CN109180461A - 一种微反应技术制备丁酸的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种微反应制备丁酸的方法，包括以下步骤：正丁醛、异丁醛或两者任意比混合物与氧气或空气分别经过液相计量泵、气体质量流量计；按照体积流量比1:50~700输送到微反应器中进行氧化反应，在反应温度20~80℃，反应压力0~2.0Mpa，反应停留时间5s~30min下即得正丁酸、异丁酸或者两者混合物。微反应器通道尺寸为50～1000μm。本发明生产效率高、安全性高。

Description

一种微反应技术制备丁酸的方法

技术领域

本发明属于化工技术领域，具体来说涉及一种微反应制备丁酸的方法。

背景技术

丁酸主要用来合成相关的酯类、纤维素类等，还可以用来制备原料药，在香料、医药行业具有重要意义。目前普遍采用氧化塔进行生产，塔高20~40米，直径1~2米，氧化塔内反应条件控制难以控制，达到***极限之内便容易***，存在极大的安全隐患，严重影响了生产效率。

为克服以上问题，中国专利公开号CN02148562.3公开了一种合成异丁酸的方法，该方法采用Cu、Zn、Al以及稀土金属La、Ce等盐溶液制备的催化剂催化氧化异丁醛制备异丁酸。但该法反应温度为250~320℃，温度过高能耗较大，后续还需要油水分离装置，油相中异丁酸纯度最高仅为79.51%，生产效率低，经济效益差，因而不适合工业生产应用。中国专利公开号CN201480067983.9公开了一种醛氧化方法，该方法采用氧化剂、异丁醛以及羰基化合物来制备异丁酸，其中羰基化合物为具有不超过4个碳原子的碳链的C3-C8烷基酯，以及C3-C5烷基酮。该方法采用的羰基化合物不仅仅会影响产品的纯度，在脱除碳基化合物过程中，采用的精馏工序能量消耗增加，成本大大提高，，经济效益差，不利于工业化。

微通道反应器作为21世纪新型化工装备，相对于传统化工反应釜，具有2~3个数量级的传质传热系数，能够有效应对放热量大、危险系数高的化学反应。微通道反应器在工业化过程中，较容易实现自动化控制，设备体积微小，运行功率小，节省人力、占地、能源消耗等成本问题。且反应过程为连续进行，生产效率高。微通道反应器的应用，对于解决安全环保问题与资源消耗严重问题，有重要作用。

发明内容

本发明的目的在于克服上述缺点而提供的一种生产效率高、安全性高的微反应制备丁酸的方法。

本发明通过以下技术方案来实现：

本发明的一种微反应制备丁酸的方法，包括以下步骤：

（1）正丁醛、异丁醛或两者任意比混合物与氧气或空气分别经过液相计量泵、气体质量流量计；

（2）按照体积流量比1:50~700输送到微反应器中进行氧化反应，在反应温度20~80℃，反应压力0~2.0Mpa，反应停留时间5s~30min下即得正丁酸、异丁酸或者两者混合物。

上述的一种微反应制备丁酸的方法，其中微反应器通道尺寸为50～1000 μm。

本发明与现有技术相比，具有明显的有益效果，从以上技术方案可知：）本发明采用微反应器设备体积小，耐压程度高，反应条件处于***极限之外，解决了传统氧化塔的安全问题；采用廉价的空气或者氧气作为氧原，对设备无损耗，无需更换填料，解决了生产成本高的问题；生产过程气液传质效率高，相比于氧化塔均高2~4个数量级，具有较高的时空转化率，提高了生产效率，经济效益好，有利于工业规模化生产。

具体实施方式

实施例1

一种微反应技术制备丁酸的方法，包括以下步骤：

正丁醛、氧气分别经过液相计量泵、气体质量流量计按照正丁醛与氧气的体积流量比1:50输送到通道尺寸为50μm的微反应器中进行反应，在80℃、2.0MPa下停留20min即得正丁酸，含量为90%。

实施例2

一种微反应技术制备丁酸的方法，包括以下步骤：

正丁醛、空气分别经过液相计量泵、气体质量流量计按照正丁醛与氧气的体积流量比1:50输送到通道尺寸为800μm的微反应器中进行反应，在60℃、1.5MPa下停留30min即得正丁酸，含量为92%。

实施例3

一种微反应技术制备丁酸的方法，包括以下步骤：

正丁醛、氧气分别经过液相计量泵、气体质量流量计按照正丁醛与氧气的体积流量比1:200输送到通道尺寸为1000μm的微反应器中进行反应，在50℃、0MPa下停留10 s即得正丁酸，含量为91%。

实施例4

一种微反应技术制备丁酸的方法，包括以下步骤：

异丁醛、氧气分别经过液相计量泵、气体质量流量计按照异丁醛与氧气的体积流量比1:30输送到通道尺寸为200μm的微反应器中进行反应，在30℃、0.5MPa下停留5 s即得异丁酸，含量为92%。

实施例5

一种微反应技术制备丁酸的方法，包括以下步骤：

异丁醛、氧气分别经过液相计量泵、气体质量流量计按照异丁醛与氧气的体积流量比1:400输送到通道尺寸为400μm的微反应器中进行反应，在20℃、0MPa下停留1min即得异丁酸，含量为93%。

实施例6

一种微反应技术制备丁酸的方法，包括以下步骤：

异丁醛、空气分别经过液相计量泵、气体质量流量计按照异丁醛与氧气的体积流量比1:600输送到通道尺寸为600μm的微反应器中进行反应，在80℃、0.2MPa下停留5min即得异丁酸，含量为90%。

实施例7

一种微反应技术制备丁酸的方法，包括以下步骤：

正丁醛与异丁醛摩尔比1:10混合物、氧气气分别经过液相计量泵、气体质量流量计按照丁醛与氧气的体积流量比1:700输送到通道尺寸为800μm的微反应器中进行反应，在20℃、0MPa下停留10 min即得摩尔比1:10正丁酸与异丁酸混合物，总含量为90%。

实施例8

一种微反应技术制备丁酸的方法，包括以下步骤：

正丁醛与异丁醛摩尔比10:1混合物、空气分别经过液相计量泵、气体质量流量计按照丁醛与氧气的体积流量比1:700输送到通道尺寸为1000μm的微反应器中进行反应，在20℃、0MPa下停留15 min即得摩尔比10:1正丁酸与异丁酸混合物，总含量为94%。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，任何未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (2)

1.一种微反应制备丁酸的方法，包括以下步骤：

（1）正丁醛、异丁醛或两者任意比混合物与氧气或空气分别经过液相计量泵、气体质量流量计；

（2）按照体积流量比1:50~700输送到微反应器中进行氧化反应，在反应温度20~80℃，反应压力0~2.0Mpa，反应停留时间5s~30min下即得正丁酸、异丁酸或者两者混合物。

2.如权利要求1所述的一种微反应制备丁酸的方法，其中：微反应器通道尺寸为50～1000 μm。