CN109180140B - 一种纳米气凝胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种纳米气凝胶及其制备方法,包括如下质量份数的组份:纳米二氧化硅:15‑25份,氧化钛:40‑55份,氧化铜:10‑15份,氧化铝:20‑30份。本发明得到的纳米气凝胶作为功能性组份,由于纳米气凝胶本身的孔状结构丰富,而气体是热的不良导体,因此加入纳米气凝胶后,能够提高其使用场景下的隔热性能;在纳米气凝胶中复合某些金属元素后,由于大的孔隙率以及金属离子的催化作用,使得其对于甲醛具有非常好的分解作用。
Description
技术领域:
本发明涉及一种纳米气凝胶及其制备方法。
背景技术:
气凝胶因其半透明的色彩和超轻重量,有时也被称为“固态烟”或“冻住的烟”。这种新材料看似脆弱不堪,其实非常坚固耐用,最高能承受1400摄氏度的高温。气凝胶的这些特性在航天探测上有多种用途。俄罗斯“和平”号空间站和美国“火星探路者”探测器上,都用到了气凝胶材料。气凝胶现在的用途愈加广泛。但是在现有技术中,对于如何利用气凝胶实现甲醛的去除,以及该使用场景下对于气凝胶组份的要求,并没有深入研究。
发明内容:
本发明提供了一种纳米气凝胶及其制备方法,能够得到一种密度小、隔热效果好,且对于甲醛有净化效果的产品,解决了现有技术中存在的问题。
本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案是:
一种纳米气凝胶,包括如下质量份数的组份:纳米二氧化硅:15-25份,氧化钛:40-55份,氧化铜:10-15份,氧化铝:20-30份。
一种纳米气凝胶的制备方法,所述纳米气凝胶由以下步骤制备而成:将如下质量份数的原料混合,四氯化钛:95-130.6份,氯化铜:17-25.4份,氯化铝:52.2-78.2份,正硅酸乙酯:52-86.7份,然后放入150-300份的醇溶剂采用溶剂热法,干燥焙烧后制得纳米气凝胶。
优选的,所述溶剂热法的温度240-250℃,压力8-12Mpa,反应时间0.8-1.2h。
优选的,所述四氯化钛为质量分数为4-6%的醇溶液。
优选的,所述氯化铜为质量分数为1.5-2.5%的醇溶液。
优选的,所述氯化铝为质量分数为2-4%的醇溶液。
优选的,所述正硅酸乙酯为质量分数为1.6-2.4%的醇溶液。
优选的,所述醇溶剂为正丁醇和/或乙醇和/或异丙醇。
优选的,还包括1-5份质量份数的氯化锡。
优选的,所述氯化锡为质量分数为4-6%的醇溶液。
本发明具有如下优点:纳米气凝胶作为功能性组份,由于纳米气凝胶本身的孔状结构丰富,而气体是热的不良导体,因此加入纳米气凝胶后,能够提高其使用场景下的隔热性能;在纳米气凝胶中复合某些金属元素后,由于大的孔隙率以及金属离子的催化作用,使得其对于甲醛具有非常好的分解作用。
具体实施方式:
为能清楚说明本方案的技术特点,下面通过具体实施方式,对本发明进行详细阐述。
纳米气凝胶合成实施例:
纳米气凝胶实施例1:
S1、原料混合搅拌均匀:将如下质量份数的原料混合,四氯化钛:95g,氯化铜:17g,氯化铝:52.2g,正硅酸乙酯:52g,然后放入150g的醇溶剂;所述四氯化钛为质量分数为4%的醇溶液;所述氯化铜为质量分数为1.5%的醇溶液;所述氯化铝为质量分数为2%的醇溶液;所述正硅酸乙酯为质量分数为1.6%的醇溶液;所述醇溶剂为正丁醇;
S2、溶剂热法合成:温度240℃,压力8Mpa,反应时间1.2h;
S3、干燥焙烧:20-30℃下干燥48h后,再在真空干燥箱内,在70℃维持48h,然后再在马弗炉中进行焙烧得到1号纳米气凝胶。
纳米气凝胶实施例2:
S1、原料混合搅拌均匀:将如下质量份数的原料混合,四氯化钛:130.6g,氯化铜:25.4g,氯化铝:78.2g,正硅酸乙酯:86.7g,然后放入300g的醇溶剂;所述四氯化钛为质量分数为6%的醇溶液;所述氯化铜为质量分数为2.5%的醇溶液;所述氯化铝为质量分数为4%的醇溶液;所述正硅酸乙酯为质量分数为2.4%的醇溶液;所述醇溶剂为乙醇;
S2、溶剂热法合成:温度240-250℃,压力8-12Mpa,反应时间0.8-1.2h;
S3、干燥焙烧:20-30℃下干燥48h后,再在真空干燥箱内,在70℃维持48h,然后再在马弗炉中进行焙烧得到2号纳米气凝胶。
纳米气凝胶实施例3:
S1、原料混合搅拌均匀:将如下质量份数的原料混合,四氯化钛:112.8g,氯化铜:21.2g,氯化铝:65.2g,正硅酸乙酯:69.4g,然后放入225g的醇溶剂;所述四氯化钛为质量分数为5%的醇溶液;所述氯化铜为质量分数为2%的醇溶液;所述氯化铝为质量分数为3%的醇溶液;所述正硅酸乙酯为质量分数为2%的醇溶液;所述醇溶剂为异丙醇;
S2、溶剂热法合成:温度245℃,压力10Mpa,反应时间1h;
S3、干燥焙烧:20-30℃下干燥48h后,再在真空干燥箱内,在70℃维持48h,然后再在马弗炉中进行焙烧得到3号纳米气凝胶。
纳米气凝胶实施例4:
S1、原料混合搅拌均匀:将如下质量份数的原料混合,四氯化钛:95g,氯化铜:17g,氯化铝:52.2g,正硅酸乙酯:52g,1g的氯化锡;然后放入150g的醇溶剂;所述四氯化钛为质量分数为4%的醇溶液;所述氯化铜为质量分数为1.5%的醇溶液;所述氯化铝为质量分数为2%的醇溶液;所述正硅酸乙酯为质量分数为1.6%的醇溶液;所述氯化锡为质量分数为5%的醇溶液;所述醇溶剂为正丁醇、乙醇质量分数为1:1的混合溶剂;
S2、溶剂热法合成:温度240℃,压力8Mpa,反应时间1.2h;
S3、干燥焙烧:20-30℃下干燥48h后,再在真空干燥箱内,在70℃维持48h,然后再在马弗炉中进行焙烧得到4号纳米气凝胶。
纳米气凝胶实施例5:
S1、原料混合搅拌均匀:将如下质量份数的原料混合,四氯化钛:130.6g,氯化铜:25.4g,氯化铝:78.2g,正硅酸乙酯:86.7g,5g的氯化锡;然后放入300g的醇溶剂;所述四氯化钛为质量分数为6%的醇溶液;所述氯化铜为质量分数为2.5%的醇溶液;所述氯化铝为质量分数为4%的醇溶液;所述正硅酸乙酯为质量分数为2.4%的醇溶液;所述氯化锡为质量分数为5%的醇溶液;所述醇溶剂为乙醇、异丙醇质量分数为1:1的混合溶剂;
S2、溶剂热法合成:温度240-250℃,压力8-12Mpa,反应时间0.8-1.2h;
S3、干燥焙烧:20-30℃下干燥48h后,再在真空干燥箱内,在70℃维持48h,然后再在马弗炉中进行焙烧得到5号纳米气凝胶。
纳米气凝胶实施例6:
S1、原料混合搅拌均匀:将如下质量份数的原料混合,四氯化钛:112.8g,氯化铜:21.2g,氯化铝:65.2g,3g的氯化锡;正硅酸乙酯:69.4g,然后放入225g的醇溶剂;所述四氯化钛为质量分数为5%的醇溶液;所述氯化铜为质量分数为2%的醇溶液;所述氯化铝为质量分数为3%的醇溶液;所述正硅酸乙酯为质量分数为2%的醇溶液;所述氯化锡为质量分数为5%的醇溶液;所述醇溶剂为正丁醇、乙醇、异丙醇质量分数为1:1:1的混合溶剂;
S2、溶剂热法合成:温度245℃,压力10Mpa,反应时间1h;
S3、干燥焙烧:20-30℃下干燥48h后,再在真空干燥箱内,在70℃维持48h,然后再在马弗炉中进行焙烧得到6号纳米气凝胶。
对1-6号纳米气凝胶进行性质表征,见下表:
产品 | 表观密度(g/cm<sup>-3</sup>) | 孔隙率(%) |
1号纳米气凝胶 | 0.17 | 92 |
2号纳米气凝胶 | 0.19 | 89 |
3号纳米气凝胶 | 0.19 | 88 |
4号纳米气凝胶 | 0.15 | 95 |
5号纳米气凝胶 | 0.16 | 94 |
6号纳米气凝胶 | 0.16 | 94 |
可见氯化锡在提高气凝胶的孔隙率,提高其蓬松程度方面有较好的作用。
对甲醛处理效果的表征:
在内部尺寸为50cmx50cmx50cm的正方体盒子内,各放入1g上述气凝胶,然后通过喷雾甲醛的方式,使得甲醛的浓度在0.1g/m3左右,然后静置48h后,检测甲醛浓度,并设置空白组,放入1g活性炭,结果如下。
从上可以看出,采用本申请对应气凝胶对于甲醛的处理效率大增;而采用氯化锡之后,由于孔隙结构增多,甲醛处理效率也得到的大幅的提高。
应用试验:
涂料合成实施例:
涂料实施例1:
S1、混合:将2号纳米气凝胶:5g、丙烯酸乳液:30g、三聚氰胺:35g、季戊四醇:40g、聚磷酸铵:50g、海泡石纤维:5g、滑石粉:5g、可膨胀石墨:5g、水性润湿分散剂:0.2g、改性有机膨润土:0.02g、水性流平剂:0.05g加入适量水混合之后,搅拌均匀,得到涂料;
S2、涂刷:将上述涂料在I36b标准工字钢梁的外侧进行涂抹,厚度4.5mm-5.5mm,得到1号试样;
S3、1号试样按照《GB14907-2002钢结构防火涂料》的方法检测相关参数。
涂料实施例2:
S1、混合:将2号纳米气凝胶:20g、丙烯酸乳液:50g、三聚氰胺:80g、季戊四醇:65g、聚磷酸铵:80g、海泡石纤维:15g、滑石粉:15g、可膨胀石墨:15g、水性润湿分散剂:0.8g、改性有机膨润土:0.08g、水性流平剂:0.2g加入适量水混合之后,搅拌均匀,得到涂料;
S2、涂刷:将上述涂料在I36b标准工字钢梁的外侧进行涂抹,厚度4.5mm-5.5mm,得到2号试样;
S3、2号试样按照《GB14907-2002钢结构防火涂料》的方法检测相关参数。涂料实施例3:
S1、混合:将2号纳米气凝胶:13g、丙烯酸乳液:40g、三聚氰胺:58g、季戊四醇:53g、聚磷酸铵:65g、海泡石纤维:10g、滑石粉:10g、可膨胀石墨:10g、水性润湿分散剂:0.5g、改性有机膨润土:0.05g、水性流平剂:0.13g加入适量水混合之后,搅拌均匀,得到涂料;
S2、涂刷:将上述涂料在I36b标准工字钢梁的外侧进行涂抹,厚度4.5mm-5.5mm,得到3号试样;
S3、3号试样按照《GB14907-2002钢结构防火涂料》的方法检测相关参数。
涂料实施例4:
S1、混合:将5号纳米气凝胶:5g、丙烯酸乳液:30g、三聚氰胺:35g、季戊四醇:40g、聚磷酸铵:50g、海泡石纤维:5g、滑石粉:5g、可膨胀石墨:5g、水性润湿分散剂:0.2g、改性有机膨润土:0.02g、水性流平剂:0.05g加入适量水混合之后,搅拌均匀,得到涂料;
S2、涂刷:将上述涂料在I36b标准工字钢梁的外侧进行涂抹,厚度4.5mm-5.5mm,得到4号试样;
S3、4号试样按照《GB14907-2002钢结构防火涂料》的方法检测相关参数。
涂料实施例5:
S1、混合:将5号纳米气凝胶:20g、丙烯酸乳液:50g、三聚氰胺:80g、季戊四醇:65g、聚磷酸铵:80g、海泡石纤维:15g、滑石粉:15g、可膨胀石墨:15g、水性润湿分散剂:0.8g、改性有机膨润土:0.08g、水性流平剂:0.2g加入适量水混合之后,搅拌均匀,得到涂料;
S2、涂刷:将上述涂料在I36b标准工字钢梁的外侧进行涂抹,厚度4.5mm-5.5mm,得到5号试样;
S3、5号试样按照《GB14907-2002钢结构防火涂料》的方法检测相关参数。涂料实施例6:
S1、混合:将5号纳米气凝胶:13g、丙烯酸乳液:40g、三聚氰胺:58g、季戊四醇:53g、聚磷酸铵:65g、海泡石纤维:10g、滑石粉:10g、可膨胀石墨:10g、水性润湿分散剂:0.5g、改性有机膨润土:0.05g、水性流平剂:0.13g加入适量水混合之后,搅拌均匀,得到涂料;
S2、涂刷:将上述涂料在I36b标准工字钢梁的外侧进行涂抹,厚度4.5mm-5.5mm,得到6号试样;
S3、6号试样按照《GB14907-2002钢结构防火涂料》的方法检测相关参数。
涂料实施例7:
S1、混合:将5号纳米气凝胶:20g、丙烯酸乳液:50g、三聚氰胺:80g、季戊四醇:65g、聚磷酸铵:80g、海泡石纤维:15g、滑石粉:15g、普通石墨:15g、水性润湿分散剂:0.8g、改性有机膨润土:0.08g、水性流平剂:0.2g加入适量水混合之后,搅拌均匀,得到涂料;
S2、涂刷:将上述涂料在I36b标准工字钢梁的外侧进行涂抹,厚度4.5mm-5.5mm,得到7号试样;
S3、7号试样按照《GB14907-2002钢结构防火涂料》的方法检测相关参数。
涂料实施例8:
S1、混合:将5号纳米气凝胶:20g、丙烯酸乳液:50g、三聚氰胺:80g、季戊四醇:65g、聚磷酸铵:80g、海泡石纤维:15g、滑石粉:15g、可膨胀石墨:15g、水性润湿分散剂:0.8g、钠基有机膨润土:0.08g、水性流平剂:0.2g加入适量水混合之后,搅拌均匀,得到涂料;
S2、涂刷:将上述涂料在I36b标准工字钢梁的外侧进行涂抹,厚度4.5mm-5.5mm,得到8号试样;
S3、8号试样按照《GB14907-2002钢结构防火涂料》的方法检测相关参数。
除此之外,将涂料实施例1-8得到的涂料,涂抹一个内壁面积为50cmx50cmx50cm的正方体盒子的内壁,涂抹厚度在2-3mm之间,然后通过喷雾甲醛的方式,使得甲醛的浓度在0.1g/m3左右,然后静置48h后,检测甲醛浓度,并设置空白组,涂抹普通水性涂料,结果如下。
从上可以看出,采用本申请对应涂料对于甲醛的处理效率大增;而采用氯化锡之后,由于孔隙结构增多,甲醛处理效率也得到的大幅的提高。
上述具体实施方式不能作为对本发明保护范围的限制,对于本技术领域的技术人员来说,对本发明实施方式所做出的任何替代改进或变换均落在本发明的保护范围内。
本发明未详述之处,均为本技术领域技术人员的公知技术。
Claims (7)
1.一种纳米气凝胶,其特征在于:包括如下质量份数的组份:纳米二氧化硅:15-25份,氧化钛:40-55份,氧化铜:10-15份,氧化铝:20-30份;所述纳米气凝胶由以下步骤制备而成:将如下质量份数的原料混合,氯化锡:1-5份;四氯化钛:95-130.6份,氯化铜:17-25.4份,氯化铝:52.2-78.2份,正硅酸乙酯:52-86.7份,然后放入150-300份的醇溶剂采用溶剂热法,干燥焙烧后制得纳米气凝胶;所述氯化锡为质量分数为4-6%的醇溶液。
2.根据权利要求1所述的一种纳米气凝胶,其特征在于:所述溶剂热法的温度240-250℃,压力8-12Mpa,反应时间0.8-1.2h。
3.根据权利要求1所述的一种纳米气凝胶,其特征在于:所述四氯化钛为质量分数为4-6%的醇溶液。
4.根据权利要求1所述的一种纳米气凝胶,其特征在于:所述氯化铜为质量分数为1.5-2.5%的醇溶液。
5.根据权利要求1所述的一种纳米气凝胶,其特征在于:所述氯化铝为质量分数为2-4%的醇溶液。
6.根据权利要求1所述的一种纳米气凝胶,其特征在于:所述正硅酸乙酯为质量分数为1.6-2.4%的醇溶液。
7.根据权利要求1所述的一种纳米气凝胶,其特征在于:所述醇溶剂为正丁醇和/或乙醇和/或异丙醇。
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GR01 | Patent grant | ||
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