CN109179367B - 一种热缩聚法制备中间相碳微球的方法及*** - Google Patents
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Abstract
本发明属于碳材料制备方法及设备技术领域，具体涉及一种热缩聚法制备中间相碳微球的方法及***。本发明通过分步控制中间相炭微球的形成和析出过程，结合高温离心过滤，解决现有热缩聚工艺粒径不易控制、分离困难、收率低等问题，通过闭环控制减少对环境的污染,工艺过程易实现，且对环境无污染，制备的中间相炭微球粒球形度好、径均匀可控、分布窄、收率高。
Description
技术领域
本发明属于碳材料制备方法及设备技术领域，具体涉及一种热缩聚法制备中间相碳微球的方法及***。
背景技术
沥青类化合物热处理时，发生热缩聚反应生成具有各向异性的中间相小球体，把中间相小球从沥青母体中分离出来形成的纳米级球形碳材料就称为中间相炭微球(Mesocarbon microbeads,简称MCMB)。
中间相炭微球是一种新型功能材料，内部为类似石墨的层片分子叠层结构，具有优异的物理及化学性能，如良好的化学稳定性、热稳定性、***结性、高的导电导热性等，是制备无粘结剂高密度高强度炭材料、超高比表面活性炭、二次锂电池负极材料、高效液相色谱填料、催化剂载体等高性能炭材料的优质原料，拥有着广阔的应用及发展前景。
目前中间相炭微球的制备方法主要是热缩聚法和乳化法。乳化法工序复杂繁琐，制备出的炭微球可熔融，在炭化之前须经过不熔化处理，生产成本较高。热缩聚法中中间相炭微球的形成可分为三个步骤：成核、长大、融并，要获得粒径均匀和单分散性好的MCMB，需要促进MCMB的成核并限制其融并，前者需要生成大量的中间相分子，后者需要控制中间相的发展，目前为协调成核和融并的矛盾，多在工艺体系中加入炭黑、硅胶、石墨插层化合物、二茂铁等添加剂。总体来说，热缩聚方法还存在以下问题：①分离纯MCMB较为困难；②收率较低，一般不超过20％；③粒径分布较宽；④残留的添加剂影响MCMB的后续处理；⑤污染环境。这些问题限制了其应用前景。
发明内容
本发明的目的是针对上述技术问题，提供一种热缩聚法制备中间相碳微球的方法及***。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种热缩聚法制备中间相碳微球的方法，包括如下步骤：
1)原料沥青放入沥青原料槽，升温至150-200℃，恒温至沥青液化，得到液相沥青原料；
2)液相沥青原料输入带有搅拌器的反应釜，惰性气体保护，升温至400-450℃，压力0.5-0.7MPa，搅拌速度200-400r/min，恒温热缩聚5-7h，得到富含中间相小球体的母液沥青；
3)带有搅拌器的沉降槽预先注入的洗油，恒温至100-150℃后，边搅拌边将含有中间相小球体的母液沥青从反应釜输入沉降槽，搅拌速度200-400r/min，恒温至100-150℃，停留时间1-5h，中间相小球体沉降析出形成中间相碳微球，得到含有中间相碳微球的沉降液；
4)含有中间相碳微球的沉降液用泵输送至带有搅拌器的沉降液高位槽，搅拌速度200-400r/min，恒温至100-120℃；
5)恒温后的沉降液从沉降液高位槽输送至离心机离心分离，分离出的中间相碳微球在离心机中先用甲苯进行清洗，然后再用洗油进行清洗，离心机转速8000-15000r/min；
6)清洗后的中间相碳微球通过加料机进入盘式干燥机干燥，干燥温度350-420℃，干燥时间15-30min；
7)干燥后的中间相碳微球进入桨叶冷却机冷却至室温，包装得到成品中间相碳微球。原料沥青预先液化有利于热缩聚反应的均匀进行，实现工艺过程的封闭进行，降低工艺过程对环境的污染。液化温度超过200℃，烟气产生较多，温度低于150℃，液化速度慢，不利获得均匀热缩聚原料。反应釜温度超过450℃，反应速度过快，易形成体中间相，反应釜温度低于400℃，中间相形成困难，不易得到粒径均匀的中间相炭微球。反应釜和搅拌槽的搅拌速度超过400r/min，中间相小球体在剪切力作用下易发生变形，得不到球形度良好的产品，搅拌速度低于200r/min，中间相小球体易发生融并。沉降槽控温在100-150℃，有利于控制中间相小球体析出形成中间相炭微球的速度，获得粒径均匀的产品。沉降液高位槽搅拌速度200-400r/min，控温至100-120℃，有利于中间相炭微球均匀分散在沉降液中，便于进行离心分离出中间相炭微球。干燥温度超过420℃，中间相炭微球可发生氧化和熔融，低于350℃，洗油不能完全去除。
进一步，所述步骤1)中原料沥青为煤沥青，软化点为75-80℃，喹啉不溶物≤4％。喹啉不溶物超过4％，影响中间相分子的堆砌过程，易造成中间相小球体存在缺陷。
再进一步，所述步骤3)中预先注入沉降槽洗油的量为母液沥青体积的1/4-1/2。洗油的量超过母液沥青体积的1/2，中间相小球体沉降过快，易发生融并，洗油的量少于母液沥青体积的1/4，中间相小球体沉降困难，不易得到粒径均匀的产品。
更进一步，所述步骤3)中含有中间相小球体的母液沥青从反应釜输入沉降槽的速度控制沉降槽温升不超过10℃/min。控制中间相炭微球析出速度，有利于获得粒径均匀的小球体。
更进一步，所述步骤5)中离心分离的具体方法为高温离心过滤，离心过滤温度为100-120℃。此时中间相炭微球为固相，沉降液为粘度较小的液相，有效分离出中间相炭微球。
更进一步，所述步骤5)中清洗中间相碳微球的甲苯和洗油的温度为30-50℃，甲苯清洗1-2次，每次用量为中间相碳微球质量的1-2倍，洗油清洗2-4次，每次用量为中间相碳微球质量的1-2倍。经济便捷地清洗干净中间相炭微球表面的液体。
更进一步，所述步骤5)中离心分离出的液体和清洗后的洗油回收至母液槽，甲苯进溶剂回收槽，分离后循环利用。降低生产成本。
更进一步，所述沥青原料槽、反应釜、沉降槽、沉降液高位槽、离心机、盘式干燥机产生的烟气经文氏管后用洗油吸收回用，剩余气体经焚烧处理。一方面回收烟气中的部分组分用作洗油，进一步降低生产成本，另一方面尾气经焚烧处理，避免污染环境。
一种热缩聚法制备中间相碳微球的***，包括沥青原料槽、反应釜、沉降槽、沉降液高位槽、洗油高位槽、离心机、母液槽、洗油槽、溶剂储罐、溶剂高位槽、溶剂回收槽、行车输送装置、加料机、盘式干燥机、浆叶冷却机和打包装置，
所述沥青原料槽的出料口通过设有泵的管线与反应釜的进料口连接，反应釜的出料口通过管线与沉降槽的母液沥青进料口连接，沉降槽的出料口通过设有油泵的管线与沉降液高位槽的进料口连接，沉降液高位槽的出料口通过管线与离心机的沉降液进料口连接，洗油高位槽的出料口设置三通，一个出料端口通过管线与沉降槽的洗油进料口连接，另一个出料端口通过管线与离心机的洗油进料口连接，洗油槽的出料口通过管线与洗油高位槽的进料口连接，溶剂储罐的出料口通过管线与溶剂高位槽的进料口连接，溶剂高位槽的出料口通过管线与离心机的溶剂进料口连接，离心机清洗剂出口设置三通，一个出料端口通过管线与母液槽的进料口连接，另一个出料端口通过管线与溶剂回收槽的进料口连接，行车输送装置设置在离心机固相出料口的一侧，加料机的进料口设置在行车输送装置下料口的正下方，加料机的出料口与盘式干燥机的进料口连接，盘式干燥机的出料口与浆叶冷却机的进料口连接，浆叶冷却机的出料口处设置打包装置。生产流程实现闭环控制，不污染环境。
再进一步，所述制备中间相碳微球的***还包括消烟***，消烟***依次由文氏管、洗油吸收槽和焚烧***连接组成，所述反应釜、沉降槽、沉降液高位槽、离心机和盘式干燥机的排烟口通过管线与消烟***的文氏管进烟口连接。一方面回收烟气中的部分组分用作洗油，进一步降低生产成本，另一方面尾气经焚烧处理，避免污染环境。
本发明采用以上技术方案，通过分步控制中间相炭微球的形成和析出过程，结合高温离心过滤，解决现有热缩聚工艺粒径不易控制、分离困难、收率低等问题，通过闭环控制减少对环境的污染,工艺过程易实现，且对环境无污染，制备的中间相炭微球粒如图1、图2和图3所示，球形度好、径均匀可控、分布窄、收率高。
附图说明
图1-2是本方明制备的中间相碳微球的扫描电镜图；
图3是本方明制备的中间相碳微球的粒径分布分析图；
图4是本发明制备中间相碳微球的***的结构示意图。
具体实施方式
实施例1
本实施例中的一种热缩聚法制备中间相碳微球的方法，包括如下步骤：
1)原料煤沥青放入沥青原料槽，升温至150℃，恒温至沥青液化，得到液相沥青原料；所述煤沥青软化点为75-80℃，喹啉不溶物≤4％。
2)液相沥青原料输入带有搅拌器的反应釜，惰性气体保护，升温至400℃，压力0.5MPa，搅拌速度200r/min，恒温热缩聚7h，得到富含中间相小球体的母液沥青；
3)带有搅拌器的沉降槽预先注入的洗油，预先注入沉降槽洗油的量为母液沥青体积的1/4，恒温至100℃后，边搅拌边将含有中间相小球体的母液沥青从反应釜输入沉降槽，输入速度控制沉降槽温升不超过10℃/min，搅拌速度200r/min，恒温至100℃，停留时间5h，中间相小球体沉降析出形成中间相碳微球，得到含有中间相碳微球的沉降液；
4)含有中间相碳微球的沉降液用泵输送至带有搅拌器的沉降液高位槽，搅拌速度200r/min，恒温至100℃；
5)恒温后的沉降液从沉降液高位槽输送至离心机进行高温离心过滤分离，离心过滤温度为100℃，分离出的中间相碳微球在离心机中先用甲苯进行清洗1次；然后再用洗油进行清洗2次，甲苯和洗油每次用量为中间相碳微球质量的1倍，清洗中间相碳微球的甲苯和洗油的温度为30℃，离心机转速8000r/min，离心分离出的液体和清洗后的洗油回收至母液槽，甲苯进溶剂回收槽，分离后循环利用；
6)清洗后的中间相碳微球通过加料机进入盘式干燥机干燥，干燥温度350℃，干燥时间30min；
7)干燥后的中间相碳微球进入桨叶冷却机冷却至室温，包装得到成品中间相碳微球；所述沥青原料槽、反应釜、沉降槽、沉降液高位槽、离心机、盘式干燥机产生的烟气经文氏管后用洗油吸收回用，剩余气体经焚烧处理。
如图4所示，本实施例中一种热缩聚法制备中间相碳微球的***，包括沥青原料槽1、反应釜2、沉降槽3、沉降液高位槽4、洗油高位槽5、离心机6、母液槽7、洗油槽8、溶剂储罐16、溶剂高位槽9、溶剂回收槽10、行车输送装置11、加料机12、盘式干燥机13、浆叶冷却机14，打包装置15和消烟***，所述沥青原料槽1的出料口通过设有泵的管线与反应釜2的进料口连接，反应釜2的出料口通过管线与沉降槽3的母液沥青进料口连接，沉降槽3的出料口通过设有油泵的管线与沉降液高位槽4的进料口连接，沉降液高位槽4的出料口通过管线与离心机6的沉降液进料口连接，洗油高位槽5的出料口设置三通，一个出料端口通过管线与沉降槽3的洗油进料口连接，另一个出料端口通过管线与离心机6的洗油进料口连接，洗油槽8的出料口通过管线与洗油高位槽5的进料口连接，溶剂储罐16的出料口通过管线与溶剂高位槽9的进料口连接，溶剂高位槽9的出料口通过管线与离心机6的溶剂进料口连接，离心机6清洗剂出口设置三通，一个出料端口通过管线与母液槽7的进料口连接，另一个出料端口通过管线与溶剂回收槽10的进料口连接，行车输送装置11设置在离心机6固相出料口的一侧，加料机12的进料口设置在行车输送装置11下料口的正下方，加料机12的出料口与盘式干燥机13的进料口连接，盘式干燥机13的出料口与浆叶冷却机14的进料口连接，浆叶冷却机14的出料口处设置打包装置15，所述消烟***依次由文氏管、洗油吸收槽和焚烧***连接组成，所述反应釜2、沉降槽3、沉降液高位槽4、离心机6和盘式干燥机11的排烟口通过管线与消烟***的文氏管进烟口连接。
实施例2
本实施例中的一种热缩聚法制备中间相碳微球的方法，包括如下步骤：
1)原料煤沥青放入沥青原料槽，升温至200℃，恒温至沥青液化，得到液相沥青原料；所述煤沥青软化点为75-80℃，喹啉不溶物≤4％。
2)液相沥青原料输入带有搅拌器的反应釜，惰性气体保护，升温至450℃，压力0.7MPa，搅拌速度400r/min，恒温热缩聚5h，得到富含中间相小球体的母液沥青；
3)带有搅拌器的沉降槽预先注入的洗油，预先注入沉降槽洗油的量为母液沥青体积的1/2，恒温至150℃后，边搅拌边将含有中间相小球体的母液沥青从反应釜输入沉降槽，输入速度控制沉降槽温升不超过10℃/min，搅拌速度400r/min，恒温至150℃，停留时间1h，中间相小球体沉降析出形成中间相碳微球，得到含有中间相碳微球的沉降液；
4)含有中间相碳微球的沉降液用泵输送至带有搅拌器的沉降液高位槽，搅拌速度400r/min，恒温至120℃；
5)恒温后的沉降液从沉降液高位槽输送至离心机进行高温离心过滤分离，离心过滤温度为120℃，分离出的中间相碳微球在离心机中先用甲苯进行清洗2次；然后再用洗油进行清洗4次，甲苯和洗油每次用量为中间相碳微球质量的2倍，清洗中间相碳微球的甲苯和洗油的温度为50℃，离心机转速15000r/min，离心分离出的液体和清洗后的洗油回收至母液槽，甲苯进溶剂回收槽，分离后循环利用；
6)清洗后的中间相碳微球通过加料机进入盘式干燥机干燥，干燥温度420℃，干燥时间15min；
7)干燥后的中间相碳微球进入桨叶冷却机冷却至室温，包装得到成品中间相碳微球；所述沥青原料槽、反应釜、沉降槽、沉降液高位槽、离心机、盘式干燥机产生的烟气经文氏管后用洗油吸收回用，剩余气体经焚烧处理。
本实施例中的一种热缩聚法制备中间相碳微球的***的结构与实施例1中的相同。
实施例3
本实施例中的一种热缩聚法制备中间相碳微球的方法，包括如下步骤：
1)原料煤沥青放入沥青原料槽，升温至180℃，恒温至沥青液化，得到液相沥青原料；所述煤沥青软化点为75-80℃，喹啉不溶物≤4％。
2)液相沥青原料输入带有搅拌器的反应釜，惰性气体保护，升温至420℃，压力0.6a，搅拌速度300r/min，恒温热缩聚6h，得到富含中间相小球体的母液沥青；
3)带有搅拌器的沉降槽预先注入的洗油，预先注入沉降槽洗油的量为母液沥青体积的1/3，恒温,130℃后，边搅拌边将含有中间相小球体的母液沥青从反应釜输入沉降槽，输入速度控制沉降槽温升不超过10℃/min，搅拌速度300r/min，恒温至130℃，停留时间3h，中间相小球体沉降析出形成中间相碳微球，得到含有中间相碳微球的沉降液；
4)含有中间相碳微球的沉降液用泵输送至带有搅拌器的沉降液高位槽，搅拌速度300r/min，恒温至110℃；
5)恒温后的沉降液从沉降液高位槽输送至离心机进行高温离心过滤分离，离心过滤温度为110℃，分离出的中间相碳微球在离心机中先用甲苯进行清洗2次；然后再用洗油进行清洗3次，甲苯和洗油每次用量为中间相碳微球质量的2倍，清洗中间相碳微球的甲苯和洗油的温度为40℃，离心机转速12000r/min，离心分离出的液体和清洗后的洗油回收至母液槽，甲苯进溶剂回收槽，分离后循环利用；
6)清洗后的中间相碳微球通过加料机进入盘式干燥机干燥，干燥温度400℃，干燥时间20min；
7)干燥后的中间相碳微球进入桨叶冷却机冷却至室温，包装得到成品中间相碳微球；所述沥青原料槽、反应釜、沉降槽、沉降液高位槽、离心机、盘式干燥机产生的烟气经文氏管后用洗油吸收回用，剩余气体经焚烧处理。
本实施例中的一种热缩聚法制备中间相碳微球的***的结构与实施例1中的相同。
Claims (8)
1.一种热缩聚法制备中间相碳微球的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）原料沥青放入沥青原料槽，升温至150-200℃，恒温至沥青液化，得到液相沥青原料；
2）液相沥青原料输入带有搅拌器的反应釜，惰性气体保护，升温至400-450℃，压力0.5-0.7MPa，搅拌速度200-400r/min，恒温热缩聚5-7h，得到富含中间相小球体的母液沥青；
3）带有搅拌器的沉降槽预先注入的洗油，恒温至100-150℃后，边搅拌边将含有中间相小球体的母液沥青从反应釜输入沉降槽，搅拌速度200-400r/min，恒温至100-150℃，停留时间1-5h，中间相小球体沉降析出形成中间相碳微球，得到含有中间相碳微球的沉降液；
4）含有中间相碳微球的沉降液用泵输送至带有搅拌器的沉降液高位槽，搅拌速度200-400r/min，恒温至100-120℃；
5）恒温后的沉降液从沉降液高位槽输送至离心机离心分离，分离出的中间相碳微球在离心机中先用甲苯进行清洗，然后再用洗油进行清洗，离心机转速8000-15000 r/min；
6）清洗后的中间相碳微球通过加料机进入盘式干燥机干燥，干燥温度350-420℃，干燥时间15-30min；
7）干燥后的中间相碳微球进入桨叶冷却机冷却至室温，包装得到成品中间相碳微球；
所述步骤1）中原料沥青为煤沥青，软化点为75-80℃，喹啉不溶物≤4%；
所述步骤3）中含有中间相小球体的母液沥青从反应釜输入沉降槽的速度控制沉降槽温升不超过10℃/min。
2.根据权利要求1所述的一种热缩聚法制备中间相碳微球的方法，其特征在于：所述步骤3）中预先注入沉降槽洗油的量为母液沥青体积的1/4-1/2。
3.根据权利要求2所述的一种热缩聚法制备中间相碳微球的方法，其特征在于：所述步骤5）中离心分离的具体方法为高温离心过滤，离心过滤温度为100-120℃。
4.根据权利要求3所述的一种热缩聚法制备中间相碳微球的方法，其特征在于：所述步骤5）中清洗中间相碳微球的甲苯和洗油的温度为30-50℃，甲苯清洗1-2次，每次用量为中间相碳微球质量的1-2倍，洗油清洗2-4次，每次用量为中间相碳微球质量的1-2倍。
5.根据权利要求4所述的一种热缩聚法制备中间相碳微球的方法，其特征在于：所述步骤5）中离心分离出的液体和清洗后的洗油回收至母液槽，甲苯进溶剂回收槽，分离后循环利用。
6.根据权利要求5所述的一种热缩聚法制备中间相碳微球的方法，其特征在于：所述沥青原料槽、反应釜、沉降槽、沉降液高位槽、离心机、盘式干燥机产生的烟气经文氏管后用洗油吸收回用，剩余气体经焚烧处理。
7.一种热缩聚法制备中间相碳微球的***，其特征在于：包括沥青原料槽（1）、反应釜（2）、沉降槽（3）、沉降液高位槽（4）、洗油高位槽（5）、离心机（6）、母液槽（7）、洗油槽（8）、溶剂储罐（16）、溶剂高位槽（9）、溶剂回收槽（10）、行车输送装置（11）、加料机（12）、盘式干燥机（13）、桨叶冷却机（14）和打包装置（15），
所述沥青原料槽（1）的出料口通过设有泵的管线与反应釜（2）的进料口连接，反应釜（2）的出料口通过管线与沉降槽（3）的母液沥青进料口连接，沉降槽（3）的出料口通过设有油泵的管线与沉降液高位槽（4）的进料口连接，沉降液高位槽（4）的出料口通过管线与离心机（6）的沉降液进料口连接，洗油高位槽（5）的出料口设置三通，一个出料端口通过管线与沉降槽（3）的洗油进料口连接，另一个出料端口通过管线与离心机（6）的洗油进料口连接，洗油槽（8）的出料口通过管线与洗油高位槽（5）的进料口连接，溶剂储罐（16）的出料口通过管线与溶剂高位槽（9）的进料口连接，溶剂高位槽（9）的出料口通过管线与离心机（6）的溶剂进料口连接，离心机（6）清洗剂出口设置三通，一个出料端口通过管线与母液槽（7）的进料口连接，另一个出料端口通过管线与溶剂回收槽（10）的进料口连接，行车输送装置（11）设置在离心机（6）固相出料口的一侧，加料机（12）的进料口设置在行车输送装置（11）下料口的正下方，加料机（12）的出料口与盘式干燥机（13）的进料口连接，盘式干燥机（13）的出料口与桨叶冷却机（14）的进料口连接，桨叶冷却机（14）的出料口处设置打包装置（15）。
8.根据权利要求7所述的热缩聚法制备中间相碳微球的***，其特征在于：所述制备中间相碳微球的***还包括消烟***，消烟***依次由文氏管、洗油吸收槽和焚烧***连接组成，所述反应釜（2）、沉降槽（3）、沉降液高位槽（4）、离心机（6）和盘式干燥机（13）的排烟口通过管线与消烟***的文氏管进烟口连接。
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