CN109171389A - 一种钛金属真空保温杯及其制作方法 - Google Patents

一种钛金属真空保温杯及其制作方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钛金属保温杯及其制作方法，该制作方法包括：在真空钎焊密封前，采用真空高温热加工的方式，对封底或双层钛金属杯体整体进行洁净化处理；冷却后，再二次真空钎焊密封。其中，主要制作步骤包括：半成品杯体及封底制作、完整杯体或封底洁净化处理、钎焊密封、表面处理。本发明制作方法解决了现有技术方案钎焊密封合格率低、钎焊结构复杂及制作工序技术难度高、可靠性差等问题，获得了与不锈钢保温杯同等或更好的密封性、可靠性和保温效果，而且钎焊密封结构简单。

Description

一种钛金属真空保温杯及其制作方法
技术领域
本发明涉及涉及真空保温杯技术领域，尤其涉及一种钛金属真空保温杯及其制作方法。
背景技术
传统的保温杯一般采用不锈钢材质制造，主要用于盛放热水或冰水。由于保温杯的内层为不锈钢材质，不可避免的含有镍、铬、锰、镉、铅等重金属元素，在长时间存放具有一定酸碱度的饮品时，存在重金属析出风险；不但会使饮品失去原味、变质，而且对人体健康造成危害。同时，饮品会腐蚀不锈钢或发生渗漏，影响使用寿命。因此，普通的不锈钢保温杯不适合长时间存放牛奶、碳酸饮料、果汁等酸性物质，也不宜用来泡茶。
钛金属具有优异的耐蚀性，且是唯一对人体的植物神经和味觉神经无影响的金属元素。采用钛金属制造的保温杯即不存在重金属析出的安全隐患，也可保持各种饮品的原汁原味。然而，钛金属保温杯存在明显的技术瓶颈，如钛金属加工过程中发粘，且存在表面微观缺陷、吸附污垢、形成多孔氧化膜等不足，采用传统的钎焊密封工艺不能保证夹层的真空度，即无法实现长时间、可靠的保温效果。
专利CN 202801002 U公开了一种“钛金属双层保温杯”，该专利未明确说明双层间真空夹层的实现及密封方法。专利CN 103405104 A公布了“一种钛金属的保温杯及其制造方法”，该专利与现有不锈钢保温杯制造方法的不同之处为采用填丝焊取代对焊或搭焊，以提高焊接的可靠性，但却增加了焊接的技术难度和成本。同时，该专利并没有说明如何解决钛材表面微观缺陷、污垢和多孔氧化皮等问题，如不经可靠预处理直接采用玻璃胶钎焊密封，其成品率不足50％，且不能长久保持真空率不足30％，严重影响保温效果和使用寿命。
专利CN 204410405 U公开“一种金属真空保温杯的抽真空结构”和专利CN207390034 U公开“一种内钛外钛的真空容器结构分别采用凹腔、压片的方式”，其均是以增大钎焊面积、延长了抽气口和进料口的距离的方式提高钎焊密封的合格率。但均没有解决钎料与存在多孔氧化膜钛金属成品率低、可靠性差的问题，在长时间使用过程中，微观空隙、裂纹通过扩展、增殖仍可贯穿抽气孔和进料口，造成真空度降低，影响保温效果。而且为了增大钎焊面积需要优先加工出球形凹腔等结构增加了工艺难度。
专利CN 204245798 U公开了“一种钛金属真空保温杯”和专利CN 105640234A公开了“一种钛金属保温杯及其抽真空工艺”、专利CN 107030448 A公开了“钛材保温杯及其制造方法”，分别采用钎焊不锈钢、镀银、镀不锈钢介质层的方法，隔断钛材与钎料，以提高钎焊密封合格率。这些方法虽然一定程度上提高了钎焊密封的合格率，但在预制涂层与钛材之间引入了新的密封界面，整体合格率改善有限。而且，按照公知知识，预制涂层制备过程中需要增加对钛材表面清洗、活化等工序，技术难度大、成本高。
专利CN 204146781 U公开了“一种钛金属真空保温杯的抽真空结构”，采用钛螺母和不锈钢螺丝的机械密封连接。即使该方案能够实现暂时性密封，但钛材与不锈钢之间存在电偶腐蚀，不可能实现长久密封，反而降低保温效果和使用寿命。
专利CN 107157246 A公开了“纯钛保温杯及其制作方法”，该专利通过喷砂、酸洗工序有效的清除了钛材表面污垢、氧化皮等物质，不但存在粉尘、强酸等环保问题，也增加了钛材表面微观缺陷(延晶界产生的酸蚀孔洞等)。因此，该专利虽然提高了钎料的结合强度，但不能保证钎料对钛材表面微观缺陷位置的有效填充，对提高钎焊密封成品率的贡献有限。
以及专利CN 105942787 A公开了“一种钛金属保温杯的制作方法”，该专利的主要不同之处在于，在真空条件下完成保温杯的封焊，从而获得真空保温杯。根据该专利的特点，考虑到焊机机头或人工操作，封焊必须在低温或室温条件下进行。因此，与高温钎焊相比，该专利获得的保温杯保温能力有限；而且对工装、设备的要求极高，不适合大批量生产。
综上，如何解决现有保温杯表面质量差、真空密封性能低等缺陷是本领域技术人员亟需解决的技术问题。
发明内容
本发明为解决现有技术中钛金属保温杯表面质量差、真空密封成品率低的问题，提出一种钛金属真空保温杯及其制作方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明的第一个方面是提供一种钛金属真空保温杯的制作方法，包括如下步骤：
S1、无外封底双层钛金属半成品杯体制作：将钛金属管材及带材加工成内胆体、外壳，并在口部采用焊接连接，内胆体和外壳之间形成预抽真空层间隙；
S2、封盖制作：将钛金属带材经过冲压、冲孔加工，制成与外壳底部相匹配的封底，其中央具有真空密封通孔；
S3、表面净化预处理：对封底进行真空热处理，在高真空或氩气保护、高温条件下除去钛金属表面的污垢和多孔氧化膜，且通过钛金属晶体的二次结晶生长和相变引起的表面原子重排吞噬掉材料表面加工过程中形成的表面微观缺陷；
S4、焊接封底：压合外壳和封底，并采用熔焊连接，制成双层钛金属杯体；
S5、钎焊密封：采用银基钎料或玻璃钎料进行钎焊密封；
S6、表面处理：对内壁进行电解抛光，外壳拉丝、烤漆，或进行阳极氧化处理，制成完整钛金属保温杯。
进一步地，作为一种优选方案或本发明的更进步改进，具体也可按照以下步骤完成：在完成步骤S1、S2后，直接进行步骤S4焊接封底，获得的双层钛金属杯体，对杯体整体进行步骤S3表面净化预处理，再经S5钎焊密封后，按照步骤S6选阳极氧化工艺进行表面处理；即工序步骤依次为S1→S2→S4→S3→S5→S6阳极氧化。采用该工序可以使杯体内外表面同时获得洁净、抗污效果。
进一步地，所述步骤S1中，所述外壳采用钛金属管材，经下料、涨形、切割、平口、整形制成；所述内胆体采用管材，经下料、涨形、切割、平口、整形、焊底制成。
进一步地，所述步骤S3中，所述表面净化预处理工艺参数为：真空值小于1.33×10-2Pa，温度850～1100℃，保温3～15h，随炉冷却或通氩气风冷至80℃以下出炉。
进一步地，所述步骤S3中，所述氩气保护条件，仅针对温度达到930℃以上情况，且炉内氩气压力维持在10～80Pa之间。
进一步地，所述步骤S5中，尽可能缩短与前道工序的时间间隔，避免二次污染，所述银基钎料采用Ag-28Cu，钎焊温度810～880℃，钎焊时间10～30min，随炉冷却或通氩气风冷至150℃以下出炉。
进一步地，所述步骤S5中，采用所述玻璃钎料进行钎焊密封时，随炉冷却至200～300℃之间或钎料软化点以下30～50℃，去应力退火60～180min，随炉冷却至150℃以下出炉。
进一步地，所述步骤S6中，所述电解抛光前需采用1～5％氢氟酸溶液清洗内表面，电解抛光过程中要对电解液进行持续冷却处理，且保持电解溶液处于流动状态。
进一步地，所述步骤S6中，对所述双层钛金属杯体整体进行步骤S3表面净化预处理、并按步骤S5钎焊密封后，直接阳极氧化处理，无需酸洗活化(不经过与S3类似工艺处理的普通钛制品，阳极氧化前均需要采用氢氟酸和硝酸的混合液进行酸洗活化)。
进一步地，所述步骤S6中，所述阳极氧化处理工艺为：阳极氧化电压18～110V，电解液组成为磷酸40～60ml/L、磷酸钠40～100g/L。
本发明技术方案核心步骤S3的原理如下：在高真空、高温条件下，钛金属表面的污垢经过分解、汽化而除去；多孔氧化膜会与钛金属反应，向基体内部扩散溶解而消失；钛金属晶体二次生长过程中存在晶粒之间的相互吞噬，在晶粒生长至足够大尺寸时，微观毛刺、压痕等缺陷随之被吞噬，而且冷却相变引起的金属表面微观原子重排，更进一步促进了光洁表面状态的形成。
本发明的第二个方面是提供一种如权利要求1-9任一项所述方法制作的钛金属真空保温杯。
本发明采用上述技术方案，与现有技术相比，具有如下技术效果：
(1)采用本发明制作方法可将钛金属真空保温杯钎焊密封的合格率提升至90％以上；
(2)采用净化预处理代替喷砂、酸碱洗、增大钎焊面积等方式，密封通孔31表面质量更稳定、可靠，环保、安全，操作更简单；
(3)通过对双层钛金属杯身整体进行真空热净化处理，可以获得整体抗污、洁净的保温杯；且后续钎焊采用炉冷或氩气风冷，杯体表面无二次污染，可直接阳极氧化无需酸洗活化、抛光、烤漆等有污染工序。
附图说明
图1为本发明方法制作的无外封底半成品杯体结构示意图；
图2为本发明方法制作的未钎焊密封的完整双层杯体结构示意图；
图3为本发明实施例一中杯体封底表面净化及钎焊工艺曲线；
图4为本发明实施例四中整体杯体表面洁净化及钎焊工艺曲线；
图中：1-钛金属内胆；11-钛金属内胆底；12-钛金属内胆筒体；2-钛金属外壳；3-杯体封底；31-钎焊密封通孔。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行详细和具体的介绍，以使更好的理解本发明，但是下述实施例并不限制本发明范围。
实施例1钛金属真空保温杯的制作
(1)双层钛金属半成品杯体制作：按设计要求选择不同直径的钛金属管材，经切割下料，采用水涨分别获得外壳2和无底内胆筒体12；选择钛带材经下料、冲压成形，获得与内胆通体相匹配的内胆底11；采用激光焊且双面通氩气保护，将内胆底11与内胆筒体12组对焊接；按照设计要求，将外壳2与内胆1在口部进行紧配并采用氩弧焊连接。
(2)封盖制作：按设计要求将钛金属带材经过下料、冲压，制成与外壳2底部相匹配的封底3，并在封底中央位置冲孔加工，制做真空密封通孔31。
(3)表面净化预处理：按照工艺图3前端部分，对封底3进行表面净化处理；其中，整个升温、保温和随炉冷却过程中，保持炉膛真空值维持在6×10-3～8×10-3Pa之间；在850℃保温15h后，随炉冷却至80℃出炉。
(4)焊接封底：压合、紧配外壳2和封底3，并采用氩弧焊熔焊连接，制成双层钛金属杯体；
(5)钎焊密封：按照工艺图3后端部分，采用Ag-28Cu银基钎料，在810℃钎焊密封30分钟；随炉冷却至730℃，保温15min，通氩气，风冷至150℃出炉；
(6)表面处理：采用2％氢氟酸溶液浸泡清洗杯体内表面15min，完成活化处理；在5％高氯酸的醋酸溶液中电解10min，获得光亮内表壁；电解过程中保持电解液循环流动，控制温度在0～10℃；进行三级清洗，烘干；完成后，对杯身外壁拉丝处理，并按设计要求进行烤漆，制成完整保温杯。
实施例2钛金属真空保温杯的制作
(1)同实施例一步骤(1)。
(2)同实施例一步骤(2)。
(3)表面净化预处理：将封底3放入真空炉中，抽真空至9×10-3Pa，120min升温至750℃，通入氩气，维持炉内压力10～50Pa，保温30min，再升温至930℃，保温6h，随炉冷却至80℃出炉。
(4)焊接封底：压合、紧配外壳2和封底3，并采用氩弧焊熔焊连接，制成双层钛金属杯体；
(5)钎焊密封：采用Ag-28Cu银基钎料，覆盖钎焊孔31，放入真空炉内，120min内升温至750℃保温30min后，再60min升温至880℃钎焊密封10min；随炉冷却至730℃，保温15min，通氩气，风冷至100℃出炉。
(6)表面处理：采用5％氢氟酸溶液浸泡清洗杯体内表面5min，完成活化处理；在5％高氯酸的醋酸溶液中电解15min，获得光亮内表壁；电解过程中保持电解液循环流动，控制温度在0～10℃；进行三级清洗，烘干；完成后，对杯身外壁拉丝处理，并按设计要求进行烤漆，制成完整保温杯。
实施例3钛金属真空保温杯的制作
(1)同实施例一步骤(1)。
(2)同实施例一步骤(2)。
(3)表面净化预处理：将封底3放入真空炉中，抽真空至9×10-3Pa，100min升温至700℃，通入氩气，维持炉内压力50～80Pa，保温30min，再升温至1100℃，保温1h，随炉冷却至60℃出炉。
(4)焊接封底：压合、紧配外壳2和封底3，并采用氩弧焊熔焊连接，制成双层钛金属杯体；
(5)钎焊密封：采用HSGB-1玻璃钎料(软化点325℃)，覆盖钎焊孔31，放入真空炉内，60min内升温至300摄氏度保温30min后，再60min升温至500℃钎焊密封30min；随炉冷却至300℃，保温180min，通氩气风冷至100℃出炉。
(6)表面处理：采用5％氢氟酸溶液浸泡清洗杯体内表面5min，完成活化处理；在5％高氯酸的醋酸溶液中电解15min，获得光亮内表壁；电解过程中保持电解液循环流动，控制温度在0～10℃；进行三级清洗，烘干；完成后，对杯身外壁拉丝处理，并按设计要求进行烤漆，制成完整保温杯。
实施例4钛金属真空保温杯的制作
(1)同实施例一步骤(1)；
(2)同实施例一步骤(2)；
(3)焊接封底：压合、紧配外壳2和封底3，并采用氩弧焊熔焊连接，制成双层钛金属杯体；
(4)表面净化预处理：按照工艺图4前端部分，对双层钛金属杯体进行表面净化处理；其中，整个升温、保温和随炉冷却过程中，保持炉膛真空值维持在3×10-3～9×10-3Pa之间，在1100℃保温3h后；随炉冷却至920℃，通氩气风冷至60℃出炉。
(5)钎焊密封：按照工艺图4后端部分，采用HSGB-1玻璃钎料(软化点325℃)，在480℃钎焊密封60min；随炉冷却至280℃，保温120min，再随炉冷却至120℃出炉。
(6)表面处理：采用干净、柔性棉质布料轻擦去除杯体表面可能存在的污垢高温粉化固体物；在电解液组成为磷酸60ml/L、磷酸钠40g/L中进行阳极氧化，采用硅胶塞封住口部和杯体内部不需要着色部分，分别在30V和50V对不同的钛金属保温杯进行恒压处理；随后在95℃的去离子水中浸泡30min，获得蓝紫色和金黄色的外壁效果。
实施例5钛金属真空保温杯的制作
(1)同实施例四步骤(1)。
(2)同实施例四步骤(2)。
(3)同实施例四步骤(3)。
(4)表面净化预处理：将杯体放入真空炉内9×10-3Pa，120min升温至880℃，保温10h，随后通入氩气风冷至70℃出炉；其中，整个升温和保温过程中维持炉内真空度6～9×10-3Pa。
(5)钎焊密封：采用Ag-28Cu银基钎料，覆盖钎焊孔31，放入真空炉内，120min内升温至750℃保温20min后，再60min升温至850℃钎焊密封20min；随炉冷却至730℃，保温15min，通氩气，风冷至120℃出炉。
(6)表面处理：采用干净、柔性棉质布料轻擦去除杯体表面可能存在的污垢高温粉化固体物；在电解液组成为磷酸40ml/L、磷酸钠100g/L中进行阳极氧化，采用硅胶塞封住口部和杯体内部，分别在70V和90V对不同的钛金属保温杯进行恒压处理，获得草绿色和灰色的外壁效果。
实施例6钛金属真空保温杯的制作
(1)同实施例四步骤(1)。
(2)同实施例四步骤(2)。
(3)同实施例四步骤(3)。
(4)表面净化预处理：120min内升温至750℃，通入氩气，维持炉内压力40～60Pa，保温30min后，再60min升温至1000℃钎焊密封3h，随后通入氩气风冷至70℃出炉。
(5)钎焊密封：采用，采用HSGB-1玻璃钎料(软化点325℃)，在480℃钎焊密封60min；随炉冷却至300℃，保温60min，再随炉冷却至120℃出炉。
(6)表面处理：采用干净、柔性棉质布料轻擦去除杯体表面可能存在的污垢高温粉化固体物；在电解液组成为磷酸50ml/L、磷酸钠80g/L中进行阳极氧化，采用硅胶塞封住口部和杯体内部，分别在110V对不同的钛金属保温杯进行恒压处理，获得深灰色的外壁效果。
性能测试：
为了进步体现本发明的效果，进行对比实施例1～6；对比实施例1～6与上述实施例1～6的不同及效果如表1.；其中每实施例进行3次，每次制作100个钛金属杯，检测平均真空合格率。
表1真空密封成品率对比
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。

Claims (10)

1.一种钛金属真空保温杯的制作方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、无外封底双层钛金属半成品杯体制作：将钛金属管材及带材加工成内胆体、外壳，并在口部采用焊接连接，内胆体和外壳之间形成预抽真空层间隙；
S2、封盖制作：将钛金属带材经过冲压、冲孔加工，制成与外壳底部相匹配的封底，其中央具有真空密封通孔；
S3、表面净化预处理：对封底进行真空热处理，在高真空或氩气保护、高温条件下除去钛金属表面的污垢和多孔氧化膜，且通过钛金属晶体的二次结晶生长和相变引起的表面原子重排吞噬掉材料表面加工过程中形成的表面微观缺陷；
S4、焊接封底：压合外壳和封底，并采用熔焊连接，制成双层钛金属杯体；
S5、钎焊密封：采用银基钎料或玻璃钎料进行钎焊密封；
S6、表面处理：对内壁进行电解抛光，外壳拉丝、烤漆，或进行阳极氧化处理，制成完整钛金属保温杯。
2.根据权利要求1所述的钛金属真空保温杯的制作方法，其特征在于，在完成步骤S1、S2后，直接进行步骤S4焊接封底，对杯体整体进行步骤S3表面净化预处理，再经S5钎焊密封后，按照步骤S6选阳极氧化工艺进行表面处理；即工序步骤依次为S1→S2→S4→S3→S5→S6阳极氧化。
3.根据权利要求1所述的钛金属真空保温杯的制作方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述外壳采用钛金属管材，经下料、涨形、切割、平口、整形制成；所述内胆体采用管材，经下料、涨形、切割、平口、整形、焊底制成。
4.根据权利要求1所述的钛金属真空保温杯的制作方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述表面净化预处理工艺参数为：真空值小于1.33×10-2Pa，温度850～1100℃，保温3～15h，随炉冷却或通氩气风冷至80℃以下出炉。
5.根据权利要求1所述的钛金属真空保温杯的制作方法，其特征在于，所述步骤S5中，所述银基钎料采用Ag-28Cu，钎焊温度810～880℃，钎焊时间10～30min，随炉冷却或通氩气风冷至150℃以下出炉。
6.根据权利要求1所述的钛金属真空保温杯的制作方法，其特征在于，所述步骤S5中，采用所述玻璃钎料进行钎焊密封时，随炉冷却至200～300℃之间或钎料软化点以下30～50℃，去应力退火60～180min，随炉冷却至150℃以下出炉。
7.根据权利要求1所述的钛金属真空保温杯的制作方法，其特征在于，所述步骤S6中，所述电解抛光前需采用1～5％氢氟酸溶液清洗内表面，电解抛光过程中要对电解液进行持续冷却处理，且保持电解溶液处于流动状态。
8.根据权利要求1所述的钛金属真空保温杯的制作方法，其特征在于，所述步骤S6中，对所述双层钛金属杯体整体进行步骤S3表面净化预处理、并按步骤S5钎焊密封后，直接阳极氧化处理，无需酸洗活化。
9.根据权利要求1所述的钛金属真空保温杯的制作方法，其特征在于，所述步骤S6中，所述阳极氧化处理工艺为：阳极氧化电压18～110V，电解液组成为磷酸40～60ml/L、磷酸钠40～100g/L。
10.一种如权利要求1-9任一项所述方法制作的钛金属真空保温杯。
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