CN109169646A - 一种呋虫胺可分散油悬浮剂及其制备方法 - Google Patents
一种呋虫胺可分散油悬浮剂及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109169646A CN109169646A CN201811199895.0A CN201811199895A CN109169646A CN 109169646 A CN109169646 A CN 109169646A CN 201811199895 A CN201811199895 A CN 201811199895A CN 109169646 A CN109169646 A CN 109169646A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- dinotefuran
- oil
- emulsifier
- preparation
- agent
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- YKBZOVFACRVRJN-UHFFFAOYSA-N dinotefuran Chemical compound [O-][N+](=O)\N=C(/NC)NCC1CCOC1 YKBZOVFACRVRJN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 181
- 239000000375 suspending agent Substances 0.000 title claims abstract description 58
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 33
- 239000003921 oil Substances 0.000 claims abstract description 88
- 239000003995 emulsifying agent Substances 0.000 claims abstract description 82
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 67
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 claims abstract description 46
- 239000002562 thickening agent Substances 0.000 claims abstract description 40
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 claims abstract description 19
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000004945 emulsification Methods 0.000 claims abstract description 6
- 235000019198 oils Nutrition 0.000 claims description 84
- 239000000470 constituent Substances 0.000 claims description 41
- -1 methylamino Avermectin Chemical compound 0.000 claims description 29
- 229940051841 polyoxyethylene ether Drugs 0.000 claims description 28
- 229920000056 polyoxyethylene ether Polymers 0.000 claims description 28
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 claims description 19
- 230000003078 antioxidant effect Effects 0.000 claims description 19
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 17
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 150000002191 fatty alcohols Chemical class 0.000 claims description 12
- 239000003002 pH adjusting agent Substances 0.000 claims description 12
- 229920002503 polyoxyethylene-polyoxypropylene Polymers 0.000 claims description 11
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 claims description 9
- 229920005646 polycarboxylate Polymers 0.000 claims description 9
- FYGHSUNMUKGBRK-UHFFFAOYSA-N 1,2,3-trimethylbenzene Chemical group CC1=CC=CC(C)=C1C FYGHSUNMUKGBRK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 229920001400 block copolymer Polymers 0.000 claims description 8
- QYDYPVFESGNLHU-UHFFFAOYSA-N elaidic acid methyl ester Natural products CCCCCCCCC=CCCCCCCCC(=O)OC QYDYPVFESGNLHU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- QYDYPVFESGNLHU-KHPPLWFESA-N methyl oleate Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC(=O)OC QYDYPVFESGNLHU-KHPPLWFESA-N 0.000 claims description 8
- 229940073769 methyl oleate Drugs 0.000 claims description 8
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 8
- 239000004359 castor oil Substances 0.000 claims description 7
- 235000019438 castor oil Nutrition 0.000 claims description 7
- ZEMPKEQAKRGZGQ-XOQCFJPHSA-N glycerol triricinoleate Natural products CCCCCC[C@@H](O)CC=CCCCCCCCC(=O)OC[C@@H](COC(=O)CCCCCCCC=CC[C@@H](O)CCCCCC)OC(=O)CCCCCCCC=CC[C@H](O)CCCCCC ZEMPKEQAKRGZGQ-XOQCFJPHSA-N 0.000 claims description 7
- NHDHVHZZCFYRSB-UHFFFAOYSA-N pyriproxyfen Chemical compound C=1C=CC=NC=1OC(C)COC(C=C1)=CC=C1OC1=CC=CC=C1 NHDHVHZZCFYRSB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- SPSPIUSUWPLVKD-UHFFFAOYSA-N 2,3-dibutyl-6-methylphenol Chemical compound CCCCC1=CC=C(C)C(O)=C1CCCC SPSPIUSUWPLVKD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000005660 Abamectin Substances 0.000 claims description 6
- 229960000892 attapulgite Drugs 0.000 claims description 6
- 235000010354 butylated hydroxytoluene Nutrition 0.000 claims description 6
- 229960000878 docusate sodium Drugs 0.000 claims description 6
- 239000002480 mineral oil Substances 0.000 claims description 6
- 235000010446 mineral oil Nutrition 0.000 claims description 6
- PSZYNBSKGUBXEH-UHFFFAOYSA-M naphthalene-1-sulfonate Chemical compound C1=CC=C2C(S(=O)(=O)[O-])=CC=CC2=C1 PSZYNBSKGUBXEH-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 6
- 229910052625 palygorskite Inorganic materials 0.000 claims description 6
- APSBXTVYXVQYAB-UHFFFAOYSA-M sodium docusate Chemical compound [Na+].CCCCC(CC)COC(=O)CC(S([O-])(=O)=O)C(=O)OCC(CC)CCCC APSBXTVYXVQYAB-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 6
- FBPFZTCFMRRESA-FSIIMWSLSA-N D-Glucitol Natural products OC[C@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)CO FBPFZTCFMRRESA-FSIIMWSLSA-N 0.000 claims description 5
- 229960000583 acetic acid Drugs 0.000 claims description 5
- RRZXIRBKKLTSOM-XPNPUAGNSA-N avermectin B1a Chemical compound C1=C[C@H](C)[C@@H]([C@@H](C)CC)O[C@]11O[C@H](C\C=C(C)\[C@@H](O[C@@H]2O[C@@H](C)[C@H](O[C@@H]3O[C@@H](C)[C@H](O)[C@@H](OC)C3)[C@@H](OC)C2)[C@@H](C)\C=C\C=C/2[C@]3([C@H](C(=O)O4)C=C(C)[C@@H](O)[C@H]3OC\2)O)C[C@H]4C1 RRZXIRBKKLTSOM-XPNPUAGNSA-N 0.000 claims description 5
- 239000012362 glacial acetic acid Substances 0.000 claims description 5
- 239000000600 sorbitol Substances 0.000 claims description 5
- 239000004255 Butylated hydroxyanisole Substances 0.000 claims description 4
- YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N Furan Chemical compound C=1C=COC=1 YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000005903 Gamma-cyhalothrin Substances 0.000 claims description 4
- 241000779819 Syncarpia glomulifera Species 0.000 claims description 4
- BGNXCDMCOKJUMV-UHFFFAOYSA-N Tert-Butylhydroquinone Chemical compound CC(C)(C)C1=CC(O)=CC=C1O BGNXCDMCOKJUMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- WMGSQTMJHBYJMQ-UHFFFAOYSA-N aluminum;magnesium;silicate Chemical compound [Mg+2].[Al+3].[O-][Si]([O-])([O-])[O-] WMGSQTMJHBYJMQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 235000019282 butylated hydroxyanisole Nutrition 0.000 claims description 4
- CZBZUDVBLSSABA-UHFFFAOYSA-N butylated hydroxyanisole Chemical compound COC1=CC=C(O)C(C(C)(C)C)=C1.COC1=CC=C(O)C=C1C(C)(C)C CZBZUDVBLSSABA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229940043253 butylated hydroxyanisole Drugs 0.000 claims description 4
- 239000002285 corn oil Substances 0.000 claims description 4
- 235000005687 corn oil Nutrition 0.000 claims description 4
- 239000006071 cream Substances 0.000 claims description 4
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 4
- ZXQYGBMAQZUVMI-GCMPRSNUSA-N gamma-cyhalothrin Chemical compound CC1(C)[C@@H](\C=C(/Cl)C(F)(F)F)[C@H]1C(=O)O[C@H](C#N)C1=CC=CC(OC=2C=CC=CC=2)=C1 ZXQYGBMAQZUVMI-GCMPRSNUSA-N 0.000 claims description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 4
- 125000001997 phenyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(*)C([H])=C1[H] 0.000 claims description 4
- 239000001739 pinus spp. Substances 0.000 claims description 4
- DCKVNWZUADLDEH-UHFFFAOYSA-N sec-butyl acetate Chemical compound CCC(C)OC(C)=O DCKVNWZUADLDEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000004250 tert-Butylhydroquinone Substances 0.000 claims description 4
- 235000019281 tert-butylhydroquinone Nutrition 0.000 claims description 4
- 229940036248 turpentine Drugs 0.000 claims description 4
- 235000015112 vegetable and seed oil Nutrition 0.000 claims description 4
- 239000008158 vegetable oil Substances 0.000 claims description 4
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 claims description 3
- 229920001568 phenolic resin Polymers 0.000 claims description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 3
- 244000068988 Glycine max Species 0.000 claims description 2
- 235000010469 Glycine max Nutrition 0.000 claims description 2
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 claims description 2
- WPYMKLBDIGXBTP-UHFFFAOYSA-N benzoic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC=C1 WPYMKLBDIGXBTP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- DNIKXCUKOGVNIO-UHFFFAOYSA-N formaldehyde;phenol;styrene Chemical compound O=C.OC1=CC=CC=C1.C=CC1=CC=CC=C1 DNIKXCUKOGVNIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- HBGPNLPABVUVKZ-POTXQNELSA-N (1r,3as,4s,5ar,5br,7r,7ar,11ar,11br,13as,13br)-4,7-dihydroxy-3a,5a,5b,8,8,11a-hexamethyl-1-prop-1-en-2-yl-2,3,4,5,6,7,7a,10,11,11b,12,13,13a,13b-tetradecahydro-1h-cyclopenta[a]chrysen-9-one Chemical compound C([C@@]12C)CC(=O)C(C)(C)[C@@H]1[C@H](O)C[C@]([C@]1(C)C[C@@H]3O)(C)[C@@H]2CC[C@H]1[C@@H]1[C@]3(C)CC[C@H]1C(=C)C HBGPNLPABVUVKZ-POTXQNELSA-N 0.000 claims 1
- PFRGGOIBYLYVKM-UHFFFAOYSA-N 15alpha-hydroxylup-20(29)-en-3-one Natural products CC(=C)C1CCC2(C)CC(O)C3(C)C(CCC4C5(C)CCC(=O)C(C)(C)C5CCC34C)C12 PFRGGOIBYLYVKM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- SOKRNBGSNZXYIO-UHFFFAOYSA-N Resinone Natural products CC(=C)C1CCC2(C)C(O)CC3(C)C(CCC4C5(C)CCC(=O)C(C)(C)C5CCC34C)C12 SOKRNBGSNZXYIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- QYKIQEUNHZKYBP-UHFFFAOYSA-N Vinyl ether Chemical compound C=COC=C QYKIQEUNHZKYBP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 229920005610 lignin Polymers 0.000 claims 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 abstract description 27
- 239000002245 particle Substances 0.000 abstract description 14
- 238000003860 storage Methods 0.000 abstract description 9
- 230000000857 drug effect Effects 0.000 abstract description 8
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 abstract description 4
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 abstract description 4
- 239000003090 pesticide formulation Substances 0.000 abstract description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 29
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 26
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 26
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 20
- 235000006708 antioxidants Nutrition 0.000 description 15
- 238000010907 mechanical stirring Methods 0.000 description 11
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 8
- 229920001732 Lignosulfonate Polymers 0.000 description 7
- 229960001777 castor oil Drugs 0.000 description 6
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 6
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 6
- 235000012424 soybean oil Nutrition 0.000 description 6
- 239000003549 soybean oil Substances 0.000 description 6
- 235000013339 cereals Nutrition 0.000 description 5
- 150000001336 alkenes Chemical class 0.000 description 4
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 4
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- CXEGAUYXQAKHKJ-NSBHKLITSA-N emamectin B1a Chemical compound C1=C[C@H](C)[C@@H]([C@@H](C)CC)O[C@]11O[C@H](C\C=C(C)\[C@@H](O[C@@H]2O[C@@H](C)[C@H](O[C@@H]3O[C@@H](C)[C@H](NC)[C@@H](OC)C3)[C@@H](OC)C2)[C@@H](C)\C=C\C=C/2[C@]3([C@H](C(=O)O4)C=C(C)[C@@H](O)[C@H]3OC\2)O)C[C@H]4C1 CXEGAUYXQAKHKJ-NSBHKLITSA-N 0.000 description 4
- 239000004576 sand Substances 0.000 description 4
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 4
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229920003171 Poly (ethylene oxide) Polymers 0.000 description 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 3
- 230000001804 emulsifying effect Effects 0.000 description 3
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 150000004996 alkyl benzenes Chemical group 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 2
- 239000013641 positive control Substances 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- BDHFUVZGWQCTTF-UHFFFAOYSA-M sulfonate Chemical compound [O-]S(=O)=O BDHFUVZGWQCTTF-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 description 2
- KXGFMDJXCMQABM-UHFFFAOYSA-N 2-methoxy-6-methylphenol Chemical compound [CH]OC1=CC=CC([CH])=C1O KXGFMDJXCMQABM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JBDFNORUNVZONM-UHFFFAOYSA-N 4-octoxy-4-oxo-3-sulfobutanoic acid Chemical compound CCCCCCCCOC(=O)C(S(O)(=O)=O)CC(O)=O JBDFNORUNVZONM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000931705 Cicada Species 0.000 description 1
- 241001498622 Cixius wagneri Species 0.000 description 1
- 241000254173 Coleoptera Species 0.000 description 1
- 241000255925 Diptera Species 0.000 description 1
- 241000238631 Hexapoda Species 0.000 description 1
- 241000257303 Hymenoptera Species 0.000 description 1
- 241000255777 Lepidoptera Species 0.000 description 1
- 241000124008 Mammalia Species 0.000 description 1
- 241001556089 Nilaparvata lugens Species 0.000 description 1
- GOOHAUXETOMSMM-UHFFFAOYSA-N Propylene oxide Chemical group CC1CO1 GOOHAUXETOMSMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 240000000528 Ricinus communis Species 0.000 description 1
- 235000004443 Ricinus communis Nutrition 0.000 description 1
- 241000176086 Sogatella furcifera Species 0.000 description 1
- 229920001807 Urea-formaldehyde Polymers 0.000 description 1
- 241000607479 Yersinia pestis Species 0.000 description 1
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000000218 acetic acid group Chemical group C(C)(=O)* 0.000 description 1
- 239000004480 active ingredient Substances 0.000 description 1
- 239000012752 auxiliary agent Substances 0.000 description 1
- 239000011324 bead Substances 0.000 description 1
- VVUBWCWVDFCEOP-UHFFFAOYSA-N benzene;styrene Chemical compound C1=CC=CC=C1.C=CC1=CC=CC=C1 VVUBWCWVDFCEOP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000021329 brown rice Nutrition 0.000 description 1
- 229960001231 choline Drugs 0.000 description 1
- 230000003111 delayed effect Effects 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 1
- 239000002552 dosage form Substances 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 1
- JEGUKCSWCFPDGT-UHFFFAOYSA-N h2o hydrate Chemical compound O.O JEGUKCSWCFPDGT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005338 heat storage Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000002917 insecticide Substances 0.000 description 1
- 235000015110 jellies Nutrition 0.000 description 1
- 239000008274 jelly Substances 0.000 description 1
- 239000006210 lotion Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 230000035699 permeability Effects 0.000 description 1
- 230000000361 pesticidal effect Effects 0.000 description 1
- 239000000575 pesticide Substances 0.000 description 1
- UZRCGISJYYLJMA-UHFFFAOYSA-N phenol;styrene Chemical compound OC1=CC=CC=C1.C=CC1=CC=CC=C1 UZRCGISJYYLJMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002798 polar solvent Substances 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- ODGAOXROABLFNM-UHFFFAOYSA-N polynoxylin Chemical compound O=C.NC(N)=O ODGAOXROABLFNM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000003449 preventive effect Effects 0.000 description 1
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 1
- 238000012216 screening Methods 0.000 description 1
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 210000001032 spinal nerve Anatomy 0.000 description 1
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 1
- 238000013112 stability test Methods 0.000 description 1
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 1
- 210000002784 stomach Anatomy 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 230000008719 thickening Effects 0.000 description 1
- 230000001988 toxicity Effects 0.000 description 1
- 231100000419 toxicity Toxicity 0.000 description 1
- 239000007762 w/o emulsion Substances 0.000 description 1
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
- A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
- A01N25/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests
- A01N25/02—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests containing liquids as carriers, diluents or solvents
- A01N25/04—Dispersions, emulsions, suspoemulsions, suspension concentrates or gels
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
- A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
- A01N43/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds
- A01N43/34—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds having rings with one nitrogen atom as the only ring hetero atom
- A01N43/40—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds having rings with one nitrogen atom as the only ring hetero atom six-membered rings
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
- A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
- A01N43/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds
- A01N43/90—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds having two or more relevant hetero rings, condensed among themselves or with a common carbocyclic ring system
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
- A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
- A01N51/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing organic compounds having the sequences of atoms O—N—S, X—O—S, N—N—S, O—N—N or O-halogen, regardless of the number of bonds each atom has and with no atom of these sequences forming part of a heterocyclic ring
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
- A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
- A01N53/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing cyclopropane carboxylic acids or derivatives thereof
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
- A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
- A01N57/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing organic phosphorus compounds
- A01N57/10—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing organic phosphorus compounds having phosphorus-to-oxygen bonds or phosphorus-to-sulfur bonds
- A01N57/16—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing organic phosphorus compounds having phosphorus-to-oxygen bonds or phosphorus-to-sulfur bonds containing heterocyclic radicals
Landscapes
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Plant Pathology (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Dentistry (AREA)
- Pest Control & Pesticides (AREA)
- Agronomy & Crop Science (AREA)
- Zoology (AREA)
- Environmental Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Toxicology (AREA)
- Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
Abstract
本发明属于农药制剂加工技术领域,具体涉及一种呋虫胺可分散油悬浮剂及其制备方法。本发明所提供的呋虫胺可分散油悬浮剂的制备方法,包括:a)在加热条件下,将呋虫胺、第一乳化剂、分散剂和水混合,溶解,得到呋虫胺水剂;b)将第二乳化剂、增稠剂和油基混匀,得到混合油剂;c)在高速搅拌状态下,将步骤a)的呋虫胺水剂加入步骤b)的混合油剂中,乳化得到W/O乳状液。本发明以水为溶剂预溶呋虫胺,然后乳化分散至油基中形成W/O乳状液,使得在液滴内析出的呋虫胺微粒粒径为纳米级,贮存稳定性好,扩散速度快,药效高。
Description
技术领域
本发明属于农药制剂加工技术领域,具体涉及一种呋虫胺可分散油悬浮剂及其制备方法。
背景技术
呋虫胺,为日本三井化学公司开发的第三代烟碱类杀虫剂,杀虫广谱,为烟碱乙酰胆碱受体的***,通过脊柱神经传递影响昆虫中枢神经***的突触,具有触杀和胃毒作用并具有卓越的内吸渗透作用。呋虫胺对哺乳动物、鸟类及水生生物十分安全,对作物无药害,可防治半翅目、鳞翅目、鞘翅目、双翅目、膜翅目等各种害虫,对水稻褐飞虱、白背飞虱、灰飞虱、黑夜尾蝉等有很高的防效。
呋虫胺属于一类难溶性活性成分,既不容易溶解于水等极性溶剂中,在25℃水中的溶解度仅为40g/L,也不容易溶解于中小极性溶剂中。对于难溶性活性成分,其在制剂中的粒径越小,分散的微粒数量越多,表面积越大,与靶标生物的接触面积越大,发挥的药效就越大。
可分散油悬浮剂是以非水体系(油基)为分散介质的高分散稳定悬浮体系,是用一类经过试验可作为增效助剂且不污染作物的油类作为稀释载体的一种剂型,可提高农药活性成分的渗透性和内吸性,有很好的增效作用。目前,以呋虫胺为主要活性成分的可分散油悬浮剂主要采用直接研磨法或砂磨法,将农药活性成分、分散剂和其他助剂混合,在预分散之后进行研磨,或者在预分散之后置于砂磨机中研磨分散。然而,通过上述方法制得的可分散油悬浮剂中活性成分的粒径分布宽,粒径常在0.5μm以上,药效低,贮存稳定性较差,且砂磨过程中砂磨介质(玻璃珠、锆珠)间、砂磨介质与腔体内壁相互碰撞、摩擦,会产生过滤无法剔除的机械杂质,引入的杂质影响可分散油悬浮剂的稳定性。中国专利201610739132.5公开了一种呋虫胺可分散油悬浮剂及其制备方法,采用直接研磨法,制剂粒径为2~4μm。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种呋虫胺可分散油悬浮剂的制备方法,旨在解决现有制备工艺得到的制剂中呋虫胺微粒粒径较大,药效低、引入机械杂质等技术问题。
为了解决上述技术问题,本发明的一方面,提供了一种呋虫胺可分散油悬浮剂的制备方法,包括:
a)在加热条件下,将呋虫胺、第一乳化剂、分散剂和水混合,溶解,得到呋虫胺水剂;
b)将第二乳化剂、增稠剂和油基混匀,得到混合油剂;
c)在高速搅拌状态下,将步骤a)的呋虫胺水剂加入步骤b)的混合油剂中,乳化得到W/O乳状液。
另一方面,本发明还提供了一种呋虫胺可分散油悬浮剂,为W/O乳状液,所述W/O乳状液的液滴内含有纳米级的呋虫胺结晶微粒;
以其制备原材料为100重量份计,包括:呋虫胺5~30份;第二活性成分0~30份;乳化剂8~20份;分散剂2~4份;水5~15份;增稠剂0~3份;抗氧化剂0~1份;pH调节剂0~0.3份;油基补足。
在本发明技术方案中,通过利用呋虫胺在热水中溶解度急剧增大的特性,采用水作为溶剂溶解呋虫胺,然后将第一乳化剂和分散剂加入呋虫胺的水溶液中进行预分散,形成均一相的呋虫胺水剂,再在高速搅拌状态下将呋虫胺水剂加入混合油剂中进行混合搅拌;在搅拌的过程中,呋虫胺水剂在混合油剂中发生乳化并形成具有超细的纳米级液滴的W/O乳状液,同时,由于温度下降导致呋虫胺在纳米级液滴内形成晶核,进而使得本发明制剂中的活性成分的粒径更加细化,达纳米级。
与现有技术相比,本发明以水为溶剂预溶呋虫胺,然后乳化分散至油基中形成W/O乳状液滴,使得呋虫胺微粒粒径为纳米级,贮存稳定性好,扩散速度快,药效高;本发明利用水作为溶剂,降低环境污染,节省原料成本,安全方便,而且水还是界面稳定剂,具有增稠作用,增强制剂贮存稳定性,替代部分油基,降低成本。
具体实施方式
为了解决现有制备工艺得到的制剂中呋虫胺微粒粒径较大,药效低、引入机械杂质等技术问题。本发明实施例提供了一种呋虫胺可分散油悬浮剂的制备方法,其采用水作为溶剂,并制得了含有超细粒径的呋虫胺微粒的制剂,贮存稳定性好,扩散速度快,药效高。
本发明的一种呋虫胺可分散油悬浮剂的制备方法,包括:
a)在加热条件下,将呋虫胺、第一乳化剂、分散剂和水混合,溶解,得到呋虫胺水剂;
b)将第二乳化剂、增稠剂和油基混匀,得到混合油剂;
c)在高速搅拌状态下,将步骤a)的呋虫胺水剂加入步骤b)的混合油剂中,乳化得到W/O乳状液。
在上述技术方案中,呋虫胺在25℃水中的溶解度仅为40g/L,当水温大于60℃时,溶解度大于2000g/L,本发明实施例通过利用呋虫胺在热水中溶解度急剧增大的特性,采用水作为溶剂溶解呋虫胺,绿色环保,生产施用安全性高。
本发明通过将第一乳化剂和分散剂加入呋虫胺的水溶液中进行预分散,并制成均一相的呋虫胺水剂;然后,在高速搅拌状态下将呋虫胺水剂加入混合油剂中进行持续搅拌;在搅拌的过程中,呋虫胺水剂在混合油剂中发生乳化并形成具有超细的纳米级液滴的W/O乳状液,同时,由于温度下降导致呋虫胺在纳米级液滴内形成晶核。克服了现有技术中通过直接砂磨制得的可分散油悬浮剂中活性成分粒径分布宽,贮存稳定性较差的问题,且避免了引入机械杂质,生产效率高,稳定性好。因而,通过上述制备方法制得的制剂,其活性成分的粒径纳米化,粒径分布窄,贮存稳定性好,扩散速度快,药效高。
进一步的,本发明步骤a)的呋虫胺和乳化分散剂加入水中混合的顺序没有先后之分;而且,作为溶剂的水可以预先加热,也可在呋虫胺和水混合之后再进行加热,或者在呋虫胺和乳化分散剂都和水混合之后再进行加热。
在本发明的一些优选实施例中,步骤a)具体为:将呋虫胺加热溶解于水中,加入第一乳化剂和分散剂混匀,得到呋虫胺水剂。
在其他的一些优选实施例中,步骤a)具体为:将呋虫胺、第一乳化剂、分散剂和水混合,加热溶解,形成呋虫胺水剂;或者为:在热水中依次加入第一乳化剂、分散剂、呋虫胺,溶解混合,形成呋虫胺水剂。
高速搅拌主要是为了使得呋虫胺水剂能在混合油剂中充分乳化,并形成粒径足够小的W/O性乳状液液滴,提高本发明实施例呋虫胺可分散油悬浮剂的稳定性。
作为优选,步骤c)高速搅拌的转速在500~10000rpm以上;搅拌时间在0.5h以上。当以大于10000rpm的转速高速搅拌0.5h时,乳化效果最优,且W/O性乳状液体系较为稳定,不易出现颗粒沉降分层等情况。
呋虫胺水剂加入混合油剂的线速度过大容易造成剪切乳化不充分,使得液滴粒径偏大,然而,呋虫胺水剂加入混合油剂的线速度过小又会降低生产效率。
作为优选,步骤c)中呋虫胺水剂加入混合油剂的线速度为10~50m/min。
呋虫胺的水溶性较差,当温度低于50℃时,其在水中的溶解度较低,溶解呋虫胺需要加入更多的水,水量过大容易造成本发明实施例可分散油悬浮剂过稠,且导致液滴粒径过大,降低W/O性乳状液的稳定性。
作为优选,步骤a)加热溶解的温度为50~80℃。
在乳化过程中,水的用量过多,容易导致破乳、液滴大、体系变稠等问题,当水和第一乳化剂的质量比为(5~15):(8~12)时,可避免由于水分过多导致的破乳、液滴过大和体系变稠等问题,保证制剂的稳定性和粒径大小,进而保证液滴内的呋虫胺微粒超细化。当水和第一乳化剂的质量比大于15:8时,W/O性乳状液过稠,液滴粒径过大,稳定性降低。
作为优选,呋虫胺、水、第一乳化剂和分散剂的质量比为(5~30):(5~15):(8~12):(2~4)。
进一步的,混合油剂和呋虫胺水剂的质量比为1:(0.1~1),利于形成W/O乳液,保证水乳化完全,得到纳米级粒子。
在本发明实施例中,步骤b)还包括加入:加入第二活性成分、抗氧化剂和pH调节剂;
第二活性成分、抗氧化剂、pH调节剂、第二乳化剂和增稠剂的质量比优选为1:(0~2):(0~0.5):(0.1~10):(0.1~2)。
在一些优选实施例中,步骤b)中还同时加入:第二活性成分、抗氧化剂和pH调节剂;第二活性成分、抗氧化剂、pH调节剂、第二乳化剂和增稠剂的质量比为1:(0.1~2):(0.01~0.5):(0.1~10):(0.1~2)。
在其他的优选实施例中,步骤b)中还同时加入:第二活性成分和抗氧化剂;第二活性成分、抗氧化剂、第二乳化剂和增稠剂的质量比为1:(0.1~2):(0.1~10):(0.1~2);
或者为:步骤b)中还同时加入:第二活性成分和pH调节剂;第二活性成分、pH调节剂、第二乳化剂和增稠剂的质量比为1:(0.01~0.5):(0.1~10):(0.1~2)。
进一步的,本发明实施例的第二活性成分优选为甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、阿维菌素、吡丙醚、高效氯氟氰菊酯和毒死蜱中的任意一种。
经过前期实验优化筛选,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、阿维菌素、吡丙醚、高效氯氟氰菊酯和毒死蜱油溶性好,可以溶于油基中,且与呋虫胺具有协同增效作用。
添加抗氧化剂,可以防止活性成分被空气氧化分解。作为优选,本发明实施例的抗氧化剂优选为二丁基羟基甲苯、丁基羟基茴香醚和特丁基对苯二酚中的一种或多种。
二丁基羟基甲苯、丁基羟基茴香醚和特丁基对苯二酚具有较强的抗氧化能力,且油溶性好,能溶于油基中。
部分活性成分在特定的pH范围内稳定,超出pH范围容易分解。作为优选,本发明实施例的pH调节剂优选为盐酸、冰醋酸和柠檬酸中的一种或多种。
盐酸、冰醋酸和柠檬酸具有较好的调酸作用,且盐酸、冰醋酸常温为流动性较好的液体,柠檬酸常温下为固体,使用时方便量取使用,便于操作。
在本发明实施例中,第一乳化剂和第二乳化剂各自独立地选自烷基苯磺酸盐、二辛基磺基琥珀酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚和苯乙烯苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚中的一种或多种;
第一乳化剂与第二乳化剂不同。
进一步的,第一乳化剂优选为烷基苯磺酸盐、二辛基磺基琥珀酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚和苯乙烯苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚中的一种。
第二乳化剂优选为烷基苯磺酸盐、二辛基磺基琥珀酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚和苯乙烯苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚中的一种或两种。
在本发明实施例中,分散剂选自木质素磺酸盐、聚羧酸盐、萘磺酸盐和聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物中的一种或多种。木质素磺酸盐、聚羧酸盐、萘磺酸盐和聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物对呋虫胺具有较好的降黏分散效果,且兼容性好,能与大部分乳化剂复配使用。
在本发明实施例中,增稠剂选自白炭黑、凹凸棒土、硅酸镁铝和有机膨润土中的一种或多种。白炭黑、凹凸棒土、硅酸镁铝和有机膨润土可以调节可分散油悬浮剂的黏度,形成三维网状结构,稳定固体粒子,进而延缓沉降。
在本发明实施例中,油基优选为三甲苯、S-100(100号溶剂油)、S-150(150号溶剂油)、S-200(200号溶剂油)、醋酸仲丁酯、油酸甲酯、松脂基植物油、大豆油、玉米油和矿物油中的一种或多种,其性质稳定,来源广,黏度低,安全性较高。
基于上述制备方法,本发明还提供了一种呋虫胺可分散油悬浮剂,为W/O乳状液,W/O乳状液的液滴内含有纳米级的呋虫胺结晶微粒;
以其制备原材料为100重量份计,包括:呋虫胺5~30份;第二活性成分0~30份;乳化剂8~20份;分散剂2~4份;水5~15份;增稠剂0~3份;抗氧化剂0~1份;pH调节剂0~0.3份;油基补足;
第二活性成分选自甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、阿维菌素、吡丙醚、高效氯氟氰菊酯和毒死蜱中的任意一种。
进一步的,本发明实施例W/O乳状液中液滴内的呋虫胺结晶微粒的粒径为200nm~500nm。
进一步的,乳化剂选自烷基苯磺酸盐、二辛基磺基琥珀酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚和苯乙烯苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚中的一种或或多种;和/或
分散剂选自木质素磺酸盐、聚羧酸盐、萘磺酸盐和聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物中的一种或多种;和/或
增稠剂选自白炭黑、凹凸棒土、硅酸镁铝和有机膨润土中的一种或多种;和/或
抗氧化剂选自二丁基羟基甲苯、丁基羟基茴香醚和特丁基对苯二酚中的一种或多种;和/或
pH调节剂选自盐酸、冰醋酸和柠檬酸中的一种或多种;和/或
油基选自三甲苯、S-100、S-150、S-200、醋酸仲丁酯、油酸甲酯、松脂基植物油、大豆油、玉米油和矿物油中的一种或多种。
为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白,以下结合具体实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1
本实施例提供了一种呋虫胺可分散油悬浮剂,其配方如下表1:
表1
其制备包括以下步骤:
S11、将呋虫胺和去离子水混合,在1000rpm搅拌下加热至56℃,使得呋虫胺完全溶解于去离子水中;加入第一乳化剂和分散剂继续搅拌,得到呋虫胺水剂;
S12、将第二乳化剂、增稠剂和油基混合,在800rpm下机械搅拌至均匀,得到混合油剂;
S13、在10000rpm下高速搅拌,将步骤S11的呋虫胺水剂按10m/min的线速度滴加入步骤S12的混合油剂中持续搅拌,得到含5%呋虫胺可分散油悬浮剂。
实施例2
本实施例提供了一种呋虫胺可分散油悬浮剂,其配方如下表2:
表2
组分 | 含量 | 备注 |
呋虫胺 | 5% | 第一活性成分 |
甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药 | 1% | 第二活性成分 |
去离子水 | 5% | 溶剂 |
脂肪醇聚氧乙烯醚 | 8% | 第一乳化剂 |
烷基苯磺酸盐 | 3% | 第二乳化剂 |
木质素磺酸盐 | 2% | 分散剂 |
有机膨润土 | 1% | 增稠剂 |
白炭黑 | 2% | 增稠剂 |
二丁基羟基甲苯 | 1% | 抗氧化剂 |
三甲苯 | 5% | 油基 |
油酸甲酯 | 补足100% | 油基 |
其制备包括以下步骤:
S21、将呋虫胺和去离子水混合,在500rpm搅拌下加热至56℃,使得呋虫胺完全溶解于去离子水中;加入第一乳化剂和分散剂继续搅拌,得到呋虫胺水剂;
S22、将第二活性成分、第二乳化剂、增稠剂、抗氧化剂和油基混合,在1000rpm下机械搅拌至均匀,得到混合油剂;
S23、在8000rpm下高速搅拌,将步骤S21的呋虫胺水剂按30m/min的线速度滴加入步骤S22的混合油剂中持续搅拌,得到含6%呋虫胺·甲氨基阿维菌素苯甲酸盐可分散油悬浮剂。
实施例3
本实施例提供了一种呋虫胺可分散油悬浮剂,其配方如下表3:
表3
组分 | 含量 | 备注 |
呋虫胺 | 10% | 第一活性成分 |
蒸馏水 | 8% | 溶剂 |
苯乙烯基酚聚氧乙烯醚 | 10% | 第一乳化剂 |
烷基苯磺酸盐 | 4% | 第二乳化剂 |
聚羧酸盐 | 2% | 分散剂 |
凹凸棒土 | 2% | 增稠剂 |
大豆油 | 补足100% | 油基 |
其制备包括以下步骤:
S31、将呋虫胺和溶剂混合,在500rpm搅拌下加热至58℃,使得呋虫胺完全溶解于去离子水中;加入第一乳化剂和分散剂继续搅拌,得到呋虫胺水剂;
S32、将第二乳化剂、增稠剂和油基混合,在700rpm下机械搅拌至均匀,得到混合油剂;
S33、在10000rpm下高速搅拌,将步骤S31的呋虫胺水剂按50m/min的线速度滴加入步骤S32的混合油剂中,得到含10%呋虫胺可分散油悬浮剂。
实施例4
本实施例提供了一种呋虫胺可分散油悬浮剂,其配方如下表4:
表4
组分 | 含量 | 备注 |
呋虫胺 | 10% | 第一活性成分 |
阿维菌素 | 2% | 第二活性成分 |
蒸馏水 | 8% | 溶剂 |
苯乙烯基酚聚氧乙烯醚 | 10% | 第一乳化剂 |
烷基苯磺酸盐 | 4% | 第二乳化剂 |
聚羧酸盐 | 2% | 分散剂 |
凹凸棒土 | 2% | 增稠剂 |
二丁基羟基甲苯 | 1% | 抗氧化剂 |
醋酸仲丁酯 | 10% | 油基 |
大豆油 | 补足100% | 油基 |
其制备包括以下步骤:
S41、将呋虫胺和溶剂混合,在1000rpm搅拌下加热至58℃,使得呋虫胺完全溶解于去离子水中;加入第一乳化剂和分散剂继续搅拌,得到呋虫胺水剂;
S42、将第二活性成分、第二乳化剂、增稠剂、抗氧化剂和油基混合,在600rpm下机械搅拌至均匀,得到混合油剂;
S43、在8000rpm高速搅拌下,将步骤S41的呋虫胺水剂按40m/min的线速度滴加入步骤S42的混合油剂中持续搅拌,得到含12%呋虫胺·阿维菌素可分散油悬浮剂。
实施例5
本实施例提供了一种呋虫胺可分散油悬浮剂,其配方如下表5:
表5
组分 | 含量 | 备注 |
呋虫胺 | 15% | 第一活性成分 |
蒸馏水 | 10% | 溶剂 |
脂肪醇聚氧乙烯醚 | 8% | 第一乳化剂 |
山梨醇聚氧*** | 4% | 第二乳化剂 |
烷基苯磺酸盐 | 3% | 第二乳化剂 |
萘磺酸盐 | 2% | 分散剂 |
有机膨润土 | 1.5% | 增稠剂 |
矿物油 | 补足100% | 油基 |
其制备包括以下步骤:
S51、将呋虫胺和溶剂混合,在9000rpm搅拌下加热至58℃,使得呋虫胺完全溶解于去离子水中;加入第一乳化剂和分散剂继续搅拌,得到呋虫胺水剂;
S52、将第二乳化剂、增稠剂和油基混合,在1000rpm下机械搅拌至均匀,得到混合油剂;
S53、在20000rpm下高速搅拌,将步骤S31的呋虫胺水剂按30m/min的线速度滴加入步骤S32的混合油剂中,得到含15%呋虫胺可分散油悬浮剂。
实施例6
本实施例提供了一种呋虫胺可分散油悬浮剂,其配方如下表6:
表6
其制备包括以下步骤:
S61、将呋虫胺和溶剂混合,在700rpm搅拌下加热至58℃,使得呋虫胺完全溶解于去离子水中;加入第一乳化剂和分散剂继续搅拌,得到呋虫胺水剂;
S62、将第二活性化合物、第二乳化剂、增稠剂和油基混合,在600rpm机械搅拌至均匀,得到混合油剂;
S63、在10000rpm高速搅拌下,将步骤S61的呋虫胺水剂按40m/min的线速度滴加入步骤S62的混合油剂中,得到含20%呋虫胺·吡丙醚可分散油悬浮剂。
实施例7
本实施例提供了一种呋虫胺可分散油悬浮剂,其配方如下表7:
表7
组分 | 含量 | 备注 |
呋虫胺 | 20% | 第一活性成分 |
蒸馏水 | 10% | 溶剂 |
脂肪醇聚氧乙烯醚 | 8% | 第一乳化剂 |
烷基苯磺酸盐 | 5% | 第二乳化剂 |
聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物 | 4% | 分散剂 |
白炭黑 | 1% | 增稠剂 |
大豆油 | 20% | 油基 |
油酸甲酯 | 补足100% | 油基 |
其制备包括以下步骤:
S71、将呋虫胺和溶剂混合,在500rpm搅拌下加热至62℃,使得呋虫胺完全溶解于去离子水中;加入第一乳化剂和分散剂继续搅拌,得到呋虫胺水剂;
S72、将第二乳化剂、增稠剂和油基混合,在700rpm下机械搅拌至均匀,得到混合油剂;
S73、在20000rpm高速搅拌下,将步骤S71的呋虫胺水剂按30m/min的线速度滴加入步骤S72的混合油剂中,得到含20%呋虫胺可分散油悬浮剂。
实施例8
本实施例提供了一种呋虫胺可分散油悬浮剂,其配方如下表8:
表8
其制备包括以下步骤:
S81、将呋虫胺和溶剂混合,在500rpm搅拌下加热至62℃,使得呋虫胺完全溶解于去离子水中;加入第一乳化剂和分散剂继续搅拌,得到呋虫胺水剂;
S82、将第二活性化合物、第二乳化剂、增稠剂、pH调节剂和油基混合,在1000rpm下机械搅拌至均匀,得到混合油剂;
S83、在10000rpm高速搅拌下,将步骤S81的呋虫胺水剂按20m/min的线速度滴加入步骤S82的混合油剂中,得到含24%呋虫胺·高效氯氟氰菊酯可分散油悬浮剂。
实施例9
本实施例提供了一种呋虫胺可分散油悬浮剂,其配方如下表9:
表9
组分 | 含量 | 备注 |
呋虫胺 | 25% | 第一活性成分 |
去离子水 | 13% | 溶剂 |
苯乙烯基酚聚氧乙烯醚 | 8% | 第一乳化剂 |
烷基苯磺酸盐 | 4% | 第二乳化剂 |
蓖麻油聚氧乙烯醚 | 3% | 第二乳化剂 |
聚羧酸盐 | 2% | 分散剂 |
有机膨润土 | 1% | 增稠剂 |
大豆油 | 15% | 油基 |
矿物油 | 补足100% | 油基 |
其制备包括以下步骤:
S91、将呋虫胺和去离子水混合,在500rpm搅拌下加热至70℃,使得呋虫胺完全溶解于去离子水中;加入第一乳化剂和分散剂继续搅拌,得到呋虫胺水剂;
S92、将第二乳化剂、增稠剂和油基混合,在600rpm下机械搅拌至均匀,得到混合油剂;
S93、在20000rpm高速搅拌下,将步骤S91的呋虫胺水剂按40m/min的线速度滴加入步骤S92的混合油剂中,得到含25%呋虫胺可分散油悬浮剂。
实施例10
本实施例提供了一种呋虫胺可分散油悬浮剂,其配方如下表10:
表10
组分 | 含量 | 备注 |
呋虫胺 | 20% | 第一活性成分 |
吡丙醚 | 10% | 第二活性成分 |
去离子水 | 12% | 溶剂 |
苯乙烯基酚聚氧乙烯醚 | 8% | 第一乳化剂 |
烷基苯磺酸盐 | 4% | 第二乳化剂 |
蓖麻油聚氧乙烯醚 | 3% | 第二乳化剂 |
聚羧酸盐 | 2% | 分散剂 |
有机膨润土 | 1% | 增稠剂 |
S-150 | 15% | 油基 |
油酸甲酯 | 补足100% | 油基 |
其制备包括以下步骤:
S101、将呋虫胺和去离子水混合,在700rpm搅拌下加热至70℃,使得呋虫胺完全溶解于去离子水中;加入第一乳化剂和分散剂继续搅拌,得到呋虫胺水剂;
S102、将第二活性成分、第二乳化剂、增稠剂和油基混合,在900rpm下机械搅拌至均匀,得到混合油剂;
S103、在20000rpm高速搅拌下,将步骤S101的呋虫胺水剂滴加入步骤S102的混合油剂中,得到含30%呋虫胺·吡丙醚可分散油悬浮剂。
实施例11
本实施例提供了一种呋虫胺可分散油悬浮剂,其配方如下表11:
表11
组分 | 含量 | 备注 |
呋虫胺 | 30% | 第一活性成分 |
去离子水 | 15% | 溶剂 |
脂肪醇聚氧乙烯醚 | 12% | 第一乳化剂 |
二辛基磺基琥珀酸盐 | 8% | 第二乳化剂 |
聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物 | 2% | 分散剂 |
木质素磺酸盐 | 2% | 分散剂 |
有机膨润土 | 0.5% | 增稠剂 |
矿物油 | 15% | 油基 |
油酸甲酯 | 补足100% | 油基 |
其制备包括以下步骤:
S111、将呋虫胺和去离子水混合,在700rpm搅拌下加热至70℃,使得呋虫胺完全溶解于去离子水中;加入第一乳化剂和分散剂继续搅拌,得到呋虫胺水剂;
S112、将第二乳化剂、增稠剂和油基混合,在900rpm下机械搅拌至均匀,得到混合油剂;
S113、在15000rpm高速搅拌下,将步骤S111的呋虫胺水剂按50m/min的线速度滴加入步骤S112的混合油剂中,得到含30%呋虫胺可分散油悬浮剂。
实施例12
本实施例提供了一种呋虫胺可分散油悬浮剂,其配方如下表12:
表12
组分 | 含量 | 备注 |
呋虫胺 | 15% | 第一活性成分 |
毒死蜱 | 15% | 第二活性成分 |
去离子水 | 8% | 溶剂 |
脂肪醇聚氧乙烯醚 | 12% | 第一乳化剂 |
二辛基磺基琥珀酸盐 | 8% | 第二乳化剂 |
聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物 | 2% | 分散剂 |
木质素磺酸盐 | 2% | 分散剂 |
有机膨润土 | 1.5% | 增稠剂 |
S-200 | 15% | 油基 |
玉米油 | 补足100% | 油基 |
其制备包括以下步骤:
S121、将呋虫胺和去离子水混合,在1000rpm搅拌下加热至65℃,使得呋虫胺完全溶解于去离子水中;加入第一乳化剂和分散剂继续搅拌,得到呋虫胺水剂;
S122、将第二活性成分、第二乳化剂、增稠剂和油基混合,在900rpm下机械搅拌至均匀,得到混合油剂;
S123、在10000rpm高速搅拌下,将步骤S121的呋虫胺水剂按40m/min的线速度滴加入步骤S122的混合油剂中,得到含30%呋虫胺·毒死蜱可分散油悬浮剂。
实施例13
本实施例提供了一种呋虫胺可分散油悬浮剂,其配方如下表13:
表13
组分 | 含量 | 备注 |
呋虫胺 | 10% | 第一活性成分 |
毒死蜱 | 30% | 第二活性成分 |
去离子水 | 8% | 溶剂 |
脂肪醇聚氧乙烯醚 | 12% | 第一乳化剂 |
烷基苯磺酸盐 | 8% | 第二乳化剂 |
聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物 | 2% | 分散剂 |
木质素磺酸盐 | 2% | 分散剂 |
有机膨润土 | 1.5% | 增稠剂 |
白炭黑 | 1.5% | 增稠剂 |
S-200 | 20% | 油基 |
松脂基植物油 | 补足100% | 油基 |
其制备包括以下步骤:
S131、将呋虫胺和去离子水混合,在1000rpm搅拌下加热至60℃,使得呋虫胺完全溶解于去离子水中;加入第一乳化剂和分散剂继续搅拌,得到呋虫胺水剂;
S132、将第二活性成分、第二乳化剂、增稠剂和油基混合,在700rpm下机械搅拌至均匀,得到混合油剂;
S133、在10000rpm高速搅拌下,将步骤S131的呋虫胺水剂按30m/min的线速度滴加入步骤S132的混合油剂中,得到含40%呋虫胺·毒死蜱可分散油悬浮剂。
对比例1
10%呋虫胺可分散油悬浮剂,采用砂磨法制备,配方如下:
按重量百分比100%计,称取10%呋虫胺、聚羧酸盐2%、苯乙烯基酚聚氧乙烯醚8%、烷基苯磺酸盐4%、蓖麻油聚氧乙烯醚3%、有机膨润土2%、白炭黑2%、油酸甲酯补足100%。
制备方法:将上述组分充分混合后置于砂磨机中研磨分散,砂磨至粒径为5μm左右,再过滤后即得10%呋虫胺可分散油悬浮剂。
对比例2
20%呋虫胺可分散油悬浮剂,采用砂磨法制备,配方如下:
按重量百分比100%计,称取20%呋虫胺、萘磺酸盐2%、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物2%、脂肪醇聚氧乙烯醚8%、山梨醇聚氧***4%、烷基苯磺酸盐3%、有机膨润土1%、白炭黑1%、大豆油100%。
制备方法:将上述组分充分混合后置于砂磨机中研磨分散,砂磨至粒径为5μm左右,再过滤后即得20%呋虫胺可分散油悬浮剂。
测试例
取实施例1~13的呋虫胺可分散油悬浮剂进行稳定性测试,包括热贮存测试和冷冻贮存测试,分别在54℃条件下贮存14天以及在-5℃条件下贮存7天后,观察贮后外观、悬浮率、分散性、粒径。
其中,以对比例1和对比例2分别得到的10%呋虫胺可分散油悬浮剂和20%呋虫胺可分散油悬浮剂作为阳性参照物进行对比。
表14和表15为测试结果,如结果所示,本发明实施例的呋虫胺可分散油悬浮剂的外观均一,流动性好,冷热贮稳定性合格。与阳性参照物进行对比,本发明实施例的呋虫胺可分散油悬浮剂的贮存稳定性优于砂磨法制备的呋虫胺可分散油悬浮剂,具有优良的冷热贮稳定性,粒径、悬浮率等项目指标也优于砂磨法制备的呋虫胺可分散油悬浮剂。
表14
表15
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种呋虫胺可分散油悬浮剂的制备方法,其特征在于,包括:
a)在加热条件下,将呋虫胺、第一乳化剂、分散剂和水混合,溶解,得到呋虫胺水剂;
b)将第二乳化剂、增稠剂和油基混匀,得到混合油剂;
c)在高速搅拌状态下,将步骤a)的呋虫胺水剂加入步骤b)的混合油剂中,乳化得到W/O乳状液。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤c)所述高速搅拌的转速在500~10000rpm以上;搅拌时间在0.5h以上。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤a)所述加热溶解的温度为50~80℃。
4.根据权利要求1至3任一项所述的制备方法,其特征在于,所述呋虫胺、水、第一乳化剂和分散剂的质量比为(5~30):(5~15):(8~12):(2~4)。
5.根据权利要求1至3任一项所述的制备方法,其特征在于,所述混合油剂和所述呋虫胺水剂的质量比为1:(0.1~1)。
6.根据权利要求1至3任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤b)还包括:加入第二活性成分、抗氧化剂和pH调节剂;
所述第二活性成分、抗氧化剂、pH调节剂、第二乳化剂和增稠剂的质量比为1:(0~2):(0~0.5):(0.1~10):(0.1~2)。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述第二活性成分选自甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、阿维菌素、吡丙醚、高效氯氟氰菊酯和毒死蜱中的任意一种;和/或
所述抗氧化剂选自二丁基羟基甲苯、丁基羟基茴香醚和特丁基对苯二酚中的一种或多种;和/或
所述pH调节剂选自盐酸、冰醋酸和柠檬酸中的一种或多种。
8.根据权利要求1至3任一项所述的制备方法,其特征在于,所述第一乳化剂和第二乳化剂各自独立地选自烷基苯磺酸盐、二辛基磺基琥珀酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚和苯乙烯苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚中的一种或多种;
所述第一乳化剂与第二乳化剂不同。
9.根据权利要求1至3任一项所述的制备方法,其特征在于,所述分散剂选自木质素磺酸盐、聚羧酸盐、萘磺酸盐和聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物中的一种或多种;和/或
所述增稠剂选自白炭黑、凹凸棒土、硅酸镁铝和有机膨润土中的一种或多种;和/或
所述油基选自三甲苯、S-100、S-150、S-200、醋酸仲丁酯、油酸甲酯、松脂基植物油、大豆油、玉米油和矿物油中的一种或多种。
10.一种呋虫胺可分散油悬浮剂,其特征在于,为W/O乳状液,所述W/O乳状液的液滴内含有纳米级的呋虫胺结晶微粒;
以其制备原材料为100重量份计,包括:呋虫胺5~30份;第二活性成分0~30份;乳化剂8~20份;分散剂2~4份;水5~15份;增稠剂0~3份;抗氧化剂0~1份;pH调节剂0~0.3份;油基补足。
Priority Applications (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201811199895.0A CN109169646B (zh) | 2018-10-15 | 2018-10-15 | 一种呋虫胺可分散油悬浮剂及其制备方法 |
PCT/CN2019/105168 WO2020078145A1 (zh) | 2018-10-15 | 2019-09-10 | 一种呋虫胺可分散油悬浮剂及其制备方法 |
AU2019360278A AU2019360278A1 (en) | 2018-10-15 | 2019-09-10 | Dinotefuran oil-based suspension concentrate and preparation method therefor |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201811199895.0A CN109169646B (zh) | 2018-10-15 | 2018-10-15 | 一种呋虫胺可分散油悬浮剂及其制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN109169646A true CN109169646A (zh) | 2019-01-11 |
CN109169646B CN109169646B (zh) | 2020-12-29 |
Family
ID=64945212
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201811199895.0A Active CN109169646B (zh) | 2018-10-15 | 2018-10-15 | 一种呋虫胺可分散油悬浮剂及其制备方法 |
Country Status (3)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN109169646B (zh) |
AU (1) | AU2019360278A1 (zh) |
WO (1) | WO2020078145A1 (zh) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2020078145A1 (zh) * | 2018-10-15 | 2020-04-23 | 深圳诺普信农化股份有限公司 | 一种呋虫胺可分散油悬浮剂及其制备方法 |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN115104620B (zh) * | 2021-08-13 | 2023-08-11 | 山东恒利达生物科技有限公司 | 一种呋喃烟碱杀虫组合物及其应用 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102057941A (zh) * | 2011-01-19 | 2011-05-18 | 青岛东生药业有限公司 | 含呋虫胺的杀虫复配组合物 |
US20150098975A1 (en) * | 2012-05-16 | 2015-04-09 | Bayer Cropscience Ag | Insecticidal water-in-oil (w/o) formulation |
CN106359440A (zh) * | 2016-08-26 | 2017-02-01 | 江苏克胜作物科技有限公司 | 一种呋虫胺可分散油悬浮剂及其制备方法 |
Family Cites Families (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE102005048539A1 (de) * | 2005-10-11 | 2007-04-12 | Bayer Cropscience Ag | Suspensionskonzentrate auf Ölbasis |
CN103766386A (zh) * | 2014-01-26 | 2014-05-07 | 江西农业大学 | 一种含有呋虫胺和吡唑醚菌酯的悬浮种衣剂及其制备方法 |
CN104126602B (zh) * | 2014-08-18 | 2016-06-22 | 陕西上格之路生物科学有限公司 | 一种含有吡蚜酮和呋虫胺的可分散油悬浮剂 |
CN109221226B (zh) * | 2018-10-15 | 2021-03-12 | 深圳诺普信农化股份有限公司 | 一种用于飞防的呋虫胺可分散油悬浮剂及其制备方法 |
CN109169646B (zh) * | 2018-10-15 | 2020-12-29 | 深圳诺普信农化股份有限公司 | 一种呋虫胺可分散油悬浮剂及其制备方法 |
CN109463392B (zh) * | 2018-10-15 | 2021-05-14 | 深圳诺普信农化股份有限公司 | 一种呋虫胺油基种衣剂及其制备方法 |
CN109315420B (zh) * | 2018-10-15 | 2021-10-19 | 深圳诺普信农化股份有限公司 | 一种呋虫胺油悬浮热雾剂及其制备方法 |
-
2018
- 2018-10-15 CN CN201811199895.0A patent/CN109169646B/zh active Active
-
2019
- 2019-09-10 AU AU2019360278A patent/AU2019360278A1/en not_active Abandoned
- 2019-09-10 WO PCT/CN2019/105168 patent/WO2020078145A1/zh active Application Filing
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102057941A (zh) * | 2011-01-19 | 2011-05-18 | 青岛东生药业有限公司 | 含呋虫胺的杀虫复配组合物 |
US20150098975A1 (en) * | 2012-05-16 | 2015-04-09 | Bayer Cropscience Ag | Insecticidal water-in-oil (w/o) formulation |
CN106359440A (zh) * | 2016-08-26 | 2017-02-01 | 江苏克胜作物科技有限公司 | 一种呋虫胺可分散油悬浮剂及其制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
华乃震: "农药可分散油悬浮剂的进展、加工和应用 (Ⅱ)", 《现代农药》 * |
徐汉虹: "《植物化学保护学》", 30 September 2007 * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2020078145A1 (zh) * | 2018-10-15 | 2020-04-23 | 深圳诺普信农化股份有限公司 | 一种呋虫胺可分散油悬浮剂及其制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
AU2019360278A1 (en) | 2021-01-07 |
CN109169646B (zh) | 2020-12-29 |
WO2020078145A1 (zh) | 2020-04-23 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN109221226A (zh) | 一种用于飞防的呋虫胺可分散油悬浮剂及其制备方法 | |
ES2781674T3 (es) | Método de preparación para nanodispersión sólida de pesticida | |
CN109169646A (zh) | 一种呋虫胺可分散油悬浮剂及其制备方法 | |
CN102239829A (zh) | 一种呋虫胺水悬浮剂及其制备方法 | |
CN109054525A (zh) | 一种抗菌防霉贝壳粉涂料 | |
CN109329294A (zh) | 以油酸甲酯为分散介质的烟嘧·莠去津油悬浮剂及其制备方法 | |
AU2018277831A1 (en) | Safener containing herbicidal oil dispersion | |
CN109315420A (zh) | 一种呋虫胺油悬浮热雾剂及其制备方法 | |
CN109463392B (zh) | 一种呋虫胺油基种衣剂及其制备方法 | |
CN112314597A (zh) | 一种水悬浮剂的制备方法 | |
CN101856017B (zh) | 一种含有苯醚甲环唑的农药水悬浮剂及其制备方法 | |
JPS58124702A (ja) | 水中懸濁型農薬製剤 | |
CN103070169A (zh) | 一种适用于农药的超级分散剂及制备方法与用途 | |
JP2016069295A (ja) | 水性農薬組成物 | |
CA1087958A (en) | Process for the preparation of concentrated suspensions | |
JPS60104002A (ja) | 安定なる水中懸濁状農薬製剤 | |
CN109792996B (zh) | 一种阿维菌素类纳米粉及其制备与使用方法 | |
JPS61180701A (ja) | 水性懸濁状殺生剤組成物およびその製造法 | |
CN106386809A (zh) | 一种高含量的稻瘟酰胺悬浮剂及制备方法 | |
CN110558322A (zh) | 一种氰霜唑·烯酰吗啉悬浮剂及其加工方法 | |
JPS60155403A (ja) | 水性懸濁状木材保護組成物 | |
CN113508808B (zh) | 可分散油悬浮剂及其制备方法 | |
CN115720899B (zh) | 一种含乙螨唑的纳米悬浮剂及其制备方法 | |
CN115812730B (zh) | 一种含联苯肼酯的纳米悬浮剂及其制备方法 | |
JPH05294804A (ja) | 水田用懸濁状除草組成物 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant | ||
CP03 | Change of name, title or address | ||
CP03 | Change of name, title or address |
Address after: No. 113, Xixiang Reservoir Road, Bao'an District, Shenzhen, Guangdong 518000 (for public use only) Patentee after: Shenzhen Novozon Crop Science Co.,Ltd. Country or region after: China Address before: No. 113, Xixiang Reservoir Road, Bao'an District, Shenzhen, Guangdong 518000 (for public use only) Patentee before: SHENZHEN NOPOSION AGROCHEMICALS Co.,Ltd. Country or region before: China |