CN109137047B - 一种在金属表面电致沉积制备乳胶膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种在金属表面电致沉积制备乳胶膜的方法，可以用不通电或通电的方法。室温下，将两根金属连接在一起，不通电，然后放在906乳液或本发明自制的PVAc乳液的槽中，干燥后，在负极金属表面制得乳胶膜。或者，室温下，接通电源，通过电致沉积方法可以在阳极金属电极上快速制备乳胶膜。通过改变乳液种类，调节沉积时间和电压，可以精确控制乳胶膜厚度，在阳极得到一层厚度为9–620μm的乳胶膜。本发明的金属电极上制得乳胶膜，而将有乳胶膜的金属进行粘合，不需在空气中长时间放置从而完成水分的挥发成膜过程，成膜速度快，有效节省成膜时间，提高生产效率。本发明原料易得，工艺简单，成本低廉，条件温和环保，不会对操作者身体产生危害。

Description

一种在金属表面电致沉积制备乳胶膜的方法
技术领域
本发明属于聚合物制备技术领域，涉及一种在金属表面电致沉积制备乳胶膜的方法。
背景技术
传统的乳液制膜方法包括喷涂，涂敷，浸沾等。但这些乳液制膜方法存在一些共性且难以解决的问题，乳液在固化时存在以下几点问题：难以在非平面表面均匀地涂覆；胶膜厚度调节困难，依靠涂敷量难以精确控制，影响膜厚进而影响功能；乳液施胶后需要在空气中长时间放置从而完成水分的挥发过程，不能快速成膜。而且，乳液难以在不规则金属表面均匀涂敷；其次，通过这些方法制膜都要经过干燥成膜的过程，这个过程会经常伴随外壳的形成，边缘效应，微泡等现象的发生，严重影响成膜的形貌，性能等；最后，这些方法成膜速度慢，不例于实际应用。
发明内容
为了解决已有技术存在的问题，本发明提供一种在金属表面电致沉积制备乳胶膜的方法。
本发明有关缩写的中文名称：PVAc为聚醋酸乙烯酯乳液，PVA为聚乙烯醇，OP-10为聚氧乙烯辛基苯酚醚-10，SDS为十二烷基磺酸钠，KPS为过硫酸钾，VAc为醋酸乙烯酯，DBP为邻苯二甲酸二丁酯。906为丙烯酸增粘乳液。
本发明提供的一种在金属表面电致沉积制备乳胶膜的方法，步骤和条件如下：
所用乳液是906乳液，市场上有商品，或者是本发明自制的PVAc乳液；
关于906乳液： 906乳液是聚氨酯丙烯酸酯RE-906 PUA增粘乳液，906乳液的pH值为4.0–7.0，粘度为300–1000 mps，固含量为52.0±2.0；
（1）PVAc乳液的制备
1.1室温下，先按质量比为1:9将PVA和去离子水置于四口反应器中，90 ℃加热溶解，得到质量浓度为10%的PVA溶液；
1.2 再按得到的质量浓度为10%的PVA溶液的质量g：PVA的质量g：去离子水质量g：OP-10体积mL：SDS质量g：KPS溶液的体积mL：VAc的体积mL为30：9：12：0.8：0.25：2：5，将上述后6种原料依次加入得到PVA溶液中，其中的KPS的质量体积浓度为10 mg/mL，在70 ℃的水浴中回流搅拌反应1 h，得到反应液；
1.3再按得到的质量浓度为10%的PVA溶液的质量g：VAc的体积mL：KPS的体积mL为30：27：6，将VAc和KPS交替滴加到反应液中，2 h内滴加完，其中的KPS的质量体积浓度为10mg/mL；
1.4接下来升温至90 ℃，反应至无回流后冷却至50 ℃，调节pH为5，按得到的质量浓度为10%的PVA溶液：DBP的质量比30：9加入DBP，反应30 min，制得PVAc乳液；
（2）用电致沉积方法在金属表面制备乳胶膜
室温下，将两个金属电极放在盛有906乳液或自制的PVAc乳液的槽中，两个金属电极间隔1 cm，不通电或通电，用电致沉积方法在阴极金属表面制备乳胶膜。
2.1室温下，将两根金属连接在一起，不通电，然后放在上述购买的906乳液或本发明自制的PVAc乳液中，两个金属间隔1 cm，3600 s后拿出用去离子水漂洗，干燥后，在负极金属表面制得乳胶膜；
2.2室温下，将两个金属电极放在盛有上述购买的906乳液或制备的PVAc乳液的槽中，两个金属电极间隔1 cm，接通电源，调节电源电压为0.5–15 V，通电时间为5–6000 s，然后断电，拿出电极漂洗，干燥后，在阳极金属表面得到一层厚度为9–620 μm的乳胶膜。
所述的金属电极优选铁、铜、锌或铝。
电致沉积方法制备乳胶膜的粘合方法：室温下，将两根沉积有电致乳胶膜的金属分别从乳液拿出后直接进行粘合，施加0.15 MPa的持续作用力1 min，使两个金属粘合在一起，12 h后样品粘合牢固。
有益效果：本发明提供的一种在金属表面电致沉积制备乳胶膜的方法，具备如下优点：可以用不通电或通电的方法。室温下，将两根金属连接在一起，不通电，然后放在906乳液或本发明自制的PVAc乳液的槽中，干燥后，在负极金属表面制得乳胶膜。或者，室温下，接通电源，通过电致沉积方法可以在电金属电极上快速制备乳胶膜，通过改变乳液种类，调节沉积时间和电压，可以精确控制乳胶膜厚度，在阳极金属表面得到一层厚度为9–620 μm的乳胶膜。本发明的金属电极上制得乳胶膜，而将有乳胶膜的金属进行粘合，不需在空气中长时间放置从而完成水分的挥发成膜过程，成膜速度快，有效节省成膜时间，提高生产效率。本发明原料易得，工艺简单，成本低廉，条件温和环保，不会对操作者身体产生危害。
具体实施方式
实施例1 一种在金属表面电致沉积制备乳胶膜的方法，所述的乳液为906乳液，从四会市邦得利化工有限公司购买，步骤和条件如下：
室温下，将直径为0.8 mm的金属铜和直径为0.5 mm的金属锌连接在一起，不通电，然后放在上述购买的906乳液中，两个金属间隔1 cm，3600 s后拿出用去离子水漂洗，干燥后，在负极金属锌表面制得厚度为54 μm乳胶膜。电极直径对制备的乳胶膜无影响。
电致沉积方法制备乳胶膜的粘合方法：室温下，将两根沉积有电致乳胶膜的金属分别从乳液拿出后直接将端面进行粘合，施加0.15 MPa的持续作用力1 min，使两个金属粘合在一起，干燥后测得其粘合强度为0.012 MPa。
实施例2 一种在金属表面电致沉积制备乳胶膜的方法，所述的乳液为906乳液，从四会市邦得利化工有限公司购买，步骤和条件如下：
室温下，将两个直径0.75 mm的铁电极放在906乳液中，间隔1 cm，接通电源，将电源电压设为0.5 V，通电时间为60 s，拿出电极在去离子水中漂洗，干燥后，在阳极金属表面得到厚度为18 μm的乳胶膜。
电致沉积方法制备乳胶膜的粘合方法：室温下，将两根沉积有电致乳胶膜的金属分别从乳液拿出后直接将端面进行粘合，施加0.15 MPa的持续作用力1 min，使两个金属粘合在一起，干燥后测得其粘合强度为0.045 MPa。
实施例3 一种在金属表面电致沉积制备乳胶膜的方法，所述的乳液为906乳液，从四会市邦得利化工有限公司购买，步骤和条件如下：
（1）电致沉积方法制备乳胶膜
室温下，将两个直径0.75 mm的铁电极放在906乳液中，间隔1 cm，接通电源，将电源电压设为15 V，通电时间为6000 s，拿出电极在去离子水中漂洗，干燥后，在阳极金属表面得到厚度为292 μm的乳胶膜。
电致沉积方法制备乳胶膜的粘合方法：室温下，将两根沉积有电致乳胶膜的金属分别从乳液拿出后直接将端面进行粘合，施加0.15 MPa的持续作用力1 min，使两个金属粘合在一起，干燥后测得其粘合强度为0.056 MPa。
实施例4 一种在金属表面电致沉积制备乳胶膜的方法，所述的乳液为906乳液，从四会市邦得利化工有限公司购买，步骤和条件如下：
室温下将两个厚0.1 mm，宽0.5 cm，长5 cm的锌电极放在906乳液中，两个金属电极间隔1 cm，接通电源，调节电源电压为8 V，通电时间为300s，然后断电，在阳极金属锌表面得到厚度为230 μm的乳胶膜。
电致乳胶膜的粘合方法：室温下，将两个沉积有电致乳胶膜的金属锌电极分别从乳液拿出后直接进行粘合，接触面积为0.5*0.5 cm2，施加0.15 MPa的持续作用力1 min，使两个金属锌块粘合在一起，干燥后测得其粘合强度为2.24 MPa。
实施例5 一种在金属表面电致沉积制备乳胶膜的方法，所述的乳液为906乳液，从四会市邦得利化工有限公司购买，步骤和条件如下：
室温下，将孔径为1.6 mm*1.6 mm，直径为0.35 mm，长为2 cm的铝丝网作为阳极，直径为0.75 mm的圆柱形铁丝作为阴极，放在906乳液中，间隔1 cm，接通电源，将电源电压设为8 V，通电时间为180s，拿出电极在去离子水中漂洗，干燥后，在阳极铝金属表面得到厚度为180 μm的乳胶膜。
实施例6 一种在金属表面电致沉积制备乳胶膜的方法，所述的乳液为906乳液，从四会市邦得利化工有限公司购买，步骤和条件如下：
室温下，将直径为0.8 mm的铜作为阳极和直径为1 mm铝作为阴极，放在906乳液中，间隔1 cm，接通电源，将电源电压设为6 V，通电时间为60s，拿出电极在去离子水中漂洗，干燥后，在阳极铜金属表面得到厚度为60 μm的乳胶膜。
电致沉积方法制备乳胶膜的粘合方法：室温下，将两根沉积有电致乳胶膜的金属分别从乳液拿出后直接将端面进行粘合，施加0.15 MPa的持续作用力1 min，使两个金属粘合在一起，干燥后测得其粘合强度为0.057 MPa。
实施例7 一种在金属表面电致沉积制备乳胶膜的方法，所述的乳液为自制的PVAc乳液，步骤和条件如下：
（1）PVAc乳液的制备
1.1室温下，首先将3g PVA和27g去离子水置于250 mL四口烧瓶中，90 ℃加热溶解，得到PVA溶液；
1.2依次加入12 mL的去离子水，0.8 mL的OP-10，0.25 g的SDS，2 mL的质量体积浓度为10 mg/mL的KPS溶液，5 mL的VAc，在70 ℃的水浴中回流搅拌反应1 h，得到反应液；
1.3再将27 mL的VAc和6 mL质量体积浓度为质量分数为10 mg/mL的KPS交替加入到反应液中，2 h内滴加完；
1.4接下来升温至90 ℃，反应至无回流后冷却至50 ℃，调节pH为5，最后加入9 g的 DBP，反应30 min，制得PVAc乳液；
（2）用电致沉积方法制备乳胶膜
室温下，将两个直径0.75 mm的铁电极放在盛有上述制备的PVAc乳液的槽中，两个金属电极间隔1 cm，接通电源，调节电源电压为8 V，通电时间为5 s，然后断电，拿出电极在去离子水中漂洗，干燥后，在阳极金属表面得到一层厚度为9 μm的乳胶膜。
电致沉积方法制备乳胶膜的粘合方法：室温下，将两根沉积有电致乳胶膜的金属分别从乳液拿出后直接将端面进行粘合，施加0.15 MPa的持续作用力1 min，使两个金属粘合在一起，干燥后测得其粘合强度为0.025 MPa。
实施例8 一种在金属表面电致沉积制备乳胶膜的方法，所述的乳液为自制的PVAc乳液，步骤和条件如下：
（1）PVAc乳液的制备,同实施例7。
（2）用电致沉积方法制备乳胶膜，通电时间为600 s，在阳极金属表面制得的乳胶膜厚度为620 μm，其余的同实施例7。
实施例9 一种在金属表面电致沉积制备乳胶膜的方法，所述的乳液为自制的PVAc乳液，步骤和条件如下：
（1）PVAc乳液的制备,同实施例7。
（2）用电致沉积方法制备乳胶膜：室温下，将两个厚0.1 mm，宽0.5 cm，长5 cm的锌电极放在PVAc乳液中，两个金属电极间隔1 cm，接通电源，调节电源电压为8 V，通电时间为300 s，然后断电，在阳极锌金属表面制得的乳胶膜厚度为330 μm。
电致乳胶膜的粘合方法：室温下，将两根沉积有电致乳胶膜的金属锌电极分别从乳液拿出后直接进行粘合，接触面积为0.5*0.5 cm2，施加0.15 MPa的持续作用力1 min，使两个金属锌块粘合在一起，干燥后测得其粘合强度为2.33 MPa。
实施例10 一种在金属表面电致沉积制备乳胶膜的方法，所述的乳液为自制的PVAc乳液，步骤和条件如下：
室温下，将直径为0.8 mm的金属铜和直径为0.5 mm的金属锌连接在一起，不通电，然后放在自制的PVAc乳液中，两个金属间隔1 cm，3600 s后拿出用去离子水漂洗，干燥后，在负极金属锌表面制得厚度为98 μm乳胶膜。
电致沉积方法制备乳胶膜的粘合方法：室温下，将两根沉积有电致乳胶膜的金属分别从乳液拿出后直接将端面进行粘合，施加0.15 MPa的持续作用力1 min，使两个金属粘合在一起，干燥后测得其粘合强度为0.011 MPa。

Claims (7)

1.一种在金属表面电致沉积制备乳胶膜的方法，其特征在于，步骤和条件如下：
所用乳液是906乳液，市场上有商品，或者是自制的PVAc乳液；
关于906乳液：906乳液是聚氨酯丙烯酸酯RE-906PUA增粘乳液，906乳液的pH值为4.0–7.0，粘度为300–1000mps，固含量为52.0±2.0；
(1)PVAc乳液的制备
1.1室温下，先按质量比为1:9将PVA和去离子水置于四口反应器中，90℃加热溶解，得到质量浓度为10％的PVA溶液；
1.2再按得到的质量浓度为10％的PVA溶液的质量g：PVA的质量g：去离子水质量g：OP-10体积mL：SDS质量g：KPS溶液的体积mL：VAc的体积mL为30：9：12：0.8：0.25：2：5，将上述后6种原料依次加入到所述的PVA溶液中，其中的KPS溶液的质量体积浓度为10mg/mL，在70℃的水浴中回流搅拌反应1h，得到反应液；
1.3再按得到的质量浓度为10％的PVA溶液的质量g：VAc的体积mL：KPS溶液的体积mL为30：27：6，将VAc和KPS溶液交替滴加到反应液中，2h内滴加完，其中的KPS溶液的质量体积浓度为10mg/mL；
1.4接下来升温至90℃，反应至无回流后冷却至50℃，调节pH为5，按得到的质量浓度为10％的PVA溶液：DBP的质量比为30：9，将所述的PVA加入DBP，反应30min，制得PVAc乳液；
(2)用电致沉积方法在金属表面制备乳胶膜
室温下，将两个金属电极放在盛有906乳液或制备的PVAc乳液的槽中，两个金属电极间隔1cm，通电时，在阳极金属表面制备乳胶膜；或者，不通电时，在负极金属表面制备乳胶膜。
2.如权利要求1所述的一种在金属表面电致沉积制备乳胶膜的方法，其特征在于，所述的用通电的方法，步骤和条件如下：
室温下，将两个金属电极放在盛有906乳液或自制的PVAc乳液的槽中，两个金属电极间隔1cm，接通电源，调节电源电压为0.5–15V，通电时间为5–6000s，然后断电，拿出电极漂洗，干燥后，在阳极金属表面得到一层乳胶膜。
3.如权利要求2所述的一种在金属表面电致沉积制备乳胶膜的方法，其特征在于，所述的用通电的方法，步骤和条件如下：所述的调节电源电压为8V，通电时间为5s。
4.如权利要求2所述的一种在金属表面电致沉积制备乳胶膜的方法，其特征在于，所述的用通电的方法，步骤和条件如下：所述的调节电源电压为8V，通电时间为300s。
5.如权利要求2所述的一种在金属表面电致沉积制备乳胶膜的方法，其特征在于，所述的用通电的方法，步骤和条件如下：所述的调节电源电压为8V，通电时间为600s。
6.如权利要求1所述的一种在金属表面电致沉积制备乳胶膜的方法，其特征在于，所述的用不通电的方法，步骤和条件如下：
室温下，将两根金属连接在一起，不通电，然后放在上述购买的906乳液或自制的PVAc乳液中，两个金属间隔1cm，3600s后拿出用去离子水漂洗，干燥后，在负极金属表面制得乳胶膜。
7.如权利要求1或2所述的一种在金属表面电致沉积制备乳胶膜的方法，其特征在于，所述的金属为铁、铜、锌或铝。
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