CN109137014A - 一种二硫化钨/钴基复合镀层及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于表面功能薄膜材料技术领域，公开了一种二硫化钨/钴基复合镀层及其制备方法和应用，该复合镀层是以钴、镍或钴镍合金为阳极，待镀工件为阴极，将阳极和阴极浸入复合电镀液中经超声震动后，采用脉冲电流在待镀工件上进行电沉积制得；按去离子水和各物质总体积1L计，所述复合电镀液包括钴盐30～100g/L，镍盐30～100g/L，硼酸10～50g/L，络合剂10～50g/L，表面活性剂0.05～0.3g/L，二硫化钨6～16g/L。本发明制备方法简单，复合镀层具有硬度高，优异的抗磨减摩和耐腐蚀性能。应用于要求低摩擦系数，耐磨且耐腐机械零部件的功能防护层，可有效提高机械零部件的综合性能并延长其使用寿命。

Description

一种二硫化钨/钴基复合镀层及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于表面功能薄膜材料技术领域，更具体地，涉及一种二硫化钨/钴基复合镀层及其制备方法和应用。
背景技术
众所周知，机械零部件的磨损、腐蚀和断裂失效会导致巨大的经济损失。过去，在机械零部件表面电镀具有良好耐磨和耐腐蚀性能的硬铬(Cr)镀层是解决这一问题的重要措施。目前，随着人类环保意识的不断增强，电镀Cr工艺严重污染环境并危害人类身体健康，世界各国环保部门已对此工艺进行了限制和禁止。此外，随着现代工业的快速发展，对机械零部件的综合性能的要求越来越高。寻找绿色环保且具有优异抗磨减摩和耐腐蚀性能的先进镀层材料已成为现代制造业和新材料研究的重要方向。
二硫化钨(WS2)为层状结构，具有良好的润滑性质，摩擦系数较低，抗压强度较大，是复合材料理想的功能和增强材料，将其添加到金属基体中能显著改善材料的综合性能。目前，已有相关研究表明，WS2能有效增强镍(Ni)及Ni基合金镀层的硬度和摩擦学性能，以解决Ni及其合金镀层在机械零部件表面应用所出现的硬度低和耐磨性能差等问题。
尽管WS2能显著改善Ni及其合金镀层的力学和摩擦学性能。但Ni为面心立方(fcc)晶格，在与对偶金属摩擦的过程中，往往比较容易与对偶金属发生严重的粘着，从而加剧磨损，表现出较差的耐磨性。相比于Ni，钴(Co)具有更高的硬度。此外，Co为密排六方(hcp)晶格，在与对偶金属摩擦的过程中能有效避免粘着的发生，从而表现出更优异的抗磨减摩性能(Materials Chemistry&Physics,2006,99(1):96-103)。因此，Co基镀层比Ni基镀层更具有代替硬Cr镀层的潜力。然而，目前国内外关于钴基复合镀层，特别是抗磨减摩和耐腐蚀一体化的二硫化钨/钴基复合镀层，还很少见到相关专利和论文报道。
发明内容
为了解决上述现有技术存在的不足和缺点，提供一种二硫化钨/钴基复合镀层。本发明制备的二硫化钨/钴基复合镀层不仅硬度高，而且抗磨减摩和耐腐蚀性能优异。
本发明另一目的在于提供上述二硫化钨/钴基复合镀层的制备方法。该方法简单、经济且绿色环保。
本发明再一目的在于提供上述二硫化钨/钴基复合镀层的应用。
本发明的目的通过下述技术方案来实现：
一种二硫化钨/钴基复合镀层，所述二硫化钨/钴基复合镀层是以钴、镍或钴镍合金为阳极，待镀工件为阴极，设定两电极间距离，将上述阳极和阴极浸入复合电镀液中经超声震动后，采用脉冲电流在待镀工件上进行电沉积制得，按照去离子水和各物质总体积1L计，所述复合电镀液包括钴盐30～100g/L，镍盐30～100g/L，硼酸10～50g/L，络合剂10～50g/L，表面活性剂0.05～0.3g/L，二硫化钨6～16g/L。
优选地，所述二硫化钨平均粒径为300nm，纯度＞99.9％，比表面积为62m2/g。
优选地，所述超声的时间为10～30min，所述超声的功率为50～80W。
优选地，所述钴盐为硫酸钴或/和氯化钴，所述镍盐为硫酸镍或/和氯化镍，所述络合剂为柠檬酸钠、葡萄糖酸钠、柠檬酸铵或EDTA二钠中的一种以上。所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、正辛基三甲基溴化铵(OTAB)、十二烷基苯磺酸钠或十二烷基硫酸钠中的一种以上。
优选地，所述复合电镀液的pH值为2～4。
优选地，所述两电极间距离为2～5cm，所述电沉积的时间为60～90min。
优选地，所述电沉积的参数为：磁力搅拌速度为300～600rpm，电沉积的温度为30～70℃，平均电流密度为0.5～3.5A/dm2，占空比为20～50％，频率为200～1000Hz。
优选地，所述待镀工件为铜、钢、钛或其合金，所述待镀工件的表面粗糙度为0.06～0.1μm。
所述二硫化钨/钴基复合镀层的制备方法，包括如下具体步骤：
S1.配置复合电镀液：将钴盐，镍盐，硼酸，络合剂，表面活性剂，二硫化钨溶解在去离子水中，用氢氧化钠和稀硫酸调节电镀液的pH值为2～4；
S2.阳极为钴、镍或钴镍合金，阴极为待镀工件，设定两电极间距离为2～5cm，将上述阳极和阴极浸入步骤S1所得复合电镀液中，在功率为50～80W的超声振动器中超声震动10～30min后，采用脉冲电流进行电沉积，在待镀工件上制得二硫化钨/钴基复合镀层。
所述二硫化钨/钴基复合镀层在机械、电子、精密制造、汽车或航天航空领域中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1.本发明所制备的二硫化钨/钴基复合镀层中，二硫化钨在复合镀层中均匀、牢固地嵌入到金属镀层中，复合镀层与工件间结合力强。
2.本发明所制备的二硫化钨/钴基复合镀层兼具高硬度、抗磨减摩和耐腐蚀的优点。在复合镀层与对偶材料摩擦磨损的过程中，二硫化钨在摩擦副的表界面形成具有高结合和自润滑特性的连续转移膜，能有效阻止摩擦副表面的直接接触，从而减小复合镀层的摩擦系数和磨损率。二硫化钨填充到复合镀层的缺陷、气孔和缝隙中起到物理隔绝作用，保证复合镀层对腐蚀气体和液体的阻隔，从而提高复合镀层的耐腐蚀性能。
3.本发明的制备方法简单、操作工艺稳定、经济性好、投资成本低、效率高且绿色环保，易于实现工业化生产。可在各种大小和形状各异的铜、钢、钛或其合金等金属基材表面制备二硫化钨/钴基复合镀层。
4.本发明所制备的二硫化钨/钴基复合镀层具有取代污染环境、危害人类身体健康的硬铬镀层的潜力。适用于要求低摩擦系数、耐磨和耐腐蚀性能优异的机械零部件，在机械、电子、精密制造、汽车和航空航天领域具有广泛的应用，可有效延长机械零部件的使用寿命，降低能耗，节约资源。具有良好的应用价值和经济、社会效益。
附图说明
图1为二硫化钨的XRD谱图。
图2为实施例2制得的二硫化钨/钴基复合镀层的SEM照片。
图3为实施例2制得的二硫化钨/钴基复合镀层的平均摩擦系数和磨损率。
图4为实施例2制得的二硫化钨/钴基复合镀层的腐蚀速率。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1-4中所述二硫化钨购于上海水田材料科技有限公司，其平均粒径为300nm，纯度＞99.9％，比表面积为62m2/g。图1为采购的二硫化钨的XRD谱图。
实施例1
1.配置复合电镀液：将硫酸钴、硫酸镍、硼酸、葡萄糖酸钠、正辛基三甲基溴化铵、二硫化钨溶解到去离子水中，制成复合电镀液；其中，硫酸钴的浓度为30g/L、硫酸镍的浓度为30g/L、硼酸的浓度为20g/L、葡萄糖酸钠的浓度为20g/L、正辛基三甲基溴化铵的浓度为0.1g/L，二硫化钨的浓度为6g/L，用氢氧化钠和稀硫酸调节电镀液的pH值为2.5。
2.以阳极为钴片，阴极为经过除油-清洗-酸活化的45号钢基体，两电极之间距离为3cm，将上述阳极和阴极浸入步骤S1所得电镀液中，在功率为50W的超声振动器中震动25min后采用脉冲电流进行电沉积(电沉积的具体参数为：平均电流密度为1.5A/dm2，占空比为30％，频率500Hz，磁力搅拌速度为300rpm，温度为40℃，时间为60min)，在45号钢基体上制得二硫化钨/钴基复合镀层。
实施例2
1.配置复合电镀液：将硫酸钴、硫酸镍、硼酸、柠檬酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、二硫化钨溶解到去离子水中，制成复合电镀液；其中，硫酸钴的浓度为50g/L、硫酸镍的浓度为50g/L、硼酸的浓度为40g/L、柠檬酸钠的浓度为40g/L、十六烷基三甲基溴化铵的浓度为0.1g/L、二硫化钨的浓度为8g/L，用氢氧化钠和稀硫酸调节电镀液的pH值为3。
2.阳极为镍片，阴极为经过除油-清洗-酸活化的黄铜基体，两电极之间距离为2cm，将上述阳极和阴极浸入步骤S1所得电镀液中，在功率为80W的超声振动器中超声震动30min后采用脉冲电流进行电沉积(电沉积的具体参数为：平均电流密度为2.5A/dm2，占空比为20％，频率1000Hz，磁力搅拌速度为400rpm，温度为50℃，时间为70min)，在黄铜基体上制得二硫化钨/钴基复合镀层。
图2为本实施例所得二硫化钨/钴基复合镀层表面SEM照片。从图2中可看出，二硫化钨均匀分布并牢固结合到钴基复合镀层中。图3和图4分别为二硫化钨/钴基复合镀层和钴基合金镀层的平均摩擦系数、磨损率和腐蚀速率对比图。其中，钴基合金镀层与二硫化钨/钴基复合镀层是用同方法制备所得。从图3和图4中可看出，本实施例所得二硫化钨/钴基复合镀层的平均摩擦系数和磨损率分别为0.13和1.70×10-4mm3(N.m)-1，腐蚀速率为6.34×10-1(mm·y-1)，远低于钴基合金镀层。结果表明，本发明所制备的二硫化钨/钴基复合镀层同时兼具良好的抗磨减摩和耐腐蚀效果。
实施例3
1.配置复合电镀液：将硫酸钴、氯化镍、硼酸、柠檬酸铵、十二烷基硫酸钠、二硫化钨溶解到去离子水中，制成复合电镀液；其中，硫酸钴的浓度为100g/L、氯化镍的浓度为100g/L、硼酸的浓度为30g/L、柠檬酸铵的浓度为30g/L、十二烷基硫酸钠的浓度为0.2g/L、二硫化钨的浓度为10g/L，用氢氧化钠和稀硫酸调节电镀液的pH值为4。
2.阳极为镍片，阴极为经过除油-清洗-酸活化的45号钢基体，两电极之间距离为4cm，将上述阳极和阴极浸入步骤S1所得电镀液中，在功率为70W的超声振动器中超声震动30min后采用脉冲电流进行电沉积(电沉积的具体参数为：平均电流密度为2A/dm2，占空比为40％，频率1000Hz，磁力搅拌速度为600rpm，温度为60℃，时间为80min)，在45号钢基体上制得二硫化钨/钴基复合镀层。
实施例4
1.配置复合电镀液：将硫酸钴、硫酸镍、硼酸、柠檬酸钠、十二烷基苯磺酸钠、二硫化钨溶解到去离子水中，制成复合电镀液；其中，硫酸钴的浓度为80g/L、硫酸镍的浓度为80g/L、硼酸的浓度为50g/L、柠檬酸钠的浓度为50g/L、十二烷基苯磺酸钠的浓度为0.1g/L、二硫化钨的浓度为12g/L，用氢氧化钠和稀硫酸调节电镀液的pH值为3。
2.阳极为钴片，阴极为经过除油-清洗-酸活化的黄铜基体，两电极之间距离为2cm，将上述阳极和阴极浸入步骤S1所得电镀液中，在功率为60W的超声振动器中超声震动20min后采用脉冲电流进行电沉积(电沉积的具体参数为：平均电流密度为1.5A/dm2，占空比为20％，频率1000Hz，磁力搅拌速度为500rpm，温度为45℃，时间为90min)，在黄铜基体上制得二硫化钨/钴基复合镀层。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合和简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种二硫化钨/钴基复合镀层，其特征在于，所述二硫化钨/钴基复合镀层是以钴、镍或钴镍合金为阳极，待镀工件为阴极，设定两电极间距离，将上述阳极和阴极浸入复合电镀液中经超声震动后，采用脉冲电流在待镀工件上进行电沉积制得；按照去离子水和各物质总体积1L计，所述复合电镀液包括钴盐30～100g/L，镍盐30～100g/L，硼酸10～50g/L，络合剂10～50g/L，表面活性剂0.05～0.3g/L，二硫化钨6～16g/L。
2.根据权利要求1所述的二硫化钨/钴基复合镀层，其特征在于，所述二硫化钨的平均粒径为300nm，纯度＞99.9％，比表面积为62m2/g。
3.根据权利要求1所述的二硫化钨/钴基复合镀层，其特征在于，所述超声的时间为10～30min，所述超声的功率为50～80W。
4.根据权利要求1所述的二硫化钨/钴基复合镀层，其特征在于，所述钴盐为硫酸钴或/和氯化钴；所述镍盐为硫酸镍或/和氯化镍；所述络合剂为柠檬酸钠、葡萄糖酸钠、柠檬酸铵或EDTA二钠中的一种以上；所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、正辛基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠或十二烷基硫酸钠中的一种以上。
5.根据权利要求1所述的二硫化钨/钴基复合镀层，其特征在于，所述复合电镀液的pH值为2～4。
6.根据权利要求1所述的二硫化钨/钴基复合镀层，其特征在于，所述两电极间距离为2～5cm，所述电沉积的时间为60～90min。
7.根据权利要求1所述的二硫化钨/钴基复合镀层，其特征在于，所述电沉积的参数为：磁力搅拌速度为300～600rpm，电沉积的温度为30～70℃，平均电流密度为0.5～3.5A/dm2，占空比为20～50％，频率为200～1000Hz。
8.根据权利要求1所述的二硫化钨/钴基复合镀层，其特征在于，所述待镀工件为铜、钢、钛或其合金，所述待镀工件的表面粗糙度为0.06～0.1μm。
9.根据权利1～8任一项所述二硫化钨/钴基复合镀层的制备方法，其特征在于，包括如下具体步骤：
S1.将钴盐，镍盐，硼酸，络合剂，表面活性剂和二硫化钨分别溶解在去离子水中，用氢氧化钠和稀硫酸调节电镀液的pH值为2～4，并通过超声振动处理，形成稳定分散的复合电镀液；
S2.阳极为钴、镍或钴镍合金，阴极为待镀工件，设定两电极间距离为2～5cm，将上述阳极和阴极浸入步骤S1所得复合电镀液中，在功率为50～80W的超声振动器中超声震动10～30min后，采用脉冲电流进行电沉积，在待镀工件上制得二硫化钨/钴基复合镀层。
10.权利1～8任一项所述二硫化钨/钴基复合镀层在机械、电子、精密制造、汽车或航天航空领域中的应用。
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