CN109136934B - 用于slm成形不锈钢零件的表面处理液和表面处理装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于SLM成形不锈钢零件的表面处理液和表面处理装置,包括碱煮液、酸洗液和化学抛光液;所述碱溶液由氢氧化钾、氧化剂和氯化钠组成,所述酸洗液由氯化钠、盐酸和硫酸组成,所述化学抛光液由胶体二氧化硅、氧化锆、68wt%硝酸、36wt%盐酸、85%wt磷酸、98%wt硫酸、粘度调节剂、缓蚀剂、光亮剂、抑雾剂和水组成;本发明具有可大幅降低SLM成形不锈钢件的表面粗糙度,提高表面光洁性和光亮度的特点。
Description
技术领域
本发明属于金属3D打印技术中的SLM成形(选区激光熔融成形)领域,尤其是涉及一种能够高效抛光试样表面、提高试样表面光洁性和光亮度的用于SLM成形不锈钢零件的表面处理液和表面处理装置。
背景技术
金属3D打印技术即增材制造技术,是针对近些年航空航核能和医疗等领域的应用需求而产生的。目前,SLM成形(选区激光熔融成形)是金属3D打印技术中至关重要的成形方法之一。
SLM成形原理,是通过激光束将金属粉末快速熔融,又急速冷却,使得微小的金属熔池相互融合并凝固成型成线或面状金属层,如此层层累积。利用该技术成型的零件,可以为任意形状、力学性能优良、金属层间结合性好。现在,已经成功应用于生物医疗中的骨科手术导板、个性化牙齿矫正器,航空航天的火箭喷射器等实际产业中。
此外,SLM成形所采用的金属粉末多为进口的单一组分金属,包括奥氏体不锈钢、镍基合金、钛基合金和贵金属等。奥氏体不锈钢粉末中,其典型代表粉末为316L粉末,具有粉末成形性好、制备工艺简单、成本低等优点。
但是,在SLM成形过程中,由于金属粉末熔融、冷却的不稳定性,导致成品表面和内部均会产生一定量的孔隙。另外,由于成形时产生的球化现象,使得成品表面有小颗粒状固态金属存在。更重要的是,SLM成形的316L零件表面粗糙度Ra在几十微米,无法达到实际应用的要求。况且,成形零件的结构复杂、不规则,依靠单一的机械抛光、喷丸(砂)、电解抛光,无法真正解决零件的表面质量问题,使其达到使用精度。
发明内容
本发明的目的在于克服抛光方法劳动强度大、效率低、成本高、复杂零件无法加工的不足,提供了一种能够高效抛光试样表面、提高试样表面光洁性和光亮度的用于SLM成形不锈钢零件的表面处理液和表面处理装置。
本发明为解决其技术问题所采用的技术方案为:
一种用于SLM成形不锈钢零件的表面处理液,包括碱溶液、酸洗液和化学抛光液;
所述碱溶液由氢氧化钾、氧化剂和氯化钠组成,碱溶液中的氢氧化钾、氧化剂、氯化钠的质量份数比为:(14-18)∶(10-15)∶1;
所述酸洗液由氯化钠、盐酸和硫酸组成,酸洗液中的氯化钠、盐酸、硫酸的质量份数比为(5-12)∶(4-6)∶1;
所述化学抛光液由胶体二氧化硅、氧化锆、68wt%硝酸、36wt%盐酸、85%wt磷酸、98%wt硫酸、粘度调节剂、缓蚀剂、光亮剂、抑雾剂和水组成,胶体二氧化硅、氧化锆、68wt%硝酸、36wt%盐酸、85%wt磷酸、98%wt硫酸、粘度调节剂、缓蚀剂、光亮剂、抑雾剂和水的质量份数比如下:
(1.6-2.4)∶(7-9)∶(3.5-6.5)∶(4-7.5)∶(3-4)∶(2-3.5)∶(1-2)∶(0.05-0.25)∶(0.15-0.3)∶(0.005-0.1)∶(15-25)。
氢氧化钾是一种极具腐蚀性的强碱,能够与不锈钢表面凹凸不平的钝化膜中的各种氧化物,尤其是性质非常稳定的CrO2发生化学反应,松动钝化膜。
氯化钠,作为活化剂,降低碱溶液在试样表面的附着量,同时CI-的存在促进钝化膜进一步疏松。
化学抛光液中的磨料,在振动中不断冲刷、摩擦不锈钢试样表面,从而清除试样表面的粗糙不平颗粒物,获得较为光洁的表面,促进化学抛光效果。
化学抛光液中的主酸是无机酸,包括硝酸、盐酸、磷酸和硫酸,硝酸既是强氧化剂又是腐蚀剂,使不锈钢试样表面的氧化膜疏松、易被剥落的同时又会生成一层钝化薄膜;盐酸中含氯离子,腐蚀性极强,可破坏不锈钢表面的氧化膜;磷酸在化学抛光中既能够促进不锈钢表面的溶解,又能生成二水合硫酸亚铁,降低材料腐蚀速率和材料损失量,改善表面平整性和光亮度;硫酸的作用与盐酸类似,用来腐蚀不锈钢,但硫酸不易挥发,不会产生酸雾,可使工作环境更安全。
化学抛光液中的缓蚀剂,可由尿素和磷酸盐的混合物组成,缓蚀剂主要作用是降低和稳定不锈钢试样的腐蚀速率。
粘度调节剂采用的是非离子型表面活性剂,有乳化、润湿、洗涤、无毒等特点,是目前常用的表面活性剂。
光亮剂,是一种极为重要的添加剂,可提高不锈钢表面的光亮度和白亮均匀度。
抑雾剂,用来有效抑制硝酸、盐酸产生的挥发性气体如NO、NO2等有毒气体散发到空气中,保证工作人员的身体健康和绿色的工作环境。
本发明的SLM成形的不锈钢试样的化学抛光液,配置简单、成本低廉、抛光液寿命较长,可抛光各种形状的小型零件,并且经该化学抛光液抛光处理后,试样表面的粗糙度大大降低接近可使用的需求粗糙度,材料去除量少,表面光亮、均匀,耐腐蚀性能得到优化。
本发明中SLM成形不锈钢试样,都是先采用干冰冲击后,再进行碱溶液、酸洗液、化学抛光液等的表面处理。干冰冲击,可去除一种有全部熔化和部分熔化的颗粒型结构,即可有效去除SLM成形过程中球化现象导致的表面颗粒物,降低粗糙度。干冰冲击后的SLM不锈钢试样的表面粗糙度Ra大致在5μm-10μm之间。
作为优选,碱溶液中的氧化物由硝酸钠和高锰酸钾组成,硝酸钠和高锰酸钾的质量份数比为(0.5-0.8)∶1。
作为优选,氧化锆由2.7比重直径0.5mm氧化锆珠和2.7比重直径2mm氧化锆珠组成;2.7比重直径0.5mm氧化锆珠和2.7比重直径2mm的氧化锆珠的质量份数比为(2.5-3.5)∶1。
作为优选,缓蚀剂由尿素和Na3PO4组成,缓蚀剂中的尿素和Na3PO4的质量份数比为(0.8-2)∶1。
作为优选,粘度调节剂为壬基酚聚环氧乙烷醚或甘油脂肪酸脂。
作为优选,所述光亮剂由柠檬酸和苯甲酸钠组成,柠檬酸和苯甲酸钠的质量份数比为(4-6)∶1。
作为优选,所述抑雾剂为YB新型酸雾抑制剂,能够增加酸的使用寿命,减缓对不锈钢的过度腐蚀,抑制产生大量的有毒烟雾。
作为优选,还包括化学抛光液的配制步骤:
(8-1)按照质量份数比称取胶体二氧化硅、68wt%硝酸、36wt%盐酸、85%wt磷酸、98%wt硫酸、粘度调节剂、缓蚀剂、光亮剂、抑雾剂和水;
(8-2)利用称取好的各组分进行化学抛光液配制:
(8-2-1)将胶体二氧化硅放入到1#烧杯中;
(8-2-2)将36wt%盐酸倒入1#烧杯中,得到盐酸溶液;将68wt%硝酸沿玻璃棒缓慢倒入盐酸溶液中,并不断搅拌,待盐酸溶液冷却到室温,向盐酸溶液中缓慢加入抑雾剂,并搅拌均匀;
(8-2-3)在盐酸溶液中添加98%wt硫酸,搅拌均匀后再添加85%wt磷酸和粘度调节剂,再次搅拌均匀;
(8-2-4)将缓蚀剂、光亮剂放入2#烧杯中,将水沿玻璃棒缓慢倒入2#烧杯中,并搅拌均匀;
(8-2-5)将2#烧杯的溶液沿玻璃棒倒入1#烧杯中,搅拌均匀;
(8-2-6)使用磁力搅拌器搅拌1#烧杯中的溶液,使用超声波发生器使溶液在常温下振动10min-20min,使化学抛光液中的物质分散均匀。
化学抛光液的配置过程严谨、简单,有效抑制了有毒酸雾的产生,保证了一个相对安全的工作环境。
一种用于SLM成形不锈钢零件的表面处理装置,包括盛有碱溶液的电锅,盛有酸洗液的酸洗容器,超声波发生器,设于超声波发生器上的抛光桶;抛光桶的横截面呈圆形,抛光桶底部设有电加热器,抛光桶中设有化学抛光液,还包括设于超声波发生器上的支撑架,支撑架上设有试样固定网筒,试样固定网筒中设有若干个待抛光的试样,支撑架上设有用于带动试样固定网筒顺时针及逆时针旋转的第一电机,还包括控制器,控制器分别与第一电机、电加热器、电锅和超声波发生器电连接;
(9-1)控制器控制电锅加热,使碱溶液加热到沸腾,将若干个试样放到电锅中煮5min-15min;
(9-2)利用夹具将各个试样从电锅中取出,将各个试样放到酸洗液中酸洗1min-3min;
(9-3)当各个试样在电锅的碱煮液中碱煮的次数≥2时,返回步骤(9-1);否则,转入步骤(9-4);
(9-4)控制器控制电加热器加热化学抛光液至60℃-85℃,并保温10min后,使试样固定网筒中的各个待抛光的试样浸没在化学抛光液中,控制器控制超声波发生器和电机工作,电机带动试样固定网筒在抛光桶中围绕抛光桶的轴心线顺时针方向及逆时针方向交替旋转,化学抛光液击打各个试样表面进行抛光;
当抛光时间达到5min-10min后,控制器控制超声波发生器和电机停止工作,使电加热器为化学抛光液保温,取出各个试样水洗、风干;然后,将试样固定网筒从化学抛光液中取出,将氧化锆按比例加入化学抛光液中,将试样固定网筒再次浸没到化学抛光液中,启动超声波发生器和电机,使二氧化硅磨削、整平各个试样的表面,时间为5-20min;结束后,控制器关闭电加热器、超声波发生器和电机,用酒精清洗各个试样表面的锈蚀物,再用水冲洗试样后,凉风吹干各个试验,进行粗糙度测量和金相微观表面形貌观察。
作为优选,所述支撑架呈L形,所述第一电机与支撑架上部连接,第一电机的转轴与竖杆连接,竖杆下端通过连接杆与抛光桶上边缘滑动连接,所述试样固定网筒通过第二电机与连接杆连接。
第二电机用于带动试样固定网筒自转。
本发明中主要的测量指标如下:利用粗糙度仪测量试样表面粗糙度;利用天平称量试样处理前后的重量差,来计算腐蚀速率V/(g/h·m2);利用金相显微镜观察试样原始的表面形貌和抛光处理后的表面形貌。
本发明具有如下有益效果:可以同时处理多个复杂形状的小型零件,大大降低SLM成形不锈钢件的表面粗糙度,提高表面光洁性和光亮度;抛光设备简单、容易装配,无需应对不同形状的试样,准备不同的夹具;溶液配置便捷、安全,能有效抑制有毒酸雾的产生,提高碱溶液、酸洗液、化学抛光液的寿命和效力。
附图说明
图1是本发明的一种结构示意图;
图2是本发明的各实施例的一种粗糙度Ra值的处理前后对比折线图;
图3是本发明的各个实施例的一种腐蚀速率对比图;
图4是本发明的实施例1的实验前后金相表面形貌对照图;
图5是本发明的实施例2的实验前后金相表面形貌对照图;
图6是本发明的实施例3的实验前后金相表面形貌对照图;
图7是本发明的实施例4的实验前后金相表面形貌对照图;
图8是本发明的实施例5的实验前后金相表面形貌对照图;
图9是本发明的实施例6的实验前后金相表面形貌对照图。
图中:超声波发生器1、抛光桶2、支撑架3、试样固定网筒4、竖杆5、连接杆6、第一电机7、第二电机8。
具体实施方式
实施例1
一种用于SLM成形不锈钢零件的表面处理液,包括碱溶液、酸洗液和化学抛光液:
碱溶液中氢氧化钾、氧化剂、氯化钠的质量份数比为:14∶12∶1。
氧化剂由硝酸钠和高锰酸钾组成,硝酸钠和高锰酸钾的质量份数比为0.8∶1。
酸洗液由氯化钠、盐酸和硫酸组成,氯化钠、盐酸和硫酸的质量份数比为12∶4∶1。
化学抛光液由胶体二氧化硅、氧化锆、68wt%硝酸、36wt%盐酸、85%wt磷酸、98%wt硫酸、粘度调节剂、缓蚀剂、光亮剂、抑雾剂和水组成;胶体二氧化硅、氧化锆、68wt%硝酸、36wt%盐酸、85%wt磷酸、98%wt硫酸、粘度调节剂、缓蚀剂、光亮剂、抑雾剂和水的质量份数比如下:1.6∶7∶3.5∶5∶3∶3∶2∶0.2∶0.25∶0.05∶25。
氧化锆中的2.7比重直径0.5mm氧化锆珠和2.7比重直径2mm的氧化锆珠的质量份数比为2.5∶1。
缓蚀剂为尿素和Na3PO4的混合物,尿素和Na3PO4的质量份数比为2∶1。
粘度调节剂为壬基酚聚环氧乙烷醚。
光亮剂为柠檬酸和苯甲酸钠的混合物,柠檬酸和苯甲酸钠的质量份数比为4∶1。
抑雾剂为YB新型酸雾抑制剂,能够增加酸的使用寿命,减缓对不锈钢的过度腐蚀,抑制产生大量的有毒烟雾。
化学抛光液的配置过程如下:
(8-1)按照质量份数比称取胶体二氧化硅、68wt%硝酸、36wt%盐酸、85%wt磷酸、98%wt硫酸、粘度调节剂、缓蚀剂、光亮剂、抑雾剂和水;
(8-2)利用称取好的各组分进行化学抛光液配制:
(8-2-1)将胶体二氧化硅放入到1#烧杯中;
(8-2-2)将36wt%盐酸倒入1#烧杯中,得到盐酸溶液;将68wt%硝酸沿玻璃棒缓慢倒入盐酸溶液中,并不断搅拌,待盐酸溶液冷却到室温,向盐酸溶液中缓慢加入抑雾剂,并搅拌均匀;
(8-2-3)在盐酸溶液中添加98%wt硫酸,搅拌均匀后再添加85%wt磷酸和粘度调节剂,再次搅拌均匀;
(8-2-4)将缓蚀剂、光亮剂放入2#烧杯中,将水沿玻璃棒缓慢倒入2#烧杯中,并搅拌均匀;
(8-2-5)将2#烧杯的溶液沿玻璃棒倒入烧杯1#中,搅拌均匀;
(8-2-6)使用磁力搅拌器搅拌1#烧杯中的溶液,使用超声波发生器使溶液在常温下振动20min,使化学抛光液中的物质分散均匀。
如图1所示,一种用于SLM成形不锈钢零件的表面处理装置,包括盛有碱溶液的电锅,盛有酸洗液的酸洗容器,超声波发生器1,设于超声波发生器上的抛光桶2;抛光桶的横截面呈圆形,抛光桶底部设有电加热器,抛光桶中设有化学抛光液,还包括设于超声波发生器上的支撑架3,支撑架上设有试样固定网筒4,试样固定网筒中设有若干个待抛光的试样,支撑架上设有用于带动试样固定网筒顺时针及逆时针旋转的第一电机7,还包括控制器,控制器分别与第一电机、电加热器、电锅和超声波发生器电连接;
(9-1)控制器控制电锅加热,使碱溶液加热到145℃,将6个试样放到电锅中煮15min;
(9-2)利用夹具将各个试样从电锅中取出,将各个试样放到酸洗液中酸洗2min;
(9-3)当各个试样在电锅的碱煮液中碱煮的次数≥2时,返回步骤(9-1);否则,转入步骤(9-4);
(9-4)控制器控制电加热器加热化学抛光液至70℃,并保温10min后,使试样固定网筒中的各个待抛光的试样浸没在化学抛光液中,控制器控制超声波发生器和电机工作,电机带动试样固定网筒在抛光桶中围绕抛光桶的轴心线顺时针方向及逆时针方向交替旋转,化学抛光液击打各个试样表面进行抛光;
当抛光时间达到10min后,控制器控制超声波发生器和电机停止工作,使电加热器为化学抛光液保温,取出各个试样水洗、风干;然后,将试样固定网筒从化学抛光液中取出,将氧化锆按比例加入化学抛光液中,将试样固定网筒再次浸没到化学抛光液中,启动超声波发生器和电机,使二氧化硅磨削、整平各个试样的表面,时间为20min;结束后,控制器关闭电加热器、超声波发生器和电机,用酒精清洗各个试样表面的锈蚀物,再用水冲洗试样后,凉风吹干各个试验,进行粗糙度测量和金相微观表面形貌观察。
如图1所示,支撑架呈L形,第一电机与支撑架上部连接,第一电机的转轴与竖杆5连接,竖杆下端通过连接杆6与抛光桶上边缘滑动连接,试样固定网筒通过第二电机8与连接杆连接。
由图2可以观察到,试样处理前后粗糙度下降了大约6μm;由图3可以观察到本实施例的式样腐蚀速率为30.55g/h·m2;图4可以看到,处理后试样表面趋于平整,但表面存在着微小的起伏和细小的点蚀坑。
实施例2
实施例2包括实施例1的溶液配制步骤、表面处理装置和实验过程,实施例2的表面处理液包括碱煮液、酸洗液和化学抛光液:
碱溶液中氢氧化钾、氧化剂、氯化钠的质量份数比为:16∶15∶1。
氧化剂由硝酸钠和高锰酸钾组成,硝酸钠和高锰酸钾的质量份数比为0.7∶1。
酸洗液由氯化钠、盐酸和硫酸组成,氯化钠、盐酸、硫酸的质量份数比为5∶4∶1;
胶体二氧化硅、氧化锆、68wt%硝酸、36wt%盐酸、85%wt磷酸、98%wt硫酸、粘度调节剂、缓蚀剂、光亮剂、抑雾剂和水的质量份数比如下:2.4∶8∶3.5∶7.5∶3.5∶3∶1.5∶0.2∶0.25∶0.1∶20。
氧化锆中的2.7比重直径0.5mm氧化锆珠和2.7比重直径2mm的氧化锆珠的质量份数比为3∶1。
缓蚀剂由尿素和Na3PO4组成,尿素和Na3PO4的质量份数比为1.5∶1。
粘度调节剂为壬基酚聚环氧乙烷醚。
光亮剂为柠檬酸和苯甲酸钠的混合物,柠檬酸和苯甲酸钠的质量份数比为5∶1。
(9-1)控制器控制电锅加热,使碱溶液加热到145℃,将6个试样放到电锅中煮10min;
(9-2)利用夹具将各个试样从电锅中取出,将各个试样放到酸洗液中酸洗2min;
(9-3)当各个试样在电锅的碱煮液中碱煮的次数为3,返回步骤(9-1);
(9-4)控制器控制电加热器加热化学抛光液至65℃,并保温10min后,使试样固定网筒中的各个待抛光的试样浸没在化学抛光液中,控制器控制超声波发生器和电机工作,电机带动试样固定网筒在抛光桶中围绕抛光桶的轴心线顺时针方向及逆时针方向交替旋转,化学抛光液击打各个试样表面进行抛光;
当抛光时间达到5min后,控制器控制超声波发生器和电机停止工作,使电加热器为化学抛光液保温,取出各个试样水洗、风干;然后,将试样固定网筒从化学抛光液中取出,将氧化锆按比例加入化学抛光液中,将试样固定网筒再次浸没到化学抛光液中,启动超声波发生器和电机,使二氧化硅磨削、整平各个试样的表面,时间为20min;结束后,控制器关闭电加热器、超声波发生器和电机,用酒精清洗各个试样表面的锈蚀物,再用水冲洗试样后,凉风吹干各个试验,进行粗糙度测量和金相微观表面形貌观察。
由图2可以观察到,试样处理前后粗糙度下降了大约6μm;由图3可以观察到本实施例的式样腐蚀速率为28.73g/h·m2;图5可以看到,处理后试样表面趋于平整,但是存在着多个分散不均匀的点蚀坑。
实施例3
实施例3包括实施例1的溶液配制步骤、表面处理装置和实验过程,实施例3的表面处理液包括碱煮液、酸洗液和化学抛光液:
碱溶液中氢氧化钾、氧化剂、氯化钠的质量份数比为:18∶10∶1。
氧化剂由硝酸钠和高锰酸钾组成,硝酸钠和高锰酸钾的质量份数比为0.5∶1。
酸洗液中氯化钠、盐酸、硫酸的质量份数比为12∶5∶1;
化学抛光液中胶体二氧化硅、氧化锆、68wt%硝酸、36wt%盐酸、85%wt磷酸、98%wt硫酸、粘度调节剂、缓蚀剂、光亮剂、抑雾剂和水的质量份数比如下:2∶8∶4.5∶5∶3.5∶2∶1∶0.25∶0.15∶0.005∶15。
氧化锆中的2.7比重直径0.5mm氧化锆珠和2.7比重直径2mm的氧化锆珠的质量份数比为3.5∶1。
缓蚀剂为尿素和Na3PO4的混合物,尿素和Na3PO4的质量份数比为2∶1。
粘度调节剂为壬基酚聚环氧乙烷醚。
光亮剂为柠檬酸和苯甲酸钠的混合物,柠檬酸和苯甲酸钠的质量份数比为5∶1。
(9-1)控制器控制电锅加热,使碱溶液加热到145℃,将6个试样放到电锅中煮15min;
(9-2)利用夹具将各个试样从电锅中取出,将各个试样放到酸洗液中酸洗3min;
(9-3)当各个试样在电锅的碱煮液中碱煮的次数为3,返回步骤(9-1);
(9-4)控制器控制电加热器加热化学抛光液至70℃,并保温10min后,使试样固定网筒中的各个待抛光的试样浸没在化学抛光液中,控制器控制超声波发生器和电机工作,电机带动试样固定网筒在抛光桶中围绕抛光桶的轴心线顺时针方向及逆时针方向交替旋转,化学抛光液击打各个试样表面进行抛光;
当抛光时间达到5min后,控制器控制超声波发生器和电机停止工作,使电加热器为化学抛光液保温,取出各个试样水洗、风干;然后,将试样固定网筒从化学抛光液中取出,将氧化锆按比例加入化学抛光液中,将试样固定网筒再次浸没到化学抛光液中,启动超声波发生器和电机,使二氧化硅磨削、整平各个试样的表面,时间为15min;结束后,控制器关闭电加热器、超声波发生器和电机,用酒精清洗各个试样表面的锈蚀物,再用水冲洗试样后,凉风吹干各个试验,进行粗糙度测量和金相微观表面形貌观察。
由图2可以观察到,试样处理前后粗糙度下降了大约5.5μm;由图3可以观察到本实施例的式样腐蚀速率为27.27g/h·m2;图6可以看到,处理后试样表面趋于平整和光亮,但是存在着多个大小在几十微米的点蚀坑。
实施例4
实施例4包括实施例1的溶液配制步骤、表面处理装置和实验过程,实施例4的表面处理液包括碱煮液、酸洗液和化学抛光液:
碱溶液中氢氧化钾、氧化剂、氯化钠的质量份数比为:14∶10∶1;
氧化剂由硝酸钠和高锰酸钾组成,硝酸钠和高锰酸钾的质量份数比为0.5∶1。
酸洗液中氯化钠、盐酸、硫酸的质量份数比为5∶6∶1。
化学抛光液中胶体二氧化硅、氧化锆、68wt%硝酸、36wt%盐酸、85%wt磷酸、98%wt硫酸、粘度调节剂、缓蚀剂、光亮剂、抑雾剂和水的质量份数比如下:1.6∶7∶6.5∶4∶4∶3.5∶1∶0.05∶0.15∶0.005∶25。
氧化锆中的2.7比重直径0.5mm氧化锆珠和2.7比重直径2mm的氧化锆珠的质量份数比为2.5∶1。
缓蚀剂为尿素和Na3PO4的混合物,尿素和Na3PO4的质量份数比为0.8∶1。
粘度调节剂为甘油脂肪酸脂。
光亮剂为柠檬酸和苯甲酸钠的混合物,柠檬酸和苯甲酸钠的质量份数比为4∶1。
抑雾剂为YB新型酸雾抑制剂,能够增加酸的使用寿命,减缓对不锈钢的过度腐蚀,抑制产生大量的有毒烟雾。
(9-1)控制器控制电锅加热,使碱溶液加热到145℃,将6个试样放到电锅中煮15min;
(9-2)利用夹具将各个试样从电锅中取出,将各个试样放到酸洗液中酸洗2min;
(9-3)当各个试样在电锅的碱煮液中碱煮的次数为2,返回步骤(9-1);
(9-4)控制器控制电加热器加热化学抛光液至85℃,并保温10min后,使试样固定网筒中的各个待抛光的试样浸没在化学抛光液中,控制器控制超声波发生器和电机工作,电机带动试样固定网筒在抛光桶中围绕抛光桶的轴心线顺时针方向及逆时针方向交替旋转,化学抛光液击打各个试样表面进行抛光;
当抛光时间达到3min后,控制器控制超声波发生器和电机停止工作,使电加热器为化学抛光液保温,取出各个试样水洗、风干;然后,将试样固定网筒从化学抛光液中取出,将氧化锆按比例加入化学抛光液中,将试样固定网筒再次浸没到化学抛光液中,启动超声波发生器和电机,使二氧化硅磨削、整平各个试样的表面,时间为12min;结束后,控制器关闭电加热器、超声波发生器和电机,用酒精清洗各个试样表面的锈蚀物,再用水冲洗试样后,凉风吹干各个试验,进行粗糙度测量和金相微观表面形貌观察。
由图2可以观察到,试样处理前后粗糙度下降了大约5μm;由图3可以观察到本实施例的式样腐蚀速率为26.55g/h·m2;图7可以看到,处理后试样表面趋于平整和光亮,但是存在着多个点蚀坑,且大小差距大,影响整体表面粗糙度。
实施例5
实施例5包括实施例1的溶液配制步骤、表面处理装置和实验过程,实施例5的表面处理液包括碱煮液、酸洗液和化学抛光液:
碱溶液中氢氧化钾、氧化剂、氯化钠的质量份数比为:16∶12∶1;
氧化剂由硝酸钠和高锰酸钾组成,硝酸钠和高锰酸钾的质量份数比为0.7∶1。
酸洗液中氯化钠、盐酸、硫酸的质量份数比为10∶5∶1;
化学抛光液胶体二氧化硅、氧化锆、68wt%硝酸、36wt%盐酸、85%wt磷酸、98%wt硫酸、粘度调节剂、缓蚀剂、光亮剂、抑雾剂和水的质量份数比如下:2∶8∶4.5∶4∶3∶2∶1.5∶0.25∶0.2∶0.1∶20。
氧化锆中的2.7比重直径0.5mm氧化锆珠和2.7比重直径2mm的氧化锆珠的质量份数比为3∶1。
缓蚀剂为尿素和Na3PO4的混合物,尿素和Na3PO4的质量份数比为1.5∶1。
粘度调节剂为甘油脂肪酸脂。
光亮剂为柠檬酸和苯甲酸钠的混合物,柠檬酸和苯甲酸钠的质量份数比为6∶1。
抑雾剂为YB新型酸雾抑制剂,能够增加酸的使用寿命,减缓对不锈钢的过度腐蚀,抑制产生大量的有毒烟雾。
(9-1)控制器控制电锅加热,使碱溶液加热到145℃,将6个试样放到电锅中煮10min;
(9-2)利用夹具将各个试样从电锅中取出,将各个试样放到酸洗液中酸洗1min;
(9-3)当各个试样在电锅的碱煮液中碱煮的次数为4,返回步骤(9-1);
(9-4)控制器控制电加热器加热化学抛光液至65℃,并保温10min后,使试样固定网筒中的各个待抛光的试样浸没在化学抛光液中,控制器控制超声波发生器和电机工作,电机带动试样固定网筒在抛光桶中围绕抛光桶的轴心线顺时针方向及逆时针方向交替旋转,化学抛光液击打各个试样表面进行抛光;
当抛光时间达到8min后,控制器控制超声波发生器和电机停止工作,使电加热器为化学抛光液保温,取出各个试样水洗、风干;然后,将试样固定网筒从化学抛光液中取出,将氧化锆按比例加入化学抛光液中,将试样固定网筒再次浸没到化学抛光液中,启动超声波发生器和电机,使二氧化硅磨削、整平各个试样的表面,时间为12min;结束后,控制器关闭电加热器、超声波发生器和电机,用酒精清洗各个试样表面的锈蚀物,再用水冲洗试样后,凉风吹干各个试验,进行粗糙度测量和金相微观表面形貌观察。
由图2可以观察到,试样处理前后粗糙度下降了大约7.8μm;由图3可以观察到本实施例的式样腐蚀速率为23.64g/h·m2;图8可以看到,处理后试样表面趋于平整和光亮,点蚀坑明显少,且非常小,表面几乎没有微起伏。
实施例6
实施例6包括实施例1的溶液配制步骤、表面处理装置和实验过程,实施例6的表面处理液包括碱煮液、酸洗液和化学抛光液:
碱溶液中氢氧化钾、氧化剂、氯化钠的质量份数比为:18∶15∶1;
氧化剂由硝酸钠和高锰酸钾组成,硝酸钠和高锰酸钾的质量份数比为0.8∶1。
酸洗液中氯化钠、盐酸、硫酸的质量份数比为10∶6∶1;
化学抛光液胶体二氧化硅、氧化锆、68wt%硝酸、36wt%盐酸、85%wt磷酸、98%wt硫酸、粘度调节剂、缓蚀剂、光亮剂、抑雾剂和水的质量份数比如下:2.4∶9∶6.5∶7.5∶4∶3.5∶2∶0.05∶0.2∶0.05∶15。
氧化锆中的2.7比重直径0.5mm氧化锆珠和2.7比重直径2mm的氧化锆珠的质量份数比为3.5∶1。
缓蚀剂为尿素和Na3PO4的混合物,尿素和Na3PO4的质量份数比为0.8∶1。
粘度调节剂为甘油脂肪酸脂。
光亮剂为柠檬酸和苯甲酸钠的混合物,柠檬酸和苯甲酸钠的质量份数比为6∶1。
抑雾剂为YB新型酸雾抑制剂,能够增加酸的使用寿命,减缓对不锈钢的过度腐蚀,抑制产生大量的有毒烟雾。
(9-1)控制器控制电锅加热,使碱溶液加热到145℃,将6个试样放到电锅中煮10min;
(9-2)利用夹具将各个试样从电锅中取出,将各个试样放到酸洗液中酸洗3min;
(9-3)当各个试样在电锅的碱煮液中碱煮的次数为2,返回步骤(9-1);
(9-4)控制器控制电加热器加热化学抛光液至65℃,并保温10min后,使试样固定网筒中的各个待抛光的试样浸没在化学抛光液中,控制器控制超声波发生器和电机工作,电机带动试样固定网筒在抛光桶中围绕抛光桶的轴心线顺时针方向及逆时针方向交替旋转,化学抛光液击打各个试样表面进行抛光;
当抛光时间达到8min后,控制器控制超声波发生器和电机停止工作,使电加热器为化学抛光液保温,取出各个试样水洗、风干;然后,将试样固定网筒从化学抛光液中取出,将氧化锆按比例加入化学抛光液中,将试样固定网筒再次浸没到化学抛光液中,启动超声波发生器和电机,使二氧化硅磨削、整平各个试样的表面,时间为15min;结束后,控制器关闭电加热器、超声波发生器和电机,用酒精清洗各个试样表面的锈蚀物,再用水冲洗试样后,凉风吹干各个试验,进行粗糙度测量和金相微观表面形貌观察。
由图2可以观察到,试样处理前后粗糙度下降了大约5.2μm;由图3可以观察到本实施例的式样腐蚀速率为25.45g/h·m2;图9可以看到,处理后试样表面趋于平整和光亮,但存在一些较大的点蚀坑,影响试样整体性能。
由前面各实施例分析可知,经本发明的表面处理液和表面处理设备处理后的SLM成形的不锈钢试样,实施例5为最优,表面粗糙度Ra达到0.8μm,腐蚀速率相对较低为23.64g/h·m2,材料损失量少,且图8显示处理后的试样表面的光洁性、平整度和光亮性明显提高。
以上所述,是本发明的效果较好的具体实例,并不能限制本发明可应用的范围;另外,按照本发明在同等技术范围内作出的等效改进和变化,都应属于本发明的涵盖范围之内。
Claims (7)
1.一种用于SLM成形不锈钢零件的表面处理液,其特征是,包括碱溶液、酸洗液和化学抛光液;
所述碱溶液由氢氧化钾、氧化剂和氯化钠组成,碱溶液中的氢氧化钾、氧化剂、氯化钠的质量份数比为:(14-18):(10-15):1;
氧化剂由硝酸钠和高锰酸钾组成,硝酸钠和高锰酸钾的质量份数比为(0.5-0.8):1;
所述酸洗液由氯化钠、盐酸和硫酸组成,酸洗液中的氯化钠、盐酸、硫酸的质量份数比为(5-12):(4-6):1;
所述化学抛光液由胶体二氧化硅、氧化锆、68wt%硝酸、36wt%盐酸、85%wt磷酸、98%wt硫酸、粘度调节剂、缓蚀剂、光亮剂、抑雾剂和水组成,胶体二氧化硅、氧化锆、68wt%硝酸、36wt%盐酸、85%wt磷酸、98%wt硫酸、粘度调节剂、缓蚀剂、光亮剂、抑雾剂和水的质量份数比如下:
(1.6-2.4):(7-9):(3.5-6.5):(4-7.5):(3-4):(2-3.5):(1-2):(0.05-0.25):(0.15-0.3):(0.005-0.1):(15-25)。
2.根据权利要求1所述的用于SLM成形不锈钢零件的表面处理液,
其特征是,氧化锆由2.7比重直径0.5mm氧化锆珠和2.7比重直径2mm氧化锆珠组成;2.7比重直径0.5mm氧化锆珠和2.7比重直径2mm的氧化锆珠的质量份数比为(2.5-3.5):1。
3.根据权利要求1所述的用于SLM成形不锈钢零件的表面处理液,其特征是,缓蚀剂由尿素和Na3PO4组成,缓蚀剂中的尿素和Na3PO4的质量份数比为(0.8-2):1。
4.根据权利要求1所述的用于SLM成形不锈钢零件的表面处理液,其特征是,粘度调节剂为壬基酚聚环氧乙烷醚或甘油脂肪酸脂。
5.根据权利要求1所述的用于SLM成形不锈钢零件的表面处理液,其特征是,所述光亮剂由柠檬酸和苯甲酸钠组成,柠檬酸和苯甲酸钠的质量份数比为(4-6):1。
6.根据权利要求1所述的用于SLM成形不锈钢零件的表面处理液,其特征是,抑雾剂为YB新型酸雾抑制剂。
7.根据权利要求1或2或3或4或5或6任意一项中所述的用于SLM成形不锈钢零件的表面处理液,其特征是,还包括化学抛光液的配制步骤:
(7-1)按照质量份数比称取胶体二氧化硅、68wt%硝酸、36wt%盐酸、85%wt磷酸、98%wt硫酸、粘度调节剂、缓蚀剂、光亮剂、抑雾剂和水;
(7-2)利用称取好的各组分进行化学抛光液配制:
(7-2-1)将胶体二氧化硅放入到1#烧杯中;
(7-2-2)将36wt%盐酸倒入1#烧杯中,得到盐酸溶液;将68wt%硝酸沿玻璃棒缓慢倒入盐酸溶液中,并不断搅拌,待盐酸溶液冷却到室温,向盐酸溶液中缓慢加入抑雾剂,并搅拌均匀;
(7-2-3)在盐酸溶液中添加98%wt硫酸,搅拌均匀后再添加85%wt磷酸和粘度调节剂,再次搅拌均匀;
(7-2-4)将缓蚀剂、光亮剂放入2#烧杯中,将水沿玻璃棒缓慢倒入2#烧杯中,并搅拌均匀;
(7-2-5)将2#烧杯的溶液沿玻璃棒倒入1#烧杯中,搅拌均匀;
(7-2-6)使用磁力搅拌器搅拌1#烧杯中的溶液,使用超声波发生器使溶液在常温下振动10min-20min,使化学抛光液中的物质分散均匀。
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