CN109135714A - 一种长效防腐降阻剂的制备方法 - Google Patents

一种长效防腐降阻剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种长效防腐降阻剂的制备方法，属于导电材料技术领域。将改性粉末溶胶与苯胺分散液混合，并加入引发剂，搅拌反应后，静置过滤，干燥，粉碎，过筛，得1号添加剂；将氧化石墨烯分散液与2号混合粉末混合，得氧化石墨烯混合物，将氧化石墨烯混合物与没食子混合，并加入醋酸锌，搅拌反应后，过滤，干燥，得2号添加剂；将1号添加剂与2号添加剂按质量比1：1～2：1混合中，并加入混合膨润土和混合金属粉末，搅拌混合后，得长效防腐降阻剂。本发明所得长效防腐降阻剂具有优异的降阻性能和长效性。

Description

一种长效防腐降阻剂的制备方法
技术领域
本发明公开了一种长效防腐降阻剂的制备方法，属于导电材料技术领域。
背景技术
随着页岩气的大规模开发，掀起了一场“页岩气革命”，许多国家都启动了页岩气勘探开发计划。目前，我们在页岩气领域也掀起了一股投资勘探开采的热潮。页岩属于超低渗透率储层，无法提供经济开采所需的渗流通道，需要通过压裂作业提高储层的导流能力才能达到工业开采的目的。目前，主要采用在水中加入少量降阻剂、支撑剂和一些添加剂构成滑溜水，以滑溜水为工作液的压裂工艺对储层进行压裂。
与传统压裂液不同，滑溜水压裂液中聚合物的浓度较低，较传统形成凝胶的压裂液的黏度低。滑溜水压裂液的主要组分是水，由于水是牛顿流体，在高速泵注的条件下，滑溜水压裂液在管道内流动过程中紊流现象严重，流体与管壁之间有较大的摩阻阻力。摩擦阻力阻碍了滑溜水压裂液在管道中的流动，造成管道输量降低和能耗增大。
降阻剂是用于降低流体流动阻力的化学助剂。在压裂液中加入少量的高聚物降阻剂，在紊流状态下使压裂液的流动阻力降低。目前，油气田在开采过程中主要以线性胶、胍胶或进口降阻剂为主，线性胶、胍胶降阻效率低且地层伤害性大，而进口降阻剂价格昂贵。因此，油气田开采急需质优价廉的降阻剂。目前传统的降阻剂有效成分易流失导致降阻性下降，长效性下降，并且由于有效成分未形成导电通路，使产品的降阻效果不好，因此还需对其进行研究。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统降阻剂有效成分易流失导致降阻性下降，长效性下降，并且由于有效成分未形成导电通路，使产品的降阻效果不好的问题，提供了一种长效防腐降阻剂的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）将碳酸钾与二氧化钛按摩尔比1.0：4.0～1.2：4.0混合，研磨，煅烧，得预处理粉末，将预处理粉末经研磨后，再次煅烧，出料，洗涤干燥，得混合粉末，将混合粉末均分为两份，分别为1号混合粉末和2号混合粉末；
（2）将1号混合粉末与盐酸按质量比1：80～1：120混合，浸泡过滤，重复混合，浸泡过滤过程2～3次后，洗涤，干燥，得改性粉末；将改性粉末与四丁基氢氧化铵溶液按质量比1：10～1：18混合，搅拌混合，浸泡，离心分离，去除上层液，得改性粉末溶胶；
（3）将改性粉末溶胶与苯胺分散液按质量比1：3～1：5混合，并加入苯胺分散液质量0.1～0.2的引发剂，搅拌反应后，静置过滤，干燥，粉碎，过筛，得1号添加剂；
（4）将氧化石墨烯分散液与2号混合粉末按质量比8：1～8：2混合，搅拌混合后，得氧化石墨烯混合物，将氧化石墨烯混合物与没食子酸按质量比100：1～150：1混合，并加入氧化石墨烯混合物质量0.01～0.05倍的醋酸锌，搅拌反应后，过滤，干燥，得2号添加剂；
（5）将1号添加剂与2号添加剂按质量比1：1～2：1混合，并加入1号添加剂质量0.1～0.2倍的混合膨润土和1号添加剂质量0.1～0.3倍的混合金属粉末，搅拌混合后，得长效防腐降阻剂。
步骤（1）所述煅烧温度为700～880℃。
步骤（3）所述苯胺分散液为将苯胺与盐酸溶液按质量比3：10～4：10混合，超声分散，得苯胺分散液。
步骤（3）所述引发剂为过硫酸钾，过硫酸铵或过硫酸钠中任意一种。
步骤（4）所述氧化石墨烯分散液为将氧化石墨烯与无水乙醇按质量比1：150～1：250混合，超声分散，得氧化石墨烯分散液。
步骤（5）所述混合膨润土为将钙基膨润土与纳基膨润土按质量比1：1～1：2混合，得混合膨润土。
步骤（5）所述混合金属粉末为将镍粉与锌粉按质量比2：1～3：1混合，得混合金属粉末。
本发明的有益效果是：
（1）本发明在制备长效防腐降阻剂时加入1号添加剂，首先，1号添加剂中含有四钛酸，四钛酸钾在酸浸后，片层结构中的钾离子被氢离子所取代，进而形成四钛酸，因此，在加入苯胺后，苯胺可在静电力的作用下，进入四钛酸的层间结构中，并在后续处理过程中在四钛酸的片层结构中形成聚苯胺，进而使1号添加剂的导电性提高，在加入产品中后，可使产品的降阻性提高，并且由于1号添加剂中不含有电离的负离子，从而可使产品的防腐性提高，同时由于聚苯胺不易随水流逝，进而提高产品的长效性；其次，由于四钛酸的层间结构中含有负离子，可吸附加入金属粉末腐蚀后形成的金属离子，从而进一步提高1号添加剂的导电性，进而进一步提高产品的降阻性能；
（2）本发明在制备长效防腐降阻剂时加入2号添加剂，一方面，2号添加剂中加入的石墨烯，并且石墨烯外侧被四钛酸钾的片层结构所包覆，由于四钛酸钾为半导体结构，因此，可使2号添加剂的导电性提高，进而使产品的降阻性提高，另一方面，由于氧化石墨烯在还原制备石墨烯时加入了没食子酸，可使还原石墨烯表面带有负电荷，因次，在2号添加剂加入产品中后，可在使用过程中与1号添加剂在产品体系中在静电力的作用下形成导电通路，从而使产品的降阻性进一步提高，并且，由于石墨烯较难分散于水中，从而使产品的长效性进一步提高；并且，由于四钛酸钾为亚稳态晶型，可在使用过程中通电产生热量的作用下逐渐转换成六钛酸钾，并发生自聚，从而使产品的长效性进一步提高。
具体实施方式
将苯胺与质量分数为5～12%的盐酸溶液按质量比3：10～4：10混合，于频率为45～55kHz的条件下超声分散15～30min后，得苯胺分散液；氧化石墨烯与无水乙醇按质量比1：150～1：250混合，于频率为50～60kHz的条件下超声分散25～40min后，得氧化石墨烯分散液；将碳酸钾与二氧化钛按摩尔比1.0：4.0～1.2：4.0混合于研磨机中，混合研磨50～80min后，得预处理粉末坯料，将与预处理粉末煅烧11～12h后，出料，得预处理粉末，将预处理粉末经研磨机研磨30～60min后，再次煅烧11～12h后，出料，得混合粉末坯料，将混合粉末坯料先用质量分数为5～10%的盐酸溶液洗涤5～10次后，再用去离子水洗涤5～8次，将洗涤后的混合粉末坯料于温度为80～90℃的条件下干燥1～2h后，得混合粉末，将混合粉末均分为两份，分别为1号混合粉末和2号混合粉末；将1号混合粉末与质量分数为20～30%的盐酸按质量比1：80～1：120混合，于室温条件下浸泡50～80min后，过滤，重复混合，浸泡过滤过程2～3次后，得改性粉末坯料，将改性粉末坯料用水洗涤3～6次后，于温度为60～85℃的条件下干燥2～3h后，得改性粉末；将改性粉末与质量分数为10～18%的四丁基氢氧化铵溶液按质量比1：10～1：18混合，于温度为55～70℃，转速为300～500r/min的条件下搅拌混合2～3h后，并于室温条件下浸泡1～2h后，得改性粉末溶胶混合物，将改性粉末溶胶混合物于转速为2000～3000r/min的条件下离心分离30～40min后，去除上层液，得改性粉末溶胶；将改性粉末溶胶与苯胺分散液按质量比1：3～1：5混合于烧杯中，并向烧杯中加入苯胺分散液质量0.1～0.2的引发剂，控制引发剂加入速率为2～3mL/min，于温度为55～80℃，转速为300～400r/min的条件下，搅拌反应1～3h后，并于室温条件下静置2～3h后，过滤，得1号添加剂坯料，将1号添加剂坯料于温度为60～90℃的条件下干燥3～5h后，粉碎，过80目筛，得1号添加剂；将氧化石墨烯分散液与2号混合粉末按质量比8：1～8：2混合于烧瓶中，于温度为30～50℃，转速为300～400r/min的条件下，搅拌混合30～40min后，得氧化石墨烯混合物，将氧化石墨烯混合物与没食子酸按质量比100：1～150：1混合于三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入氧化石墨烯混合物质量0.01～0.05倍的醋酸锌，于温度为45～70℃，转速为300～350r/min的条件下，搅拌反应1～2h后，再将三口烧瓶内物料加入水热反应釜，于温度为150～180℃的条件下，水热反应1～2h后，过滤，得2号添加剂坯料，将2号添加剂坯料于温度为65～90℃的条件下干燥3～4h后，得2号添加剂；将1号添加剂与2号添加剂按质量比1：1～2：1混合于搅拌机中，并向搅拌机中加入1号添加剂质量0.1～0.2倍的混合膨润土和1号添加剂质量0.1～0.3倍的混合金属粉末，于温度为40～50℃，转速为300～600r/min的条件下，搅拌混合30～60min后，得长效防腐降阻剂。所述煅烧温度为700～880℃。所述引发剂为过硫酸钾，过硫酸铵或过硫酸钠中任意一种。所述混合膨润土为将钙基膨润土与纳基膨润土按质量比1：1～1：2混合，得混合膨润土。所述混合金属粉末为将镍粉与锌粉按质量比2：1～3：1混合，得混合金属粉末。
将苯胺与质量分数为12%的盐酸溶液按质量比4：10混合，于频率为55kHz的条件下超声分散30min后，得苯胺分散液；氧化石墨烯与无水乙醇按质量比1：250混合，于频率为60kHz的条件下超声分散40min后，得氧化石墨烯分散液；将碳酸钾与二氧化钛按摩尔比1.2：4.0混合于研磨机中，混合研磨80min后，得预处理粉末坯料，将与预处理粉末煅烧12h后，出料，得预处理粉末，将预处理粉末经研磨机研磨60min后，再次煅烧12h后，出料，得混合粉末坯料，将混合粉末坯料先用质量分数为10%的盐酸溶液洗涤10次后，再用去离子水洗涤8次，将洗涤后的混合粉末坯料于温度为90℃的条件下干燥2h后，得混合粉末，将混合粉末均分为两份，分别为1号混合粉末和2号混合粉末；将1号混合粉末与质量分数为30%的盐酸按质量比1：120混合，于室温条件下浸泡80min后，过滤，重复混合，浸泡过滤过程3次后，得改性粉末坯料，将改性粉末坯料用水洗涤6次后，于温度为85℃的条件下干燥3h后，得改性粉末；将改性粉末与质量分数为18%的四丁基氢氧化铵溶液按质量比1：18混合，于温度为70℃，转速为500r/min的条件下搅拌混合3h后，并于室温条件下浸泡2h后，得改性粉末溶胶混合物，将改性粉末溶胶混合物于转速为3000r/min的条件下离心分离40min后，去除上层液，得改性粉末溶胶；将改性粉末溶胶与苯胺分散液按质量比1：5混合于烧杯中，并向烧杯中加入苯胺分散液质量0.2的引发剂，控制引发剂加入速率为3mL/min，于温度为80℃，转速为400r/min的条件下，搅拌反应3h后，并于室温条件下静置3h后，过滤，得1号添加剂坯料，将1号添加剂坯料于温度为90℃的条件下干燥5h后，粉碎，过80目筛，得1号添加剂；将氧化石墨烯分散液与2号混合粉末按质量比8：2混合于烧瓶中，于温度为50℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合40min后，得氧化石墨烯混合物，将氧化石墨烯混合物与没食子酸按质量比150：1混合于三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入氧化石墨烯混合物质量0.05倍的醋酸锌，于温度为70℃，转速为350r/min的条件下，搅拌反应2h后，再将三口烧瓶内物料加入水热反应釜，于温度为180℃的条件下，水热反应2h后，过滤，得2号添加剂坯料，将2号添加剂坯料于温度为90℃的条件下干燥4h后，得2号添加剂；将1号添加剂与2号添加剂按质量比2：1混合于搅拌机中，并向搅拌机中加入1号添加剂质量0.2倍的混合膨润土和1号添加剂质量0.3倍的混合金属粉末，于温度为50℃，转速为600r/min的条件下，搅拌混合60min后，得长效防腐降阻剂。所述煅烧温度为880℃。所述引发剂为过硫酸钾。所述混合膨润土为将钙基膨润土与纳基膨润土按质量比1：2混合，得混合膨润土。所述混合金属粉末为将镍粉与锌粉按质量比3：1混合，得混合金属粉末。
将苯胺与质量分数为12%的盐酸溶液按质量比4：10混合，于频率为55kHz的条件下超声分散30min后，得苯胺分散液；氧化石墨烯与无水乙醇按质量比1：250混合，于频率为60kHz的条件下超声分散40min后，得氧化石墨烯分散液；将碳酸钾与二氧化钛按摩尔比1.2：4.0混合于研磨机中，混合研磨80min后，得预处理粉末坯料，将与预处理粉末煅烧12h后，出料，得预处理粉末，将预处理粉末经研磨机研磨60min后，再次煅烧12h后，出料，得混合粉末坯料，将混合粉末坯料先用质量分数为10%的盐酸溶液洗涤10次后，再用去离子水洗涤8次，将洗涤后的混合粉末坯料于温度为90℃的条件下干燥2h后，得混合粉末，将混合粉末均分为两份，分别为1号混合粉末和2号混合粉末；将氧化石墨烯分散液与2号混合粉末按质量比8：2混合于烧瓶中，于温度为50℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合40min后，得氧化石墨烯混合物，将氧化石墨烯混合物与没食子酸按质量比150：1混合于三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入氧化石墨烯混合物质量0.05倍的醋酸锌，于温度为70℃，转速为350r/min的条件下，搅拌反应2h后，再将三口烧瓶内物料加入水热反应釜，于温度为180℃的条件下，水热反应2h后，过滤，得2号添加剂坯料，将2号添加剂坯料于温度为90℃的条件下干燥4h后，得2号添加剂；将2号添加剂加入搅拌机中，并向搅拌机中加入2号添加剂质量0.1倍的混合膨润土和2号添加剂质量0.15倍的混合金属粉末，于温度为50℃，转速为600r/min的条件下，搅拌混合60min后，得长效防腐降阻剂。所述煅烧温度为880℃。所述引发剂为过硫酸钾。所述混合膨润土为将钙基膨润土与纳基膨润土按质量比1：2混合，得混合膨润土。所述混合金属粉末为将镍粉与锌粉按质量比3：1混合，得混合金属粉末。
将苯胺与质量分数为12%的盐酸溶液按质量比4：10混合，于频率为55kHz的条件下超声分散30min后，得苯胺分散液；氧化石墨烯与无水乙醇按质量比1：250混合，于频率为60kHz的条件下超声分散40min后，得氧化石墨烯分散液；将碳酸钾与二氧化钛按摩尔比1.2：4.0混合于研磨机中，混合研磨80min后，得预处理粉末坯料，将与预处理粉末煅烧12h后，出料，得预处理粉末，将预处理粉末经研磨机研磨60min后，再次煅烧12h后，出料，得混合粉末坯料，将混合粉末坯料先用质量分数为10%的盐酸溶液洗涤10次后，再用去离子水洗涤8次，将洗涤后的混合粉末坯料于温度为90℃的条件下干燥2h后，得混合粉末，将混合粉末均分为两份，分别为1号混合粉末和2号混合粉末；将1号混合粉末与质量分数为30%的盐酸按质量比1：120混合，于室温条件下浸泡80min后，过滤，重复混合，浸泡过滤过程3次后，得改性粉末坯料，将改性粉末坯料用水洗涤6次后，于温度为85℃的条件下干燥3h后，得改性粉末；将改性粉末与质量分数为18%的四丁基氢氧化铵溶液按质量比1：18混合，于温度为70℃，转速为500r/min的条件下搅拌混合3h后，并于室温条件下浸泡2h后，得改性粉末溶胶混合物，将改性粉末溶胶混合物于转速为3000r/min的条件下离心分离40min后，去除上层液，得改性粉末溶胶；将改性粉末溶胶与苯胺分散液按质量比1：5混合于烧杯中，并向烧杯中加入苯胺分散液质量0.2的引发剂，控制引发剂加入速率为3mL/min，于温度为80℃，转速为400r/min的条件下，搅拌反应3h后，并于室温条件下静置3h后，过滤，得1号添加剂坯料，将1号添加剂坯料于温度为90℃的条件下干燥5h后，粉碎，过80目筛，得1号添加剂；将1号添加剂加入搅拌机中，并向搅拌机中加入1号添加剂质量0.2倍的混合膨润土和1号添加剂质量0.3倍的混合金属粉末，于温度为50℃，转速为600r/min的条件下，搅拌混合60min后，得长效防腐降阻剂。所述煅烧温度为880℃。所述引发剂为过硫酸钾。所述混合膨润土为将钙基膨润土与纳基膨润土按质量比1：2混合，得混合膨润土。所述混合金属粉末为将镍粉与锌粉按质量比3：1混合，得混合金属粉末。
将苯胺与质量分数为12%的盐酸溶液按质量比4：10混合，于频率为55kHz的条件下超声分散30min后，得苯胺分散液；氧化石墨烯与无水乙醇按质量比1：250混合，于频率为60kHz的条件下超声分散40min后，得氧化石墨烯分散液；将碳酸钾与二氧化钛按摩尔比1.2：4.0混合于研磨机中，混合研磨80min后，得预处理粉末坯料，将与预处理粉末煅烧12h后，出料，得预处理粉末，将预处理粉末经研磨机研磨60min后，再次煅烧12h后，出料，得混合粉末坯料，将混合粉末坯料先用质量分数为10%的盐酸溶液洗涤10次后，再用去离子水洗涤8次，将洗涤后的混合粉末坯料于温度为90℃的条件下干燥2h后，得混合粉末，将混合粉末均分为两份，分别为1号混合粉末和2号混合粉末；将1号混合粉末与质量分数为30%的盐酸按质量比1：120混合，于室温条件下浸泡80min后，过滤，重复混合，浸泡过滤过程3次后，得改性粉末坯料，将改性粉末坯料用水洗涤6次后，于温度为85℃的条件下干燥3h后，得改性粉末；将改性粉末与质量分数为18%的四丁基氢氧化铵溶液按质量比1：18混合，于温度为70℃，转速为500r/min的条件下搅拌混合3h后，并于室温条件下浸泡2h后，得改性粉末溶胶混合物，将改性粉末溶胶混合物于转速为3000r/min的条件下离心分离40min后，去除上层液，得改性粉末溶胶；将改性粉末溶胶与苯胺分散液按质量比1：5混合于烧杯中，并向烧杯中加入苯胺分散液质量0.2的引发剂，控制引发剂加入速率为3mL/min，于温度为80℃，转速为400r/min的条件下，搅拌反应3h后，并于室温条件下静置3h后，过滤，得1号添加剂坯料，将1号添加剂坯料于温度为90℃的条件下干燥5h后，粉碎，过80目筛，得1号添加剂；将氧化石墨烯分散液与2号混合粉末按质量比8：2混合于烧瓶中，于温度为50℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合40min后，得氧化石墨烯混合物，将氧化石墨烯混合物与没食子酸按质量比150：1混合于三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入氧化石墨烯混合物质量0.05倍的醋酸锌，于温度为70℃，转速为350r/min的条件下，搅拌反应2h后，再将三口烧瓶内物料加入水热反应釜，于温度为180℃的条件下，水热反应2h后，过滤，得2号添加剂坯料，将2号添加剂坯料于温度为90℃的条件下干燥4h后，得2号添加剂；将1号添加剂与2号添加剂按质量比2：1混合于搅拌机中，并向搅拌机中加入1号添加剂质量0.3倍的混合金属粉末，于温度为50℃，转速为600r/min的条件下，搅拌混合60min后，得长效防腐降阻剂。所述煅烧温度为880℃。所述引发剂为过硫酸钾。所述混合金属粉末为将镍粉与锌粉按质量比3：1混合，得混合金属粉末。
将苯胺与质量分数为12%的盐酸溶液按质量比4：10混合，于频率为55kHz的条件下超声分散30min后，得苯胺分散液；氧化石墨烯与无水乙醇按质量比1：250混合，于频率为60kHz的条件下超声分散40min后，得氧化石墨烯分散液；将碳酸钾与二氧化钛按摩尔比1.2：4.0混合于研磨机中，混合研磨80min后，得预处理粉末坯料，将与预处理粉末煅烧12h后，出料，得预处理粉末，将预处理粉末经研磨机研磨60min后，再次煅烧12h后，出料，得混合粉末坯料，将混合粉末坯料先用质量分数为10%的盐酸溶液洗涤10次后，再用去离子水洗涤8次，将洗涤后的混合粉末坯料于温度为90℃的条件下干燥2h后，得混合粉末，将混合粉末均分为两份，分别为1号混合粉末和2号混合粉末；将1号混合粉末与质量分数为30%的盐酸按质量比1：120混合，于室温条件下浸泡80min后，过滤，重复混合，浸泡过滤过程3次后，得改性粉末坯料，将改性粉末坯料用水洗涤6次后，于温度为85℃的条件下干燥3h后，得改性粉末；将改性粉末与质量分数为18%的四丁基氢氧化铵溶液按质量比1：18混合，于温度为70℃，转速为500r/min的条件下搅拌混合3h后，并于室温条件下浸泡2h后，得改性粉末溶胶混合物，将改性粉末溶胶混合物于转速为3000r/min的条件下离心分离40min后，去除上层液，得改性粉末溶胶；将改性粉末溶胶与苯胺分散液按质量比1：5混合于烧杯中，并向烧杯中加入苯胺分散液质量0.2的引发剂，控制引发剂加入速率为3mL/min，于温度为80℃，转速为400r/min的条件下，搅拌反应3h后，并于室温条件下静置3h后，过滤，得1号添加剂坯料，将1号添加剂坯料于温度为90℃的条件下干燥5h后，粉碎，过80目筛，得1号添加剂；将氧化石墨烯分散液与2号混合粉末按质量比8：2混合于烧瓶中，于温度为50℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合40min后，得氧化石墨烯混合物，将氧化石墨烯混合物与没食子酸按质量比150：1混合于三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入氧化石墨烯混合物质量0.05倍的醋酸锌，于温度为70℃，转速为350r/min的条件下，搅拌反应2h后，再将三口烧瓶内物料加入水热反应釜，于温度为180℃的条件下，水热反应2h后，过滤，得2号添加剂坯料，将2号添加剂坯料于温度为90℃的条件下干燥4h后，得2号添加剂；将1号添加剂与2号添加剂按质量比2：1混合于搅拌机中，并向搅拌机中加入1号添加剂质量0.2倍的混合膨润土，于温度为50℃，转速为600r/min的条件下，搅拌混合60min后，得长效防腐降阻剂。所述煅烧温度为880℃。所述引发剂为过硫酸钾。所述混合膨润土为将钙基膨润土与纳基膨润土按质量比1：2混合，得混合膨润土。
对比例：北京某科技有限公司生产的降阻剂。
将实例1至5所得降阻剂和对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：
将0.1%（w）的上述降阻剂溶解在水中，溶解5min后压裂液由泵输送，经转子流量计计量后进入实验段。待压力表稳定后测定压裂液通过实验段的压降，降阻率（K）用式（1）计算。
K=[（Δp0-Δp）/Δp0]×100% （1）
式中，Δp0为F流量下清水通过测试管路时的压差，MPa；Δp为F流量下降阻剂水溶液通过测试管路时的压差，MPa。
连续剪切10 min后，再次检测降阻率。
具体检测结果如表1所示：
表1：性能检测表
检测内容 实例1 实例2 实例3 实例4 实例5 对比例
降阻率/% 63.5 61.2 58.7 59.2 60.3 54.6
剪切10 min降阻率/% 57.5 52.3 50.8 50.2 51.3 47.5
由表1检测结果可知，本发明所得长效防腐降阻剂具有优异的降阻性能和长效性。

Claims (7)

1.一种长效防腐降阻剂的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：
（1）将碳酸钾与二氧化钛按摩尔比1.0：4.0～1.2：4.0混合，研磨，煅烧，得预处理粉末，将预处理粉末经研磨后，再次煅烧，出料，洗涤干燥，得混合粉末，将混合粉末均分为两份，分别为1号混合粉末和2号混合粉末；
（2）将1号混合粉末与盐酸按质量比1：80～1：120混合，浸泡过滤，重复混合，浸泡过滤过程2～3次后，洗涤，干燥，得改性粉末；将改性粉末与四丁基氢氧化铵溶液按质量比1：10～1：18混合，搅拌混合，浸泡，离心分离，去除上层液，得改性粉末溶胶；
（3）将改性粉末溶胶与苯胺分散液按质量比1：3～1：5混合，并加入苯胺分散液质量0.1～0.2的引发剂，搅拌反应后，静置过滤，干燥，粉碎，过筛，得1号添加剂；
（4）将氧化石墨烯分散液与2号混合粉末按质量比8：1～8：2混合，搅拌混合后，得氧化石墨烯混合物，将氧化石墨烯混合物与没食子酸按质量比100：1～150：1混合，并加入氧化石墨烯混合物质量0.01～0.05倍的醋酸锌，搅拌反应后，过滤，干燥，得2号添加剂；
（5）将1号添加剂与2号添加剂按质量比1：1～2：1混合，并加入1号添加剂质量0.1～0.2倍的混合膨润土和1号添加剂质量0.1～0.3倍的混合金属粉末，搅拌混合后，得长效防腐降阻剂。
2.根据权利要求1所述的一种长效防腐降阻剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述煅烧温度为700～880℃。
3.根据权利要求1所述的一种长效防腐降阻剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述苯胺分散液为将苯胺与盐酸溶液按质量比3：10～4：10混合，超声分散，得苯胺分散液。
4.根据权利要求1所述的一种长效防腐降阻剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述引发剂为过硫酸钾，过硫酸铵或过硫酸钠中任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种长效防腐降阻剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述氧化石墨烯分散液为将氧化石墨烯与无水乙醇按质量比1：150～1：250混合，超声分散，得氧化石墨烯分散液。
6.根据权利要求1所述的一种长效防腐降阻剂的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述混合膨润土为将钙基膨润土与纳基膨润土按质量比1：1～1：2混合，得混合膨润土。
7.根据权利要求1所述的一种长效防腐降阻剂的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述混合金属粉末为将镍粉与锌粉按质量比2：1～3：1混合，得混合金属粉末。
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