CN109135592B - 一种高分子纳米纤维网状结构粘合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高分子纳米纤维网状结构粘合材料及其制备方法，其制备方法包括如下步骤:步骤一、将EVA树脂搅拌溶解于溶剂中，配制成EVA质量分数为4‑10％的静电纺丝液；步骤二、采用所述静电纺丝液进行静电纺丝以制备可作为粘合材料的EVA纳米纤维膜。该粘合材料能够使得被粘合材料之间得到有效并且均匀的粘合，而且由于纳米纤维直径小，比表面积大，分布均匀，从而使材料粘合位点小，粘合区域分布均匀，进而极大提高材料的均匀致密性和强力性能。

Description

一种高分子纳米纤维网状结构粘合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子纳米材料技术领域，具体涉及一种高分子纳米纤维网状结构粘合材料及其制备方法。
背景技术
纳米纤维因其比表面积大、孔隙率高而备受关注，静电纺丝技术是目前连续制备纳米纤维的主要方式之一。其主要原理是在高压静电场的作用下，毛细喷丝头和接地装置之间形成一个电位差，毛细喷丝头表面的纺丝液滴(聚合物溶液或熔融体)在高压静电力、自身粘弹性力以及表面张力的作用下形成泰勒锥，当静电力增大到一定程度后，喷丝孔处形成喷射流，喷射流在电场中加速被拉长细化成纤维状，同时伴随着溶剂的挥发，最终被收集在接收装置上。
乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)是通过乙烯-醋酸乙烯经本体聚合或溶液聚合而成，是一种常用的塑胶原料。与聚乙烯相比，EVA分子链中引入了醋酸乙烯单体，从而降低了高结晶度，提高了柔韧性、抗冲击性、填料相溶性和热密封性能。一般来说，EVA树脂的性能主要取决于分子链上醋酸乙烯(VA)的含量。一般VA含量越大，粘附力、伸长率、耐冲击强度均增大，蠕变性增加，透气、吸湿性增大，耐候性提高，熔点、软化点、硬度、模量、屈服强度、耐磨性下降。
当前，EVA树脂应用广泛，其中将EVA作为基体树脂在热熔胶中的需求量占80％以上，原因是EVA具有优良的柔软性、加热流动性和耐低温性，并且相对于热固型、溶剂型、水基型粘合剂不同，它不含溶剂、无污染、耗能少、操作方便。所以EVA能够大量用于书籍装订、塑料与金属粘合、电子部件灌封等领域。一般EVA热熔胶在常温下呈固态，根据不同的需求被加工成膜状、棒状、条状或粒状。目前，尚未有采用静电纺丝制备EVA纳米纤维，并将其用于粘合剂领域的相关文献报道。
发明内容
本发明提供一种高分子纳米纤维网状结构粘合材料及其制备方法，目的是使被粘合材料之间得到有效且均匀的粘合，提高材料的均匀致密性和强力。
为了实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种高分子纳米纤维网状结构粘合材料的制备方法，包括如下步骤:
步骤一、将EVA树脂搅拌溶解于溶剂中，配制成EVA质量分数为4-10％的静电纺丝液；
步骤二、采用所述静电纺丝液进行静电纺丝以制备可作为粘合材料的EVA 纳米纤维膜。
优选的，所述EVA纳米纤维膜可通过热压合将被粘合材料粘合形成复合材料。
所述被粘合材料为丙纶熔喷非织造布，热压合的温度为100℃，时间为 60min。
所述溶剂包括三氯甲烷，EVA树脂与溶剂在恒温磁力搅拌条件下搅拌混合均匀。优选的，温度为40℃，搅拌时间为15min。
进一步的，所述溶剂还包括四氢呋喃，三氯甲烷与四氢呋喃的质量比为 6-8:3。优选的，所述三氯甲烷与四氢呋喃的质量比为7:3。采用此配比，便于 EVA快速溶解的同时，在静电纺丝时，针头形成泰勒锥后能够较快喷射出细流并拉伸成纤维。
更进一步的，所述溶剂还包括氯化锂纳米颗粒，配制静电纺丝液的方法是先将EVA树脂与三氯甲烷及四氢呋喃在温度为40℃条件下恒温搅拌溶解，之后加入氯化锂纳米颗粒混匀后得到，配制的静电纺丝液中氯化锂的质量分数为 0.15-0.5％。
所述氯化锂纳米颗粒在加入之前还包括预处理的步骤，预处理的方法是先将氯化锂纳米颗粒碾碎，之后置于马弗炉中，在400℃温度条件下干燥4h，然后在干燥器中冷却至室温。
所述静电纺丝的参数为：电压15～19kV，纺丝距离14～20cm，流速为0.1～1.0 mL/h，温度为18-30℃。纺丝时间可以根据需要设定。
一种高分子纳米纤维膜网状结构粘合材料，采用所述制备方法制得。
本发明中，使用单一三氯甲烷(CHCl3)作为溶剂虽然能够将EVA溶解，但是在纺丝过程中，纺丝液滴在注射器的针头容易发生堵塞，只有少量的纤维形成并被接收；当采用三氯甲烷和四氢呋喃的混合溶剂溶解EVA制备纺丝液时，纺丝中的堵塞现象有所缓解，但是仍然影响纺丝，针头形成泰勒锥后能够较快喷射出细流并拉伸成纤维；在三氯甲烷和四氢呋喃的混合溶剂的基础上，再加入少量的氯化锂纳米颗粒，纺丝过程变得简单易行，在注射器的针口处的纺丝液滴能够迅速形成泰勒锥，同时在溶剂挥发的过程中，纤维能得到更充分的拉伸，能够成功制备纤维直径为纳米或微米级EVA纤维。原因是当溶剂中加入氯化锂纳米粒子之后，制备的纺丝液导电性得到显著改善，在纺丝过程中，其静电力得到极大加强，从而使制备的纤维克服串珠状形态，最终制备纤维直径均匀，形态良好的EVA纳米纤维。
本发明的有益效果：本发明制备的EVA纳米纤维膜纤维直径均匀、形态良好，制备其他的纳米纤维的同时，掺杂入少量EVA静电纺纳米纤维，或在被粘合的材料中间纺制一层EVA纤维膜，再施加一定的压力和温度使EVA纳米纤维熔融，EVA纳米纤维就可以起到高分子纳米网状粘合剂的作用。该粘合材料能够使得被粘合材料之间得到有效并且均匀的粘合，而且由于纳米纤维直径小，比表面积大，分布均匀，从而使材料粘合位点小，粘合区域分布均匀，进而极大提高材料的均匀致密性和强力性能。经验证，通过EVA纳米纤维粘结，粘合形成的复合材料具备优异的力学性能和过滤性能。
附图说明
本说明书包括以下附图，所示内容分别是：
图1是以CHCl3作为溶剂的EVA纳米纤维SEM图；
图2是图1的局部放大SEM图；
图3是以CHCl3和THF作为溶剂的EVA纳米纤维SEM；
图4是图3的局部放大SEM图；
图5是以CHCl3、THF和LiCl作为溶剂的EVA纳米纤维第一SEM图；
图6是以CHCl3、THF和LiCl作为溶剂的EVA纳米纤维第二SEM图。
具体实施方式
下面通过对实施例的描述，对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明，目的是帮助本领域的技术人员对本发明的构思、技术方案有更完整、准确和深入的理解，并有助于其实施。
实施例1：
称取定量的氯化锂纳米颗粒放于玛瑙研钵中碾碎，然后将其放于马弗炉中，在400℃的干燥4h后取出，放在干燥器中冷却至室温。使用电子天平准确称取1.4g EVA树脂颗粒、13.02g CHCl3和5.58g THF于适当大小的锥形瓶中，加入转子，将其放于恒温磁力搅拌器上，在温度为40℃的条件下搅拌15min至溶质完全溶解，随后向混合溶液加入0.04g的氯化锂纳米颗粒，从而制备EVA质量分数为7％的复合纺丝溶液，其中CHCl3和THF质量比为7：3，氯化锂的质量分数为0.2％。
对上述纺丝液进行静电纺丝，设置纺丝参数为电压15kV，纺丝距离15cm，流速为0.3mL/h，温度为25℃，纺丝时间为5h，纳米纤维接收在有铝箔纸的滚筒上。
实施例2：
称取定量的氯化锂纳米颗粒放于玛瑙研钵中碾碎，然后将其放于马弗炉中，在400℃的干燥4h后取出，放在干燥器中冷却至室温。使用电子天平准确称取1.2g EVA树脂颗粒、13.16g CHCl3和5.64g THF于适当大小的锥形瓶中，加入转子，将其放于恒温磁力搅拌器上，在温度为40℃的条件下搅拌15min至溶质完全溶解，随后向混合溶液加入0.06g的氯化锂纳米颗粒，从而制备EVA质量分数为6％的复合纺丝溶液，其中CHCl3和THF质量比为7：3，氯化锂的质量分数为0.3％。
对上述纺丝液进行静电纺丝，设置纺丝参数为电压17kV，纺丝距离16cm，流速为0.5mL/h，温度为30℃，纺丝时间为6h，纳米纤维接收在有铝箔纸的滚筒上。
实施例3：
称取定量的氯化锂纳米颗粒放于玛瑙研钵中碾碎，然后将其放于马弗炉中，在400℃的干燥4h后取出，放在干燥器中冷却至室温。使用电子天平准确称取2g EVA树脂颗粒、12.60g CHCl3和5.40g THF于适当大小的锥形瓶中，加入转子，将其放于恒温磁力搅拌器上，在温度为40℃的条件下搅拌15min至溶质完全溶解，随后向混合溶液加入0.04g的氯化锂纳米颗粒，从而制备EVA质量分数为10％的复合纺丝溶液，其中CHCl3和THF质量比为7：3，氯化锂的质量分数为0.2％。
对上述纺丝液进行静电纺丝，设置纺丝参数为电压20kV，纺丝距离18cm，流速为0.8mL/h，温度为28℃，纺丝时间为4h，纳米纤维接收在有铝箔纸的滚筒上。
实施例4：
称取定量的氯化锂纳米颗粒放于玛瑙研钵中碾碎，然后将其放于马弗炉中，在400℃的干燥4h后取出，放在干燥器中冷却至室温。使用电子天平准确称取0.8g EVA树脂颗粒、13.44g CHCl3和5.76g THF于适当大小的锥形瓶中，加入转子，将其放于恒温磁力搅拌器上，在温度为40℃的条件下搅拌15min至溶质完全溶解，随后向混合溶液加入0.08g的氯化锂纳米颗粒，从而制备EVA质量分数为4％的复合纺丝溶液，其中CHCl3和THF质量比为7：3，氯化锂的质量分数为0.4％。
对上述纺丝液进行静电纺丝，设置纺丝参数为电压18kV，纺丝距离20cm，流速为0.2mL/h，温度为20℃，纺丝时间为8h，纳米纤维接收在有铝箔纸的滚筒上。
将实施例1-4中制备的EVA纳米纤维膜分别放于两层丙纶熔喷非织造布(克重为35g/m2)之间，然后采用压模机，在压力为8MPa恒定压力和温度为100℃条件下处理60min，随后取出复合材料按纤维膜强力测试要求，制备纳米纤维膜测试样品，使用拉伸强力测量仪(型号：YG065H)进行强力测试。在相同条件下，经过EVA纳米纤维粘结，复合材料的断裂强度和断裂伸长率测试结果如表1所示。结果表明，经过EVA纳米纤维粘结，复合材料的断裂强力在29.68-33.15 N之间，断裂伸长率在19.85～20.89％之间，然而在相同条件下的未粘合的熔喷非织造布最大断裂强力仅为17.85-18.43N，最大断裂伸长率为23.12％，(将相关数据放入表中，作为对比)因此经过EVA纳米纤维粘结，复合材料具备优异的力学性能。
表1实施例1-4制备EVA纳米纤维粘结形成的熔喷复合材料和熔喷材料的断裂强力(N)和断裂伸长率(％)测试结果
Figure RE-GDA0001822474910000071
将实施例1-4中制备的EVA纳米纤维膜分别放于两层丙纶熔喷非织造布(克重为35g/m2)之间，然后采用压模机，在压力为8MPa和温度为100℃条件下处理60min，随后取出复合材料按纤维膜过滤性能测试要求，制备纳米纤维膜测试样品，使用高效空气过滤测试仪进行过滤性能测试。在相同条件下，经过 EVA纳米纤维粘结，复合材料的过滤效率测试结果如表2所示。结果表明，经过EVA纳米纤维粘结，复合材料的过滤效率在97.34～99.78％之间，然而在相同条件下的未粘合的熔喷非织造布过滤效率仅为62.49～78.65％，因此经过EVA纳米纤维粘结，复合材料具备优异的过滤性能。
表2实施例1-4制备EVA纳米纤维粘结形成的熔喷复合材料的过滤效率(％)测试结果
Figure RE-GDA0001822474910000081
以上对本发明进行了示例性描述。显然，本发明具体实现并不受上述方式的限制。只要是采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进；或未经改进，将本发明的上述构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种高分子纳米纤维网状结构粘合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤:
步骤一、将EVA树脂搅拌溶解于溶剂中，配制成EVA质量分数为4-10％的静电纺丝液；
步骤二、采用所述静电纺丝液进行静电纺丝以制备可作为粘合材料的EVA纳米纤维膜；
所述溶剂为三氯甲烷和四氢呋喃，EVA树脂与溶剂在恒温磁力搅拌条件下搅拌混合均匀；
三氯甲烷与四氢呋喃的质量比为6-8:3；
所述溶剂含有氯化锂纳米颗粒，配制静电纺丝液的方法是先将EVA树脂与三氯甲烷及四氢呋喃在温度为40℃条件下恒温搅拌溶解，之后加入氯化锂纳米颗粒混匀后得到，配制的静电纺丝液中氯化锂的质量分数为0.15-0.5％。
2.根据权利要求1所述高分子纳米纤维网状结构粘合材料的制备方法，其特征在于，所述EVA纳米纤维膜可通过热压合将被粘合材料粘合形成复合材料。
3.根据权利要求2所述高分子纳米纤维网状结构粘合材料的制备方法，其特征在于，所述被粘合材料为丙纶熔喷非织造布，热压合的温度为100℃，时间为60min。
4.根据权利要求1所述高分子纳米纤维网状结构粘合材料的制备方法，其特征在于，所述三氯甲烷与四氢呋喃的质量比为7:3。
5.根据权利要求1所述高分子纳米纤维网状结构粘合材料的制备方法，其特征在于，所述氯化锂纳米颗粒在加入之前还包括预处理的步骤，预处理的方法是先将氯化锂纳米颗粒碾碎，之后置于马弗炉中，在400℃温度条件下干燥4h，然后在干燥器中冷却至室温。
6.根据权利要求1所述高分子纳米纤维网状结构粘合材料的制备方法，其特征在于，所述静电纺丝的参数为：电压15～19kV，纺丝距离14～20cm，流速为0.1～1.0mL/h，温度为18-30℃。
7.一种高分子纳米纤维膜网状结构粘合材料，其特征在于，采用权利要求1-6任一项所述制备方法制得。
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