CN109135262A - 一种塑料增强用高填充表面修饰碳纤维母粒及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种塑料增强用高填充表面修饰碳纤维母粒的制备方法，所述制备方法包括：(1)准备原料；(2)将所述步骤(1)中的载体以及添加剂投入高速混合机中，混合5～7min，得到混合物A；(3)将所述步骤(2)得到的混合物A从主喂料口加入双螺杆挤出机中，将所述步骤(1)中的表面修饰碳纤维从侧喂料口加入双螺杆挤出机中，通过双螺杆挤出机熔融挤出；(4)经拉条、冷却、切粒、干燥处理，得到高填充表面修饰限位母粒成品。本发明还提供了一种一种塑料增强用高填充表面修饰碳纤维母粒。本发明解决了高填充表面修饰碳纤维母粒在制备过程中与载体界面结合力差、分散不均匀的问题，同时使材料具有导电、导热性能。

Description

一种塑料增强用高填充表面修饰碳纤维母粒及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高分子塑料母粒及其制备方法，尤其涉及一种塑料增强用高填充表面修饰碳纤维母粒及其制备方法。
背景技术
塑料高填充母粒是指超过常规添加量(多为50wt％以上)的填充料加入载体树脂中而制得的一种可用于塑料成型的加工助剂。在成型塑料制品时，可直接加入母粒，从而达到简化生产工艺、节省原料、混炼质量均匀的目的，有利于推动塑料行业的发展。
碳纤维是一种含碳量在90％以上的高强度、高模量的纤维材料，主要为经过氧化碳化及石墨化处理而得到的微晶石墨材料，其具有极高的比强度、刚性、耐热性、质量轻以及良好的导热性和导电性等优点。碳纤维复合材料由于其比强度高、比刚度高、耐腐蚀性能好等优良性能，在航空航天、运动器材、风力发电等领域具有广泛的工程应用。
但由于碳纤维表面光滑、表面能低，呈现表面化学惰性，与树脂界面结合力弱，使得碳纤维作为塑料填充用增强材料时的综合性能较差，无法将碳纤维原本的性能发挥出来。
发明内容
针对上述不足，本发明的目的在于提供一种塑料增强用高填充表面修饰碳纤维母粒及其制备方法，解决碳纤维表面能低，提高树脂与碳纤维界面相容性的问题，使碳纤维可以在塑料填充用增强材料发挥原有的性能。
本发明为达到上述目的所采用的技术方案是：
一种塑料增强用高填充表面修饰碳纤维母粒制备方法，包括以下步骤：
(1)准备原料，所述原料包括(按重量百分比)：
(2)将所述步骤(1)中的载体以及添加剂投入高速混合机中，混合5～7min，得到混合物A；
(3)将所述步骤(2)得到的混合物A从主喂料口加入双螺杆挤出机中，将所述步骤(1)中的表面修饰碳纤维从侧喂料口加入双螺杆挤出机中，通过双螺杆挤出机熔融挤出；其中，加工温度为160～320℃，螺杆转速为150～300r/min；
(4)经拉条、冷却、切粒、干燥处理，得到高填充表面修饰限位母粒成品。
作为本发明的进一步改进，所述步骤(1)中的表面修饰碳纤维的制备方法包括：
A.制备丙酮和无水乙醇的混合溶液，其中，所述丙酮的含量为50～100％；
B.取碳纤维，将所述碳纤维浸润在所述丙酮和无水乙醇的混合溶液中，且于50～80℃下超声1～4小时后烘干，得到初步处理的碳纤维；
C.制备浓硝酸和浓硫酸的混合酸液，其中，所述浓硝酸的含量为20～50％；
D.将步骤B所制得的初步处理的碳纤维浸润在所述浓硝酸和浓硫酸的混合酸液中，并在常温下超声1～60分钟，得到未清洗的表面修饰碳纤维；
E.将步骤D所制得的未清洗的表面修饰碳纤维用去离子水清洗至中性，其中在60～100℃的干燥箱中干燥，得到表面修饰碳纤维。
作为本发明的进一步改进，所述步骤B中取用的碳纤维为高导热聚丙烯腈基碳纤维或高导热黏胶基碳纤维，直径为6～9μm，耐热温度为3000℃，密度为1.5～2.0g/cm3。
作为本发明的进一步改进，所述载体包括聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二酯、聚对苯二甲酸丁二酯、聚酰胺、聚酰亚胺、聚甲醛、聚苯硫醚、聚醚砜和聚醚醚酮中的一种或者几种的组合。
作为本发明的进一步改进，所述添加剂包括分散剂、抗氧剂、以及偶联剂。
作为本发明的进一步改进，所述分散剂包括聚乙烯蜡、聚丙烯蜡、EVA腊中的一种。
作为本发明的进一步改进，所述抗氧剂包括抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂1076、抗氧剂CA、抗氧剂TNP和抗氧剂MB中的一种或几种的组合。
作为本发明的进一步改进，所述偶联剂包括硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂的一种。
一种塑料增强用高填充表面修饰碳纤维母粒，其上述任一制备方法制得。
本发明的有益效果为：
本发明所制得的塑料增强用高填充表面修饰碳纤维母粒，长度5～12mm，颜色为黑色，母粒表面纤维平行排列。其解决了高填充表面修饰碳纤维母粒在制备过程中与载体界面结合力差、分散不均匀的问题，同时使材料具有导电、导热性能。且制备方法操作简洁，适合工业化生产和应用。
上述是发明技术方案的概述，以下结合具体实施方式，对本发明做进一步说明。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达到预定目的所采取的技术手段及功效，以下结合较佳实施例，对本发明的具体实施方式详细说明。
实施例1
本实施例提供一种塑料增强用高填充表面修饰碳纤维母粒制备方法，包括以下步骤：
表面修饰碳纤维的制备：
A.制备丙酮和无水乙醇的混合溶液，其中，所述丙酮的含量为50％；
B.取高导热聚丙烯腈基碳纤维，其直径为6～9μm，耐热温度为3000℃，密度为1.5～2.0g/cm3。将所述高导热聚丙烯腈基碳纤维浸润在所述丙酮和无水乙醇的混合溶液中，且于50℃下超声4小时后烘干，得到初步处理的碳纤维；
C.制备浓硝酸和浓硫酸的混合酸液，其中，所述浓硝酸的含量为20％；
D.将步骤B所制得的初步处理的碳纤维浸润在所述浓硝酸和浓硫酸的混合酸液中，并在常温下超声60分钟，得到未清洗的表面修饰碳纤维；
E.将步骤D所制得的未清洗的表面修饰碳纤维用去离子水清洗至中性，其中在100℃的干燥箱中干燥，得到表面修饰碳纤维。
(1)准备原料，所述原料包括(按重量百分比)：
(2)将所述步骤(1)中的载体以及添加剂投入高速混合机中，混合5min，得到混合物A；
(3)将所述步骤(2)得到的混合物A从主喂料口加入双螺杆挤出机中，将所述步骤(1)中的表面修饰碳纤维从侧喂料口加入双螺杆挤出机中，通过双螺杆挤出机熔融挤出；其中，加工温度为260～280℃，螺杆转速为300r/min
(4)经拉条、冷却、切粒、干燥处理，得到高填充表面修饰限位母粒成品。
实施例2
本实施例提供一种塑料增强用高填充表面修饰碳纤维母粒制备方法，包括以下步骤：
表面修饰碳纤维的制备：
A.制备丙酮和无水乙醇的混合溶液，其中，所述丙酮的含量为60％；
B.取高导热黏胶基碳纤维，其直径为6～9μm，耐热温度为3000℃，密度为1.5～2.0g/cm3。将所述高导热黏胶基碳纤维浸润在所述丙酮和无水乙醇的混合溶液中，且于60℃下超声3小时后烘干，得到初步处理的碳纤维；
C.制备浓硝酸和浓硫酸的混合酸液，其中，所述浓硝酸的含量为30％；
D.将步骤B所制得的初步处理的碳纤维浸润在所述浓硝酸和浓硫酸的混合酸液中，并在常温下超声45分钟，得到未清洗的表面修饰碳纤维；
E.将步骤D所制得的未清洗的表面修饰碳纤维用去离子水清洗至中性，其中在80℃的干燥箱中干燥，得到表面修饰碳纤维。
(1)准备原料，所述原料包括(按重量百分比)：
(2)将所述步骤(1)中的载体以及添加剂投入高速混合机中，混合5min，得到混合物A；
(3)将所述步骤(2)得到的混合物A从主喂料口加入双螺杆挤出机中，将所述步骤(1)中的表面修饰碳纤维从侧喂料口加入双螺杆挤出机中，通过双螺杆挤出机熔融挤出；其中，加工温度为160～190℃，螺杆转速为150r/min；
(4)经拉条、冷却、切粒、干燥处理，得到高填充表面修饰限位母粒成品。
实施例3
本实施例提供一种塑料增强用高填充表面修饰碳纤维母粒制备方法，包括以下步骤：
表面修饰碳纤维的制备：
A.制备丙酮和无水乙醇的混合溶液，其中，所述丙酮的含量为80％；
B.取高导热黏胶基碳纤维，其直径为6～9μm，耐热温度为3000℃，密度为1.5～2.0g/cm3。将所述高导热黏胶基碳纤维浸润在所述丙酮和无水乙醇的混合溶液中，且于70℃下超声3小时后烘干，得到初步处理的碳纤维；
C.制备浓硝酸和浓硫酸的混合酸液，其中，所述浓硝酸的含量为40％；
D.将步骤B所制得的初步处理的碳纤维浸润在所述浓硝酸和浓硫酸的混合酸液中，并在常温下超声40分钟，得到未清洗的表面修饰碳纤维；
E.将步骤D所制得的未清洗的表面修饰碳纤维用去离子水清洗至中性，其中在80℃的干燥箱中干燥，得到表面修饰碳纤维。
(1)准备原料，所述原料包括(按重量百分比)：
(2)将所述步骤(1)中的载体以及添加剂投入高速混合机中，混合7min，得到混合物A；
(3)将所述步骤(2)得到的混合物A从主喂料口加入双螺杆挤出机中，将所述步骤(1)中的表面修饰碳纤维从侧喂料口加入双螺杆挤出机中，通过双螺杆挤出机熔融挤出；其中，加工温度为290～320℃，螺杆转速为200r/min。
(4)经拉条、冷却、切粒、干燥处理，得到高填充表面修饰限位母粒成品。
实施例4
本实施例提供一种塑料增强用高填充表面修饰碳纤维母粒制备方法，包括以下步骤：
表面修饰碳纤维的制备：
A.取丙酮溶液；
B.取高导热聚丙烯腈基碳纤维，其直径为6～9μm，耐热温度为3000℃，密度为1.5～2.0g/cm3。将所述高导热聚丙烯腈基碳纤维浸润在所述丙酮和无水乙醇的混合溶液中，且于80℃下超声1小时后烘干，得到初步处理的碳纤维；
C.制备浓硝酸和浓硫酸的混合酸液，其中，所述浓硝酸的含量为50％；
D.将步骤B所制得的初步处理的碳纤维浸润在所述浓硝酸和浓硫酸的混合酸液中，并在常温下超声15分钟，得到未清洗的表面修饰碳纤维；
E.将步骤D所制得的未清洗的表面修饰碳纤维用去离子水清洗至中性，其中在60℃的干燥箱中干燥，得到表面修饰碳纤维。
(1)准备原料，所述原料包括(按重量百分比)：
(2)将所述步骤(1)中的载体以及添加剂投入高速混合机中，混合7min，得到混合物A；
(3)将所述步骤(2)得到的混合物A从主喂料口加入双螺杆挤出机中，将所述步骤(1)中的表面修饰碳纤维从侧喂料口加入双螺杆挤出机中，通过双螺杆挤出机熔融挤出；其中，加工温度为180～195℃，螺杆转速为150r/min；
(4)经拉条、冷却、切粒、干燥处理，得到高填充表面修饰限位母粒成品。
实施例5
本实施例与实施例1基本相同，其不同之处在于：
(1)准备原料，所述原料包括(按重量百分比)：
其余部分与实施例1相同，在此不再赘述。
实施例6
本实施例与实施例2基本相同，其不同之处在于：(1)准备原料，所述原料包括(按重量百分比)：
其余部分与实施例2相同，在此不再赘述。
实施例7
本实施例与实施例3基本相同，其不同之处在于：
(1)准备原料，所述原料包括(按重量百分比)：
其余部分与实施例3相同，在此不再赘述。
应用实施例1
将实施例1～4所制得表面修饰碳纤维与未处理过的高导热聚丙烯腈基碳纤维置于接触角测量仪中，采用水以及二碘甲烷进行对比，实验结果如下表所示。
可见表面修饰碳纤维的界面相容性大大提高，使其更容易在树脂中分散，确保塑料增强用高填充表面修饰碳纤维母粒的性能。
应用实施例2
对实施例1～4所制得的塑料增强用高填充表面修饰碳纤维母粒的导热系数以及表面电阻率进行测试，结果如下表所示。
可见本发明实施例1～4所制得的塑料增强用高填充表面修饰碳纤维母粒具有良好的导电、导热性能。
本发明的重点主要在于，本发明所制得的塑料增强用高填充表面修饰碳纤维母粒，长度5～12mm，颜色为黑色，母粒表面纤维平行排列。其解决了高填充表面修饰碳纤维母粒在制备过程中与载体界面结合力差、分散不均匀的问题，同时使材料具有导电、导热性能。且制备方法操作简单，适合工业化生产和应用。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术范围作任何限制，故采用与本发明上述实施例相同或近似的技术特征，均在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种塑料增强用高填充表面修饰碳纤维母粒制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)准备原料，所述原料包括(按重量百分比)：
表面修饰碳纤维 60～90％ 载体 9～25％ 添加剂 1～15％
(2)将所述步骤(1)中的载体以及添加剂投入高速混合机中，混合5～7min，得到混合物A；
(3)将所述步骤(2)得到的混合物A从主喂料口加入双螺杆挤出机中，将所述步骤(1)中的表面修饰碳纤维从侧喂料口加入双螺杆挤出机中，通过双螺杆挤出机熔融挤出；其中，加工温度为160～320℃，螺杆转速为150～300r/min；
(4)经拉条、冷却、切粒、干燥处理，得到高填充表面修饰碳纤维母粒成品。
2.如权利要求1所述的塑料增强用高填充表面修饰碳纤维母粒，其特征在于，所述步骤(1)中的表面修饰碳纤维的制备方法包括：
A.制备丙酮和无水乙醇的混合溶液，其中，所述丙酮的含量为50～100％；
B.取碳纤维，将所述碳纤维浸润在所述丙酮和无水乙醇的混合溶液中，且于50～80℃下超声1～4小时后烘干，得到初步处理的碳纤维；
C.制备浓硝酸和浓硫酸的混合酸液，其中，所述浓硝酸的含量为20～50％；
D.将步骤B所制得的初步处理的碳纤维浸润在所述浓硝酸和浓硫酸的混合酸液中，并在常温下超声1～60分钟，得到未清洗的表面修饰碳纤维；
E.将步骤D所制得的未清洗的表面修饰碳纤维用去离子水清洗至中性，其中在60～100℃的干燥箱中干燥，得到表面修饰碳纤维。
3.如权利要求2所述的塑料增强用高填充表面修饰碳纤维母粒，其特征在于，所述步骤B中取用的碳纤维为高导热聚丙烯腈基碳纤维或高导热黏胶基碳纤维，直径为6～9μm，耐热温度为3000℃，密度为1.5～2.0g/cm3。
4.如权利要求1所述的塑料增强用高填充表面修饰碳纤维母粒，其特征在于，所述载体包括聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二酯、聚对苯二甲酸丁二酯、聚酰胺、聚酰亚胺、聚甲醛、聚苯硫醚、聚醚砜和聚醚醚酮中的一种或者几种的组合。
5.如权利要求1所述的塑料增强用高填充表面修饰碳纤维母粒，其特征在于，所述添加剂包括分散剂、抗氧剂、以及偶联剂。
6.如权利要求5所述的塑料增强用高填充表面修饰碳纤维母粒，其特征在于，所述分散剂包括聚乙烯蜡、聚丙烯蜡、EVA腊中的一种。
7.如权利要求5所述的塑料增强用高填充表面修饰碳纤维母粒，其特征在于，所述抗氧剂包括抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂1076、抗氧剂CA、抗氧剂TNP和抗氧剂MB中的一种或几种的组合。
8.如权利要求5所述的塑料增强用高填充表面修饰碳纤维母粒，其特征在于，所述偶联剂包括硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂的一种。
9.一种塑料增强用高填充表面修饰碳纤维母粒，其特征在于，其采用权利要求1～8任一项所述制备方法制得。
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