CN104562299A - 一种高分散性炭纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于炭纤维制备方法技术领域，具体涉及一种高分散性炭纤维的制备方法。本发明主要解决了现有的碳纤维存在强度低和制备过程中炭纤维分散性差的技术问题。本发明采用的技术方案为：一种高分散性炭纤维的制备方法包括上油集束、短切、预不熔化处理、喷润渗透剂、不熔化处理、高温热处理和上浆步骤。本发明具有强度高和制备过程中炭纤维分散性好的优点。
Description
技术领域
本发明属于炭纤维制备方法技术领域，具体涉及一种高分散性炭纤维的制备方法。
背景技术
随着科学技术与电子工业的快速发展，以及各种电子产品的普遍使用，电磁波干扰已成为一种新的社会公害。同时，目前大量使用的电子产品的壳体材料已由橡塑材料替代了原来的金属或有效屏蔽材料，而橡塑材料通常是绝缘体，不具有电磁屏蔽功能，因此研究防静电、电磁屏蔽导电材料就具有十分重要的意义。
现有导电塑料、橡胶复合材料多采用炭黑、金属粉末与塑料、橡胶共混制备。所制备材料存在填充量大、加工困难、造价高、制备工艺复杂、综合性能低等缺点。而炭纤维是一种高强度、高模量的高分子材料，不仅具有导电性，而且综合性能良好，与其他导电填料相比，具有密度小(1.5～2.0g/cm3)，力学性能好，材料导电性能持久等优点。但炭纤维填充到塑料、橡胶基体中的关键是分散困难，易成团，长径比很难保持，且与树脂相容性差。
传统方法采用硝酸、高锰酸钾等强氧化剂对碳纤维进行表面处理，改变分散性与相容性，但效果有限，这就给实际应用带来了很大的不便；且炭纤维在未能均匀分散的情况下，为保证电导率，填充量较大，不仅成本提高，还会影响材料机械强度。
公开号为CN101717543A的专利申请公开了一种含沥青基碳纤维导电塑料的制备方法，该专利申请公开的沥青基炭纤维处理方法虽然提高了纤维与塑料的相容性，但活化处理对纤维强度损失很大，且没有解决纤维加工过程中的分散问题。
发明内容
本发明的目的是解决现有的碳纤维存在强度低和制备过程中炭纤维分散性差的技术问题，提供一种高分散性炭纤维的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种高分散性炭纤维的制备方法，其包括以下步骤：
1)上油集束：沥青炭纤维原丝在熔融纺制过程中，采用纺丝油轮，以无机固体微粒集束油剂使原丝集成1K-48K纤维束，无机固体微粒集束油剂的上油率为沥青炭纤维原丝重量的0.1％-1.5％；
2)短切：将上油纤维束丝切成2mm-120mm的短切丝束；
3)预不熔化处理：以温度为100-250℃、风速为1-10m/s的热风处理短切丝束0.5-1h；
4)喷润渗透剂：把耐高温型氟碳表面活性剂、水溶性硅油和水混合配制成表面张力为10-35dyn/cm的渗透剂，用渗透剂对预不熔化处理后的短切丝束进行喷润，渗透剂喷润比例为短切丝束重量的3-15％；
5)不熔化处理：以温度为250-300℃、风速为1-10m/s的热风处理喷润短切丝束0.5-2h；
6)高温热处理：将不熔化处理后的短切丝在600-1200℃温度下进行高温炭化，在1500-3000℃温度下进行石墨化；
7)上浆：将高温热处理后的短切炭纤维浸渍上浆剂0.3-10min，烘干即制得高分散性炭纤维，所述上浆剂由以下重量百分比的原料组成：分散剂5％-45％，渗透剂0.5％-10％，抗静电剂0-2％，树脂乳液10％-50％，其余为水。
所述无机固体微粒集束油剂由以下重量百分比的原料组成：无机固体微粒10％-45％，分散剂0-2％，高温硅油乳粒0.10％-2.55％，聚乙烯醇0％-20％，抗静电剂0-2％，其余为水。
所述分散剂为甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟甲基纤维素钠、聚乙二醇或聚丙烯酰胺中的一种或几种以任意配比的混合物。
所述渗透剂为OEP-70型渗透剂或AEP型渗透剂。
所述抗静电剂为烷基醇酰胺、烷基二甲基羟乙基季铵盐或脂肪醇聚氧乙烯醚中的任意一种。
所述树脂乳液为环氧树脂乳液、改性酚醛树脂乳液或水溶性聚氨酯乳液中的任意一种。
所述无机固体微粒为粒径小于2微米的碳化硅微粒、石墨微粒、二氧化硅微粒、炭黑、碳纳米管或氧化石墨烯经偶联剂处理的无机固体微粒，或经去离子水洗、酸洗、碱洗、氧化或表面乳液聚合处理制得的无机固体微粒。
与背景技术相比，本发明具有以下优点：
1)本发明通过在炭纤维原丝表面包覆无机固体微粒集束油剂，并且将炭纤维浸渍上浆剂，不但改变了其表面浸润性，同时使炭纤维在复合材料基体中的分散性大大提高；
2)本发明采用喷润渗透剂步骤，旨在促进无机固体微粒集束油剂对纤维束的浸润性，使油剂对每根纤维充分包裹，使纤维之间隔离开来，避免了在不熔化过程中因局部放热而产生熔并现象；同时，还可以缩短不熔化处理的时间；
3)本发明采用上油后的预不熔化处理，使纤维表面氧化，且少量的油剂和较低的热处理温度不至于使沥青纤维溶蚀,且表面基本氧化后，后续再喷润渗透剂和高温热处理，避免了油剂、表面活性剂剂在高温下对原料纤维的过度溶蚀，通过上述“两步法”，使集束后的沥青纤维能够快速完成不熔化，且纤维之间不发生熔并，有利于后续在复合材料中的分散应用。
具体实施方式
实施例1
本实施例中的一种高分散性炭纤维的制备方法，其包括以下步骤：
1)上油集束：沥青炭纤维原丝在熔融纺制过程中，采用纺丝油轮，以无机固体微粒集束油剂使原丝集成48K纤维束，无机固体微粒集束油剂的上油率为沥青炭纤维原丝重量的1.5％；
2)短切：将上油纤维束丝切成120mm的短切丝束；
3)预不熔化处理：以温度为250℃、风速为10m/s的热风处理短切丝束1h；
4)喷润渗透剂：把耐高温型氟碳表面活性剂、水溶性硅油和水混合配制成表面张力为35dyn/cm的渗透剂，用渗透剂对预不熔化处理后的短切丝束进行喷润，渗透剂喷润比例为短切丝束重量的15％；
5)不熔化处理：以温度为300℃、风速为10m/s的热风处理喷润短切丝束2h；
6)高温热处理：将不熔化处理后的短切丝在1200℃温度下进行高温炭化，在3000℃温度下进行石墨化；
7)上浆：将高温热处理后的短切炭纤维浸渍上浆剂10min，烘干即制得高分散性炭纤维，所述上浆剂由以下重量百分比的原料组成：羟乙基纤维素45％，OEP-70型渗透剂10％，烷基醇酰胺2％，环氧树脂乳液10％，其余为水。
所述无机固体微粒集束油剂由以下重量百分比的原料组成：粒径小于2微米的碳化硅微粒45％，分散剂2％，高温硅油乳粒2.55％，聚乙烯醇20％，抗静电剂2％，其余为水。所述粒径小于2微米的碳化硅微粒经浓度为2％的(NH4)2CO3溶液对其进行洗涤处理制得。
实施例2
本实施例中的一种高分散性炭纤维的制备方法，其包括以下步骤：
1)上油集束：沥青炭纤维原丝在熔融纺制过程中，采用纺丝油轮，以无机固体微粒集束油剂使原丝集成10K纤维束，无机固体微粒集束油剂的上油率为沥青炭纤维原丝重量的1.0％；
2)短切：将上油纤维束丝切成8mm的短切丝束；
3)预不熔化处理：以温度为180℃、风速为6m/s的热风处理短切丝束0.8h；
4)喷润渗透剂：把耐高温型氟碳表面活性剂、水溶性硅油和水混合配制成表面张力为25dyn/cm的渗透剂，用渗透剂对预不熔化处理后的短切丝束进行喷润，渗透剂喷润比例为短切丝束重量的10％；
5)不熔化处理：以温度为270℃、风速为8m/s的热风处理喷润短切丝束1h；
6)高温热处理：将不熔化处理后的短切丝在1000℃温度下进行高温炭化，在2000℃温度下进行石墨化；
7)上浆：将高温热处理后的短切炭纤维浸渍上浆剂5min，烘干即制得高分散性炭纤维，所述上浆剂由以下重量百分比的原料组成：羟乙基纤维素5％，AEP型渗透剂0.5％、有机硅改性酚醛树脂乳液50％，余量为去离子水。
所述无机固体微粒集束油剂由以下重量百分比的原料组成：粒径小于2微米的氧化石墨烯微粒25％，高温硅油乳粒2％，聚乙烯醇10％，抗静电剂1％，其余为水。所述粒径小于2微米的氧化石墨烯微粒经去离子水洗处理制得。
实施例3
本实施例中的一种高分散性炭纤维的制备方法，其包括以下步骤：
1)上油集束：沥青炭纤维原丝在熔融纺制过程中，采用纺丝油轮，以无机固体微粒集束油剂使原丝集成1K纤维束，无机固体微粒集束油剂的上油率为沥青炭纤维原丝重量的0.1％；
2)短切：将上油纤维束丝切成2mm的短切丝束；
3)预不熔化处理：以温度为100℃、风速为1m/s的热风处理短切丝束0.5h；
4)喷润渗透剂：把耐高温型氟碳表面活性剂、水溶性硅油和水混合配制成表面张力为10dyn/cm的渗透剂，用渗透剂对预不熔化处理后的短切丝束进行喷润，渗透剂喷润比例为短切丝束重量的3％；
5)不熔化处理：以温度为250℃、风速为1m/s的热风处理喷润短切丝束0.5h；
6)高温热处理：将不熔化处理后的短切丝在600℃温度下进行高温炭化，在1500℃温度下进行石墨化；
7)上浆：将高温热处理后的短切炭纤维浸渍上浆剂0.3min，烘干即制得高分散性炭纤维，所述上浆剂由以下重量百分比的原料组成：羟甲基纤维素钠10％、AEP型渗透剂4％、烷基二甲基羟乙基季铵盐0.5％、有机硅改性酚醛树脂乳液30％，余量为去离子水。
所述无机固体微粒集束油剂由以下重量百分比的原料组成：粒径小于2微米的石墨微粒10％，分散剂1.8％,高温硅油乳粒0.1％，其余为水。所述粒径小于2微米的石墨微粒经去离子水洗处理制得。
上述实施例中的羟乙基纤维素和羟甲基纤维素钠还可以用聚乙二醇或聚丙烯酰胺中的一种或几种以任意配比的混合物代替。
上述实施例中的烷基醇酰胺和烷基二甲基羟乙基季铵盐还可以用脂肪醇聚氧乙烯醚代替。
上述实施例中的环氧树脂乳液或有机硅改性酚醛树脂乳液还可以用水溶性聚氨酯乳液代替。
本发明制备的高分散炭纤维的应用方法为：先将10～30％的高分散炭纤维、67～90％的基体树脂和0～3％的加工助剂混合，再挤出制备导电母粒，最后将导电母粒作为填料直接应用。
所述基体树脂为环氧树脂、低密度聚乙烯、高密度聚乙烯、聚丙烯、聚甲醛火聚碳酸酯中的任意一种，或是环氧树脂、低密度聚乙烯、高密度聚乙烯、聚丙烯、聚甲醛火聚碳酸酯中任意二者以任意配比的混合物。
所述加工助剂为抗氧剂、润滑剂或增容剂中的任意一种或几种以任意配比的混合物。
所述润滑剂为聚乙烯蜡、硬酯酸锌或单甘脂中的任意一种。
所述增容剂为马来酸酐接枝聚乙烯或甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝聚乙烯。
所述的导电母粒，其制备所用挤出机可以是单螺杆挤出机、双螺杆挤出机中的一种或两种联用。
所述的导电母粒可用作抗静电、电磁屏蔽或导电材料的填料。
Claims (7)
1.一种高分散性炭纤维的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)上油集束：沥青炭纤维原丝在熔融纺制过程中，采用纺丝油轮，以无机固体微粒集束油剂使原丝集成1K-48K纤维束，无机固体微粒集束油剂的上油率为沥青炭纤维原丝重量的0.1％-1.5％；
2)短切：将上油纤维束丝切成2mm-120mm的短切丝束；
3)预不熔化处理：以温度为100-250℃、风速为1-10m/s的热风处理短切丝束0.5-1h；
4)喷润渗透剂：把耐高温型氟碳表面活性剂、水溶性硅油和水混合配制成表面张力为10-35dyn/cm的渗透剂，用渗透剂对预不熔化处理后的短切丝束进行喷润，渗透剂喷润比例为短切丝束重量的3-15％；
5)不熔化处理：以温度为250-300℃、风速为1-10m/s的热风处理喷润短切丝束0.5-2h；
6)高温热处理：将不熔化处理后的短切丝在600-1200℃温度下进行高温炭化，在1500-3000℃温度下进行石墨化；
7)上浆：将高温热处理后的短切炭纤维浸渍上浆剂0.3-10min，烘干即制得高分散性炭纤维，所述上浆剂由以下重量百分比的原料组成：分散剂5％-45％，渗透剂0.5％-10％，抗静电剂0-2％，树脂乳液10％-50％，其余为水。
2.根据权利要求1所述的一种高分散性炭纤维的制备方法，其特征在于：所述无机固体微粒集束油剂由以下重量百分比的原料组成：无机固体微粒10％-45％，分散剂0-2％，高温硅油乳粒0.10％-2.55％，聚乙烯醇0％-20％，抗静电剂0-2％，其余为水。
3.根据权利要求1所述的一种高分散性炭纤维的制备方法，其特征在于：所述分散剂为甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟甲基纤维素钠、聚乙二醇或聚丙烯酰胺中的一种或几种以任意配比的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种高分散性炭纤维的制备方法，其特征在于：所述渗透剂为OEP-70型渗透剂或AEP型渗透剂。
5.根据权利要求1所述的一种高分散性炭纤维的制备方法，其特征在于：所述抗静电剂为烷基醇酰胺、烷基二甲基羟乙基季铵盐或脂肪醇聚氧乙烯醚中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种高分散性炭纤维的制备方法，其特征在于：所述树脂乳液为环氧树脂乳液、改性酚醛树脂乳液或水溶性聚氨酯乳液中的任意一种。
7.根据权利要求2所述的一种高分散性炭纤维的制备方法，其特征在于：所述无机固体微粒为粒径小于2微米的碳化硅微粒、石墨微粒、二氧化硅微粒、炭黑、碳纳米管或氧化石墨烯经偶联剂处理的无机固体微粒，或经去离子水洗、酸洗、碱洗、氧化或表面乳液聚合处理制得的无机固体微粒。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20150429 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |