CN109133811B - 一种低耗抗脱落的绿色环保瓷砖胶及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低耗抗脱落的绿色环保瓷砖胶及其制备工艺，所述低耗抗脱落的绿色环保瓷砖胶包括下述原料：水泥、河沙、双飞粉、胶粉、纤维素。本发明低耗抗脱落的绿色环保瓷砖胶是一种新型的聚合物改性瓷砖粘结剂，通过对瓷砖胶的组分进行调整，制得的瓷砖胶具有较佳的耐碱和抗冻融性能，无毒环保，具有良好的抗下坠性，具有优异的粘结强度，柔韧性良好，能适应由于环境原因引发的热胀冷缩现象，适应各个季节的环境温度变化，有较好的稳定性，防止瓷砖脱落，并具有抗渗防水功能；施工时不用预先浸砖湿墙，并利用薄层施工，使用方便，省时快捷；适用各类大、中、小型瓷砖及大理石、花岗岩、文化石等的粘贴。

Description

一种低耗抗脱落的绿色环保瓷砖胶及其制备工艺
技术领域
本发明涉及瓷砖胶技术领域，尤其涉及一种低耗抗脱落的绿色环保瓷砖胶及其制备工艺。
背景技术
中国瓷砖的产销量位居全球第一，2000年以后瓷砖的产量逐年上升，2014年全国建筑卫生陶瓷产量102.3亿m2，同比2013年的96.9亿m2增长5.57％。同时，瓷砖本身的质地也在不断更新，具有以下特点：(1)瓷砖的规格种类越来越多、尺寸越来越大，由传统的150mm×150mm和200mm×300mm的瓷砖已发展到600mm×600mm和800mm×800mm的瓷砖，大尺寸的瓷砖越来越受到消费者亲睐，并占市场主体，为满足人们个性化的审美需求，甚至出现更大面积尺寸的瓷砖；(2)质量逐步提高，具有抗沾污、低渗透功能的瓷砖日渐增多，普通抛光砖逐步被淘汰；(3)瓷砖的吸水率越来越低，瓷砖的背面越来越密实光滑，粘结难度增大。
随着建筑行业的飞速发展，人们对瓷砖装饰要求也越来越高，传统的瓷砖粘结材料主要采用现场配制的水泥砂浆(厚度一般为2厘米左右)，这种方法是将砂与水泥现场混合制成简单的水泥砂浆，把这种砂浆涂在预浸或预润湿的瓷砖背面，涂有砂浆的瓷砖压到预先润湿的墙(地)面上，然后轻敲瓷砖，以保证瓷砖具有一定的平整度。这种砂浆的缺点为易泛碱、涂层厚、粘结力弱、耐久性差、容易剥落、施工材料用量大。另一方面，低吸水率且尺寸越来越大的瓷砖成为建筑施工的主流选择，传统的水泥砂浆已被瓷砖胶所取代，瓷砖胶又称陶瓷砖粘合剂，主要用于粘贴瓷砖、面砖、地砖等装饰材料，广泛适用于内外墙面、地面、浴室、厨房等建筑的饰面装饰场所。其主要特点是粘结强度高、耐水、耐冻融、耐老化性能好及施工方便，是一种非常理想的粘结材料。根据其组成不同产品分为：水泥基瓷砖胶粘剂、膏状乳液胶粘剂和反应型树脂胶粘剂。水泥基瓷砖胶粘剂是目前作为家装贴砖的常用材料。目前在中国，水泥基瓷砖胶施工因墙面无法满足平整度要求，仍沿用背粘法这种传统的瓷砖粘贴方法。普通瓷砖胶为达到较高的保水性和粘结强度，通常添加较高掺量羟丙基甲基纤维素醚，这时便使得瓷砖胶浆料具有了较高的弹性，但是较大的浆料内聚力与弹性，使得在传统背粘法贴砖时存在许多问题：(1)不好施工和揉压；(2)不容易贴平整，高弹性导致瓷砖可能回弹，贴不好；(3)容易空鼓，导致后期掉砖，降低施工质量。贴砖揉压贴平方面产生的困难，尤其体现在粘贴层较厚的情况下。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种低耗抗脱落的绿色环保瓷砖胶及其制备工艺，其具有较好的粘结强度，并且其防水、抗冻融、耐碱腐蚀、低耗抗脱落的性能较佳。
本发明所要解决的上述技术问题通过以下技术方案予以实现。
一种低耗抗脱落的绿色环保瓷砖胶，包括下述原料：水泥、河沙、双飞粉、胶粉、纤维素。
一种低耗抗脱落的绿色环保瓷砖胶，包括下述重量份的原料：水泥350-450份、河沙500-600份、双飞粉45-55份、胶粉10-30份、纤维素1-5份。
所述水泥为灰色硅酸盐水泥，等级为42.5或52.5。
所述河沙的粒度为4-400目。优选地，所述河沙的粒度为10-200目。
所述双飞粉的粒度为10-1000目。优选地，所述双飞粉的粒度为100-600目。双飞粉也叫“钙镁粉”，主要成分为碳酸钙，也含有少量碳酸镁等。双飞粉没有毒性，对人体无危害。但要注意避免吸入粉尘，操作时带好防护面罩等。双飞粉可混合胶水做墙面的涂料，通常用作填料，广泛用于人造地砖、橡胶、塑料、造纸、涂料、油漆、油墨、电缆、建筑用品、食品、医药、纺织、饲料、牙膏等日用化工行业，作填充剂起到增加产品的体积，降低生产成本。
所述胶粉为醋酸乙烯酯与乙烯及高级脂肪酸乙烯脂三元共聚粉、醋酸乙烯酯与乙烯的共聚胶粉、苯乙烯与丁二烯共聚胶粉、乙烯与氯乙烯及月桂酸乙烯醋三元共聚粉、醋酸乙烯酸均聚胶粉中的至少一种。
优选地，所述胶粉的制备方法为：(1)聚合釜抽真空后，加入4800-5200g水、48-52g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、1400-1600g丁二烯、1800-2200g苯乙烯、98-102g甲基丙烯酸、98-102g丁二腈、48-52g乙烯基三甲氧基硅烷，在转速为100-400r/min搅拌下以升温速率为4-8℃/min加热至50-70℃，加入18-22g过硫酸铵、4-6g过硫酸钠在温度为50-70℃以转速为100-400r/min搅拌反应25-35min，加入8-12g正十二硫醇，在温度为50-70℃以转速为100-400r/min搅拌反应25-35min，降温至30-40℃，过滤，即得丁苯胶乳内核溶液；(2)将48-52g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸溶于3400-3600g水中，以转速为100-400r/min搅拌5-15min，加入1400-1600g甲基丙烯酸甲酯、2400-2600g丙烯酸丁酯、48-52g甲基丙烯酸、48-52g N,N-亚甲基双丙烯酰胺、48-52g甲基丙烯酸异氰基乙酯，以转速为100-400r/min搅拌25-35min，得到预乳化液；(3)将14-16g过硫酸铵、14-16g碳酸氢钠加入480-520g水中，以转速为100-400r/min搅拌5-15min，得到引发剂溶液；(4)将48-52g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、4-6g过硫酸铵和4-6g碳酸氢钠加入到980-1020g水中，以转速为100-400r/min搅拌5-15min，加入980-1020g丁苯胶乳内核溶液，在转速为100-400r/min搅拌下以升温速率为2-5℃/min加热至70-80℃后继续以转速为100-400r/min搅拌反应5-15min，保持温度为70-80℃在转速为100-400r/min搅拌下同时滴加7600-7800g预乳化液和500-550g引发剂溶液，所述预乳化液的滴加速度为1.0-1.2g/s，所述引发剂的滴加速度为0.07-0.08g/s，预乳化液和引发剂溶液全部滴加完毕后继续保持温度为70-80℃在转速为100-400r/min搅拌100-150min，得到丁苯胶乳；(5)将5-10g聚丙烯酸钠、10-20g十二烷基磺酸钠、10-20g壬基酚聚氧乙烯醚加入90-110g水中以转速为100-400r/min搅拌5-15min，再加入8-12g 3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷在温度为45-55℃以转速为100-400r/min搅拌2-5h，得到混合液；将聚乙烯醇、高岭土、混合液加入丁苯胶乳中以转速为200-500r/min搅拌10-30min混合均匀，所述聚乙烯醇、高岭土、混合液、丁苯胶乳的质量比为1：(0.2-0.5)：(0.3-0.7)：(8-9)，喷雾干燥，即得。
所述纤维素为羟丙基甲基纤维素、羟乙基纤维素、甲基纤维素、羟乙基甲基纤维素中的至少一种。进一步地，所述纤维素为改性羟丙基甲基纤维素和/或改性羟乙基纤维素。优选地，所述纤维素由改性羟丙基甲基纤维素、改性羟乙基纤维素按质量比为1：(0.2-0.3)组成。
所述改性羟丙基甲基纤维素的制备方法为：将95-105g羟丙基甲基纤维素加入1500-2500g水中以转速为100-300r/min搅拌10-20min，再加入5-12g丙烯酸在温度为50-60℃以转速为100-300r/min搅拌3-8h，喷雾干燥，得到预处理羟丙基甲基纤维素；将预处理羟丙基甲基纤维素放入密封袋内，充满氮气后密封，使用γ-射线进行辐照，γ-射线辐照源为Co-60，γ-射线辐照剂量为1-3KGy/h，辐射时间为1.5-4h，γ-射线辐照时的环境温度为25-30℃，得到改性羟丙基甲基纤维素。
所述改性羟乙基纤维素的制备方法为：将95-105g羟乙基纤维素加入1500-2500g质量浓度为2-5％的氢氧化钠水溶液中以转速为100-300r/min搅拌10-20min，加入35-45g丙烯酰胺单体在温度为35-45℃以转速为100-300r/min搅拌10-14h，然后用0.1-1mol/L盐酸中和pH至6.5-7.5，再加入无水乙醇沉淀，过滤得滤饼，用去离子水洗涤滤饼2-5次后真空干燥，得到改性羟乙基纤维素。
水泥：无机胶凝材料。
河沙：填料，减少收缩，调节体系颗粒级配，调整强度。
双飞粉：填料，改善施工性，调整体系颗粒级配。
胶粉：有机胶黏剂，提高体系柔韧性和抗形变性，提高粘接强度，提高体系耐水、耐冻性。
纤维素：保水，改善施工性。
本发明还提供了上述低耗抗脱落的绿色环保瓷砖胶的制备工艺，包括下述步骤：(1)按重量份称取各原料；(2)将各原料搅拌混合均匀即得。
本发明低耗抗脱落的绿色环保瓷砖胶是一种新型的聚合物改性瓷砖粘结剂，通过对瓷砖胶的组分进行调整，制得的瓷砖胶具有较佳的耐碱和抗冻融性能，无毒环保，具有良好的抗下坠性，具有优异的粘结强度，柔韧性良好，能适应由于环境原因引发的热胀冷缩现象，适应各个季节的环境温度变化，有较好的稳定性，防止瓷砖脱落，并具有抗渗防水功能；施工时不用预先浸砖湿墙，并利用薄层施工，使用方便，省时快捷；适用各类大、中、小型瓷砖及大理石、花岗岩、文化石等的粘贴。
具体实施方式
实施例中原料介绍：羟丙基甲基纤维素由任丘市众能化工有限公司提供，型号为ZN-20，规格为10万粘度。羟乙基纤维素由东莞市百年宏图化工科技有限公司提供，型号为DS-HT06。河沙由灵寿县冬拧矿产品加工厂提供，规格为40-70目。灰色硅酸盐水泥为双峰海螺水泥有限公司提供的P.O 42.5普通硅酸盐水泥。双飞粉由长兴华飞化工有限公司提供，粒度为300目。聚丙烯酸钠为河南安品生物科技有限公司提供的工业级聚丙烯酸钠。壬基酚聚氧乙烯醚由山东豪耀新材料有限公司提供，型号为TX-10。聚乙烯醇由任丘市鹏宇化工有限公司提供，型号为2488。高岭土由深圳市鲁粤粉体科技有限公司提供，粒度为2000目。3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，CAS号：2530-83-8。氢氧化钠，CAS号：1310-73-2。丙烯酰胺，CAS号：79-06-1。丁二烯，CAS号：106-99-0。苯乙烯，CAS号：100-42-5。甲基丙烯酸，CAS号：79-41-4。丁二腈，CAS号：110-61-2。乙烯基三甲氧基硅烷，CAS号：2768-02-7。过硫酸铵，CAS号：7727-54-0。过硫酸钠，CAS号：7775-27-1。正十二硫醇，CAS号：112-55-0。甲基丙烯酸甲酯，CAS号：80-62-6。2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，CAS号：15214-89-8。丙烯酸丁酯，CAS号：141-32-2。N,N-亚甲基双丙烯酰胺，CAS号：110-26-9。甲基丙烯酸异氰基乙酯，CAS号：30674-80-7。碳酸氢钠，CAS号：144-55-8。十二烷基磺酸钠，CAS号：2386-53-0。丙烯酸，CAS号：79-10-7。
实施例1
低耗抗脱落的绿色环保瓷砖胶，包括下述重量份的原料：水泥400份、河沙550份、双飞粉50份、胶粉20份、纤维素3份。
上述低耗抗脱落的绿色环保瓷砖胶的制备工艺，包括下述步骤：(1)按重量份称取各原料；(2)将各原料加入搅拌机中以转速为90r/min搅拌10min混合均匀即得。
实施例2
低耗抗脱落的绿色环保瓷砖胶，包括下述重量份的原料：水泥400份、河沙550份、双飞粉50份、胶粉20份、纤维素3份。
所述水泥为灰色硅酸盐水泥，等级为42.5。
所述河沙的粒度为40-70目。
所述双飞粉的粒度为300目。
所述胶粉的制备方法为：(1)聚合釜抽真空后，加入5000g去离子水、50g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、1500g丁二烯、2000g苯乙烯、100g甲基丙烯酸、100g丁二腈、50g乙烯基三甲氧基硅烷，在转速为180r/min搅拌下以升温速率为5℃/min加热至60℃，加入20g过硫酸铵、5g过硫酸钠在温度为60℃以转速为180r/min搅拌反应30min，加入10g正十二硫醇，在温度为60℃以转速为180r/min搅拌反应30min，降温至35℃，采用300目筛过滤，即得丁苯胶乳内核溶液；(2)将50g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸溶于3500g去离子水中，以转速为180r/min搅拌10min，加入1500g甲基丙烯酸甲酯、2500g丙烯酸丁酯、50g甲基丙烯酸、50gN,N-亚甲基双丙烯酰胺、50g甲基丙烯酸异氰基乙酯，以转速为180r/min搅拌30min，得到预乳化液；(3)将15g过硫酸铵、15g碳酸氢钠加入500g去离子水中，以转速为180r/min搅拌10min，得到引发剂溶液；(4)将50g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、5g过硫酸铵和5g碳酸氢钠加入到1000g去离子水中，以转速为180r/min搅拌10min，加入1000g丁苯胶乳内核溶液，在转速为180r/min搅拌下以升温速率为3℃/min加热至75℃后继续以转速为180r/min搅拌反应10min，保持温度为75℃在转速为180r/min搅拌下同时滴加7700g预乳化液和530g引发剂溶液，所述预乳化液的滴加速度为1.1g/s，所述引发剂的滴加速度为0.075g/s，预乳化液和引发剂溶液全部滴加完毕后继续保持温度为75℃在转速为180r/min搅拌120min，得到丁苯胶乳；(5)将7g聚丙烯酸钠、15g十二烷基磺酸钠、15g壬基酚聚氧乙烯醚加入100g去离子水中以转速为180r/min搅拌10min，再加入10g 3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷在温度为50℃以转速为180r/min搅拌3.5h，得到混合液；将聚乙烯醇、高岭土、混合液加入丁苯胶乳中以转速为300r/min搅拌20min混合均匀得到混合料，所述聚乙烯醇、高岭土、混合液、丁苯胶乳的质量比为1：0.3：0.5：9，将混合料喷雾干燥，所述喷雾干燥的进口温度为170℃、出口温度为75℃、热风风速为4m3/h、供料速度为50mL/min、雾化机转速为300r/min，即得胶粉。
所述纤维素为改性羟丙基甲基纤维素。
所述改性羟丙基甲基纤维素的制备方法为：将100g羟丙基甲基纤维素加入2000g去离子水中以转速为150r/min搅拌15min，再加入8g丙烯酸在温度为55℃以转速为180r/min搅拌5h得到混合液，将混合液喷雾干燥，所述喷雾干燥的进口温度为170℃、出口温度为75℃、热风风速为4m3/h、供料速度为50mL/min、雾化机转速为300r/min，得到预处理羟丙基甲基纤维素；取100g预处理羟丙基甲基纤维素放入密封袋内，充满氮气后密封，使用γ-射线进行辐照，γ-射线辐照源为Co-60，γ-射线辐照剂量为2KGy/h，辐射时间为3h，γ-射线辐照时的环境温度为28℃，得到改性羟丙基甲基纤维素。
上述低耗抗脱落的绿色环保瓷砖胶的制备工艺，包括下述步骤：(1)按重量份称取各原料；(2)将各原料加入搅拌机中以转速为90r/min搅拌10min混合均匀即得。
实施例3
低耗抗脱落的绿色环保瓷砖胶，包括下述重量份的原料：水泥400份、河沙550份、双飞粉50份、胶粉20份、纤维素3份。
所述水泥为灰色硅酸盐水泥，等级为42.5。
所述河沙的粒度为40-70目。
所述双飞粉的粒度为300目。
所述胶粉的制备方法为：(1)聚合釜抽真空后，加入5000g去离子水、50g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、1500g丁二烯、2000g苯乙烯、100g甲基丙烯酸、100g丁二腈、50g乙烯基三甲氧基硅烷，在转速为180r/min搅拌下以升温速率为5℃/min加热至60℃，加入20g过硫酸铵、5g过硫酸钠在温度为60℃以转速为180r/min搅拌反应30min，加入10g正十二硫醇，在温度为60℃以转速为180r/min搅拌反应30min，降温至35℃，采用300目筛过滤，即得丁苯胶乳内核溶液；(2)将50g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸溶于3500g去离子水中，以转速为180r/min搅拌10min，加入1500g甲基丙烯酸甲酯、2500g丙烯酸丁酯、50g甲基丙烯酸、50gN,N-亚甲基双丙烯酰胺、50g甲基丙烯酸异氰基乙酯，以转速为180r/min搅拌30min，得到预乳化液；(3)将15g过硫酸铵、15g碳酸氢钠加入500g去离子水中，以转速为180r/min搅拌10min，得到引发剂溶液；(4)将50g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、5g过硫酸铵和5g碳酸氢钠加入到1000g去离子水中，以转速为180r/min搅拌10min，加入1000g丁苯胶乳内核溶液，在转速为180r/min搅拌下以升温速率为3℃/min加热至75℃后继续以转速为180r/min搅拌反应10min，保持温度为75℃在转速为180r/min搅拌下同时滴加7700g预乳化液和530g引发剂溶液，所述预乳化液的滴加速度为1.1g/s，所述引发剂的滴加速度为0.075g/s，预乳化液和引发剂溶液全部滴加完毕后继续保持温度为75℃在转速为180r/min搅拌120min，得到丁苯胶乳；(5)将15g十二烷基磺酸钠、15g壬基酚聚氧乙烯醚加入100g去离子水中以转速为180r/min搅拌10min，然后在温度为50℃以转速为180r/min搅拌3.5h，得到混合液；将聚乙烯醇、高岭土、混合液加入丁苯胶乳中以转速为300r/min搅拌20min混合均匀得到混合料，所述聚乙烯醇、高岭土、混合液、丁苯胶乳的质量比为1：0.3：0.5：9，将混合料喷雾干燥，所述喷雾干燥的进口温度为170℃、出口温度为75℃、热风风速为4m3/h、供料速度为50mL/min、雾化机转速为300r/min，即得胶粉。
所述纤维素为改性羟丙基甲基纤维素。
所述改性羟丙基甲基纤维素的制备方法为：将100g羟丙基甲基纤维素加入2000g去离子水中以转速为150r/min搅拌15min，再加入8g丙烯酸在温度为55℃以转速为180r/min搅拌5h得到混合液，将混合液喷雾干燥，所述喷雾干燥的进口温度为170℃、出口温度为75℃、热风风速为4m3/h、供料速度为50mL/min、雾化机转速为300r/min，得到预处理羟丙基甲基纤维素；取100g预处理羟丙基甲基纤维素放入密封袋内，充满氮气后密封，使用γ-射线进行辐照，γ-射线辐照源为Co-60，γ-射线辐照剂量为2KGy/h，辐射时间为3h，γ-射线辐照时的环境温度为28℃，得到改性羟丙基甲基纤维素。
上述低耗抗脱落的绿色环保瓷砖胶的制备工艺，包括下述步骤：(1)按重量份称取各原料；(2)将各原料加入搅拌机中以转速为90r/min搅拌10min混合均匀即得。
实施例4
低耗抗脱落的绿色环保瓷砖胶，包括下述重量份的原料：水泥400份、河沙550份、双飞粉50份、胶粉20份、纤维素3份。
所述水泥为灰色硅酸盐水泥，等级为42.5。
所述河沙的粒度为40-70目。
所述双飞粉的粒度为300目。
所述胶粉的制备方法为：(1)聚合釜抽真空后，加入5000g去离子水、50g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、1500g丁二烯、2000g苯乙烯、100g甲基丙烯酸、100g丁二腈、50g乙烯基三甲氧基硅烷，在转速为180r/min搅拌下以升温速率为5℃/min加热至60℃，加入20g过硫酸铵、5g过硫酸钠在温度为60℃以转速为180r/min搅拌反应30min，加入10g正十二硫醇，在温度为60℃以转速为180r/min搅拌反应30min，降温至35℃，采用300目筛过滤，即得丁苯胶乳内核溶液；(2)将50g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸溶于3500g去离子水中，以转速为180r/min搅拌10min，加入1500g甲基丙烯酸甲酯、2500g丙烯酸丁酯、50g甲基丙烯酸、50gN,N-亚甲基双丙烯酰胺、50g甲基丙烯酸异氰基乙酯，以转速为180r/min搅拌30min，得到预乳化液；(3)将15g过硫酸铵、15g碳酸氢钠加入500g去离子水中，以转速为180r/min搅拌10min，得到引发剂溶液；(4)将50g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、5g过硫酸铵和5g碳酸氢钠加入到1000g去离子水中，以转速为180r/min搅拌10min，加入1000g丁苯胶乳内核溶液，在转速为180r/min搅拌下以升温速率为3℃/min加热至75℃后继续以转速为180r/min搅拌反应10min，保持温度为75℃在转速为180r/min搅拌下同时滴加7700g预乳化液和530g引发剂溶液，所述预乳化液的滴加速度为1.1g/s，所述引发剂的滴加速度为0.075g/s，预乳化液和引发剂溶液全部滴加完毕后继续保持温度为75℃在转速为180r/min搅拌120min，得到丁苯胶乳；(5)将7g聚丙烯酸钠、15g十二烷基磺酸钠、15g壬基酚聚氧乙烯醚加入100g去离子水中以转速为180r/min搅拌10min，再加入10g 3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷在温度为50℃以转速为180r/min搅拌3.5h，得到混合液；将聚乙烯醇、高岭土、混合液加入丁苯胶乳中以转速为300r/min搅拌20min混合均匀得到混合料，所述聚乙烯醇、高岭土、混合液、丁苯胶乳的质量比为1：0.3：0.5：9，将混合料喷雾干燥，所述喷雾干燥的进口温度为170℃、出口温度为75℃、热风风速为4m3/h、供料速度为50mL/min、雾化机转速为300r/min，即得胶粉。
所述纤维素为改性羟丙基甲基纤维素。
所述改性羟丙基甲基纤维素的制备方法为：将100g羟丙基甲基纤维素加入2000g去离子水中以转速为150r/min搅拌15min，再加入8g丙烯酸在温度为55℃以转速为180r/min搅拌5h得到混合液，将混合液喷雾干燥，所述喷雾干燥的进口温度为170℃、出口温度为75℃、热风风速为4m3/h、供料速度为50mL/min、雾化机转速为300r/min，得到改性羟丙基甲基纤维素。
上述低耗抗脱落的绿色环保瓷砖胶的制备工艺，包括下述步骤：(1)按重量份称取各原料；(2)将各原料加入搅拌机中以转速为90r/min搅拌10min混合均匀即得。
实施例5
低耗抗脱落的绿色环保瓷砖胶，包括下述重量份的原料：水泥400份、河沙550份、双飞粉50份、胶粉20份、纤维素3份。
所述水泥为灰色硅酸盐水泥，等级为42.5。
所述河沙的粒度为40-70目。
所述双飞粉的粒度为300目。
所述胶粉的制备方法为：(1)聚合釜抽真空后，加入5000g去离子水、50g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、1500g丁二烯、2000g苯乙烯、100g甲基丙烯酸、100g丁二腈、50g乙烯基三甲氧基硅烷，在转速为180r/min搅拌下以升温速率为5℃/min加热至60℃，加入20g过硫酸铵、5g过硫酸钠在温度为60℃以转速为180r/min搅拌反应30min，加入10g正十二硫醇，在温度为60℃以转速为180r/min搅拌反应30min，降温至35℃，采用300目筛过滤，即得丁苯胶乳内核溶液；(2)将50g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸溶于3500g去离子水中，以转速为180r/min搅拌10min，加入1500g甲基丙烯酸甲酯、2500g丙烯酸丁酯、50g甲基丙烯酸、50gN,N-亚甲基双丙烯酰胺、50g甲基丙烯酸异氰基乙酯，以转速为180r/min搅拌30min，得到预乳化液；(3)将15g过硫酸铵、15g碳酸氢钠加入500g去离子水中，以转速为180r/min搅拌10min，得到引发剂溶液；(4)将50g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、5g过硫酸铵和5g碳酸氢钠加入到1000g去离子水中，以转速为180r/min搅拌10min，加入1000g丁苯胶乳内核溶液，在转速为180r/min搅拌下以升温速率为3℃/min加热至75℃后继续以转速为180r/min搅拌反应10min，保持温度为75℃在转速为180r/min搅拌下同时滴加7700g预乳化液和530g引发剂溶液，所述预乳化液的滴加速度为1.1g/s，所述引发剂的滴加速度为0.075g/s，预乳化液和引发剂溶液全部滴加完毕后继续保持温度为75℃在转速为180r/min搅拌120min，得到丁苯胶乳；(5)将7g聚丙烯酸钠、15g十二烷基磺酸钠、15g壬基酚聚氧乙烯醚加入100g去离子水中以转速为180r/min搅拌10min，再加入10g 3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷在温度为50℃以转速为180r/min搅拌3.5h，得到混合液；将聚乙烯醇、高岭土、混合液加入丁苯胶乳中以转速为300r/min搅拌20min混合均匀得到混合料，所述聚乙烯醇、高岭土、混合液、丁苯胶乳的质量比为1：0.3：0.5：9，将混合料喷雾干燥，所述喷雾干燥的进口温度为170℃、出口温度为75℃、热风风速为4m3/h、供料速度为50mL/min、雾化机转速为300r/min，即得胶粉。
所述纤维素为改性羟乙基纤维素。
所述改性羟乙基纤维素的制备方法为：将100g羟乙基纤维素加入2000g质量浓度为4％的氢氧化钠水溶液中以转速为180r/min搅拌15min，加入40g丙烯酰胺单体在温度为40℃以转速为180r/min搅拌12h，然后用0.5mol/L盐酸中和pH至7，再加入60000g无水乙醇沉淀，然后采用300目滤布过滤得滤饼，用去离子水洗涤滤饼3次，每次洗涤去离子水用量为滤饼重量的3倍，然后将洗涤后的滤饼在温度为80℃、绝对压强为0.02MPa下真空干燥24h，得到改性羟乙基纤维素。
上述低耗抗脱落的绿色环保瓷砖胶的制备工艺，包括下述步骤：(1)按重量份称取各原料；(2)将各原料加入搅拌机中以转速为90r/min搅拌10min混合均匀即得。
实施例6
低耗抗脱落的绿色环保瓷砖胶，包括下述重量份的原料：水泥400份、河沙550份、双飞粉50份、胶粉20份、纤维素3份。
所述水泥为灰色硅酸盐水泥，等级为42.5。
所述河沙的粒度为40-70目。
所述双飞粉的粒度为300目。
所述胶粉的制备方法为：(1)聚合釜抽真空后，加入5000g去离子水、50g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、1500g丁二烯、2000g苯乙烯、100g甲基丙烯酸、100g丁二腈、50g乙烯基三甲氧基硅烷，在转速为180r/min搅拌下以升温速率为5℃/min加热至60℃，加入20g过硫酸铵、5g过硫酸钠在温度为60℃以转速为180r/min搅拌反应30min，加入10g正十二硫醇，在温度为60℃以转速为180r/min搅拌反应30min，降温至35℃，采用300目筛过滤，即得丁苯胶乳内核溶液；(2)将50g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸溶于3500g去离子水中，以转速为180r/min搅拌10min，加入1500g甲基丙烯酸甲酯、2500g丙烯酸丁酯、50g甲基丙烯酸、50gN,N-亚甲基双丙烯酰胺、50g甲基丙烯酸异氰基乙酯，以转速为180r/min搅拌30min，得到预乳化液；(3)将15g过硫酸铵、15g碳酸氢钠加入500g去离子水中，以转速为180r/min搅拌10min，得到引发剂溶液；(4)将50g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、5g过硫酸铵和5g碳酸氢钠加入到1000g去离子水中，以转速为180r/min搅拌10min，加入1000g丁苯胶乳内核溶液，在转速为180r/min搅拌下以升温速率为3℃/min加热至75℃后继续以转速为180r/min搅拌反应10min，保持温度为75℃在转速为180r/min搅拌下同时滴加7700g预乳化液和530g引发剂溶液，所述预乳化液的滴加速度为1.1g/s，所述引发剂的滴加速度为0.075g/s，预乳化液和引发剂溶液全部滴加完毕后继续保持温度为75℃在转速为180r/min搅拌120min，得到丁苯胶乳；(5)将7g聚丙烯酸钠、15g十二烷基磺酸钠、15g壬基酚聚氧乙烯醚加入100g去离子水中以转速为180r/min搅拌10min，再加入10g 3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷在温度为50℃以转速为180r/min搅拌3.5h，得到混合液；将聚乙烯醇、高岭土、混合液加入丁苯胶乳中以转速为300r/min搅拌20min混合均匀得到混合料，所述聚乙烯醇、高岭土、混合液、丁苯胶乳的质量比为1：0.3：0.5：9，将混合料喷雾干燥，所述喷雾干燥的进口温度为170℃、出口温度为75℃、热风风速为4m3/h、供料速度为50mL/min、雾化机转速为300r/min，即得胶粉。
所述纤维素为羟乙基纤维素。
上述低耗抗脱落的绿色环保瓷砖胶的制备工艺，包括下述步骤：(1)按重量份称取各原料；(2)将各原料加入搅拌机中以转速为90r/min搅拌10min混合均匀即得。
实施例7
低耗抗脱落的绿色环保瓷砖胶，包括下述重量份的原料：水泥400份、河沙550份、双飞粉50份、胶粉20份、纤维素3份。
所述水泥为灰色硅酸盐水泥，等级为42.5。
所述河沙的粒度为40-70目。
所述双飞粉的粒度为300目。
所述胶粉的制备方法为：(1)聚合釜抽真空后，加入5000g去离子水、50g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、1500g丁二烯、2000g苯乙烯、100g甲基丙烯酸、100g丁二腈、50g乙烯基三甲氧基硅烷，在转速为180r/min搅拌下以升温速率为5℃/min加热至60℃，加入20g过硫酸铵、5g过硫酸钠在温度为60℃以转速为180r/min搅拌反应30min，加入10g正十二硫醇，在温度为60℃以转速为180r/min搅拌反应30min，降温至35℃，采用300目筛过滤，即得丁苯胶乳内核溶液；(2)将50g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸溶于3500g去离子水中，以转速为180r/min搅拌10min，加入1500g甲基丙烯酸甲酯、2500g丙烯酸丁酯、50g甲基丙烯酸、50gN,N-亚甲基双丙烯酰胺、50g甲基丙烯酸异氰基乙酯，以转速为180r/min搅拌30min，得到预乳化液；(3)将15g过硫酸铵、15g碳酸氢钠加入500g去离子水中，以转速为180r/min搅拌10min，得到引发剂溶液；(4)将50g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、5g过硫酸铵和5g碳酸氢钠加入到1000g去离子水中，以转速为180r/min搅拌10min，加入1000g丁苯胶乳内核溶液，在转速为180r/min搅拌下以升温速率为3℃/min加热至75℃后继续以转速为180r/min搅拌反应10min，保持温度为75℃在转速为180r/min搅拌下同时滴加7700g预乳化液和530g引发剂溶液，所述预乳化液的滴加速度为1.1g/s，所述引发剂的滴加速度为0.075g/s，预乳化液和引发剂溶液全部滴加完毕后继续保持温度为75℃在转速为180r/min搅拌120min，得到丁苯胶乳；(5)将7g聚丙烯酸钠、15g十二烷基磺酸钠、15g壬基酚聚氧乙烯醚加入100g去离子水中以转速为180r/min搅拌10min，再加入10g 3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷在温度为50℃以转速为180r/min搅拌3.5h，得到混合液；将聚乙烯醇、高岭土、混合液加入丁苯胶乳中以转速为300r/min搅拌20min混合均匀得到混合料，所述聚乙烯醇、高岭土、混合液、丁苯胶乳的质量比为1：0.3：0.5：9，将混合料喷雾干燥，所述喷雾干燥的进口温度为170℃、出口温度为75℃、热风风速为4m3/h、供料速度为50mL/min、雾化机转速为300r/min，即得胶粉。
所述纤维素由改性羟丙基甲基纤维素、改性羟乙基纤维素按质量比为1：0.25混合均匀得到。
所述改性羟丙基甲基纤维素的制备方法为：将100g羟丙基甲基纤维素加入2000g去离子水中以转速为150r/min搅拌15min，再加入8g丙烯酸在温度为55℃以转速为180r/min搅拌5h得到混合液，将混合液喷雾干燥，所述喷雾干燥的进口温度为170℃、出口温度为75℃、热风风速为4m3/h、供料速度为50mL/min、雾化机转速为300r/min，得到预处理羟丙基甲基纤维素；取100g预处理羟丙基甲基纤维素放入密封袋内，充满氮气后密封，使用γ-射线进行辐照，γ-射线辐照源为Co-60，γ-射线辐照剂量为2KGy/h，辐射时间为3h，γ-射线辐照时的环境温度为28℃，得到改性羟丙基甲基纤维素。
所述改性羟乙基纤维素的制备方法为：将100g羟乙基纤维素加入2000g质量浓度为4％的氢氧化钠水溶液中以转速为180r/min搅拌15min，加入40g丙烯酰胺单体在温度为40℃以转速为180r/min搅拌12h，然后用0.5mol/L盐酸中和pH至7，再加入60000g无水乙醇沉淀，然后采用300目滤布过滤得滤饼，用去离子水洗涤滤饼3次，每次洗涤去离子水用量为滤饼重量的3倍，然后将洗涤后的滤饼在温度为80℃、绝对压强为0.02MPa下真空干燥24h，得到改性羟乙基纤维素。
上述低耗抗脱落的绿色环保瓷砖胶的制备工艺，包括下述步骤：(1)按重量份称取各原料；(2)将各原料加入搅拌机中以转速为90r/min搅拌10min混合均匀即得。
测试例1
将实施例制备的低耗抗脱落的绿色环保瓷砖胶进行性能测试。具体结果见表1。
常规性能按照JC/T 547-2005《陶瓷墙地砖胶粘剂》进行测试。
一种瓷砖胶浆料弹性的测试方法，其方法在于通过测试瓷砖胶浆料的揉压率来判定瓷砖胶浆料的弹性，揉压率测试结果越高，则说明该浆料的弹性越低，以此来判断瓷砖胶浆料的弹性大小。(瓷砖胶浆料的弹性与测试时的浆料稠度一一对应)。
揉压率测试步骤如下：
(1)对瓷砖胶材料按照合适的配比进行加水搅拌，测定搅拌后的浆料稠度；
(2)在垫块上放置油面纸，在油面纸上放上成型模具(60mm内径的圆筒)，将浆料填满成型模具并刮平；
(3)取下成型模具用透明塑料纸对应放在浆料上，并在成型的浆料上盖上铝制隔板，做成试件；
(4)将整个成型的试件(连同垫块)放在抗冲击仪上，准备测试；
(5)将抗冲击仪的冲头位置固定在距离铝制隔板上方200mm处，进行冲击实验，重复冲击3次；
(6)取出试件，拿走铝制隔板，用刻度尺测量冲击后浆料的直径，计算揉压率：
揉压率r＝1-d02/d12；
r：浆料在这一个稠度下的揉压率；
d0：初始浆料直径60mm；
d1：冲击后浆料直径。
测试设备：
QSX-17型抗冲击仪：由一个带有刻度的金属导管、可在其中只有运动的活动重锤、锁紧螺栓和半球形钢珠冲头组成。其中导管刻度长为0～500mm，分刻度10mm，重锤质量500g，钢珠直径12.7mm。
铝制隔板：厚度不小于4mm，尺寸为150mm×150mm
垫块：150mm×150mm×50mm的木质垫块
成型模具：150mm×150mm×5mm的聚四氟乙烯模具，正中心为内径60mm的圆筒。
表1：性能测试数据表
Figure BDA0001857191600000161

Claims (5)

1.一种低耗抗脱落的绿色环保瓷砖胶，其特征在于，包括下述重量份的原料：水泥350-450份、河沙500-600份、双飞粉45-55份、胶粉10-30份、纤维素1-5份；
所述胶粉的制备方法为：(1)聚合釜抽真空后，加入4800-5200g水、48-52g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、1400-1600g丁二烯、1800-2200g苯乙烯、98-102g甲基丙烯酸、98-102g丁二腈、48-52g乙烯基三甲氧基硅烷，在转速为100-400r/min搅拌下以升温速率为4-8℃/min加热至50-70℃，加入18-22g过硫酸铵、4-6g过硫酸钠在温度为50-70℃以转速为100-400r/min搅拌反应25-35min，加入8-12g正十二硫醇，在温度为50-70℃以转速为100-400r/min搅拌反应25-35min，降温至30-40℃，过滤，即得丁苯胶乳内核溶液；(2)将48-52g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸溶于3400-3600g水中，以转速为100-400r/min搅拌5-15min，加入1400-1600g甲基丙烯酸甲酯、2400-2600g丙烯酸丁酯、48-52g甲基丙烯酸、48-52g N,N-亚甲基双丙烯酰胺、48-52g甲基丙烯酸异氰基乙酯，以转速为100-400r/min搅拌25-35min，得到预乳化液；(3)将14-16g过硫酸铵、14-16g碳酸氢钠加入480-520g水中，以转速为100-400r/min搅拌5-15min，得到引发剂溶液；(4)将48-52g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、4-6g过硫酸铵和4-6g碳酸氢钠加入到980-1020g水中，以转速为100-400r/min搅拌5-15min，加入980-1020g丁苯胶乳内核溶液，在转速为100-400r/min搅拌下以升温速率为2-5℃/min加热至70-80℃后继续以转速为100-400r/min搅拌反应5-15min，保持温度为70-80℃在转速为100-400r/min搅拌下同时滴加7600-7800g预乳化液和500-550g引发剂溶液，所述预乳化液的滴加速度为1.0-1.2g/s，所述引发剂的滴加速度为0.07-0.08g/s，预乳化液和引发剂溶液全部滴加完毕后继续保持温度为70-80℃在转速为100-400r/min搅拌100-150min，得到丁苯胶乳；(5)将5-10g聚丙烯酸钠、10-20g十二烷基磺酸钠、10-20g壬基酚聚氧乙烯醚加入90-110g水中以转速为100-400r/min搅拌5-15min，再加入8-12g 3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷在温度为45-55℃以转速为100-400r/min搅拌2-5h，得到混合液；将聚乙烯醇、高岭土、混合液加入丁苯胶乳中以转速为200-500r/min搅拌10-30min混合均匀，所述聚乙烯醇、高岭土、混合液、丁苯胶乳的质量比为1：(0.2-0.5)：(0.3-0.7)：(8-9)，喷雾干燥，即得；
所述纤维素由改性羟丙基甲基纤维素、改性羟乙基纤维素按质量比为1：(0.2-0.3)组成；
所述改性羟丙基甲基纤维素的制备方法为：将95-105g羟丙基甲基纤维素加入1500-2500g水中以转速为100-300r/min搅拌10-20min，再加入5-12g丙烯酸在温度为50-60℃以转速为100-300r/min搅拌3-8h，喷雾干燥，得到预处理羟丙基甲基纤维素；将预处理羟丙基甲基纤维素放入密封袋内，充满氮气后密封，使用γ-射线进行辐照，γ-射线辐照源为Co-60，γ-射线辐照剂量为1-3KGy/h，辐射时间为1.5-4h，γ-射线辐照时的环境温度为25-30℃，得到改性羟丙基甲基纤维素；
所述改性羟乙基纤维素的制备方法为：将95-105g羟乙基纤维素加入1500-2500g质量浓度为2-5％的氢氧化钠水溶液中以转速为100-300r/min搅拌10-20min，加入35-45g丙烯酰胺单体在温度为35-45℃以转速为100-300r/min搅拌10-14h，然后用0.1-1mol/L盐酸中和pH至6.5-7.5，再加入无水乙醇沉淀，过滤得滤饼，用去离子水洗涤滤饼2-5次后真空干燥，得到改性羟乙基纤维素。
2.如权利要求1所述低耗抗脱落的绿色环保瓷砖胶，其特征在于，所述水泥为灰色硅酸盐水泥，等级为42.5或52.5。
3.如权利要求1所述低耗抗脱落的绿色环保瓷砖胶，其特征在于，所述河沙的粒度为4-400目。
4.如权利要求1所述低耗抗脱落的绿色环保瓷砖胶，其特征在于，所述双飞粉的粒度为10-1000目。
5.如权利要求1-4中任一项所述低耗抗脱落的绿色环保瓷砖胶的制备工艺，包括下述步骤：(1)按重量份称取各原料；(2)将各原料搅拌混合均匀即得。
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