CN109133692A - 一种复合改性机制砂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种复合改性机制砂的制备方法，包括以下步骤：首先对机制砂的表面进行羟基化处理得到羟基化机制砂，随后通过偶联剂改性羟基化机制砂得到偶联剂改性机制砂，再通过接枝聚合反应使偶联剂改性机制砂与丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯接枝聚合得到非离子型表面活性剂改性机制砂，最后经季铵化反应得到复合改性机制砂。本发明改性机制砂的原料来源广泛，使用成本低，具有经济性的优点；本发明制备方法反应温度低，条件温和，后处理简单，工业化成本小；本发明两亲性机制砂在机制砂表面接枝上两亲性活性剂，提高机制砂流动性，减少了混凝土的用水量。

Description

一种复合改性机制砂及其制备方法
技术领域
本发明属于机制砂技术领域，具体涉及一种复合改性机制砂及其制备方法。
背景技术
机制砂是由岩石经***破碎、机械破碎、筛分制成粒径小于5mm的颗粒。机制砂富有棱角，比较干净，它既区别于天然砂，又不同于一般石屑，是一种理想的混凝土细骨料。我国配制普通混凝土绝大多数采用黄砂，只有在缺乏合格黄砂时才会采用机制砂。但国外的混凝土除了使用黄砂外，同时也采用机制砂。我国自1994年以来，通过对机制砂的物理性能及矿物组成和用机制砂配制的混凝土抗压强度、劈裂抗拉强度、弹性模量、抗折强度、收缩徐变等进行了试验研究和工程应用，实践表明机制砂替代天然砂配制混凝土在技术上是可行的、经济上是合理的。
机制砂颗粒粗糙，石粉含量高，这势必减弱混凝土的流动性，增加需水量，在相同的条件下，配制相同坍落度的混凝土，机制砂比天然砂需水量增加5～10kg/m3，导致新拌混泥土粘聚性，保水性差，易离析，泌水。而在工程上解决这样的问题，在混凝土里面添加高效减水剂，添加高效减水剂增加了成本，如果在机制砂表面接枝上一些活性基团，机制砂本身就变成减水剂，同时提高混凝土的质量，又降低了成本。目前，国内暂时没有相关合成工艺方面的研究成果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种复合改性机制砂及其制备方法，以提高机制砂的流动性，减少混凝土的用水量，所要解决的技术问题是在机制砂的表面接枝上两亲性基团。
为实现上述目的，一种复合改性机制砂的制备方法，包括以下步骤：
首先对机制砂的表面进行羟基化处理得到羟基化机制砂，随后通过偶联剂改性羟基化机制砂得到偶联剂改性机制砂，再通过接枝聚合反应使偶联剂改性机制砂与丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯接枝聚合得到非离子型表面活性剂改性机制砂，最后经季铵化反应得到复合改性机制砂，具体按以下步骤操作：
(1)羟基化机制砂的制备：在冰水浴条件下将质量浓度30％的双氧水溶液加入到质量浓度98％的浓硫酸中得混合液，搅拌15分钟，待混合液冷却至室温后将机制砂加入到混合液中于50℃加热5分钟，然后过滤洗涤，在50℃氮气保护下干燥得羟基化机制砂；
(2)偶联剂改性机制砂的制备：将步骤(1)所得羟基化机制砂4～9g、偶联剂4～9g、阻聚剂对苯二酚0.3～0.6g加入烧瓶中，以甲苯为溶剂在60～80℃搅拌反应8～12小时，反应完成后经离心、去离子水超声洗涤并室温真空干燥后得到偶联剂改性机制砂；
(3)非离子型表面活性剂改性机制砂的制备：将步骤(2)所得偶联剂改性机制砂4～7g、丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯2～3g、引发剂AIBN 0.04～0.06g混合并以甲苯为溶剂，于80～100℃搅拌反应8～10小时，反应完成后经离心、去离子水超声洗涤和真空干燥后得到非离子型表面活性剂改性机制砂；
(4)复合改性机制砂的制备：向50mL四氢呋喃中加入1-溴己烷2～5mL和非离子型表面活性剂改性机制砂1～2g，于30～40℃下反应13～17小时，反应结束后分离、洗涤并在真空条件下室温干燥24小时，得到复合改性机制砂。
优选的，所述偶联剂为硅烷偶联剂。
优选的，所述偶联剂为3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷。
优选的，所述步骤(2)中羟基化机制砂6g、偶联剂6g、阻聚剂对苯二酚0.5g加入烧瓶中。
一种复合改性机制砂，由上述方法制得。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明改性机制砂的原料来源广泛，使用成本低，具有经济性的优点；
(2)本发明制备方法反应温度低，条件温和，后处理简单，工业化成本小；
(3)本发明两亲性机制砂在机制砂表面接枝上两亲性活性剂，提高机制砂流动性，减少了混凝土的用水量。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
一种复合改性机制砂的制备方法，包括以下步骤：
首先对机制砂的表面进行羟基化处理得到羟基化机制砂，随后通过偶联剂改性羟基化机制砂得到偶联剂改性机制砂，再通过接枝聚合反应使偶联剂改性机制砂与丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯接枝聚合得到非离子型表面活性剂改性机制砂，最后经季铵化反应得到复合改性机制砂，具体按以下步骤操作：
(1)羟基化机制砂的制备：在冰水浴条件下将质量浓度30％的双氧水溶液加入到质量浓度98％的浓硫酸中得混合液，搅拌15分钟，待混合液冷却至室温后将机制砂加入到混合液中于50℃加热5分钟，然后过滤洗涤，在50℃氮气保护下干燥得羟基化机制砂；
(2)偶联剂改性机制砂的制备：将步骤(1)所得羟基化机制砂4g、偶联剂4g、阻聚剂对苯二酚0.3g加入烧瓶中，以甲苯为溶剂在60℃搅拌反应12小时，反应完成后经离心、去离子水超声洗涤并室温真空干燥后得到偶联剂改性机制砂；
(3)非离子型表面活性剂改性机制砂的制备：将步骤(2)所得偶联剂改性机制砂4g、丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯2g、引发剂AIBN 0.04g混合并以甲苯为溶剂，于80℃搅拌反应10小时，反应完成后经离心、去离子水超声洗涤和真空干燥后得到非离子型表面活性剂改性机制砂；
(4)复合改性机制砂的制备：向50mL四氢呋喃中加入1-溴己烷2mL和非离子型表面活性剂改性机制砂1g，于30℃下反应17小时，反应结束后分离、洗涤并在真空条件下室温干燥24小时，得到复合改性机制砂。
所述偶联剂为3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷。
一种复合改性机制砂，由上述方法制得。
实施例2
一种复合改性机制砂的制备方法，包括以下步骤：
首先对机制砂的表面进行羟基化处理得到羟基化机制砂，随后通过偶联剂改性羟基化机制砂得到偶联剂改性机制砂，再通过接枝聚合反应使偶联剂改性机制砂与丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯接枝聚合得到非离子型表面活性剂改性机制砂，最后经季铵化反应得到复合改性机制砂，具体按以下步骤操作：
(1)羟基化机制砂的制备：在冰水浴条件下将质量浓度30％的双氧水溶液加入到质量浓度98％的浓硫酸中得混合液，搅拌15分钟，待混合液冷却至室温后将机制砂加入到混合液中于50℃加热5分钟，然后过滤洗涤，在50℃氮气保护下干燥得羟基化机制砂；
(2)偶联剂改性机制砂的制备：将步骤(1)所得羟基化机制砂6g、偶联剂6g、阻聚剂对苯二酚0.5g加入烧瓶中，以甲苯为溶剂在70℃搅拌反应10小时，反应完成后经离心、去离子水超声洗涤并室温真空干燥后得到偶联剂改性机制砂；
(3)非离子型表面活性剂改性机制砂的制备：将步骤(2)所得偶联剂改性机制砂5g、丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯2.5g、引发剂AIBN 0.05g混合并以甲苯为溶剂，于90℃搅拌反应9小时，反应完成后经离心、去离子水超声洗涤和真空干燥后得到非离子型表面活性剂改性机制砂；
(4)复合改性机制砂的制备：向50mL四氢呋喃中加入1-溴己烷2～5mL和非离子型表面活性剂改性机制砂1.5g，于35℃下反应15小时，反应结束后分离、洗涤并在真空条件下室温干燥24小时，得到复合改性机制砂。
所述偶联剂为3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷。
一种复合改性机制砂，由上述方法制得。
实施例3
一种复合改性机制砂的制备方法，包括以下步骤：
首先对机制砂的表面进行羟基化处理得到羟基化机制砂，随后通过偶联剂改性羟基化机制砂得到偶联剂改性机制砂，再通过接枝聚合反应使偶联剂改性机制砂与丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯接枝聚合得到非离子型表面活性剂改性机制砂，最后经季铵化反应得到复合改性机制砂，具体按以下步骤操作：
(1)羟基化机制砂的制备：在冰水浴条件下将质量浓度30％的双氧水溶液加入到质量浓度98％的浓硫酸中得混合液，搅拌15分钟，待混合液冷却至室温后将机制砂加入到混合液中于50℃加热5分钟，然后过滤洗涤，在50℃氮气保护下干燥得羟基化机制砂；
(2)偶联剂改性机制砂的制备：将步骤(1)所得羟基化机制砂9g、偶联剂9g、阻聚剂对苯二酚0.6g加入烧瓶中，以甲苯为溶剂在80℃搅拌反应8小时，反应完成后经离心、去离子水超声洗涤并室温真空干燥后得到偶联剂改性机制砂；
(3)非离子型表面活性剂改性机制砂的制备：将步骤(2)所得偶联剂改性机制砂7g、丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯3g、引发剂AIBN 0.06g混合并以甲苯为溶剂，于100℃搅拌反应8小时，反应完成后经离心、去离子水超声洗涤和真空干燥后得到非离子型表面活性剂改性机制砂；
(4)复合改性机制砂的制备：向50mL四氢呋喃中加入1-溴己烷2～5mL和非离子型表面活性剂改性机制砂2g，于40℃下反应13小时，反应结束后分离、洗涤并在真空条件下室温干燥24小时，得到复合改性机制砂。
所述偶联剂为3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷。
一种复合改性机制砂，由上述方法制得。

Claims (5)

1.一种复合改性机制砂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
首先对机制砂的表面进行羟基化处理得到羟基化机制砂，随后通过偶联剂改性羟基化机制砂得到偶联剂改性机制砂，再通过接枝聚合反应使偶联剂改性机制砂与丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯接枝聚合得到非离子型表面活性剂改性机制砂，最后经季铵化反应得到复合改性机制砂，具体按以下步骤操作：
(1)羟基化机制砂的制备：在冰水浴条件下将质量浓度30％的双氧水溶液加入到质量浓度98％的浓硫酸中得混合液，搅拌15分钟，待混合液冷却至室温后将机制砂加入到混合液中于50℃加热5分钟，然后过滤洗涤，在50℃氮气保护下干燥得羟基化机制砂；
(2)偶联剂改性机制砂的制备：将步骤(1)所得羟基化机制砂4～9g、偶联剂4～9g、阻聚剂对苯二酚0.3～0.6g加入烧瓶中，以甲苯为溶剂在60～80℃搅拌反应8～12小时，反应完成后经离心、去离子水超声洗涤并室温真空干燥后得到偶联剂改性机制砂；
(3)非离子型表面活性剂改性机制砂的制备：将步骤(2)所得偶联剂改性机制砂4～7g、丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯2～3g、引发剂AIBN 0.04～0.06g混合并以甲苯为溶剂，于80～100℃搅拌反应8～10小时，反应完成后经离心、去离子水超声洗涤和真空干燥后得到非离子型表面活性剂改性机制砂；
(4)复合改性机制砂的制备：向50mL四氢呋喃中加入1-溴己烷2～5mL和非离子型表面活性剂改性机制砂1～2g，于30～40℃下反应13～17小时，反应结束后分离、洗涤并在真空条件下室温干燥24小时，得到复合改性机制砂。
2.根据权利要求1所述的一种复合改性机制砂的制备方法，其特征在于：所述偶联剂为硅烷偶联剂。
3.根据权利要求2所述的一种复合改性机制砂的制备方法，其特征在于：所述偶联剂为3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷。
4.根据权利要求1或2所述的一种复合改性机制砂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中羟基化机制砂6g、偶联剂6g、阻聚剂对苯二酚0.5g加入烧瓶中。
5.一种复合改性机制砂，其特征在于：由权利要求1～4任一项权利要求所述的方法制得。
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