CN109128207B - 一种超细钛粉及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种超细钛粉及其制备方法，属于粉末冶金技术领域，本发明将原料钛依次进行氢化、脱氢和等离子体球化，得到超细钛粉；所述氢化的温度为500～700℃；所述脱氢的温度为400～600℃；所述氢化和脱氢在研磨条件下进行。本发明将氢化的温度设置为500～700℃，在钛的塑性变形的上限范围内，在此温度下，氢在钛中的扩散系数较大，并通过不断研磨，实现原料钛的完全氢化，缩短了氢化的时间；脱氢过程的温度设置为400～600℃既保证了脱氢速率，又可以避免再次氢化。本发明通过在研磨条件下进行氢化和脱氢，并控制氢化和脱氢的温度，在保证产品质量的情况下，提高了生产效率。

Description

一种超细钛粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及粉末冶金技术领域，特别涉及一种超细钛粉及其制备方法。
背景技术
粉末冶金是制取金属粉末或用金属粉末(或金属粉末与非金属粉末的混合物)作为原料，经过成形和烧结，制造金属材料、复合材料以及各种类型制品的工艺技术。
金属钛由于具有密度小、比强度高、耐酸碱腐蚀等优异性能，被广泛应用于航空航天、能源化工、医疗器械、冶金和民用等各领域。但由于钛金属在高温下容易与氧、氮、碳等发生反应，使得生产高纯低氧含量的钛粉和钛合金难度加大。
目前，金属钛粉的生产方法主要有：电解法、氢化脱氧法、超声雾化法和等离子旋转电极法。其中俄罗斯联邦专利RU2631692公开了一种制造球状超细钛粉的方法，包括在氢环境里在不低于815℃的温度下对原材料进行周期性的氢化，并冷却至不超过400℃的温度，然后研磨氢化钛，在580～610℃的温度下将钛脱氢，再在真空下用旋转研磨机研磨脱氢的钛，对粉末分级，向等离子弧里送入超细粉即进行超细粉的球状化处理。但是，上述方法中多次氢化以及脱氢后对材料研磨都导致制造钛粉的生产效率大大降低。
发明内容
有鉴于此，本发明目的在于提供一种超细钛粉及其制备方法，本发明提供的超细钛粉的制备方法生产效率高，且得到的超细钛粉粒度稳定，球形度高。
本发明提供了一种超细钛粉的制备方法，包括以下步骤：
将原料钛依次进行氢化、脱氢和等离子体球化，得到超细钛粉；所述原料钛的粒度为3～15mm；
所述氢化的温度为500～700℃；
所述脱氢的温度为400～600℃；
所述氢化和脱氢在研磨条件下进行。
优选地，所述原料钛为海绵钛、含钛合金或钛废料。
优选地，所述氢化的温度为600～650℃。
优选地，所述氢化的时间为1.5～3h。
优选地，所述脱氢的温度为500～550℃。
优选地，所述脱氢的时间为3～8h。
优选地，所述研磨为球磨。
优选地，所述等离子体球化包括以下步骤：
所述脱氢后得到的粉末以上升的粉末流的形式流入等离子的下行弧，所述粉末流的流速为8～12g/min。
本发明还提供了上述制备方法制备得到的超细钛粉，其特征在于，所述超细钛粉的粒径为10～60μm，所述超细钛粉的球化度为95～98％。
有益技术效果：本发明提供了一种超细钛粉及其制备方法，本发明将原料钛依次进行氢化、脱氢和等离子体球化，得到超细钛粉；所述氢化的温度为500～700℃；所述脱氢的温度为400～600℃；所述氢化和脱氢在研磨条件下进行。本发明将氢化的温度设置为500～700℃，在钛的塑性变形的上限范围内，在此温度下，氢在钛中的扩散系数较大，并通过不断研磨，实现原料钛的完全氢化，缩短了氢化的时间；脱氢过程的温度设置为400～600℃，既保证了脱氢速率，又可以避免再次氢化。本发明通过在研磨条件下进行氢化和脱氢，并控制氢化和脱氢的温度，在保证产品质量的情况下，提高了生产效率。
具体实施方式
本发明提供了一种超细钛粉的制备方法，包括以下步骤：
将原料钛依次进行氢化、脱氢和等离子体球化，得到超细钛粉；所述原料钛的粒度为3～15mm；
所述氢化的温度为500～700℃；
所述脱氢的温度为400～600℃；
所述氢化和脱氢在研磨条件下进行。
在本发明中，所述原料钛优选为海绵钛、含钛合金或钛废料。
在本发明中，所述原料钛中钛质量含量大于95％wt。
在本发明中，所述氢化的温度为500～700℃，优选为600～650℃；所述氢化的时间优选为1.5～3h，更优选为2～2.5h。在本发明中，所述氢化优选在密封的旋转鼓中进行。本发明将氢化的温度设置为500～700℃，在钛的塑性变形的上限范围内，在此温度下，氢在钛中的扩散系数较大，可更深入地渗透到钛颗粒中。
在本发明中，所述氢化在研磨条件下进行。所述研磨优选为球磨。当所述研磨为球磨时，所述球磨的球料比优选为1：10～20，更优选为1：15。在氢化过程中，原料钛经连续研磨可除去原料钛表面在氢化过程中形成的氢化钛薄膜，并使内层进一步氢化，从而实现了原料钛的完全氢化，提高了氢化效率。
在本发明中，所述氢化后还优选包括根据不同用途，选择不同目数的筛网筛分氢化粉末，实现粉末粒度的最终控制。
在本发明中，所述脱氢的温度为400～600℃，优选为500～550℃；所述脱氢的时间优选为3～8小时，更优选为4～6小时。在本发明中，所述脱氢过程优选在密封的旋转鼓中进行。本发明将脱氢过程的温度设置为400～600℃既保证了脱氢速率，又可以避免再次氢化。
在本发明中，所述脱氢在研磨条件下进行。所述研磨条件优选与氢化过程一致。在本发明中，所述氢化后所得产物经连续研磨使其表层厚度不断最小化，氢原子能从颗粒深处扩散到表面，提高脱氢效率。
在本发明中，所述等离子体球化优选包括以下步骤：
所述脱氢后得到的粉末以上升的粉末流的形式流入等离子的下行弧，所述粉末流的流速为8～12g/min。
在本发明中，所述粉末流的流速优选为9～10g/min。在本发明中，所述等离子体球化的装置优选为等离子体装置，所述等离子体装置中等离子体的功率优选为15～100kW，更优选为60～100kW。
在本发明中，当所述粉末流的流速低于8.0g/min时，粉末颗粒会附聚成较大的颗粒，这会导致产品的颗粒构成改变并且降低获得合格产品的生产效率，当粉末进料速度高于12g/分钟时，会导致产成品中有超过15％的非球形颗粒。
本发明还提供了上述制备方法制备得到的超细钛粉，所述超细钛粉的粒径为10～60μm，所述超细钛粉的球化度为95～98％。
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
氢化和脱氢过程是在具有外部加热源和热绝缘密封的反应器中进行的，还带有机械真空泵和扩散泵的真空***。使用的氢是在专门设备上进行过纯化的气体氢，原材料使用的是经过粉碎的海绵钛，型号TA0。
氢化过程在具有外部加热源的热绝缘密封的旋转鼓中进行，鼓体和磨球材料均为硬质合金，球料比为1:10，氢化温度为550℃，氢化时间2小时，得到氢化物，氢化物按照不同用途，选用不同目数的筛网进行筛分后，加入反应器中脱氢，脱氢过程也是在同样球料比的、热绝缘密封的旋转鼓中进行，脱氢温度为500℃，在脱氢过程中，未观察到烧结块的形成，这确保了制造高品质钛粉过程的连续性和高生产率。脱氢后的粉末在等离子体装置中进行球化，等离子体功率为100kW，脱氢后的粉末以上升的粉末流的形式进入等离子的下行弧进行球化，得到超细钛粉；粉末流的输送速度为10.0g/min，钛粉末的球化度为98％，粉末尺寸范围为10～60微米，整个过程的良品率达92％。
实施例2～4
实施例2～4的相关参数如表1所示，其它条件与实施例1完全相同。
对比例1～2
对比例1～2的相关参数如表1所示，其它条件与实施例1完全相同。
表1实施例1～4以及对比例1～2的相关参数及效果对比
Figure BDA0001843125100000041
Figure BDA0001843125100000051
由表1可知，本发明提供的超细钛粉的制备方法，缩短了氢化和脱氢的时间，且其球化度和良品率均较高。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种超细钛粉的制备方法，包括以下步骤：
将原料钛依次进行氢化、脱氢和等离子体球化，得到超细钛粉；所述原料钛的粒度为3～15mm；
所述氢化的温度为700℃；所述氢化的时间为2h；
所述脱氢的温度为600℃；
所述氢化和脱氢在研磨条件下进行；
所述研磨为球磨，球磨的球料比为1:10；
所述超细钛粉的尺寸在10～60μm范围内；
所述等离子体球化包括以下步骤：
所述脱氢后得到的粉末以上升的粉末流的形式流入等离子的下行弧，所述粉末流的流速为6g/min；所述等离子体功率为100kW。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述原料钛为海绵钛、含钛合金或钛废料。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述脱氢的时间为3～8h。
4.权利要求1～3任意一项所述的制备方法制备得到的超细钛粉，其特征在于，所述超细钛粉的粒径为10～60μm，所述超细钛粉的球化度为98％。
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