CN109119514B - 一种发光二极管外延片的制备方法及发光二极管外延片 - Google Patents
一种发光二极管外延片的制备方法及发光二极管外延片 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种发光二极管外延片的制备方法及发光二极管外延片，属于半导体技术领域。制备方法包括：采用化学气相沉积技术在衬底上依次生长缓冲层、N型半导体层、有源层、P型半导体层和接触层，所述接触层为P型掺杂的氮化物；对所述接触层的表面进行电子辐照，增加所述接触层中的氮空位。本发明通过对接触层的表面进行电子辐照，改变接触层晶体的微观结构，影响接触层内缺陷的形态和数量，在不改变氮元素比例的情况下产生较多的氮空位，增加接触层中的氮空位，促进P型掺杂剂的并入，提高掺杂元素并入的有效性，改变由于重掺杂导致的高杂质状态，提高载流子的迁移率，改善电极与接触层的电学接触，降低串联电阻，提高整个发光二极管的光效。
Description
技术领域
本发明涉及半导体技术领域，特别涉及一种发光二极管外延片的制备方法及发光二极管外延片。
背景技术
发光二极管(英文：Light Emitting Diode，简称：LED)是一种能发光的半导体电子元件。LED因具有节能环保、可靠性高、使用寿命长等优点而受到广泛的关注，近年来在背光源和显示屏领域大放异彩，并且开始向民用照明市场进军。对于民用照明来说，光效和使用寿命是主要的衡量标准，因此增加LED的发光效率和提高LED的抗静电能力对于LED的广泛应用显得尤为关键。
外延片是LED制备过程中的初级成品。现有的LED外延片包括衬底、缓冲层、N型半导体层、有源层和P型半导体层，缓冲层、N型半导体层、有源层和P型半导体层依次层叠在衬底上。P型半导体层用于提供进行复合发光的空穴，N型半导体层用于提供进行复合发光的电子，有源层用于进行电子和空穴的辐射复合发光，衬底用于为外延材料提供生长表面；衬底的材料通常选择蓝宝石，N型半导体层等的材料通常选择氮化镓，蓝宝石和氮化镓为异质材料，两者之间存在较大的晶格失配，缓冲层用于缓解衬底和N型半导体层之间的晶格失配。另外，为了实现与芯片工艺中的电极之间形成良好的欧姆接触，通常会在P型半导体层上设置重掺杂的接触层。
在实现本发明的过程中，发明人发现现有技术至少存在以下问题：
蓝宝石和氮化镓之间晶格失配产生的应力和缺陷会随着外延生长而延伸到接触层，加上接触层为重掺杂，因此接触层中的缺陷浓度很高，高浓度的缺陷会束缚载流子的迁移，造成LED的发光效率较低。
发明内容
本发明实施例提供了一种发光二极管外延片的制备方法及其发光二极管外延片，能够解决现有技术接触层内高浓度的缺陷会束缚载流子的迁移、造成LED的发光效率较低的问题。所述技术方案如下：
一方面，本发明实施例提供了一种发光二极管外延片的制备方法，所述制备方法包括：
采用化学气相沉积技术在衬底上依次生长缓冲层、N型半导体层、有源层、P型半导体层和接触层，所述接触层为P型掺杂的氮化物；
对所述接触层的表面进行电子辐照，增加所述接触层中的氮空位。
可选地，电子辐照的辐射剂量为1016/cm2～1022/cm2。
可选地，所述对所述接触层的表面进行电子辐照，增加所述接触中的氮空位，包括：
采用透射电子显微镜提供的电子束作为光源，照射所述接触层的表面。
优选地，所述电子束的直径为8μm～30μm。
可选地，所述制备方法还包括：
在所述对所述接触层的表面进行电子辐照之后，对所述接触层进行退火处理。
优选地，退火处理的温度为700℃～900℃。
优选地，所述接触层在进行退火处理时处于氮气气氛中。
更优选地，所述氮气气氛的真空度为10-8Torr～10-6Torr。
优选地，退火处理的时长为15min～50min。
另一方面，本发明实施例提供了一种发光二极管外延片，所述发光二极管外延片包括衬底、缓冲层、N型半导体层、有源层、P型半导体层和接触层，所述缓冲层、所述N型半导体层、所述有源层、所述P型半导体层和所述接触层依次层叠在所述衬底上，所述接触层的表面为经过电子辐照处理的表面。
本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是：
通过对接触层的表面进行电子辐照，改变接触层晶体的微观结构，影响接触层内缺陷的形态和数量，在不改变氮元素比例的情况下产生较多的氮空位，增加接触层中的氮空位，促进P型掺杂剂的并入，提高掺杂元素并入的有效性，改变由于重掺杂导致的高杂质状态，提高载流子的迁移率，改善电极与接触层的电学接触，降低串联电阻，提高整个发光二极管的光效。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供的一种发光二极管外延片的制备方法的流程图；
图2是本发明实施例提供的一种发光二极管外延片的结构示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地详细描述。
本发明实施例提供了一种发光二极管外延片的制备方法，图1为本发明实施例提供的一种发光二极管外延片的制备方法的流程图，参见图1，该制备方法包括：
步骤101：采用化学气相沉积技术在衬底上依次生长缓冲层、N型半导体层、有源层、P型半导体层和接触层，接触层为P型掺杂的氮化物。
具体地，该步骤101可以包括：
控制温度为400℃～600℃(优选为500℃)，压力为400torr～600torr(优选为500torr)，在衬底上生长厚度为15nm～35nm(优选为25nm)的缓冲层；
控制温度为1000℃～1200℃(优选为1100℃)，压力为400Torr～600Torr(优选为500torr)，持续时间为5分钟～10分钟(优选为8分钟)，对缓冲层进行原位退火处理；
控制温度为1000℃～1200℃(优选为1100℃)，压力为100torr～500torr(优选为300torr)，在缓冲层上生长厚度为1μm～5μm(优选为3μm)的N型半导体层，N型半导体层中N型掺杂剂的掺杂浓度为1018cm-3～1019cm-3(优选为5*1018cm-3)；
控制压力为100torr～500torr(优选为300torr)，在N型半导体层上生长有源层，有源层包括交替生长的多个量子阱和多个量子垒；量子阱的数量和量子垒的数量相同，量子垒的数量为5个～15个(优选为10个)；量子阱的厚度为2.5nm～3.5nm(优选为3nm)，量子阱的生长温度为720℃～829℃(优选为770℃)；量子垒的厚度为9nm～20nm(优选为15nm)，量子垒的生长温度为850℃～959℃(优选为900℃)；
控制温度为850℃～1080℃(优选为960℃)，压力为100torr～300torr(优选为200torr)，在有源层上生长厚度为100nm～800nm(优选为450nm)的P型半导体层，P型半导体层中P型掺杂剂的掺杂浓度为1018cm-3～1019cm-3(优选为5*1018cm-3)；
控制温度为850℃～1050℃(优选为950℃)，压力为100torr～300torr(优选为200torr)，在P型半导体层上生长厚度为5nm～300nm(优选为150nm)的接触层。
具体地，衬底的材料可以采用[0001]晶向的蓝宝石，缓冲层的材料可以采用氮化镓(GaN)。N型半导体层的材料可以采用N型掺杂的氮化镓。量子阱的材料可以采用氮化铟镓(InGaN)，量子垒的材料可以采用氮化镓。P型半导体层的材料可以采用P型掺杂的氮化镓。P型接触层的材料可以采用P型掺杂的氮化铟镓。
可选地，在步骤101之前，该制备方法还可以包括：
控制温度为1000℃～1200℃(优选为1100℃)，在氢气气氛中对衬底进行1分钟～10分钟(优选为8分钟)的退火处理；
对衬底进行氮化处理。
采用上述步骤对衬底的表面进行清洗，避免杂质掺入外延片中，影响整体的晶体质量，降低LED的发光效率。
可选地，在缓冲层上生长N型半导体层之前，该制备方法还可以包括：
控制温度为1000℃～1100℃(优选为1050℃)，压力为100torr～500torr(优选为300torr)，在缓冲层上生长厚度为1μm～5μm(优选为3μm)的未掺杂氮化镓层。
相应地，N型半导体层生长在未掺杂氮化镓层上。
利用未掺杂氮化镓层缓解衬底和N型半导体层之间的晶格失配。
在具体实现时，缓冲层为首先在衬底上低温生长的一层较薄的氮化镓，因此也称为低温缓冲层。再在低温缓冲层进行氮化镓的纵向生长，会形成多个相互独立的三维岛状结构，称为三维成核层；然后在所有三维岛状结构上和各个三维岛状结构之间进行氮化镓的横向生长，形成二维平面结构，称为二维恢复层；最后在二维生长层上高温生长一层较厚的氮化镓，称为高温缓冲层。本实施例中将三维成核层、二维恢复层和高温缓冲层统称为未掺杂氮化镓层。
可选地，在N型半导体层上生长有源层之前，该制备方法还可以包括：
控制温度为800℃～1100℃(优选为950℃)，压力为100torr～500torr(优选为300torr)，在N型半导体层上生长厚度为50nm～500nm(优选为100nm)的应力释放层。
相应地，有源层生长在应力释放层上。
具体地，应力释放层的材料可以采用镓铟铝氮(AlInGaN)，可以有效释放蓝宝石和氮化镓晶格失配产生的应力，改善外延片的晶体质量，提高LED的发光效率。
优选地，铝组分的摩尔含量可以小于0.2，铟组分的摩尔含量可以小于0.05，避免造成不良影响。
可选地，在有源层上生长P型半导体层之前，该制备方法还可以包括：
控制温度为850℃～1080℃(优选为960℃)，压力为200torr～500torr(优选为350torr)，在有源层上生长厚度为50nm～150nm(优选为100nm)的电子阻挡层。
相应地，P型半导体层生长在电子阻挡层上。
具体地，电子阻挡层的材料可以采用P型掺杂的氮化铝镓(AlGaN)，如AlyGa1-yN，0.1＜y＜0.5。
步骤102：对接触层的表面进行电子辐照，增加接触层中的氮空位。
在本实施例中，电子辐照(英文：Electron irradiation)是采用高能电子束照射材料，引起晶体原子位移，改善材料性能。
本发明实施例通过对接触层的表面进行电子辐照，改变接触层晶体的微观结构，影响接触层内缺陷的形态和数量，在不改变氮元素比例的情况下产生较多的氮空位，增加接触层中的氮空位，促进P型掺杂剂的并入，提高掺杂元素并入的有效性，改变由于重掺杂导致的高杂质状态，提高载流子的迁移率，改善电极与接触层的电学接触，降低串联电阻，提高整个发光二极管的光效。
可选地，电子辐照的辐射剂量可以为1016/cm2～1022/cm2，优选为1019/cm2。
如果电子辐照的辐射剂量小于1016/cm2，则可能由于电子辐照的辐射剂量太少而无法有效增加接触层中的氮空位，发光二极管的光效提升效果不明显；如果电子辐照的辐射剂量大于1022/cm2，则可能由于电辐照的辐射剂量太多而影响到接触层晶体的主体结构，反而降低发光二极管的光效。
其中，辐射剂量为电子辐照表面单位面积辐射的电子总数。
可选地，电子辐照时接触层所处环境的温度可以为20℃～150℃，优选为85℃。
可选地，电子辐照时接触层所处环境的压力可以为5Torr～50Torr，如28Torr。
可选地，该步骤102可以包括：
采用透射电子显微镜(英文：Transmission Electron Microscope，简称TEM)提供的电子束作为光源，照射接触层的表面。
直接采用现有设备进行电子辐照，实现上更为简单方便。
具体地，透射电子显微镜可以包括电子枪、聚光镜、样品室、物镜、中间镜、透射镜等。其中，电子枪(英文：electronic gun)用于发射电子，由阴极(英文：cathode)、栅极(英文：guid)、阳极(英文：anode)组成。
阴极是产生自由电子的源头。在TEM中通常由加热灯丝(英文：filament)兼做阴极，灯丝的材料可以采用钨或者六硼化镧。当几安培的加热电流流过灯丝时，基于场致电子发射或者热电子发射机制，灯丝开始发射出自由电子。在一定的范围内，灯丝发射出来的自由电子量与加热电流强度呈正比。
阳极为一中心有空的金属圆筒。阳极处于阴极下方。当阳极上加有数十千伏或者上百千伏的加速电压时，将对阴极受热发射出来的自由电子产生强烈的引力作用，并使之从杂乱无章的状态变为有序的定向运动，同时把自由电子加速到一定的运动速度，形成一股束流射向阳极靶面。凡在轴心运动的电子束流，将穿过阳极中心的圆孔射出电子枪外，成为照射样品的光源。
栅极位于阴极和阳极之间，靠近灯丝顶端。栅极为形似帽状的金属物，中心有一小孔供电子束通过。栅极上加有0～1000V的负电压(对阴极而言)，这个负电压(称为栅偏压)能使电子束产生向中心轴汇聚的作用，同时对灯丝上自由电子的发射量也有一定的调控抑制作用。
透射电子显微镜工作时，在灯丝电源的作用下，电流流过灯丝阴极，使灯丝发热。当灯丝发热达到2500℃以上时，灯丝产生自由电子，产生的自由电子逸出灯丝的表面。同时加速电压使阳极的表面聚集了密集的正电荷，形成了一个强大的正电场。在这个正电场的作用下，自由电子飞出了电子枪外。另外，调节栅偏压的大小可以控制电子束流量的大小。
在实际应用中，可以采用200千电子伏特(英文：kilo electron volt，简称：keV)的TEM提供的电子束作为光源。进一步地，TEM的电源可以采用高达10万伏-30万伏的高压源。通过控制TEM中阴极的加热电流、TEM中阳极的加速电压、TEM中栅极的栅偏压、以及电子辐照的时长，实现电子辐照的辐射剂量为1016/cm2～1022/cm2。
优选地，电子束的直径可以为8μm～30μm，优选为19μm。
如果电子束的直径小于8μm，则可能由于电子束的直径太小而导致电子束过于集中，进而对接触层的主体结构造成破坏，影响LED的发光效率；如果电子束的直径大于30μm，则可能由于电子束的直径太大而造成电子束过于分散，无法有效增加接触层中的氮空位，发光二极管的光效提升效果不明显。
步骤103：对接触层进行退火处理。该步骤103为可选步骤。
通过退火处理消除部分缺陷和杂质态。
可选地，退火处理的温度可以为700℃～900℃，实现效果较好。
可选地，接触层在进行退火处理时可以处于氮气气氛中，实现效果较好。
优选地，氮气气氛的真空度可以为10-8Torr～10-6Torr，实现效果较好。
可选地，退火处理的时长可以为15min～50min，实现效果较好。
需要说明的是，在上述步骤之后，会先将温度降低至500℃～900℃(优选为800℃)，在氮气气氛中对外延片进行5分钟～15分钟(优选为10分钟)的退火处理，然后再将外延片的温度降低至室温，结束外延工艺生长。
控制温度、压力均是指控制生长外延片的反应腔中的温度、压力，如型号为VeecoK465i C4的金属有机化合物化学气相沉淀(英文：Metal Organic Chemical VaporDeposition，简称：MOCVD)设备中的温度、压力。实现时以高纯氢气、或者高纯氮气、或者氢气和氮气的混合气体作为载气，高纯氨气作为氮源，三甲基镓或三乙基镓作为镓源，三甲基铟作为铟源，三甲基铝作为铝源，硅烷作为N型掺杂剂，二茂镁作为P型掺杂剂。
图1所示的制备方法的一种具体实现方式可以包括：
步骤201：控制温度为500℃，压力为500torr，在衬底上生长厚度为25nm的缓冲层。
步骤202：控制温度为1100℃，压力为500torr，持续时间为8分钟，对缓冲层进行原位退火处理。
步骤203：控制温度为1100℃，压力为300torr，在缓冲层上生长厚度为3μm的N型半导体层，N型半导体层中N型掺杂剂的掺杂浓度为5*1018cm-3。
步骤204：控制压力为300torr，在N型半导体层上生长有源层，有源层包括交替生长的10个量子阱和10个量子垒；量子阱的厚度为3nm，量子阱的生长温度为770℃；量子垒的厚度为15nm，量子垒的生长温度为900℃。
步骤205：控制温度为960℃，压力为200torr，在有源层上生长厚度为450nm的P型半导体层，P型半导体层中P型掺杂剂的掺杂浓度为5*1018cm-3。
步骤206：控制温度为950℃，压力为200torr，在P型半导体层上生长厚度为150nm的接触层。
步骤207：对接触层的表面进行电子辐照，增加接触层中的氮空位，电子辐照的辐射剂量为1016/cm2。
将得到的外延片制成芯片，与没有进行电子辐照相比，芯片的光效提高了3％～5％。
图1所示的制备方法的另一种具体实现方式可以包括：
步骤301：控制温度为500℃，压力为500torr，在衬底上生长厚度为25nm的缓冲层。
步骤302：控制温度为1100℃，压力为500torr，持续时间为8分钟，对缓冲层进行原位退火处理。
步骤303：控制温度为1100℃，压力为300torr，在缓冲层上生长厚度为3μm的N型半导体层，N型半导体层中N型掺杂剂的掺杂浓度为5*1018cm-3。
步骤304：控制压力为300torr，在N型半导体层上生长有源层，有源层包括交替生长的10个量子阱和10个量子垒；量子阱的厚度为3nm，量子阱的生长温度为770℃；量子垒的厚度为15nm，量子垒的生长温度为900℃。
步骤305：控制温度为960℃，压力为200torr，在有源层上生长厚度为450nm的P型半导体层，P型半导体层中P型掺杂剂的掺杂浓度为5*1018cm-3。
步骤306：控制温度为950℃，压力为200torr，在P型半导体层上生长厚度为150nm的接触层。
步骤307：对接触层的表面进行电子辐照，增加接触层中的氮空位，电子辐照的辐射剂量为1019/cm2。
将得到的外延片制成芯片，与没有进行电子辐照相比，芯片的光效提高了4％～7％。
图1所示的制备方法的又一种具体实现方式可以包括：
步骤401：控制温度为500℃，压力为500torr，在衬底上生长厚度为25nm的缓冲层。
步骤402：控制温度为1100℃，压力为500torr，持续时间为8分钟，对缓冲层进行原位退火处理。
步骤403：控制温度为1100℃，压力为300torr，在缓冲层上生长厚度为3μm的N型半导体层，N型半导体层中N型掺杂剂的掺杂浓度为5*1018cm-3。
步骤404：控制压力为300torr，在N型半导体层上生长有源层，有源层包括交替生长的10个量子阱和10个量子垒；量子阱的厚度为3nm，量子阱的生长温度为770℃；量子垒的厚度为15nm，量子垒的生长温度为900℃。
步骤405：控制温度为960℃，压力为200torr，在有源层上生长厚度为450nm的P型半导体层，P型半导体层中P型掺杂剂的掺杂浓度为5*1018cm-3。
步骤406：控制温度为950℃，压力为200torr，在P型半导体层上生长厚度为150nm的接触层。
步骤407：对接触层的表面进行电子辐照，增加接触层中的氮空位，电子辐照的辐射剂量为1022/cm2。
将得到的外延片制成芯片，与没有进行电子辐照相比，芯片的光效提高了2％～4％。
本发明实施例提供了一种发光二极管外延片，适用于采用图1所示的制备方法制备而成。图2为本发明实施例提供的一种发光二极管外延片的结构示意图，参见图2，该发光二极管外延片该发光二极管外延片包括衬底10、缓冲层20、N型半导体层30、有源层40、P型半导体层50和接触层60，缓冲层20、N型半导体层30、有源层40、P型半导体层50和接触层60依次层叠在衬底10上。
在本实施例中，接触层60的表面为经过电子辐照处理的表面。
具体地，衬底10的材料可以采用蓝宝石。缓冲层20的材料可以采用氮化镓(GaN)。N型半导体层30的材料可以采用N型掺杂的氮化镓。有源层40可以包括多个量子阱和多个量子垒，多个量子阱和多个量子垒交替层叠设置；量子阱的材料可以采用氮化铟镓(InGaN)，量子垒的材料可以采用氮化镓。P型半导体层50的材料可以采用P型掺杂的氮化镓。接触层60的材料可以采用P型掺杂的氮化铟镓。
更具体地，缓冲层20的厚度可以为15nm～35nm(优选为25nm)。N型半导体层30的厚度可以为1μm～5μm(优选为3μm)，N型半导体层30中N型掺杂剂的掺杂浓度为1018cm-3～1019cm-3(优选为5*1018cm-3)。量子阱的数量和量子垒的数量相同，量子垒的数量可以为5个～15个(优选为10个)；量子阱的厚度可以为2.5nm～3.5nm(优选为3nm)，量子垒的厚度可以为9nm～20nm(优选为15nm)。P型半导体层60的厚度可以为100nm～800nm(优选为450nm)，P型半导体层50中P型掺杂剂的掺杂浓度为1018cm-3～1019cm-3(优选为5*1018cm-3)。接触层60的厚度可以为5nm～300nm(优选为150nm)。
可选地，如图2所示，该发光二极管外延片还可以包括未掺杂氮化镓层70，未掺杂氮化镓层70设置在缓冲层20和N型半导体层30之间，以缓解衬底和N型半导体层之间的晶格失配。
具体地，未掺杂氮化镓层70的厚度可以为1μm～5μm(优选为3μm)。
可选地，如图2所示，该发光二极管外延片还可以包括应力释放层80，应力释放层80设置在N型半导体层30和有源层40之间，以释放蓝宝石和氮化镓晶格失配产生的应力。
具体地，应力释放层80的材料可以采用镓铟铝氮(AlInGaN)；其中，铝组分的摩尔含量可以小于0.2，铟组分的摩尔含量可以小于0.05；应力释放层80的厚度可以为50nm～500nm(优选为100nm)。
可选地，如图2所示，该发光二极管外延片还可以包括电子阻挡层90，电子阻挡层90设置在有源层40和P型半导体层50之间，以避免电子跃迁到P型半导体层中与空穴进行非辐射复合而降低LED的发光效率。
具体地，电子阻挡层90的材料可以采用P型掺杂的氮化铝镓(AlGaN)，如AlyGa1-yN，0.1＜y＜0.5；电子阻挡层90的厚度可以为50nm～150nm(优选为100nm)。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种发光二极管外延片的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
采用化学气相沉积技术在衬底上依次生长缓冲层、N型半导体层、有源层、P型半导体层和接触层，所述接触层为P型掺杂的氮化物；
对所述接触层的表面进行电子辐照，增加所述接触层中的氮空位；所述电子辐照是采用高能电子束照射材料，所述电子束采用200千电子伏特的透射电子显微镜提供，所述透射电子显微镜的电源电压为10万伏～30万伏；增加所述接触层中的氮空位，用于促进所述P型掺杂剂的并入；
对所述接触层进行退火处理。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，电子辐照的辐射剂量为1016/cm2～1022/cm2。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述电子束的直径为8μm～30μm。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，退火处理的温度为700℃～900℃。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述接触层在进行退火处理时处于氮气气氛中。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述氮气气氛的真空度为10-8Torr～10-6Torr。
7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，退火处理的时长为15min～50min。
8.一种发光二极管外延片，所述发光二极管外延片包括衬底、缓冲层、N型半导体层、有源层、P型半导体层和接触层，所述缓冲层、所述N型半导体层、所述有源层、所述P型半导体层和所述接触层依次层叠在所述衬底上，其特征在于，所述接触层的表面为经过电子辐照处理和退火处理的表面；所述电子辐照是采用高能电子束照射材料，所述电子束采用200千电子伏特的透射电子显微镜提供，所述透射电子显微镜的电源电压为10万伏～30万伏；增加所述接触层中的氮空位，用于促进所述P型掺杂剂的并入。
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