CN109112491A - 超稳定的银钽复合材料表面增强拉曼散射基底及制备方法 - Google Patents

超稳定的银钽复合材料表面增强拉曼散射基底及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种超稳定的银钽复合材料表面增强拉曼散射基底及其制备方法，采用磁控溅射沉积银、钽复合薄膜，将清洗干净的单晶硅片抽真空并沉积铬膜；控制电流强度，分别精确调控银、钽元素沉积速率，维持腔室反应压力，持续溅射沉积银、钽元素形成双金属复合材料，有效提高银的耐腐蚀性及稳定性，以实现超稳定的表面增强拉曼散射检测。本发明提供的银钽复合材料基底通过在真空条件下进行磁控溅射制备，其表面无污染、清洁度高，有效提高了表面增强拉曼散射检测的灵敏度和准确度。本发明制备过程简单，比表面积大，成本低，便于工业化生产，能广泛应用于表面增强拉曼散射传感、金属催化、纳米探针、光电器件、太阳能电池，吸附材料等领域。

Description

超稳定的银钽复合材料表面增强拉曼散射基底及制备方法
技术领域
本发明涉及先进纳米复合材料技术领域，特别涉及一种超稳定的银钽复合材料表面增强拉曼散射基底及制备方法。
背景技术
贵金属纳米材料，尤其是银纳米材料，具有较大的光学截面和优异的表面等离子体共振性能，而且成本更低，因此是一种非常优异的SERS基底材料，已被广泛的应用于SERS检测领域。但是银纳米材料稳定性较差，容易被腐蚀、氧化或硫化，从而降低了等离子体信号，限制银纳米材料在SERS检测中的应用。目前，研究人员通过化学液相合成等方法制备金银合金材料或者在纳米银表面包覆石墨烯、氧化物壳层来提高银的抗腐蚀能力。(Gao C,HuY,Wang M,et al.Fully alloyed Ag/Au nanospheres:combining the plasmonicproperty of Ag with the stability of Au.[J].Journal of the American ChemicalSociety,2014,136(20):7474-9.)(Song Z L,Chen Z,Bian X,et al.Alkyne-Functionalized Superstable Graphitic Silver Nanoparticles for Raman Imaging[J].Journal of the American Chemical Society,2014,136(39):13558.)这些方法大多制备过程复杂，不便于大量制备，成本较高，另外，这些方法制备的银材料表面覆盖有大量有机化合物，严重限制吸附、分离、催化、传感等方面的应用。
发明内容
为解决现有技术中存在的上述缺陷，本发明的目的在于提供一种超稳定的银钽复合材料表面增强拉曼散射基底及制备方法。通过精确调控磁控溅射中银、钽沉积速率实现超稳定的银钽复合材料表面增强拉曼散射基底。本发明所制备的银钽复合材料表面增强拉曼散射基底具有独特的仿生结构，大的比表面积，且能负载大量活性药物及分子染料，因而在SERS传感、催化、诊断治疗以及吸附材料等领域具有广泛的应用前景。且制备过程简单、形貌的可控性高，且便于产业化。
为达到上述目的，本发明采用了以下技术方案：
一种超稳定的银钽复合材料表面增强拉曼散射基底的制备方法，包括以下步骤：
1)选用单晶硅片作为衬底，并进行镀膜前预处理；
2)在预处理后的单晶硅衬底上，采用Ar气或氮气作为溅射气氛，在对衬底施加电压的条件下，采用射频对铬靶进行磁控溅射，在硅衬底上磁控溅射沉积一层厚度为100～2000nm的铬膜；
3)Ar气或氮气作为溅射气氛，对沉积有铬膜的单晶硅衬底表面，在施加电压的条件下，采用射频或直流电源分别对银靶和钽靶进行磁控共溅射，在沉积有铬膜的硅衬底上磁控共溅射沉积银、钽复合薄膜；
4)镀膜完成后，原位进行X射线光电子能谱检测；
5)进行微观结构和性能检测。
对于上述技术方案，本发明还有进一步优选的方案：
优选的，所述单晶硅片衬底选自Si(100)、Si(111)、SiO2片或石英玻璃。
优选的，所述步骤1)中，单晶硅片衬底预处理为依次经过去离子水、丙酮、无水乙醇各超声清洗10-20min。
优选的，所述步骤2)中，铬靶纯度为99.99％；本底真空度小于等于4×10-4Pa。
优选的，所述步骤2)中，对单晶硅衬底施加60V的电压，射频频率控制在250kHz。
优选的，所述步骤3)中，银靶和钽靶纯度均为99.99％；本底真空度小于等于4×10-4Pa。
优选的，所述步骤3)中，控制银靶和钽靶施加电压为60V，沉积时间15～60min；控制银靶和钽靶电流电流比为(1～5)：(0.2～5)A。
优选的，所述步骤3)中，在沉积有铬膜的单晶硅衬底表面上磁控共溅射沉积银、钽复合薄膜的厚度为200～1000nm。
本发明进而给出了上述方法制备的超稳定的银钽复合材料表面增强拉曼散射基底，该基底包括下述质量比的元素：银元素10～90％；钽元素2～70％；铬元素2～20％。
本发明上述超稳定的银钽复合材料表面增强拉曼散射基底可用于在严酷环境下对分子的表面增强拉曼散射进行检测。
本发明的有益效果体现在：
该方法基于三种技术的组合：(一)、真空条件下磁控溅射技术；(二)、银元素较快的沉积速率以及形成高粗糙度的表面形貌；(三)、钽元素掺杂银膜形成银钽复合薄膜，进而形成氧化钽保护层，有效提高银钽基底的化学稳定性。
本发明采用磁控溅射技术，通过调控银、钽元素沉积速率，构建出一种超稳定的银钽复合材料表面增强拉曼散射基底，该基底作为一种结构独特的贵金属复合纳米材料，由于其特殊的分级结构、较大的比表面积、良好的表面等离子体性能以及优异的表面清洁度，因而在SERS传感、催化、吸附、分离等领域有着广泛的应用。该方法不同于常规的溶液相水热和溶剂挥发诱导自组装的方法。该方法简单，原料易得，可以产业化大规模生产。研究表明，银钽复合材料表面增强拉曼散射基底能够在严酷环境下进行有效的SERS检测。
其特点在于：
本发明方法通过精确调控银、钽沉积速率实现银钽元素均匀分布，其表面粗糙度高，钽元素掺杂在银膜中能有效提高银膜的抗氧化性能。通过控制银靶和钽靶电流比为(1～5)：(0.2～5)A，形成超稳定的银钽复合材料表面增强拉曼散射基底。本发明具有生长速度快、便于大面积工业化生产、方法可靠且操作简单，同时制备的银钽复合材料表面增强拉曼散射基底稳定性很高。
本发明采用磁控溅射技术沉积的银钽复合材料表面增强拉曼散射基底比表面积大、具有良好的抗氧化和抗酸碱性能，具有良好的化学稳定性，能够作为性能良好的SERS基底。
本发明制备的银钽复合材料表面增强拉曼散射基底表面粗糙度高，能够极大增强局部电磁场强度，有效提高SERS增强效应，从而极大的提高了基底对有机物分子的检测能力，同时能够反复地回收利用，以便降低SERS衬底的生产和应用成本。
附图说明
图1为银钽复合材料表面增强拉曼散射基底表面银元素分布图；
图2为银钽复合材料表面增强拉曼散射基底表面钽元素分布图；
图3为0min、15min、30min、45min、60min和90min不同腐蚀时间下银钽薄膜表面形貌对比图；
图4为不同腐蚀时间下银钽基底SERS检测，强度分布图；
图5为0min、15min和120min不同腐蚀时间下银钽薄膜表面形貌对比图；
图6为不同腐蚀时间下银钽基底SERS检测，强度分布图；
图7为0min、15min和120min不同腐蚀时间下银钽薄膜表面形貌对比图；
图8为0min、15min、30min、45min、60min和75min不同腐蚀时间下银薄膜表面形貌对比图；
图9不同腐蚀时间下银基底SERS检测，强度分布图；
图10钽复合材料表面形成的氧化钽保护层XPS测试结果。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明，但并不作为对本发明做任何限制的依据。
本发明提供了一种银钽复合SERS基底材料的制备方法，包括以下步骤：
1)选用单晶硅片作为衬底，单晶硅片衬底选自Si(100)、Si(111)、SiO2片或石英玻璃。并进行镀膜前预处理；具体为使用去离子水、无水乙醇、丙酮对单晶硅片表面进行超声清洗10-20min。
2)将清洁后的单晶硅衬底送入磁控溅射镀膜设备中进行铬打底层制备，具体为采用Ar气或氮气作为溅射气氛，在对衬底施加60V电压的条件下，采用射频对铬靶进行磁控溅射，射频频率控制在250kHz；在硅衬底上磁控溅射沉积一层厚度为100～2000nm的铬膜；其中，铬靶纯度为99.99％；本底真空度小于等于4×10-4Pa。
3)铬打底层制备完毕，随后进行银、钽元素共溅射，具体为Ar气或氮气作为溅射气氛，对沉积有铬膜的单晶硅衬底表面，在施加电压60V的条件下，采用射频或直流电源分别对银靶和钽靶进行磁控共溅射，控制银靶和钽靶电流电流比为(1～5)：(0.2～5)A；沉积时间15～60min，在沉积有铬膜的单晶硅衬底表面上磁控共溅射沉积银、钽复合薄膜，其厚度为200～1000nm。其中，银靶和钽靶纯度均为99.99％；本底真空度小于等于4×10-4Pa。
4)镀膜完成后，原位进行X射线光电子能谱检测。
5)进行微观结构和性能检测。
下面给出具体实施例来进一步说明本发明。
实施例1
1)清洗：将Si(100)衬底浸入乙醇、丙酮溶液中10min，取出后放入去离子水中浸泡10min，然后取出，并用高纯氮气吹干，之后迅速放入磁控溅射镀膜设备中。
2)铬打底层制备：将清洁的Si(100)衬底表面进行铬打底层制备，采用Ar气作为溅射气氛，施加60V电压，采用射频对铬靶进行磁控溅射，射频频率250kHz；铬膜厚度为100nm。
3)银、钽沉积：铬打底层制备完毕，随后进行银、钽元素共溅射，其中施加电压60V、银靶电流为5A，钽靶电流为2A，沉积时间30min，沉积有铬膜的单晶硅衬底表面上磁控共溅射沉积银、钽复合薄膜厚度为700nm。制备出银钽复合材料SERS基底，银钽元素分布见图1、2所示。
4)使用10％的双氧水对基底材料腐蚀不同时间，然后进行SERS检测，腐蚀不同时间下的基底形貌如图3所示。
5)对腐蚀不同时间下的基底进行SERS检测，得到的拉曼信号强度如图4所示。
对不同腐蚀时间下的基底进行元素分析：
0分钟条件下(原始未腐蚀的银钽薄膜)的元素比例如下：
15分钟条件下的元素比例如下：
90分钟条件下的元素比例如下：
由实施例1，不同腐蚀时间下的元素比例可以发现，加入钽元素后，银膜基底材料的抗氧化性能明显提高。
实施例2
1)清洗：将Si(111)衬底浸入乙醇、丙酮溶液中10min，取出后放入去离子水中浸泡15min，然后取出，并用高纯氮气吹干，之后迅速放入磁控溅射镀膜设备中。
2)铬打底层制备：将清洁的单晶硅表面进行铬打底层制备，采用氮气作为溅射气氛，施加60V电压，采用射频对铬靶进行磁控溅射，射频频率250kHz；铬膜的厚度为500nm。
3)银、钽沉积：铬打底层制备完毕，随后进行银、钽元素共溅射，其中施加电压60V、银靶电流为5A，钽靶电流为5A，沉积时间15min，沉积有铬膜的单晶硅衬底表面上磁控共溅射沉积银、钽复合薄膜厚度为900nm。制备出银钽复合材料SERS基底。
4)使用10％的双氧水对基底材料腐蚀不同时间，然后进行SERS检测，腐蚀不同时间下的基底形貌如图5所示。银钽复合材料表面形成的氧化钽保护层见图10的XPS测试结果所示。
5)对腐蚀不同时间下的基底进行SERS检测，得到的拉曼信号强度如图6所示。
对不同腐蚀时间下的基底进行元素分析：
0分钟(原始未腐蚀的银钽薄膜)条件下的元素比例如下：
15分钟条件下的元素比例如下：
45分钟条件下的元素比例如下：
120分钟条件下的元素比例如下：
由实施例2，不同腐蚀时间下的元素比例可以发现，加入钽元素后，银膜基底材料的稳定性明显提高。
实施例3
1)清洗：将SiO2片衬底浸入乙醇、丙酮溶液中10min，取出后放入去离子水中浸泡15min，然后取出，并用高纯氮气吹干，之后迅速放入磁控溅射镀膜设备中。
2)铬打底层制备：将清洁的单晶硅表面进行铬打底层制备，采用氮气作为溅射气氛，施加60V电压，采用射频对铬靶进行磁控溅射，射频频率250kHz；铬膜的厚度为2000nm。
3)银、钽沉积：铬打底层制备完毕，随后进行银、钽元素共溅射，其中施加电压60V、银靶电流为1A，钽靶电流为0.2A，沉积时间60min，沉积有铬膜的单晶硅衬底表面上磁控共溅射沉积银、钽复合薄膜厚度为200nm。制备出银钽复合材料SERS基底。
4)使用10％的双氧水对基底材料腐蚀不同时间，然后进行SERS检测，腐蚀不同时间下的基底形貌如图7所示。
5)对腐蚀不同时间下的基底进行SERS检测。
对不同腐蚀时间下的基底进行元素分析：
0分钟(原始未腐蚀的银钽薄膜)条件下的元素比例如下：
15分钟条件下的元素比例如下：
45分钟条件下的元素比例如下：
120分钟条件下的元素比例如下：
由实施例3，不同腐蚀时间下的元素比例可以发现，加入钽元素后，银膜基底材料的稳定性明显提高。
对比例1
1)清洗：将SiO2片衬底浸入乙醇、丙酮溶液中20min，取出后放入去离子水中浸泡5分钟，然后取出，并用高纯氮气吹干，之后迅速放入磁控溅射镀膜设备中。
2)铬打底层制备：将清洁的单晶硅表面进行铬打底层制备，铬膜的厚度为100-500nm，所述铬膜的沉积方法为磁控溅射。
3)银沉积：铬打底层制备完毕，随后进行纯银元素共溅射，其中银靶电流为5A，沉积时间30min，制备出银薄膜基底材料。
4)使用10％的双氧水对基底材料腐蚀不同时间，然后进行SERS检测，腐蚀不同时间下的基底形貌如图8所示。
5)对腐蚀不同时间下的基底进行SERS检测，得到的拉曼信号强度如图9所示。
对不同腐蚀时间下的基底进行元素分析，
0分钟(原始未腐蚀的银薄膜)条件下的元素比例如下：
15分钟条件下的元素比例如下：
60分钟条件下的元素比例如下：
由对比例1，不同腐蚀时间下的基底进行元素分析，纯的银膜抗腐蚀性能极差，腐蚀时间超过60分钟，银膜全部脱落。
本发明所制备的银钽复合材料SERS基底可应用于制造多种纳米传感器、纳米探针、光电器件、催化反应器件、太阳能电池、吸附材料，尤其是在SERS领域探测痕量的分析物能够达到单分子检测极限，其在严酷环境下较高的检测能力是传统材料所无法比拟的。本发明方法制备的超稳定的银钽复合材料表面增强拉曼散射基底具有大的比表面积，其粗糙度不小于30nm。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的，技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所因理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不限制本发明。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种超稳定的银钽复合材料表面增强拉曼散射基底的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)选用单晶硅片作为衬底，并进行镀膜前预处理；
2)在预处理后的单晶硅衬底上，采用Ar气或氮气作为溅射气氛，在对衬底施加电压的条件下，采用射频对铬靶进行磁控溅射，在硅衬底上磁控溅射沉积一层厚度为100～2000nm的铬膜；
3)Ar气或氮气作为溅射气氛，对沉积有铬膜的单晶硅衬底表面，在施加电压的条件下，采用射频或直流电源分别对银靶和钽靶进行磁控共溅射，在沉积有铬膜的硅衬底上磁控共溅射沉积银、钽复合薄膜；
4)镀膜完成后，原位进行X射线光电子能谱检测；
5)进行微观结构和性能检测。
2.根据权利要求1所述超稳定的银钽复合材料表面增强拉曼散射基底的制备方法，其特征在于，所述单晶硅片衬底选自Si(100)、Si(111)、SiO2片或石英玻璃。
3.根据权利要求1所述超稳定的银钽复合材料表面增强拉曼散射基底的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，单晶硅片衬底预处理为依次经过去离子水、丙酮、无水乙醇各超声清洗10-20min。
4.根据权利要求1所述超稳定的银钽复合材料表面增强拉曼散射基底的制备方法法，其特征在于，所述步骤2)中，铬靶纯度为99.99％；本底真空度小于等于4×10-4Pa。
5.根据权利要求1超稳定的银钽复合材料表面增强拉曼散射基底的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，对单晶硅衬底施加60V的电压，射频频率控制在250kHz。
6.根据权利要求1所述超稳定的银钽复合材料表面增强拉曼散射基底的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，银靶和钽靶纯度均为99.99％；本底真空度小于等于4×10-4Pa。
7.根据权利要求1所述超稳定的银钽复合材料表面增强拉曼散射基底的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，控制银靶和钽靶施加电压为60V，沉积时间15～60min；
控制银靶和钽靶电流电流比为(1～5)：(0.2～5)A。
8.根据权利要求1所述超稳定的银钽复合材料表面增强拉曼散射基底的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，在沉积有铬膜的单晶硅衬底表面上磁控共溅射沉积银、钽复合薄膜的厚度为200～1000nm。
9.一种权利要求1-8任一项所述的超稳定的银钽复合材料表面增强拉曼散射基底，其特征在于，包括下述质量比的元素：
银元素 10～90％；
钽元素 2～70％；
铬元素 2～20％。
10.一种超稳定的银钽复合材料表面增强拉曼散射基底用于严酷环境下分子的表面增强拉曼散射检测。
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