CN109112480B - 一种CrB2涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种CrB2涂层的制备方法，属于表面强化技术领域。采用直流磁控溅射法，设计靶源磁场由位于靶面底部的环形磁铁与直线型磁铁组成，通过对靶源磁场的设计，使靶面不同位置具有不同的磁场强度，并对应的放置一系列样品，在各样品表面沉积CrB2涂层，然后对各涂层进行性能检测，得到与所需CrB2涂层性能最接近的CrB2样品涂层，该样品在样品架上的放置位置即为待沉积基体的放置位置，从而实现所需性能涂层的制备。

Description

一种CrB2涂层的制备方法
技术领域
本发明属于表面强化技术领域，尤其涉及一种CrB2涂层的制备方法。
背景技术
CrB2是一种六方结构相，由于B在Cr基中形成二维网状结构，且与Cr原子面层叠分布，形成了具有强方向性的B-B共价键和Cr-B离子键。使其具有高熔点、高硬度、耐蚀性、热稳定性和化学惰性等特点。
Cr-B体系中间相复杂多样，成相区狭窄、熔点高，这都给CrB2涂层制备带来很大的挑战。
由于磁控溅射技术非常适合制备高熔点亚稳相，因此可以有效解决这些问题，制备出具有优异性能的CrB2涂层。目前对CrB2涂层的研究主要集中于制备技术对涂层的影响，如脉冲磁控溅射、电感耦合磁控溅射、高功率脉冲磁控溅射等，以及工艺参数对涂层的影响，如基体偏压、脉冲频率、占空比、靶基距、温度等。从已有结果可知，不同的制备技术和工艺参数能对涂层的结构和性能造成较大影响。通过对制备技术以及工艺参数的调控可以影响涂层的择优取向和组织结构，制备出兼备强韧以及具有优异耐蚀性能的CrB2涂层。
磁场在磁控溅射中扮演着非常重要的作用，但是截至目前调控磁场对CrB2涂层结构性能的影响还未见报道。
发明内容
本发明的技术目的是提供一种CrB2涂层的制备方法，通过该方法能够快速简便地制得所需性能的CrB2涂层。
为了实现上述技术目的，本发明所采用的技术方案为：一种CrB2涂层的制备方法，以氩气作为溅射气体，采用直流磁控溅射方法在基体表面沉积CrB2涂层；其特征是：磁控靶材为CrB2靶材，靶面平整，靶面底部设置磁场；
所述磁场由位于靶面底部的环形磁铁与直线型磁铁组成，直线型磁铁位于环形磁铁内部并且平行于环形磁铁；
沿着所述环形磁铁的环形方向，所述环形磁铁的磁场强度相等；
沿着所述直线型磁铁的长度方向，所述直线型磁铁的磁场强度自中间向两边逐渐减小；
所述制备方法包括如下步骤：
(1)准备若干尺寸相同的基体样品，将各样品放置在样品架上，各样品表面位于同一平面并且各样品表面平行于所述靶面；并且，各样品正对所述直线型磁铁，形成直线排列；
(2)开启直流磁控溅射设备，在各样品表面沉积CrB2涂层；对各样品表面沉积的CrB2涂层进行性能检测，得到与所需CrB2涂层性能最接近的CrB2样品涂层，该样品在样品架上的放置位置为A位置；
(3)保持直流磁控溅射设备的条件一致，保持样品架不动，将待沉积基体放置在样品架的A位置进行CrB2涂层沉积。
作为一种实现方式，所述直线型磁铁由若干磁铁单元组成，并且沿着所述直线型磁铁的长度方向，磁铁单元的磁场强度自中间向两边逐渐减小。
作为一种实现方式，所述环形磁铁由若干磁铁单元组成，并且沿着所述环形磁铁的环形方向，各磁铁单元的磁场强度相同。作为优选，所述的CrB2涂层溅射电流为0.5～1.5A，更优选为1.0A；基底偏压为-50～-200V，更优选为-100V。
作为优选，所述的CrB2涂层腔体温度为200～400℃，腔体压力为0.2～1Pa。
与现有技术相比，本发明具有如下技术优点：
(一)本发明是一种快速、简便的高通量涂层制备方法，通过对靶源磁场的设计，使得靶面不同位置具有不同的磁场强度，并对应的放置一系列样品，仅需要一次实验就可得到一批不同磁场强度下CrB2涂层样品，通过对样品结构与性能的评价进行快速筛选，得到所需性能的样品，从而对应获得所需的磁场强度。
(二)通过调控靶源磁场，在不同的受控磁场下制备了一批结构与性能不同的CrB2涂层，并对涂层的结构与性能进行测试，例如力学性能以及电化学性能等，得到靶源磁场对CrB2涂层的结构与性能的影响，并且获得制备所需性能的 CrB2涂层的磁场强度，从而制备出所需性能的CrB2涂层。
附图说明
图1是本发明实施例1中磁场的构成图。
图2是本发明实施例1中基体样品的结构示意图。
图3是本发明实施例1中靶材的磁场分布图以及基体样品位置图。
图4是本发明实施例1中不同样品表面涂层的XRD谱线。
图5是本发明实施例1中不同样品表面涂层的力学性能图。
图6是本发明实施例1中不同样品表面涂层的电化学极化曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例附图对本发明作进一步详细描述，需要指出的是，以下所述实施例旨在便于对本发明的理解，而对其不起任何限定作用。
实施例1：
本实施例中，基体为YG8硬质合金，以氩气作为溅射气体，采用直流磁控溅射方法在经过抛光以及清洗处理后的基体表面沉积兼顾优异硬度、弹性模量，以及耐腐蚀性能的CrB2涂层。清洗方法为：基体表面进行去污，并在丙酮和酒精分别超声波清洗15分钟。
磁控靶材为CrB2靶材，靶面呈矩形，靶面底部设置磁场。
如图1所示，磁场由位于靶面底部的环形磁铁与直线型磁铁组成。直线型磁铁位于环形磁铁内部并且平行于环形磁铁。
直线型磁铁由若干磁铁单元组成，并且沿着所述直线型磁铁的长度方向，磁铁单元的磁场强度自中间向两边逐渐减小，形成如图3所示的磁场分布，磁场强度由中间向两边分别为100，80，60，40毫特斯拉。
环形磁铁由若干磁铁单元组成，并且沿着所述环形磁铁的环形方向，各磁铁单元的磁场强度相同，形成如图3所示的磁场分布，四周磁场强度均为40毫特斯拉。
如图3所示，基体放置样品架上，样品架尺寸为80mm×200mm的矩形，靶基距为8cm。如图2所示，准备4块尺寸为15mm×15mm×3mm，形状相同的基体样品，分别编号为1、2、3、4。如图3所示，将各样品放置在样品架上，各样品之间的间距为60mm。各样品表面位于同一平面并且各样品表面平行于靶面。并且，各样品正对直线型磁铁，形成如图3所示的直线排列。
制备过程如下：
(1)开启直流磁控溅射设备，通入氩气作为工作气体，氩气流量为 50sccm；调整腔体温度为300℃，腔体压力为0.28Pa，在各样品表面沉积CrB2涂层，沉积时控制电流为1.0A，基底偏压为-100V，沉积时间为3小时。
(2)对不同受控磁场下制备的CrB2涂层的物相结构进行XRD测试，结果如图4所示。结果表明，所制备的各涂层以CrB2相为主相结构，在不同受控磁场下制备的各CrB2涂层均出现了(001)和(002)取向。
利用纳米压痕仪器对4个涂层的硬度和弹性模量进行测试，测试结果如图5 所示。样品1正对的磁场强度为40毫特斯拉，涂层的平均硬度和弹性模量最低，分别为30.38GPa和359.82GPa；样品2正对的磁场强度为60毫特斯拉，涂层的平均硬度和弹性模量最高，分别为47.75GPa和492.7GPa。
对不同受控磁场下制备的4个涂层样品和无CrB2涂层保护的基体进行模拟人工海水中的电化学测试，对比耐腐蚀性能，具体测试过程如下：
电化学工作站使用浓度为3.5wt.％的NaCl溶液，使用饱和Ag/AgCl,KCl电极，铂电极作为参比电极和对电极，动电位极化曲线的扫描速率为10mV/min。
测试结果如图6所示，从图6可以看出：基体材料的腐蚀电位为-0.38V，腐蚀电流密度为1.80×10-7A/cm2，腐蚀速率为1.87×10-11mm/year。样品2正对的磁场强度为60毫特斯拉，在基底上沉积的CrB2涂层腐蚀电位为-0.27V，腐蚀电流密度为3.6×10-9A/cm2，腐蚀速率为3.73×10-13mm/year，具有最优的耐腐蚀性能。样品1正对的磁场强度为40毫特斯拉，在基底上沉积的CrB2涂层腐蚀电位为 -0.26V，腐蚀电流密度为1.27×10-8A/cm2，腐蚀速率为1.32×10-12mm/year，具有最差的耐腐蚀性能。
上述结果表明，所制备的CrB2涂层防护涂层能够对基体形成良好的耐蚀性防护，其中在60毫特斯拉磁场强度下获得的CrB2涂层具有最优的耐蚀性能。
(3)考虑到涂层的硬度、弹性模量，以及耐腐蚀性能，与其他位置相比，样品2所在位置处，即在60毫特斯拉磁场强度下制得的涂层的综合性能最佳，因此，在其他条件不变的情况下，将所需基体放置在样品2所在的位置即可制得兼顾优异硬度、弹性模量，以及耐腐蚀性能的CrB2涂层。
实施例2：
本实施例与实施例1基本相同，所不同的是制备过程如下：
(1)开启直流磁控溅射设备，通入氩气作为工作气体，氩气流量为50sccm；调整腔体温度为400℃，腔体压力为0.28Pa，在各样品表面沉积CrB2涂层，沉积时控制电流为1.5A，基底偏压为-150V，沉积时间为3小时。
(2)对不同受控磁场下制备的各CrB2涂层的物相结构进行XRD测试，结果表明，所制备的涂层以CrB2相为主相结构，在不同受控磁场下制备的CrB2涂层均出现了(001)和(002)取向。
利用纳米压痕仪器对4个涂层的硬度和弹性模量进行测试，测试结果表明当样品正对的磁场强度为40毫特斯拉时，涂层的平均硬度和弹性模量最低，当样品正对的磁场强度为60毫特斯拉时，涂层的平均硬度和弹性模量最高。
对不同受控磁场下制备的4个涂层样品和无CrB2涂层保护的基体进行模拟人工海水中的电化学测试，对比耐腐蚀性能，测试方法与实施例1中的测试方法相同。测试结果表明，当样品正对的磁场强度为40毫特斯拉时，在基底上沉积的CrB2涂层具有最差的耐蚀性能，当样品正对的磁场强度为60毫特斯拉时，在基底上沉积的CrB2涂层具有最优的耐蚀性能。
上述结果表明，所制备的CrB2涂层防护涂层能够对基体形成良好的耐蚀性防护，其中在60毫特斯拉磁场强度下获得的CrB2涂层具有最优的耐蚀性能。
(3)考虑到涂层的硬度、弹性模量，以及耐腐蚀性能，与其他位置相比，样品2所在位置处，即在60毫特斯拉磁场强度下制得的涂层的综合性能最佳，因此，在其他条件不变的情况下，将所需基体放置在样品2所在的位置即可制得兼顾优异硬度、弹性模量，以及耐腐蚀性能的CrB2涂层。
以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充或类似方式替代等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种CrB2涂层的制备方法，以氩气作为溅射气体，采用直流磁控溅射方法在基体表面沉积CrB2涂层；其特征是：磁控靶材为CrB2靶材，靶面平整，靶面底部设置磁场；
所述磁场由位于靶面底部的环形磁铁与直线型磁铁组成，直线型磁铁位于环形磁铁内部并且平行于环形磁铁；
沿着所述环形磁铁的环形方向，所述环形磁铁的磁场强度相等；
沿着所述直线型磁铁的长度方向，所述直线型磁铁的磁场强度自中间向两边逐渐减小；
所述制备方法包括如下步骤：
(1)准备若干尺寸相同的基体样品，将各样品放置在样品架上，各样品表面位于同一平面并且各样品表面平行于所述靶面；并且，各样品正对所述直线型磁铁，形成直线排列；
(2)开启直流磁控溅射设备，在各样品表面沉积CrB2涂层；对各样品表面沉积的CrB2涂层进行性能检测，得到与所需CrB2涂层性能最接近的CrB2样品涂层，该样品在样品架上的放置位置为A位置；
(3)保持直流磁控溅的条件一致，保持样品架不动，将待沉积基体放置在样品架的A位置进行CrB2涂层沉积。
2.如权利要求1所述的CrB2涂层的制备方法，其特征是：所述的步骤(2)中，CrB2涂层溅射电流为0.5～1.5A。
3.如权利要求2所述的CrB2涂层的制备方法，其特征是：所述的步骤(2)中，CrB2涂层溅射电流为1.0A。
4.如权利要求1所述的CrB2涂层的制备方法，其特征是：所述的步骤(2)中，基底偏压为-50～-200V。
5.如权利要求1所述的CrB2涂层的制备方法，其特征是：所述的步骤(2)中，基底偏压为-100V。
6.如权利要求1所述的CrB2涂层的制备方法，其特征是：所述的步骤(2)中，腔体温度为200～400℃，腔体压力为0.2～1Pa。
7.如权利要求1至6中任一权利要求所述的CrB2涂层的制备方法，其特征是：所述的步骤(2)中，性能包括硬度、弹性，以及耐腐蚀性能。
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