CN109107565A - 三氧化二铬纳米纤维催化剂的制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明三氧化二铬纳米纤维催化剂的制备方法，属于纳米新材料领域，通过高温煅烧前驱纤维得到，先配置合适浓度的聚合物液体，然后经静电纺丝仪器制备得到前驱体纤维，然后高温煅烧得到三氧化二铬纳米纤维催化剂；所得三氧化二铬纳米纤维催化剂应用于电化学氮还原制氨反应。本发明三氧化二铬纳米纤维催化剂的制备方法，具有制备工艺简单、易于操作、价格低廉等优点；所制备的三氧化二铬纳米纤维催化剂，首次被实验验证具有电化学氮还原的催化能力，在实验测试中表现出了高效的催化活性和选择性，在酸性条件下除了表现出优秀的电催化性能还具有良好的耐久性，是一种稳定高效的新型氮还原催化剂。
Description
技术领域
本发明属于纳米新材料领域，具体涉及一种三氧化二铬纳米纤维催化剂的制备方法和应用。
背景技术
作为一种活性氮的构建块，氨气在制备肥料、燃料、***、树脂和药物等领域发挥了必不可少的作用。随着经济的发展，社会生产对氨气的需求越来越大，这也进一步激发了科研界对人工固氮方法的研究兴趣。目前工业生产中最广泛依赖的制氨方法是哈柏法，这种方法优势在于技术成熟，但是在生产过程中往往伴随着大量的二氧化碳的排放，对于环境的保护非常不利，因此缺点也是十分明显的。因此，发展一种高效的人工可持续的制氨方式是十分迫切的。电化学氮还原NRR)利用高效的选择性催化剂和电子传递来进行氨气的制备，这十分符合绿色可持续发展的要求，受到了越来越多的关注，因此开发价格低廉，选择性好的NRR催化剂对进一步发展和推广电化学制氨具有深远的意义。
目前表现较为优越的NRR催化剂一般是基于贵金属开发，因此生产成本较高，阻碍技术的推广，因此开发价格低廉的催化剂是十分具有意义的。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种三氧化二铬纳米纤维催化剂的制备方法及其应用，该方法制备的催化剂具有高效的催化活性和良好的选择性，同时也表现出优秀的电催化稳定性，本发明具有制备工艺简单、易于操作、价格低廉等优点，所制备的三氧化二铬纳米纤维材料应用于酸性条件下的电化学氮还原制氨反应。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
本发明三氧化二铬纳米纤维催化剂的制备方法，包括以下步骤：
1)静电纺丝聚合物溶液的制备：将聚丙烯腈在搅拌状态下溶解到二甲基甲酰胺溶液中，然后加入乙酸铬搅拌，得到粘稠的聚合物溶液；
2)制备三氧化二铬纳米纤维前驱：将步骤1)中粘稠的聚合物溶液装入注射器后置于静电纺丝仪器内进行喷射，待注射器内液体完全喷射完成后取出收集板，刮下纳米纤维前驱待用；
3)制备三氧化二铬纳米纤维：将步骤2)中纳米纤维前驱置于磁舟内，放置于管式炉中600～700℃煅烧2h，升温速率2℃min–1，煅烧结束后，取出样品用蒸馏水洗涤，室温下烘干。
所述步骤2)中保持注射器和收集板之间距离为15cm，注射器针头设置电压为20kV。
所述步骤1)中聚丙烯腈与乙酸铬用量质量比为2:3。
所述步骤3)中升温速率控制为2℃min–1。
所得三氧化二铬纳米纤维催化剂在碳纸上的负载量为1.0～1.1mg·cm-2。
所述三氧化二铬纳米纤维催化剂应用于电化学氮还原制氨反应。
本发明的有益效果为：本发明三氧化二铬纳米纤维催化剂的制备方法，具有制备工艺简单、易于操作、价格低廉等优点；所制备的三氧化二铬纳米纤维催化剂，首次被实验验证具有电化学氮还原的催化能力，在实验测试中表现出了高效的催化活性和选择性，在酸性条件下除了表现出优秀的电催化性能还具有良好的耐久性，是一种稳定高效的新型氮还原催化剂。
附图说明
图1、a：制备的三氧化二铬纳米纤维的X射线衍射图；b:前驱纤维的扫描电子图像；c：制备的三氧化二铬纳米纤维的扫描电子图像；d：三氧化二铬纳米纤维的透射电子显微镜图像；e：三氧化二铬纳米纤维高分辨率的透射电子显微镜；f：三氧化二铬纳米纤维的选区电子衍射；g:三氧化二铬纳米纤维的X射线光电子能谱总谱图；h:Cr2p；i:O1s；
图2、a：电化学氮还原设备示图；b：不同电压下电解液显色后的吸光度；c：对应电压下的平均氨气产率和法拉第效率；d：不同电极在-0.75V下的电解后产氨质量；
图3、a：不通电压下的时间电位曲线；b：三氧化二铬电极循环测试的产氨速率和法拉第效率；
图4a：测试后三氧化二铬电极的X射线衍射图；b：测试后三氧化二铬纳米纤维的高分辨率透射电子显微镜。
具体实施方式
下面结合实施例和说明书附图对本发明进一步说明。
实施例1
本发明三氧化二铬纳米纤维催化剂的制备方法，包括以下步骤：
1)静电纺丝聚合物溶液的制备：将1.0g聚丙烯腈在搅拌状态下溶解到13mL二甲基甲酰胺溶液中，然后加入1.5g乙酸铬搅拌24h，得到粘稠的聚合物溶液；
2)制备三氧化二铬纳米纤维前驱：将步骤1)中粘稠的聚合物溶液装入注射器后置于静电纺丝仪器内，保持注射器和收集板之间距离为15cm，注射器针头设置电压为20kV，待注射器内液体完全喷射完成后取出收集板，刮下纳米纤维前驱待用；
3)制备三氧化二铬纳米纤维：将步骤2)中纳米纤维前驱置于磁舟内，放置于管式炉中600℃煅烧2h，升温速率2℃min–1，煅烧结束后，取出样品用蒸馏水洗涤，室温下烘干。
实施例2
本发明三氧化二铬纳米纤维催化剂的制备方法，包括以下步骤：
1)静电纺丝聚合物溶液的制备：将1.0g聚丙烯腈在搅拌状态下溶解到13mL二甲基甲酰胺溶液中，然后加入1.0g乙酸铬搅拌24h，得到粘稠的聚合物溶液；
2)制备三氧化二铬纳米纤维前驱：将步骤1)中粘稠的聚合物溶液装入注射器后置于静电纺丝仪器内，保持注射器和收集板之间距离为15cm，注射器针头设置电压为20kV，待注射器内液体完全喷射完成后取出收集板，刮下纳米纤维前驱待用；
3)制备三氧化二铬纳米纤维：将步骤2)中纳米纤维前驱置于磁舟内，放置于管式炉中700℃煅烧2h，升温速率2℃min–1，煅烧结束后，取出样品用蒸馏水洗涤，室温下烘干。
实施例3
本发明三氧化二铬纳米纤维催化剂的制备方法，包括以下步骤：
1)静电纺丝聚合物溶液的制备：将1.0g聚丙烯腈在搅拌状态下溶解到13mL二甲基甲酰胺溶液中，然后加入2.0g乙酸铬搅拌24h，得到粘稠的聚合物溶液；
2)制备三氧化二铬纳米纤维前驱：将步骤1)中粘稠的聚合物溶液装入注射器后置于静电纺丝仪器内，保持注射器和收集板之间距离为15cm，注射器针头设置电压为20kV，待注射器内液体完全喷射完成后取出收集板，刮下纳米纤维前驱待用；
3)制备三氧化二铬纳米纤维：将步骤2)中纳米纤维前驱置于磁舟内，放置于管式炉中700℃煅烧2h，升温速率2℃min–1。煅烧结束后，取出样品用蒸馏水洗涤，室温下烘干。
实施例4
本发明三氧化二铬纳米纤维催化剂的制备方法，包括以下步骤：
1)静电纺丝聚合物溶液的制备：将1.5g聚丙烯腈在搅拌状态下溶解到13mL二甲基甲酰胺溶液中，然后加入1.0g乙酸铬搅拌24h，得到粘稠的聚合物溶液；
2)制备三氧化二铬纳米纤维前驱：将步骤1)中粘稠的聚合物溶液装入注射器后置于静电纺丝仪器内，保持注射器和收集板之间距离为15cm，注射器针头设置电压为20kV，待注射器内液体完全喷射完成后取出收集板，刮下纳米纤维前驱待用；
3)制备三氧化二铬纳米纤维：将步骤2)中纳米纤维前驱置于磁舟内，放置于管式炉中650℃煅烧2h，升温速率2℃min–1，煅烧结束后，取出样品用蒸馏水洗涤，室温下烘干。
实施例5
本发明三氧化二铬纳米纤维催化剂的制备方法，包括以下步骤：
1)静电纺丝聚合物溶液的制备：将1.0g聚丙烯腈在搅拌状态下溶解到13mL二甲基甲酰胺溶液中，然后加入1.5g乙酸铬搅拌24h，得到粘稠的聚合物溶液；
2)制备三氧化二铬纳米纤维前驱：将步骤1)中粘稠的聚合物溶液装入注射器后置于静电纺丝仪器内，保持注射器和收集板之间距离为15cm，注射器针头设置电压为20kV，待注射器内液体完全喷射完成后取出收集板，刮下纳米纤维前驱待用；
3)制备三氧化二铬纳米纤维：将步骤2)中纳米纤维前驱置于磁舟内，放置于管式炉中,650℃煅烧2h，升温速率2℃min–1，煅烧结束后，取出样品用蒸馏水洗涤，室温下烘干。
实施例6
本发明三氧化二铬纳米纤维催化剂的制备方法，包括以下步骤：
1)静电纺丝聚合物溶液的制备：将1.5g聚丙烯腈在搅拌状态下溶解到13mL二甲基甲酰胺溶液中，然后加入2.0g乙酸铬搅拌24h，得到粘稠的聚合物溶液；
2)制备三氧化二铬纳米纤维前驱：将步骤1)中粘稠的聚合物溶液装入注射器后置于静电纺丝仪器内，保持注射器和收集板之间距离为15cm，注射器针头设置电压为20kV，待注射器内液体完全喷射完成后取出收集板，刮下纳米纤维前驱待用；
3)制备三氧化二铬纳米纤维：将步骤2)中纳米纤维前驱置于磁舟内，放置于管式炉中600℃煅烧2h，升温速率2℃min–1。煅烧结束后，取出样品用蒸馏水洗涤，室温下烘干。
对实施例1中所得三氧化二铬纳米纤维催化剂进行性能表征测试，结果详见附图1-4。
图1中：从1a中可以看出，实验制备得到的三氧化二铬纳米纤维的衍射峰与三氧化二铬相(JCPDSNo.38–1479)完全一致，表明材料的性质是正确的。图1b和c是前驱纤维和煅烧后的纤维的扫描电镜图，可以看到三氧化二铬纤维状的形貌。图1d的透射电镜图表明了材料表面粗糙的特点。图1e是Mn-Ni3S2的高分辨率的透射电子显微镜图像，图中晶格间距分别为0.248和0.266nm与三氧化二铬的(110)和(104)晶面相对应，与XRD结果一致。三氧化二铬的选区电子衍射图表现出了四个衍射环，分别对应(012)、(104)、(116)和(214)晶面(图1f)。图1g是三氧化二铬的X射线光电子能谱总谱图，进一步表明Cr和O元素的存在。在Cr2p区域有三个峰值576.7，575.3and586.5eV分别对应Cr2p3/2和Cr2p1/2，对应的是Cr3+(图1h)。在O1s的XPS光谱中(图1i)，530.2eV的峰归因于和Cr3+结合得表面晶格氧，532.1eV处的峰是典型羟基的代表。
为了进一步研究材料的氮还原催化活性，把三氧化二铬聚集在碳纸表面作为工作电极。测试过程中，氮气一直通入到电解池，示意图如图2a所示。图2b是不同电压下电解2小时后的电解液对应显色的吸光度曲线，这表明在–0.65to–1.05V的电压区间内氮还原都可以发生。根据标准公式和计算公式计算得到的平均产氨速率和法拉第效率如图2c所示，当电压高于-0.75V时，析氢反应成为主要的过程，因此会竞争氮还原反应，因而最高的法拉第效率在-0.75V处实现，达到8.56％，同时产氨速率也高达28.13μgh–1mg–1 cat.。图2d是负载三氧化二铬的碳纸和纯碳纸在相同条件下电解后产氨质量的对比图，由图可以得到碳纸产生的微弱干扰背景不对实验产生影响。
稳定性也是衡量电催化剂的一个重要的标准，图3a是电极材料在不同电位下电解2小时的时间电位曲线，表现出了良好的稳定性。电极材料循环使用的后的法拉第和产氨速率图如图3b所示，法拉第效率和产氨速率表现较为稳定，这表明材料具有良好的耐久性。
图4a是测试后的电极的X射线衍射图，图中可以看到所有衍射峰与三氧化二铬相依然对应一致。图4b是测试后三氧化二铬的透射电镜图，其相貌也未发生变化，这些表征都进一步说明了材料足够稳定用于氮还原。
Claims (6)
1.一种三氧化二铬纳米纤维催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)静电纺丝聚合物溶液的制备：将聚丙烯腈在搅拌状态下溶解到二甲基甲酰胺溶液中，然后加入乙酸铬搅拌，得到粘稠的聚合物溶液；
2)制备三氧化二铬纳米纤维前驱：将步骤1)中粘稠的聚合物溶液装入注射器后置于静电纺丝仪器内进行喷射，待注射器内液体完全喷射完成后取出收集板，刮下纳米纤维前驱待用；
3)制备三氧化二铬纳米纤维：将步骤2)中纳米纤维前驱置于磁舟内，放置于管式炉中600～700℃煅烧2h，升温速率2℃min–1，煅烧结束后，取出样品用蒸馏水洗涤，室温下烘干。
2.根据权利要求1所述的三氧化二铬纳米纤维催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中保持注射器和收集板之间距离为15cm，注射器针头设置电压为20kV。
3.根据权利要求1所述的三氧化二铬纳米纤维催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中聚丙烯腈与乙酸铬用量质量比为2:3。
4.根据权利要求1所述的三氧化二铬纳米纤维催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中升温速率控制为2℃min–1。
5.根据权利要求1所述的三氧化二铬纳米纤维催化剂的制备方法，其特征在于，所得三氧化二铬纳米纤维催化剂在碳纸上的负载量为1.0～1.1mg·cm-2。
6.一种根据权利要求1-5任一所述的三氧化二铬纳米纤维催化剂的应用，其特征在于，所述三氧化二铬纳米纤维催化剂应用于电化学氮还原制氨反应。
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Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102089077A (zh) * | 2008-03-20 | 2011-06-08 | 阿克隆大学 | 包含纳米尺寸金属触媒微粒的纳米纤维及其介质 |
| KR20120059038A (ko) * | 2010-11-30 | 2012-06-08 | 고려대학교 산학협력단 | ｐ형 산화물 반도체 나노섬을 코팅한 ｎ형 산화물 반도체 나노선 가스 센서 및 그 제조 방법 |
| CN103975100A (zh) * | 2011-08-30 | 2014-08-06 | 康奈尔大学 | 金属和陶瓷纳米纤维 |
| CN104069851A (zh) * | 2014-06-16 | 2014-10-01 | 浙江大学 | 一种用于VOCs催化氧化反应的金属氧化物纳米纤维及其制备方法 |
| CN104404652A (zh) * | 2014-11-23 | 2015-03-11 | 吉林大学 | 一种复合金属氧化物水氧化催化剂及其静电纺丝制备方法 |
| US20160293967A1 (en) * | 2015-04-03 | 2016-10-06 | Samsung Sdi Co., Ltd. | Catalyst for fuel cell, method of preparing same, and membrane-electrode assembly for fuel cell including same |
| CN107999114A (zh) * | 2017-12-19 | 2018-05-08 | 成都玖奇新材料科技有限公司 | 电化学还原氮气制氨非贵金属催化剂 |
-
2018
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Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102089077A (zh) * | 2008-03-20 | 2011-06-08 | 阿克隆大学 | 包含纳米尺寸金属触媒微粒的纳米纤维及其介质 |
| KR20120059038A (ko) * | 2010-11-30 | 2012-06-08 | 고려대학교 산학협력단 | ｐ형 산화물 반도체 나노섬을 코팅한 ｎ형 산화물 반도체 나노선 가스 센서 및 그 제조 방법 |
| CN103975100A (zh) * | 2011-08-30 | 2014-08-06 | 康奈尔大学 | 金属和陶瓷纳米纤维 |
| CN104069851A (zh) * | 2014-06-16 | 2014-10-01 | 浙江大学 | 一种用于VOCs催化氧化反应的金属氧化物纳米纤维及其制备方法 |
| CN104404652A (zh) * | 2014-11-23 | 2015-03-11 | 吉林大学 | 一种复合金属氧化物水氧化催化剂及其静电纺丝制备方法 |
| US20160293967A1 (en) * | 2015-04-03 | 2016-10-06 | Samsung Sdi Co., Ltd. | Catalyst for fuel cell, method of preparing same, and membrane-electrode assembly for fuel cell including same |
| CN107999114A (zh) * | 2017-12-19 | 2018-05-08 | 成都玖奇新材料科技有限公司 | 电化学还原氮气制氨非贵金属催化剂 |
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