CN109103454A - 锂电池用石墨烯导电浆料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锂电池用石墨烯导电浆料及其制备方法，所述导电浆料由以下重量份数比的原料组成：石墨烯40‑60份、稀土混合物3‑5份、氧化钼4‑8份、氧化钴2‑5份、溶剂100‑200份、聚氧乙烯硬脂酸酯5‑10份、聚氧乙烯丙三醇硼酸酯脂肪酸酯2‑5份、十二烷基酚聚氧乙烯醚1‑6份和十甲基环五硅氧烷4‑8份。本发明提供的电池导电浆料具有导电性能优异、电阻小、使用寿命长、充电放电过程中不发热、分散性好等优点，制备工艺简单等优点，易实现工业化生产。

Description

锂电池用石墨烯导电浆料及其制备方法
技术领域
本发明涉及电池技术领域，具体是一种锂电池用石墨烯导电浆料及其制备方法。
背景技术
锂电池作为一种新型高能二次电源，具有比能量大、放电电压平稳、电压高、低温性能好、无污染、安全性能优越以及储存和工作寿命长、利用率高等优点。但现有技术的锂电池主要使用导电石墨、乙炔黑和碳纳米管作为导电浆料，乙炔黑是由呈球形的无定形碳颗粒组成的链状物，是目前使用最为广泛的导电浆料，价格低廉，但为了达到增强电极活性物质间相互接触的目的，所需要的添加量较大，从而造成电极容量的下降；碳纳米管是呈线型的一维碳质材料，与乙炔黑相比，碳纳米管具有更佳的导电性能且添加量少，但目前碳纳米管的价格昂贵，且作为导电浆料使用时存在分散困难的缺点。
石墨烯由于具有大的理论比表面积，突出的力学性能和导热性能，以及在室温下高的导电率等优点，且成本低廉、可加工性好，因而在纳米电子器件、传感器、储氢材料、锂电池、超级电容器等众多领域具有潜在的应用前景。但由于石墨烯浆料或者粉末在贮存和使用过程中存在不稳定、易团聚及相容性相差的难题，不能充分石墨烯材料的高比表面、高导电和高导热的性能优势，这一问题限制了石墨烯在锂电池领域的应用。
发明内容
本发明针对目前电池导电浆液中石墨烯的分散性差，导致导电浆料的导电能力差，制备电池的循环寿命短、稳定差等问题，提供一种锂电池用石墨烯导电浆料及其制备方法。本发明提供的导电浆料具有优异的分散性、导电性能及稳定性能，推动石墨烯在电池领域能够广泛的应用。
为了实现以上目的，本发明采用的技术方案如下：
一种锂电池用石墨烯导电浆料，由以下重量份数比的原料组成：石墨烯40-60份、稀土混合物3-5份、氧化钼4-8份、氧化钴2-5份、溶剂100-200份、聚氧乙烯硬脂酸酯5-10份、聚氧乙烯丙三醇硼酸酯脂肪酸酯2-5份、十二烷基酚聚氧乙烯醚1-6份和十甲基环五硅氧烷4-8份。
进一步地，所述稀土混合物为镧、钇和钐组成。优选地，所述稀土混合物中镧、钇和钐的质量比为1-3:0.2-1:0.5-2。
进一步地，所述溶剂为聚乙二醇、乙醇、乙酸乙酯、二甲亚砜中的一种或多种组合。
本发明还提供锂电池用石墨烯导电浆料的制备方法，包括以下步骤：
S1:按照重量份数比计，将石墨烯40-60份、聚氧乙烯硬脂酸酯5-10份、聚氧乙烯丙三醇硼酸酯脂肪酸酯2-5份、十二烷基酚聚氧乙烯醚1-6份和十甲基环五硅氧烷4-8份和溶剂50-100份加入超声波分散机，超声分散30-60min，得石墨烯混合液；
S2:在石墨烯混合液中加入锂电极材料10-30份、稀土混合物1-3份、稀土混合物3-5份、氧化钼4-8份、氧化钴2-5份和剩余的溶剂，继续超声波分散20-40min，得导电浆料；
S3:将上述导电浆料输送至注射器中进行静电纺丝后，即得锂电池使用的导电浆料。
进一步地，所述超声分散的超声频率为40-60KHz。
进一步地，所述静电纺丝是在流速为0.1-0.5mL/h、电压为15-25KV和针头直径为0.1mm-1.0mm的条件下进行。
进一步地，所述方法在称量各组分原料前先将原料研磨至150-250目。
进一步地，所述锂电极材料包括氢氧化锂、碳酸锂、乙酸锂、硝酸锂、或氧化锂中的一种。
与现有技术相比，本发明的优点及效益效果为：
1、本发明将氧化钼和氧化钴金属氧化物负载在石墨烯上，由于三者的协同作用在保持锂电池高比容量、高导电性的同时，还能提高电极体系的循环稳定性，在反应体系中加入聚氧乙烯硬脂酸酯、聚氧乙烯丙三醇硼酸酯脂肪酸酯、十二烷基酚聚氧乙烯醚和十甲基环五硅氧烷，由于各组分的协同作用，能够大幅度提高电池体系的相容性和分散性，解决了石墨烯的团聚问题。
2、本发明在电池体系中加入聚氧乙烯硬脂酸酯，其结构具有亲水亲油基团，其亲水基团对电池体系具有显著的增溶作用，亲油基能够形成包围粒子的水化壳，解决了石墨烯电池体系的团聚问题。
3、本发明引用的聚氧乙烯丙三醇硼酸酯脂肪酸酯是以硼酸为母体形成B-O键的硼酸酯类的化合物，与无机及有机物质都具有很好的相容性，具有优异的分散性能。
4、本发明使用的十二烷基酚聚氧乙烯醚和十甲基环五硅氧烷不仅具有优异的润湿能力和消泡能力，还具有良好的分散效果，与聚氧乙烯硬脂酸酯、聚氧乙烯丙三醇硼酸酯脂肪酸酯产生良好的协同效果，使得各组分能够均匀的分散在电池体系。
5、本发明还加入镧、钇和钐组成的稀土混合物，可提高电池的抗蠕变性能使得电池放电性能更加稳定，还能提高电池的电容量。
6、本发明提供的电池导电浆料具有导电性能优异、电阻小、使用寿命长、充电放电过程中不发热、分散性好等优点，制备工艺简单、容易实现工业化生产，具有较好的经济效益和社会效益。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。应该强调的是，下述说明仅仅是示例性的，而不是为了限制本发明的范围及其应用。
实施例1
一种锂电池用石墨烯导电浆料，由以下重量份数比的原料组成：石墨烯50份、稀土混合物3份、氧化钼6份、氧化钴4份、聚乙二醇150份、聚氧乙烯硬脂酸酯4份、聚氧乙烯丙三醇硼酸酯脂肪酸酯3份、十二烷基酚聚氧乙烯醚3份和十甲基环五硅氧烷6份。所述稀土混合物由质量比为1.5:0.5:1的镧、钇和钐组成。
本例导电浆料的制备在称量各组分原料前先将原料研磨至200目，其制备过程包括以下步骤：
S1:按照重量份数比计，将石墨烯、聚氧乙烯硬脂酸酯、聚氧乙烯丙三醇硼酸酯脂肪酸酯、十二烷基酚聚氧乙烯醚和十甲基环五硅氧烷和聚乙二醇100份加入超声波分散机，在频率为50KHz超声分散50min，得石墨烯混合液；
S2:在石墨烯混合液中加入碳酸锂20份、稀土混合物、稀土混合物、氧化钼、氧化钴和剩余的聚乙二醇，继续超声波分散30min，得导电浆料；
S3:将上述导电浆料输送至注射器中在流速为0.5mL/h、电压为20KV和针头直径为0.5mm的条件下进行静电纺丝后，即得锂电池使用的导电浆料。
实施例2
一种锂电池用石墨烯导电浆料，由以下重量份数比的原料组成：石墨烯45份、稀土混合物4份、氧化钼5份、氧化钴3份、二甲亚砜100份、聚氧乙烯硬脂酸酯5份、聚氧乙烯丙三醇硼酸酯脂肪酸酯3份、十二烷基酚聚氧乙烯醚5份和十甲基环五硅氧烷4份。所述稀土混合物由质量比为2.5:1:0.5的镧、钇和钐组成。
本例导电浆料的制备在称量各组分原料前先将原料研磨至150目，其制备过程包括以下步骤：
S1:按照重量份数比计，将石墨烯、聚氧乙烯硬脂酸酯、聚氧乙烯丙三醇硼酸酯脂肪酸酯、十二烷基酚聚氧乙烯醚和十甲基环五硅氧烷和二甲亚砜80份加入超声波分散机，在频率为40KHz超声分散60min，得石墨烯混合液；
S2:在石墨烯混合液中加入氢氧化锂25份、稀土混合物、稀土混合物、氧化钼、氧化钴和剩余的聚乙二醇，继续超声波分散25min，得导电浆料；
S3:将上述导电浆料输送至注射器中在流速为0.2mL/h、电压为25KV和针头直径为0.2mm的条件下进行静电纺丝后，即得锂电池使用的导电浆料。
实施例3
一种锂电池用石墨烯导电浆料，由以下重量份数比的原料组成：石墨烯55份、稀土混合物5份、氧化钼7份、氧化钴2份、乙醇180份、聚氧乙烯硬脂酸酯8份、聚氧乙烯丙三醇硼酸酯脂肪酸酯2.5份、十二烷基酚聚氧乙烯醚4份和十甲基环五硅氧烷7份。所述稀土混合物由质量比为3:1:1的镧、钇和钐组成。
本例导电浆料的制备在称量各组分原料前先将原料研磨至250目，其制备过程包括以下步骤：
S1:按照重量份数比计，将石墨烯、聚氧乙烯硬脂酸酯、聚氧乙烯丙三醇硼酸酯脂肪酸酯、十二烷基酚聚氧乙烯醚和十甲基环五硅氧烷和乙醇150份加入超声波分散机，在频率为60KHz超声分散40min，得石墨烯混合液；
S2:在石墨烯混合液中加入乙酸锂30份、稀土混合物、稀土混合物、氧化钼、氧化钴和剩余的乙醇，继续超声波分散20min，得导电浆料；
S3:将上述导电浆料输送至注射器中在流速为0.5mL/h、电压为15KV和针头直径为0.1mm的条件下进行静电纺丝后，即得锂电池使用的导电浆料。
实施例4
一种锂电池用石墨烯导电浆料，由以下重量份数比的原料组成：石墨烯40份、稀土混合物3.5份、氧化钼4份、氧化钴5份、乙酸乙酯200份、聚氧乙烯硬脂酸酯10份、聚氧乙烯丙三醇硼酸酯脂肪酸酯2份、十二烷基酚聚氧乙烯醚3份和十甲基环五硅氧烷5份。所述稀土混合物由质量比为1:0.5:2的镧、钇和钐组成。
本例导电浆料的制备在称量各组分原料前先将原料研磨至150目，其制备过程包括以下步骤：
S1:按照重量份数比计，将石墨烯、聚氧乙烯硬脂酸酯、聚氧乙烯丙三醇硼酸酯脂肪酸酯、十二烷基酚聚氧乙烯醚和十甲基环五硅氧烷和乙酸乙酯150份加入超声波分散机，在频率为50KHz超声分散30min，得石墨烯混合液；
S2:在石墨烯混合液中加入硝酸锂15份、稀土混合物、稀土混合物、氧化钼、氧化钴和剩余的乙酸乙酯，继续超声波分散30min，得导电浆料；
S3:将上述导电浆料输送至注射器中在流速为0.1mL/h、电压为20KV和针头直径为0.5mm的条件下进行静电纺丝后，即得锂电池使用的导电浆料。
实施例5
一种锂电池用石墨烯导电浆料，由以下重量份数比的原料组成：石墨烯60份、稀土混合物4份、氧化钼8份、氧化钴3份、聚乙二醇200份、聚氧乙烯硬脂酸酯8份、聚氧乙烯丙三醇硼酸酯脂肪酸酯5份、十二烷基酚聚氧乙烯醚6份和十甲基环五硅氧烷6份。所述稀土混合物由质量比为2.5:0.8:0.7的镧、钇和钐组成。
本例导电浆料的制备在称量各组分原料前先将原料研磨至200目，其制备过程包括以下步骤：
S1:按照重量份数比计，将石墨烯、聚氧乙烯硬脂酸酯、聚氧乙烯丙三醇硼酸酯脂肪酸酯、十二烷基酚聚氧乙烯醚和十甲基环五硅氧烷和聚乙二醇150份加入超声波分散机，在频率为60KHz超声分散50min，得石墨烯混合液；
S2:在石墨烯混合液中加入氧化锂20份、稀土混合物、稀土混合物、氧化钼、氧化钴和剩余的聚乙二醇，继续超声波分散40min，得导电浆料；
S3:将上述导电浆料输送至注射器中在流速为0.5mL/h、电压为15KV和针头直径为0.1mm的条件下进行静电纺丝后，即得锂电池使用的导电浆料。
实施例6
一种锂电池用石墨烯导电浆料，由以下重量份数比的原料组成：石墨烯50份、稀土混合物5份、氧化钼6份、氧化钴4份、乙酸乙酯150份、聚氧乙烯硬脂酸酯6份、聚氧乙烯丙三醇硼酸酯脂肪酸酯4份、十二烷基酚聚氧乙烯醚5份和十甲基环五硅氧烷8份。所述稀土混合物由质量比为1:1:1的镧、钇和钐组成。
本例导电浆料的制备在称量各组分原料前先将原料研磨至250目，其制备过程包括以下步骤：
S1:按照重量份数比计，将石墨烯、聚氧乙烯硬脂酸酯、聚氧乙烯丙三醇硼酸酯脂肪酸酯、十二烷基酚聚氧乙烯醚和十甲基环五硅氧烷和乙酸乙酯100份加入超声波分散机，在频率为40KHz超声分散60min，得石墨烯混合液；
S2:在石墨烯混合液中加碳酸锂20份、稀土混合物、稀土混合物、氧化钼、氧化钴和剩余的聚乙二醇，继续超声波分散30min，得导电浆料；
S3:将上述导电浆料输送至注射器中在流速为0.5mL/h、电压为25KV和针头直径为0.2mm的条件下进行静电纺丝后，即得锂电池使用的导电浆料。
对比例1
本对比例与实施例6的不同之处在于：本例不加入聚氧乙烯硬脂酸酯，其余组分及制备方法与实施例6相同。
对比例2
本对比例与实施例6的不同之处在于：本例不加入聚氧乙烯丙三醇硼酸酯脂肪酸酯，其余组分及制备方法与实施例6相同。
对比例3
本对比例与实施例6的不同之处在于：本例不加入十二烷基酚聚氧乙烯醚，其余组分及制备方法与实施例6相同。
对比例4
本对比例与实施例6的不同之处在于：本例不加入十甲基环五硅氧烷，其余组分及制备方法与实施例6相同。
对比例5
本对比例与实施例6的不同之处在于：本例不加入聚氧乙烯硬脂酸酯、聚氧乙烯丙三醇硼酸酯脂肪酸酯、十二烷基酚聚氧乙烯醚和十甲基环五硅氧烷，其余组分及制备方法与实施例6相同。
对比例6
本对比例与实施例6的不同之处在于：本例不加入氧化钼，其余组分及制备方法与实施例6相同。
对比例7
本对比例与实施例6的不同之处在于：本例不加入氧化钴，其余组分及制备方法与实施例6相同。
对比例8
本对比例与实施例6的不同之处在于：本例不加入氧化钼和氧化钴，其余组分及制备方法与实施例6相同。
将实施例1-6和对比例制得的导电浆料按照常规方法制成软包装锂离子电池，按照常规的测定方法测试电池的性能，测试结果如表1所示：
表1：本发明石墨烯导电浆料的电学性能
从上述测试结果得知，本发明制备的石墨烯导电浆料由于各组分的协同作用，使得电池具有较高的电容量和循环稳定性能。
以上内容是结合具体的/优选的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，其还可以对这些已描述的实施例做出若干替代或变型，而这些替代或变型方式都应视为属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种锂电池用石墨烯导电浆料，其特征在于：所述导电浆料由以下重量份数比的原料组成：石墨烯40-60份、稀土混合物3-5份、氧化钼4-8份、氧化钴2-5份、溶剂100-200份、聚氧乙烯硬脂酸酯5-10份、聚氧乙烯丙三醇硼酸酯脂肪酸酯2-5份、十二烷基酚聚氧乙烯醚1-6份和十甲基环五硅氧烷4-8份。
2.根据权利要求1所述锂电池用石墨烯导电浆料，其特征在于：所述稀土混合物为镧、钇和钐组成。
3.根据权利要求2所述锂电池用石墨烯导电浆料，其特征在于：所述稀土混合物中镧、钇和钐的质量比为1-3:0.2-1:0.5-2。
4.根据权利要求1所述锂电池用石墨烯导电浆料，其特征在于：所述溶剂为聚乙二醇、乙醇、乙酸乙酯、二甲亚砜中的一种或多种组合。
5.根据权利要求1所述锂电池用石墨烯导电浆料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1:按照重量份数比计，将石墨烯40-60份、聚氧乙烯硬脂酸酯5-10份、聚氧乙烯丙三醇硼酸酯脂肪酸酯2-5份、十二烷基酚聚氧乙烯醚1-6份和十甲基环五硅氧烷4-8份和溶剂50-100份加入超声波分散机，超声分散30-60min，得石墨烯混合液；
S2:在石墨烯混合液中加入锂电极材料10-30份、稀土混合物1-3份、稀土混合物3-5份、氧化钼4-8份、氧化钴2-5份和剩余的溶剂，继续超声波分散20-40min，得导电浆料；
S3:将上述导电浆料输送至注射器中进行静电纺丝后，即得锂电池使用的导电浆料。
6.根据权利要求5所述锂电池用石墨烯导电浆料的制备方法，其特征在于：所述超声分散的超声频率为40-60KHz。
7.根据权利要求5所述锂电池用石墨烯导电浆料的制备方法，其特征在于：所述静电纺丝是在流速为0.1-0.5mL/h、电压为15-25KV和针头直径为0 .1mm-1.0mm的条件下进行。
8.根据权利要求5所述锂电池用石墨烯导电浆料的制备方法，其特征在于：所述方法在称量各组分原料前先将原料研磨至150-250目。
9.根据权利要求5所述锂电池用石墨烯导电浆料的制备方法，其特征在于：所述锂电极材料包括氢氧化锂、碳酸锂、乙酸锂、硝酸锂、或氧化锂中的一种。
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