CN109097756B - 一种用于薄金属的高温薄膜沉积的加热装置 - Google Patents

Abstract

本发明属于薄膜制备技术领域，具体为一种用于薄金属的高温薄膜沉积的加热装置。本发明重新设计了电极组单元；金属基带经过N个特殊设定的导电金属棒，被其支撑并与其良好接触，且导电金属棒不随金属基带的移动而滚动。导电金属棒与金属基带成线性接触导电，并对金属基带起支撑作用使其不发生形变，避免产生打火现象，保证了薄膜的后期应用。本发明适用于不同宽度厚度的单面金属基带的加热；并且升温速率高，温度分布均匀，能效高，同时可实现多层薄膜的连续制备。这些优势对于薄膜的工业化制备尤为重要，可以提高制备薄膜的质量，并降低成本。

Description

一种用于薄金属的高温薄膜沉积的加热装置

技术领域

本发明属于薄膜制备技术领域，具体为一种用于薄金属的高温薄膜沉积的加热装置。

背景技术

在薄膜制备领域中，为了实现薄膜的控制生长，进而达到控制薄膜物理化学性质的目的，通常需要给薄膜生长所附着的衬底加热。

在薄膜生长制备中，需要优越的反应室，为配合反应室设计，对反应环境的温度就要求更高，进而加热器也必须做出相应的改变。因腔体内气体反应对于温度有严格的要求，就要求研制出有温度均匀、升降温度迅速、稳定、可重复性好等特点的高性能薄膜沉积加热***。即：具有快速升温到生长各层薄膜的生长温度；能控制加热器实现不同的设定温度，满足生长多层沉积膜的需要；具备良好的可重复性，使每次生长出来的材料具有相同的性质。

目前常见的加热方式有如下几种：(1)热传导式加热，通常采用电阻丝加热，即使用电阻较高的电阻丝，通以大电流，是电阻丝在短时间内产生大量的焦耳热，使得电阻丝的温度上升至1500～2000℃，然后使热量传导方式到衬底上。而这种的不足在于，它所加热的对象不能太大，以避免衬底和加热丝之间接触不良，从而导致衬底受热不均匀的现象。而且这种加热方式不利于连续带材薄膜的生长制备。(2)辐射式加热，即将衬底置于一个高温的发热体的辐照范围内，通过发热体所辐射的红外线等给衬底加热。这种加热方式对发热体的数量、空间分布等具有严格的要求，以保证衬底获得足够高且分布均匀的温度。但在实际应用中，这种加热器设计较难，且所需的空间较大。(3)感应式加热，即将导体置于高频的电磁场中，使导体内感应出通频率的电流，在该电流作用下产生热量来发热升温，这种加热方式的升温速率快，几秒就能使衬底表面的温度达到800～1000℃。而这种加热方式不足在于，对衬底加热，必须要求衬底是有一定厚度的导电体，且形状规则，电阻率分布均匀。此外，这种加热方式对感应电源也有很高的要求，并且要求装置设备具有好的电磁屏蔽，以防止对周围的电子设备及人体造成伤害。

上述加热方式各有优劣点，它们共同之处在于衬底升温所需的能量是有外部转移或者转换而来，但是在在转移或转换过程中，真正用于衬底升温所需的能量很少，大部分的能量被电阻丝或者电源本身浪费。当在宽、长的带状金属衬底上制备薄膜时，是不适合用上述(1)的加热方式的，特别是对于移动的金属衬底。而(2)的加热虽然可用于这样的宽、长的带状金属衬底的加热，但必须对加热源进行很好的设计才能保证温度沿金属衬底长度和宽度方向均匀分布，但这样的加热源通常是比较复杂的。采用(3)的加热方式进行加热金属基带时，则要求电场频率很高才能保证交变电场的趋肤深度限值在材料内部以提高能效。在高频下，真空腔体内很容易产生高频电场的耦合而激发起等离子体，使得感应加热和等离子体同时发生，这对生长温度的精确控制是不利的。

在对带状金属衬底基带进行加热时，与上述的常用加热方式相比，通过在金属衬底基带内引入电流，利用金属基带自身的电阻来发热时，装置更为简单且能效更高。目前，已有相关专利(CN106521457A)采用类似的方式来对金属衬底进行加热。但此专利中会由于是采用电极片两排放置，而金属衬底基带多为柔性带材，在沉积宽的薄膜时由于金属衬底基带过宽而向内弯曲，且会因此而导致金属衬底基带边缘与电极接触不良导致的放电现象，故不利于宽的金属衬底基带的薄膜生长制备。

发明内容

针对上述存在问题或不足，为解决通电自加热金属基带制备薄膜时，宽度较大且厚度较薄的金属基带会发生形变或者扭曲，从而引起电极与基带接触不良而打火，从而无法后期使用的问题。本发明提供了一种用于薄金属的高温薄膜沉积的加热装置。

该用于高温薄膜沉积的加热装置包括了安装在真空腔体中的正负电极组单元、薄膜生长区、外接电流源、两个卷绕盘。金属基带(背面导电处理)从一个卷绕盘上牵引至一个电极组单元，经过薄膜生长区镀膜后，牵引至另一个电极组单元上，最终盘绕在另一个卷绕盘上，外接电源提供电极组单元的加热电流。

所述电极组单元由两个转动轮、导电金属棒、导电金属棒固定装置和支撑架组成，对金属基带进行加热；其加热方式的机理是：加热电流通过导电金属棒从基带与其接触处导入到金属基带内部，并在位于薄膜沉积区中的金属基带上流动，因基带自身电阻产生的焦耳热达到薄膜生长所需的温度，同时通过另一相同结构的电极组流出，形成一个完整的电流通路。

所述转动轮表面光滑，与金属基带之间没有相对摩擦，轴心绝缘，用于支撑金属基带，一个与卷绕盘构成金属基带的通道，另一个分别与导电金属棒和薄膜生长区构成金属基带的通道；其在支撑架上位置可调，以实现金属基带与导电金属棒间的接触力调整。

所述导电金属棒与外接电源连接，支撑稳固金属基带，并与转动轮之间构成金属基带的通道；N个导电金属棒平行等距的固定在导电金属棒固定装置上，且导电金属棒的同侧端面在导电金属棒固定装置上处于同一弧线上，导电金属棒与导电金属棒固定装置之间绝缘，且N≥5。每一根导电金属棒与外部连接一个电阻单元构成一个电极单元，各电极单元通过电流分配电路形成电连接，电流分配电路为串联电阻。工作时，金属基带与N个导电金属棒构成的弧面直接贴合接触，导电金属棒不随金属基带的移动而滚动。

支撑架用于安装导电金属棒固定装置和两个转动轮，并与导电金属棒固定装置和转动轮之间均绝缘。

进一步的，所述电流分配电路实现电流的均匀分配经导电金属棒输入至金属基带。

本发明重新设计了电极组单元；金属基带经过N个特殊设定的导电金属棒，被其支撑并与其良好接触。导电金属棒一方面与金属基带成线性接触导电，形成相对均匀的加热方式；另一方面对金属基带的支撑作用使得金属基带不会发生形变，从而避免因接触不好产生打火烧边的现象，保证了其产品的后期应用。转动轮与导电金属棒形成的通道，使得金属基带与导电金属棒直接贴合接触，且导电金属棒不随金属基带的移动而滚动，确保两者间的接触优良，并通过两个卷绕盘完成连续卷绕的过程。本发明适用于各种单面金属衬底的加热，且升温速率高，温度分布均匀，能效高，同时可实现多层单面薄膜的连续卷绕制备。

综上所述，本发明适用于不同宽度厚度的单面金属基带的加热；并且升温速率高，温度分布均匀，能效高，同时可实现多层薄膜的连续卷绕制备。这些优势对于薄膜的工业化制备尤为重要，可以提高所制备薄膜的质量，同时降低薄膜的制备成本。

附图说明

图1是实施例装置的结构示意图；

图2是实施例电极组单元的结构示意图；

图3是实施例电极单元的局部俯视图；

图4是实施例电流分配电路示意图；

图5是实施例镀膜金属基带上三个不同位置的GdYBCO薄膜的x射线衍射2Theta扫描图；

图6是实施例镀膜金属基带中间位置的GdYBCO薄膜的x射线衍射Omega扫描和Phi扫描曲线；

附图标记：1-卷绕盘1，2-转动轮，3-支撑架，4-电流分配电阻，5-导电金属棒，6-薄膜生长区，7-外接电流源，8-导电金属棒固定装置，9-卷绕盘2

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明做进一步的说明。

将图1所示的装置用于第二代高温超导带材Gd_0.5Y_0.5Ba₂Cu₃O_7-x(GdYBCO)薄膜的制备。取一段长150mm、宽12mm的短样品置于生长区，且其已经沉积好缓冲层薄膜的哈氏合金柔性基带(LaMnO₃/homo-epi MgO/IBAD-MgO/SDP-Y₂O₃/Hastelloy)，将该段样品的背面经抛光处理以实现良好的电接触，然后采用焊接的方式将其与牵引带(裸基带)首尾相连，最后按照上述实施方案固定并调节好金属衬底柔性基带与薄膜生长区喷淋头的位置，并将牵引带连接到卷绕盘上，并连接好电路。称取金属有机源的质量分别为128.5mg的Y(TMHD)₃、143.0mg的Gd(TMHD)₃、676.9mg的Ba(TMHD)₃、343.2mg的Cu(TMHD)₃和16.5mg的Zr(TMHD)₃(TMHD:2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮)，一起溶于5ml的四氢呋喃溶剂中，并放置于超声振荡使能充分溶解，形成均匀澄清的金属有机源溶剂。打开电源，给金属衬底柔性基带通以25.8A的电流(电压约39V)。打开牵引电机，将金属衬底柔性基带样品牵引至薄膜生长区；待温度稳定以后，即电流电源不在波动，采用蠕动泵的方式将金属有机源送入310℃的蒸发室中闪蒸，进一步形成金属有机源蒸气；该金属有机源蒸气在Ar的带动下进一步与O₂和N₂O气体混合，经过320℃的输气管最终经喷淋头喷射到经过生长区的金属衬底柔性基带上并反应生成GdYBCO薄膜。

导电金属棒采用Ag-W合金棒，因在实验过程中给金属衬底柔性基带加热的电流大即所需温度较高、金属衬底柔性基带温度和真空室气压较高，这要求电极和金属衬底柔性基带间有良好的电连接，否则就会造成基带和电极之间的放电而烧毁电极和基带，而Ag-W合金棒兼具高导电和高熔点的特性，抗氧化能力强，且具有印制电弧的作用，故非常适合这种工作环境。

加热电极的分配电流电阻图如图4所示，并在本实施例中采用了6根Ag-W合金棒，并假设Ag-W棒的电阻忽略不计，为了使每根Ag-W棒上的电流相等，假设该电流为I，则电流源输出的总电流为6I。根据基尔霍夫定律，则分配电阻Rn＝R*n/(6-n),实施例中的分配电阻采用相同的金属基带并根据上式计算结构剪裁而成的。

在将制备好的GdYBCO样品放入通有O₂的退火炉中，在500℃下保温30分钟后取出，并对该薄膜样品进行表征。

所制备的GdYBCO薄膜的结构如图5和图6所示。

图5中显示，三个不同位置(两边缘及中间)的(00l)面的衍射峰都很尖锐，衍射峰的强度也差不多，并且都无杂峰，表明三个位置的GdYBCO晶粒均是纯c轴生长，也说明了该金属衬底柔性基带上的GdYBCO膜结晶质量很均匀。

图6中两条曲线的面外和面内半高宽值分别为1.68°和2.96°，表明该位置上的GdYBCO薄膜面外和面内取向很好，具有和单晶上GdYBCO薄膜相类似的双轴织构。

由上可见，采用本发明的加热装置所制备的GdYBCO薄膜的结晶质量及取向性好。

综上所述，这种基带从背面通电的加热方式有效克服了原有加热***的不足，以及由于柔性金属衬底宽度的增加，导致的从基带边缘导入电流而发生向内侧弯曲的现象；其原理、结构简单，加热迅速，能效高，有效的避免了从一个导电体导入电流而导致的电流分布不均，从而引起的局部温度过高的现象，且适用于不同宽度的金属衬底基带，该加热方式能实现了宽的、长的金属衬底基带的单面的GdYBCO薄膜的连续卷绕制备。

Claims (2)

1.一种用于薄金属的高温薄膜沉积的加热装置，包括安装在真空腔体中的正负电极组单元、薄膜生长区、外接电流源和两个卷绕盘，其特征在于：

待镀膜的金属基带从一个卷绕盘上牵引至一个电极组单元，经过薄膜生长区镀膜后，牵引至另一个电极组单元上，最终盘绕在另一个卷绕盘上，外接电源提供电极组单元的加热电流；

所述电极组单元由两个转动轮、导电金属棒、导电金属棒固定装置和支撑架组成，对金属基带进行加热；其加热方式的机理是：加热电流通过导电金属棒从基带与其接触处导入到金属基带内部，并在位于薄膜沉积区中的金属基带上流动，因基带自身电阻产生的焦耳热达到薄膜生长所需的温度，同时通过另一相同结构的电极组流出，形成一个完整的电流通路；

所述转动轮表面光滑，与金属基带之间没有相对摩擦，轴心绝缘，用于支撑金属基带，一个与卷绕盘构成金属基带的通道，另一个分别与导电金属棒和薄膜生长区构成金属基带的通道；其在支撑架上位置可调，以实现金属基带与导电金属棒间的接触力调整；

所述导电金属棒与外接电源连接，支撑稳固金属基带，并与转动轮之间构成金属基带的通道；N个导电金属棒平行等距的固定在导电金属棒固定装置上，且导电金属棒的同侧端面在导电金属棒固定装置上处于同一弧线上，导电金属棒与导电金属棒固定装置之间绝缘，N≥5；每根导电金属棒与外部连接一个电阻单元构成一个电极单元，各电极单元通过电流分配电路形成电连接，电流分配电路为串联电阻；工作时，金属基带与N个导电金属棒构成的弧面直接贴合接触，导电金属棒不随金属基带的移动而滚动；

所述支撑架用于安装导电金属棒固定装置和两个转动轮，且支撑架与导电金属棒和转动轮相互之间均绝缘。

2.如权利要求1所述用于薄金属的高温薄膜沉积的加热装置，其特征在于：所述电流分配电路实现电流的均匀分配经导电金属棒输入至金属基带。

Images