CN109095899B - 一种氧化铝基陶瓷颗粒预制体的制备方法 - Google Patents

一种氧化铝基陶瓷颗粒预制体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种氧化铝基陶瓷颗粒预制体的制备方法，在氧化铝陶瓷颗粒中加入无机粘结剂，混合均匀后放入环氧树脂模具中，压制后放入微波干燥箱中用微波加热使混合物固化，固化时间为2‑5min；固化脱模后的预制件码放入烧结炉中，在惰性气体保护下，升温至600‑850℃，保温1‑2小时，随后降温至400℃，随炉冷却。本发明采用微波加热固化，极大缩短了固化时间，预制体的强度却没有降低，使生产效率大幅提高，无需大量模具即可实现加热后固化脱模；采用环氧树脂模具解决了陶瓷颗粒与模具粘连的问题。所得预制体有利于钢水浸渗，消除预制体的气孔缺陷，提高了预制体的高温强度，避免了陶瓷颗粒不均匀的缺陷。

Description

一种氧化铝基陶瓷颗粒预制体的制备方法
技术领域
本发明涉及金属基耐磨材料的制备领域，更具体地涉及一种氧化铝基陶瓷颗粒预制体的制备方法。
背景技术
在冶金，矿山，电力，建材等行业中，用来粉碎或研磨物料的立式磨辊与磨盘，板锤，锤头等耐磨件，现已从单一耐磨金属材料发展到高耐磨性的金属基复合材料。由于增强相和金属基体性质相差较大，通常先制备增强相预制体，随后通过不同铸造工艺进行复合，陶瓷预制体制备对最终金属基复合材料的生产有很大影响。
专利(弗兰西斯哈伯特2003)公布了一种制备复合材料耐磨部件的方法，其陶瓷预制件通过加入有机或者无机的胶作为粘接剂，随后烧结，但未具体说明预制体的制备工艺。专利(西安交通大学2014)公布了一种活性元素烧结ZTA颗粒增强钢铁基复合磨辊及磨盘的制备方法，其预制体制备方法为ZTA颗粒添加活性元素粉末Ni、Cr和粘接剂，混合后放入石墨磨具真空烧结，得到预制体。但此方法缺点是金属粉末价格较高，生产中占用石墨磨具，并需要真空烧结，制备预制体效率较低。专利(昆明理工大学2014)公布了一种离心铸造陶瓷-金属复合材料立磨磨辊的方法，其预制体的制备方法为陶瓷颗粒和有机造孔剂加入粘接剂制成预制体。陶瓷预制体随后在金属磨具中预热，离心铸造。此法有机造孔剂在预热阶段会去除，造成预制体强度下降，随后离心浇铸过程中高温钢水容易造成预制体断裂以及陶瓷颗粒团聚，会造成最终产品陶瓷颗粒分布不均匀。专利(钱兵2015)公布了一种可拆卸式陶瓷合金复合磨辊的制造方法，其陶瓷预制体的制备方法为陶瓷颗粒与低熔点合金粉末用粘接剂混合均匀得混合物，填充在模具型腔内成型，干燥后再放入真空炉内烧结，低熔点合金粉将陶瓷颗粒粘结成陶瓷预制体。此方法制备预制体需要金属粉末，造成生产成本上升，另外需要真空烧结，制备预制体效率较低。
发明内容
为克服以上问题，本发明提供了一种氧化铝基陶瓷颗粒预制体的制备方法，采用微波加热固化，在不降低陶瓷预制体强度的前提下极大缩短了固化时间，使生产效率大幅提高，无需大量模具即可实现加热后固化脱模；采用环氧树脂模具解决了陶瓷颗粒与模具粘连的问题。所得预制体有利于钢水浸渗，消除预制体的气孔缺陷，提高了预制体的高温强度，避免了陶瓷颗粒不均匀的缺陷。另外，预制体在随后的烧结中，采用普通烧结炉气氛保护方法，避免真空烧结炉因炉腔小，烧结周期较长，从而难以生产大件和效率较低的问题。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种氧化铝基陶瓷颗粒预制体的制备方法，包括以下步骤：
(1)在氧化铝陶瓷颗粒中加入无机粘结剂，将陶瓷颗粒与无机粘结剂混合均匀，放入环氧树脂模具中，压制后将陶瓷颗粒和无机粘结剂的混合物连同环氧树脂模具放入微波干燥箱中，用微波加热使混合物固化，固化时间为2-5min；
(2)将固化后的预制件去除环氧树脂模具外壳，预制件有孔的部位用专用设备顶出环氧树脂芯部，然后将预制件码放入惰性气体保护烧结炉中，在惰性气体保护下，升温至600-850℃，保温1-2小时，随后降温至400℃，随炉冷却；
对于尺寸较大的预制件，烧结温度为1200-1350℃，保温30分钟，随后降温至400℃，随炉冷却。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术方案进一步实现。
前述的氧化铝基陶瓷颗粒预制体的制备方法，其中，步骤(1)中的微波功率为3千瓦。
前述的氧化铝基陶瓷颗粒预制体的制备方法，其中，步骤(1)中无机粘结剂的加入量占氧化铝陶瓷颗粒重量的2-5％。
前述的氧化铝基陶瓷颗粒预制体的制备方法，其中，步骤(1)中无机粘结剂的加入量占氧化铝陶瓷颗粒重量的3％。
前述的氧化铝基陶瓷颗粒预制体的制备方法，其中，步骤(1)所述的环氧树脂模具是用环氧树脂材料根据预制件的形状制成相应的模具。
前述的氧化铝基陶瓷颗粒预制体的制备方法，其中，步骤(2)以5-10℃/min升温至600-850℃，保温1-2小时，随后以2-5℃/min降温至400℃，随炉冷却。
前述的氧化铝基陶瓷颗粒预制体的制备方法，其中，步骤(2)以6℃/min升温至750℃，保温1.5小时，随后以5℃/min降温至400℃，随炉冷却。
前述的氧化铝基陶瓷颗粒预制体的制备方法，其中，所述的尺寸较大的预制件为面积大于0.1m2的预制件。
前述的氧化铝基陶瓷颗粒预制体的制备方法，其中，所述的无机粘结剂由硅酸钠、硅溶胶和氧化物粉体组成，其中，所述的氧化物粉体为氧化铝、氧化镁、氧化镍中的一种或几种混合，且氧化物粉体为微米级或纳米级；所述的硅酸钠、硅溶胶和氧化物粉体的混合比例以重量分数计为硅酸钠60-80％，硅溶胶10-30％，氧化物粉体10-20％。
本发明陶瓷预制体制备分为2个步骤：预固化处理和惰性气体保护烧结。预固化处理是指使预制体具有一定的湿强度，便于搬用。固化方式采用微波加热固化法，将脱模时间从传统的30-60分钟缩短到2-5分钟，使生产效率大幅提高。惰性气体保护烧结使预制件中的有机成分碳化，无机成分结晶水去除，有利于后期钢水润湿，避免复合材料出现气孔缺陷；烧结温度提高可以使得粘接剂中无机成分烧结，可提高预制件的高温强度，能够抵御钢水的冲刷。利用上述两种工艺的结合，可以制备出有一定常温与高温强度的陶瓷预制体，为钢水浸渗工艺提供必备条件。
本发明采用的微波加热固化预制件具有与普通窑式烘干工艺相似的抗拉强度，但是固化速度是普通窑式烘干工艺的15-20倍，如此快的固化速度可以带来三方面的好处：一是大幅度提高生产效率并降低能耗；二是无需大量模具即可实现加热后固化脱模；三是微波下采用环氧树脂模具解决了陶瓷颗粒与模具粘连的问题。而随后的气体保护烧结，可以使粘接剂中的有机物碳化，以及粘接剂中结晶水的去除，有利于钢水浸渗，消除气孔缺陷。对于大型浇铸件，由于高温钢水侵蚀，会造成预制件断裂、陶瓷颗粒不均匀等缺陷，高温烧结的预制件，提高了高温强度，可以避免此类缺陷。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举较佳实施例，详细说明如下。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合较佳实施例，对依据本发明提出的一种氧化铝基陶瓷颗粒预制体的制备方法，其具体实施方式、特征及其功效，详细说明如后。
本发明包括以下步骤：
(1)在氧化铝陶瓷颗粒中加入占氧化铝陶瓷颗粒重量2-5％的无机粘结剂，将陶瓷颗粒与无机粘结剂混合均匀，放入环氧树脂模具中，压制后将陶瓷颗粒和无机粘结剂的混合物连同环氧树脂模具放入微波干燥箱中，用微波加热使混合物固化，固化时间为2-5min，微波功率为3千瓦；所述的无机粘结剂由重量分数为60-80％硅酸钠，10-30％硅溶胶，10-20％氧化物粉体组成，其中，氧化物粉体为氧化铝、氧化镁、氧化镍中的一种或几种混合，且氧化物粉体为微米级或纳米级；
(2)将固化后的预制件去除环氧树脂模具外壳，预制件有孔的部位用专用设备顶出环氧树脂芯部，然后将固化脱模后的预制件码放入烧结炉中，通入惰性保护气体氮气或者氩气，以5-10℃/min升温至600-850℃，保温1-2小时，随后以2-5℃/min降温至400℃，随炉冷却；
对于尺寸较大的(比如面积大于0.1m2的预制件)预制件，以5-10℃/min升温至1200-1350℃，保温30分钟，以2-5℃/min降温至400℃，随炉冷却。
实施例1：
在氧化铝基陶瓷颗粒中添加3％粘接剂(粘结剂由60％硅酸钠、20％硅溶胶和20％纳米级或微米级的氧化铝和氧化镍的混合粉体组成)，混合均匀，混合物填入环氧树脂磨具中，压制后放入微波干燥箱，在3千瓦的微波功率下干燥固化3分钟，固化脱模后的预制件经测试抗拉强度为1.4Mpa。
将固化后的预制件去除环氧树脂模具外壳，预制件有孔的部位用专用设备顶出环氧树脂芯部，然后将固化脱模后的预制件放入烧结炉中，通入惰性保护气体氮气，以6℃/min升温至750℃，保温1.5小时，随后以5℃/min降温至400℃，随炉冷却，得到氧化铝基陶瓷颗粒预制体，该预制体的抗拉强度与固化脱模后的抗拉强度没有变化。制成的氧化铝基陶瓷颗粒预制体放入铸造磨具中，经过铸造得到金属基复合材料。
实施例2：
在氧化铝基陶瓷颗粒中添加3％粘接剂(粘结剂由60％硅酸钠、20％硅溶胶和20％纳米级或微米级的氧化铝和氧化镁的混合粉体组成)，混合均匀，混合物填入环氧树脂磨具中，压制后放入微波干燥箱，在3千瓦的微波功率下干燥固化3分钟，固化脱模后的预制件经测试抗拉强度为1.5Mpa。
将固化后的预制件去除环氧树脂模具外壳，预制件有孔的部位用专用设备顶出环氧树脂芯部，然后将固化脱模后的预制件放入烧结炉中，通入惰性保护气体氮气，以6℃/min升温至1250℃，保温0.5小时，随后以5℃/min降温至400℃，随炉冷却，得到氧化铝基陶瓷颗粒预制体，该预制体的抗拉强度与固化脱模后的抗拉强度没有变化，说明过了硅酸钠熔点(1089℃)以后形成新的结合相。制成的氧化铝基陶瓷颗粒预制体放入铸造磨具中，经过铸造得到金属基复合材料。
实施例3：
在氧化铝基陶瓷颗粒中添加2％粘接剂(粘结剂由60％硅酸钠、20％硅溶胶和20％纳米级或微米级的氧化镍粉体组成)，混合均匀，混合物填入环氧树脂磨具中，压制后放入微波干燥箱，在3千瓦的微波功率下干燥固化3分钟，固化脱模后的预制件经测试抗拉强度为1.2Mpa。
将固化后的预制件去除环氧树脂模具外壳，预制件有孔的部位用专用设备顶出环氧树脂芯部，然后将固化脱模后的预制件放入烧结炉中，通入惰性保护气体氮气，以8℃/min升温至800℃，保温1.5小时，随后以5℃/min降温至400℃，随炉冷却，得到氧化铝基陶瓷颗粒预制体，该预制体的抗拉强度与固化脱模后的抗拉强度没有变化。制成的氧化铝基陶瓷颗粒预制体放入铸造磨具中，经过铸造得到金属基复合材料。
实施例4：
在氧化铝基陶瓷颗粒中添加4％粘接剂(粘结剂由60％硅酸钠、20％硅溶胶和20％纳米级或微米级的氧化镁粉体组成)，混合均匀，混合物填入环氧树脂磨具中，压制后放入微波干燥箱，在3千瓦的微波功率下干燥固化3分钟，固化脱模后的预制件经测试抗拉强度为1.3Mpa。
将固化后的预制件去除环氧树脂模具外壳，预制件有孔的部位用专用设备顶出环氧树脂芯部，然后将固化脱模后的预制件放入烧结炉中，通入惰性保护气体氮气，以8℃/min升温至850℃，保温1.3小时，随后以5℃/min降温至400℃，随炉冷却，得到氧化铝基陶瓷颗粒预制体，该预制体的抗拉强度与固化脱模后的抗拉强度没有变化。制成的氧化铝基陶瓷颗粒预制体放入铸造磨具中，经过铸造得到金属基复合材料。
本发明人还考察了不同粘结剂加入量在不同微波固化时间下得到的预制件的抗拉强度，结果如下表1：
表1不同微波固化时间下得到的预制件的抗拉强度
Figure BDA0001843241270000051
Figure BDA0001843241270000061
由上表可知，微波固化时间为180s即3分钟时，得到的预制件的抗拉强度相对较大，粘结剂的最佳加入量是3％。但粘结剂加入量为2％或4％与加入量为3％得到的结果差别不大。
本发明在不降低预制件抗拉强度的前提下，极大地缩短了预制件的脱模时间，将脱模时间从传统的30-60分钟缩短到2-5分钟，使生产效率大幅提高。无需大量模具，并解决了陶瓷颗粒与模具粘连的问题。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (4)

1.一种氧化铝基陶瓷颗粒预制体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)在氧化铝陶瓷颗粒中加入占氧化铝陶瓷颗粒重量2-5％的无机粘结剂，将陶瓷颗粒与无机粘结剂混合均匀，放入环氧树脂模具中，压制后将陶瓷颗粒和无机粘结剂的混合物连同环氧树脂模具放入微波干燥箱中，用微波加热使混合物固化，微波功率为3千瓦，固化时间为3min；
所述的无机粘结剂由重量分数为60-80％硅酸钠、10-30％硅溶胶和10-20％氧化物粉体组成；其中，氧化物粉体为氧化铝、氧化镁、氧化镍中的一种或几种混合，且氧化物粉体为微米级或纳米级；
(2)将固化后的预制件去除环氧树脂模具外壳，预制件有孔的部位用专用设备顶出环氧树脂芯部，然后将预制件码放入惰性气体保护烧结炉中，在惰性气体保护下，以5-10℃/min升温至600-850℃，保温1-2小时，随后以2-5℃/min降温至400℃，随炉冷却。
2.如权利要求1所述的氧化铝基陶瓷颗粒预制体的制备方法，其特征在于步骤(1)中无机粘结剂的加入量占氧化铝陶瓷颗粒重量的3％。
3.如权利要求1所述的氧化铝基陶瓷颗粒预制体的制备方法，其特征在于步骤(1)所述的环氧树脂模具是用环氧树脂材料根据预制件的形状制成相应的模具。
4.如权利要求1所述的氧化铝基陶瓷颗粒预制体的制备方法，其特征在于步骤(2)以6℃/min升温至750℃，保温1.5小时，随后以5℃/min降温至400℃，随炉冷却。
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