CN101724172B - 一种三元乙丙橡胶模压闭孔海绵胶的工业生产方法 - Google Patents

一种三元乙丙橡胶模压闭孔海绵胶的工业生产方法 Download PDF

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一种三元乙丙橡胶模压闭孔海绵胶的工业生产方法，涉及高发泡倍率发泡材料的工业制备方法。包括生胶的塑炼、混炼、精炼、发泡硫化成型，其特征在于：混炼时加入炭黑、环烷油、发泡助剂、硫化促进剂和防老剂进行混炼；精炼时加入发泡剂Ac和硫化剂进行精炼；发泡硫化成型的硫化条件为：压力15～20MPa，温度160～180℃，硫化时间3000～3500s。本发明是基于市场需求研发，使得研究目的从实验室研究转向了工业化的研究，能够使生产条件可控，生产过程比较稳定。本发明选用国产胶料，选用发泡剂Ac替代发泡剂H，通过调整配方中各种助剂的配比和工艺条件的控制能够制备符合工业化生产要求的EPDM模压海绵胶制品。

Description

一种三元乙丙橡胶模压闭孔海绵胶的工业生产方法
技术领域
本发明涉及一种高发泡倍率发泡材料的工业制备方法。更具体的说，本发明涉及三元乙丙橡胶(EPDM)模压闭孔海绵胶的工业生产方法。
背景技术
众所周知，泡沫橡胶是一种以气体为填料的复合材料，与橡胶相比，它具有许多可贵的性能，如质轻、比强度高、吸收冲击载荷能力强和隔热隔音效果好等。因此，在汽车、电子、化工和机械等行业中广泛使用。
海绵橡胶是一种多孔性的高弹材料，俗称多孔橡胶、泡沫橡胶、微孔橡胶或网眼橡胶，是具有孔眼结构的各种橡胶的总称。根据孔眼结构的不同，可分为闭孔(孔眼与孔眼之间互不相通)、开孔(孔眼与孔眼相互之间未被孔壁完全隔开，具有一定程度的连通性)和混合孔(兼有开孔和闭孔两种结构)三种。海绵橡胶与其结构上的特殊性，可以产生各种特殊的效果，如：降低密度减轻重量；弹性和柔软性，提高缓冲效果；增加隔热性；提高隔声、吸声效果。海绵橡胶制品广泛应用于密封、减震、隔热、隔音印染乃至离子交换等方面。其形状有板状、长条状、辊筒、衬垫、垫圈等，规格繁多，形状各异。而且，不同的使用条件要求有不同的孔眼结构和孔径尺寸。
海绵橡胶不同于一般的实心橡胶制品，在硫化加热过程中同时发生两种主要过程：发泡剂分解释放出气体和橡胶在硫化剂作用下交联。由于发泡剂释放出的气体最初溶解在胶料中，当气体溶解达到饱和后即有气相产物形成，胶料在所形成气体的压力下沸腾发泡，于此同时胶料通过硫化交联而把孔眼结构固定下来。为此，要求硫化速度能调节到是析出气体所产生的对孔壁的拉伸膨胀力稍大于孔壁本身对应的阻力。如果气体相的形成速度过快，由于胶料来不及硫化，则形成的一个个气泡就会破裂，导致气体从各个孔眼扩散逸出，发泡压力降低；反之，若气体相形成速度过慢或硫化速度过快，则胶料会在形成多孔结构之前就完成硫化定性。
目前，国内对EPDM海绵胶的研究只是基于实验研究，选用的胶料多为进口，因为发泡剂H发热量比发泡剂Ac大，实验过程多选择发泡剂H。但这种实验条件只能适应于实验室内小规格的发泡材料，对于工业化的生产并不能满足要求。同时，发泡剂H发热量大而橡胶又是热的不良导体所以易发生焦烧现象。本发明则是基于市场需求研发，使得研究目的从实验室研究转向了工业化的研究，能够使生产条件可控，生产过程比较稳定。本发明选用国产胶料，选用发泡剂Ac替代发泡剂H，通过调整配方中各种助剂的配比和工艺条件的控制能够制备符合工业化生产要求的EPDM模压海绵胶制品。
发明内容
本发明的目的是提供一种EPDM模压闭孔海绵胶的工业生产方法。本工艺分为以下几个步骤：生胶的塑炼、混炼、精炼、发泡硫化成型。
本发明采用的技术方案包含以下内容：
一、材料选择与配比(以重量份数计算)
生胶：EPDM：                                        100
发泡剂：Ac                                          0.1～0.16
发泡助剂：氧化锌ZnO和硬脂酸HSt，其中氧化锌为0.02～0.05；硬脂酸为0.008～0.01
硫化剂：S                                           0.1～0.16
硫化促进剂：促D、促M、促BZ和促TRA
其中促D为0.001～0.003；促M为0.001～0.003；促BZ为0.001～0.005；促TRA为0.002～0.006。
防老剂：RD和4020，重量份数全都为0.001
软化剂：环烷油                                      40～60
填充剂：碳黑(SRF N550)                              50
上述的生胶EPDM的门尼粘度ML(1+4)100℃＝46。
二、制备过程：
1)塑炼
将开炼机温度控制在50℃以下，EPDM生胶在开炼机上塑炼2-3min直至胶料呈透明状；
2)混炼(CMB)
将塑炼好的胶料放入密炼机内，混炼至80～100℃时加入炭黑、环烷油、发泡助剂、硫化促进剂和防老剂，继续加压混炼至温度100～120℃时排胶；
3)精炼(FMB)
将密炼机预热至60～70℃，将混炼好的胶料装入密炼机内加压密炼60～90秒后加入发泡剂Ac和硫化剂，压力盖半闭合空打1分钟完全压下上压力盖，密炼2分钟后抬起压力盖让胶料在密炼室翻身4次后排胶；
4)发泡硫化成型
将硫化机温度调至160～180℃，压力调至15～20MPa，精炼好的胶料在两辊刻度为0.5情况下先开炼一次，然后辊距调整将为0，打三角包4～5次，辊距调整至2.5刻度出片，依照模具大小裁片状胶后送至压机硫化发泡，发泡时间为3000～3500s。
本发明是基于市场需求研发，使得研究目的从实验室研究转向了工业化的研究，能够使生产条件可控，生产过程比较稳定。本发明选用国产胶料，选用发泡剂Ac替代发泡剂H，通过调整配方中各种助剂的配比和工艺条件的控制能够制备符合工业化生产要求的EPDM模压海绵胶制品。
具体实施方式
实施例1：
按下列配方称取物料：EPDM：500g，炭黑：250g，环烷油：250g，促BZ：0.6g，促D：0.5g，促TRA：0.6g，促M：0.5g，硬脂酸：8g，氧化锌：15g，Ac：30g，S：0.8g
塑炼：控制开炼机两辊温度维持在50℃以下，生胶在辊距刻度为1的情况下先炼塑2次，然后将辊距调整至0刻度，打三角包4～6次，至胶料呈半透明状。
混炼：将炼塑合格的EPDM胶装入密炼机内加压密炼，温度升至80℃时升起压力盖，加入炭黑、环烷油及发泡助剂、硫化促进剂、防老剂，压力盖半闭合空打约1分钟后，完全压下上压力盖，温度升至120℃时排胶，并送至两辊开炼。混炼好的胶料在两辊刻度为0.5情况下先开炼一次；然后将辊距调整为0，打三角包4～5次；辊距调整至2.5刻度出片，停放24小时熟化后待用。
精炼：将密炼机预热至65℃，将炼塑合格的CMB胶装入密炼机内加压密炼70秒，升起压力盖加入发泡剂Ac和硫化剂，压力盖半闭合空打约1分钟后，完全压下上压力盖，密炼2分钟后抬起压力盖让胶料在密炼室翻身4次后排胶，并送至两辊开炼。
发泡硫化成型：硫化机温度调至160℃，压力调至15MPa，将混炼好的胶料在两辊刻度为0.5情况下先开炼一次，然后将辊距调整为0打三角包4～5次，辊距调整至2.5刻度出片，依照模具大小裁片状胶后送至压机硫化发泡，发泡时间为3000s。
根据以上配方所得制品的性能如下：
Figure G2009102326809D00031
实施例2：
按下列配方称取物料：EPDM：500g，炭黑：250g，环烷油：100g，促BZ：0.6g，促D：0.5g，促TRA：0.6g，促M：0.5g，硬脂酸：4g，氧化锌：8g，Ac：16g，S：13g
塑炼：控制开炼机两辊温度，将生胶在辊距刻度为1的情况下先炼塑2次，然后将辊距调整至0刻度，打三角包4～6次，至胶料呈半透明状。
混炼：将炼塑合格的EPDM胶装入密炼机内加压密炼，温度升至85℃时升起压力盖，加入炭黑、环烷油及发泡助剂、硫化促进剂、防老剂，压力盖半闭合空打约1分钟后，完全压下上压力盖，温度升至118℃时排胶，并送至两辊开炼。混炼好的胶料在两辊刻度为0.5情况下先开炼一次；然后将辊距调整为0，打三角包4～5次；辊距调整至2.5刻度出片，停放24小时熟化后待用。
精炼：将密炼机预热至65℃，将炼塑合格的CMB胶装入密炼机内加压密炼70秒，升起压力盖加入发泡剂Ac和硫化剂。压力盖半闭合空打约1分钟后，完全压下上压力盖，密炼2分钟后抬起压力盖让胶料在密炼室翻身4次后排胶，并送至两辊开炼。
发泡硫化成型：将硫化机温度调至165℃，压力调至15MPa，混炼好的胶料在两辊刻度为0.5情况下先开炼一次；然后辊距调整将为0，打三角包4～5次；辊距调整至2.5刻度出片，依照模具大小裁片状胶后送至压机硫化发泡，发泡时间为3300s。根据以上配方所得制品性能如下：
Figure G2009102326809D00041
实施例3：
按下列配方称取物料：EPDM：500g，炭黑：250g，环烷油：100，促BZ：0.6g，促D：0.5g，促TRA：0.6g，促M：0.5g，硬脂酸：8g，氧化锌：8g，Ac：16g，S：5g
塑炼：控制开炼机两辊温度，将生胶在辊距刻度为1的情况下先炼塑2次，然后将辊距调整至0刻度，打三角包4～6次，至胶料呈半透明状。
混炼：将炼塑合格的EPDM胶装入密炼机内加压密炼，温度升至90℃时升起压力盖，加入炭黑、环烷油及发泡助剂、硫化促进剂、防老剂。压力盖半闭合空打约1分钟后，完全压下上压力盖，温度升至110℃时排胶，并送至两辊开炼。混炼好的胶料在两辊刻度为0.5情况下先开炼一次；然后将辊距调整为0，打三角包4～5次；辊距调整至2.5刻度出片，停放24小时熟化后待用。
精炼：将密炼机预热至65℃，将炼塑合格的CMB胶装入密炼机内加压密炼70秒，升起压力盖加入第二包助剂。压力盖半闭合空打约1分钟后，完全压下上压力盖，密炼2分钟后抬起压力盖让胶料在密炼室翻身4次后排胶，并送至两辊开炼。
发泡硫化成型：硫化机温度调至165℃，压力调至20MPa，将混炼好的胶料在两辊刻度为0.5情况下先开炼一次；然后将辊距调整为0，打三角包4～5次；辊距调整至2.5刻度出片，依照模具大小裁片状胶后送至压机硫化发泡，发泡时间为3400s。
根据以上配方所得制品行性能如下：
Figure G2009102326809D00051

Claims (6)

1.一种三元乙丙橡胶(EPDM)模压闭孔海绵胶的工业生产方法，包括生胶的塑炼、混炼、精炼、发泡硫化成型，其特征在于：混炼时加入炭黑、环烷油、发泡助剂、硫化促进剂和防老剂进行混炼；精炼时加入发泡剂Ac和硫化剂进行精炼；发泡硫化成型的硫化条件为：压力15～20MPa，温度160～180℃，硫化时间3000～3500s；
上述的加入的材料以重量份数计算，分别为：
生胶：EPDM：                                        100；
发泡剂：Ac                                          0.1～0.16；
发泡助剂：氧化锌和硬脂酸，其中氧化锌为0.02～0.05；硬脂酸为0.008～0.01；
硫化剂：S                                           0.1～0.16；
硫化促进剂：促D、促M、促BZ和促TRA，
其中促D为0.001～0.003；促M为0.001～0.003；促BZ为0.001～0.005；促TRA为0.002～0.006；
防老剂；RD和4020，重量份数全都为0.001；
软化剂：环烷油                                       40～60；
填充剂：碳黑SRFN550                                  50。
2.如权利要求1所述的一种三元乙丙橡胶(EPDM)模压闭孔海绵胶的工业生产方法，其特征在于：
生胶的塑炼的具体工艺为：将开炼机温度控制在50℃以下，EPDM生胶在开炼机上塑炼2-3min直至胶料呈透明状。
3.如权利要求1所述的一种三元乙丙橡胶(EPDM)模压闭孔海绵胶的工业生产方法，其特征在于：
混炼的具体工艺为：将塑炼好的胶料放入密炼机内，混炼至80～100℃时加入炭黑、环烷油、发泡助剂、硫化促进剂和防老剂，继续加压混炼至温度100～120℃时排胶。
4.如权利要求1所述的一种三元乙丙橡胶(EPDM)模压闭孔海绵胶的工业生产方法，其特征在于：
精炼的具体工艺为：将密炼机预热至60～70℃，将混炼好的胶料装入密炼机内加压密炼60～90秒后加入发泡剂Ac和硫化剂，压力盖半闭合空打1分钟后完全压下上压力盖，密炼2分钟后抬起压力盖让胶料在密炼室翻身4次后排胶。
5.如权利要求1所述的一种三元乙丙橡胶(EPDM)模压闭孔海绵胶的工业生产方法，其特征在于：
发泡硫化成型的具体工艺为：将硫化机温度调至165℃，压力调至15MPa，精炼好的胶料在两辊刻度为0.5情况下先开炼一次，然后辊距调整将为0，打三角包4～5次，辊距调整至2.5刻度出片，依照模具大小裁片状胶后送至压机硫化发泡，发泡时间为3300s。
6.如权利要求1所述的一种三元乙丙橡胶(EPDM)模压闭孔海绵胶的工业生产方法，其特征在于：生胶EPDM的门尼粘度ML(1+4)100℃＝46。
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