CN109081396A - 一种聚丙烯基重金属处理剂及其制备方法 - Google Patents

一种聚丙烯基重金属处理剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

该发明涉及一种聚丙烯基重金属处理剂，包括以下原料组分：铁酸镍改性聚丙烯、无机材料改性聚丙烯、改性聚硫醇、双氧水、亚硝酸钠和浓盐酸，铁酸镍改性聚丙烯由聚丙烯、草酸铁、草酸镍、尿素和碳酸铵反应制得，无机材料改性聚丙烯由聚丙烯、三氧化二铝、铝灰、草酸钙、聚苯硫醚、炭气凝胶和改性阳离子交换纤维反应制得，改性阳离子交换纤维由阳离子交换纤维、浓硫酸、氯磺酸、双氧水、亚硝酸钠和草酸反应制得，改性聚硫醇由聚硫醇、环氧树脂6101、一乙醇胺、DMP‑30、二苯基甲烷二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡反应制得。该发明具有优异的可回收性和降低金属离子含量的性能。

Description

一种聚丙烯基重金属处理剂及其制备方法
技术领域
该发明涉及一种聚丙烯基重金属处理剂及其制备方法。
背景技术
聚丙烯材料拥有优异的无毒性、耐热性、高透光性、低水汽透过率、折光性、刚性、抗冲击性、力学强度等性能。聚丙烯被广泛应用于高透光仪器配件、高透光薄膜、家庭塑料餐盒、汽车用塑料配件、化妆品用塑料包装材料、市政给排水塑料管道等领域。
目前，聚丙烯材料在降低金属离子含量的性能需要进一步提升。该发明采用铁酸镍改性聚丙烯、无机材料改性聚丙烯、改性聚硫醇、双氧水、亚硝酸钠和浓盐酸制备了聚丙烯基重金属处理剂，该方法制备的聚丙烯基重金属处理剂具有优异的可回收性和降低金属离子含量的性能。
发明内容
该发明的目的在于提供一种聚丙烯基重金属处理剂的制备方法，该方法通过改变反应物原料和工艺方式，制备的材料具有优异的可回收性和降低金属离子含量的性能。
为了实现上述目的，该发明的技术方案如下。
一种聚丙烯基重金属处理剂及其制备方法，具体包括以下步骤：(1)、将环氧树脂6101、一乙醇胺和DMP-30按照质量份数比为7～13：2～6：0.1～1加入到反应釜中，搅拌速度为100r/min，维持体系温度65～80 ℃条件下反应35min，将质量份数比为35的聚硫醇添加至反应釜中，维持上述反应条件下继续反应25min，将反应釜温度升温至90℃反应35min，将质量份数比为17～30：0.2～1的二苯基甲烷二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡添加至反应釜中，维持反应釜温度为90～100℃反应45～70min，产物经500mL乙醇超声洗涤2次，干燥，得到改性聚硫醇；(2)、将阳离子交换纤维、双氧水、亚硝酸钠和草酸按照质量份数比为30：26～37：14～23：14～26添加至水热反应釜中，维持水热反应温度103～120 ℃条件下反应1～2h，产物经过滤，将产物和质量份数比为18～27：15～22的浓硫酸和氯磺酸添加至水热反应釜中，维持水热反应温度132～160 ℃条件下反应1～3h，产物经10%NaOH水溶液超声洗涤3次、500mL乙醇超声洗涤2次，干燥，得到改性阳离子交换纤维；(3)、将聚丙烯、三氧化二铝、铝灰、草酸钙、聚苯硫醚、炭气凝胶和改性阳离子交换纤维按照质量份数比为55：38～50：26～39：16～25：3～8：23～36：22～30加入到高速混合机中，用高速混合机在温度206～213℃混合反应1～5min，用挤出机在温度210～217℃挤出造粒，即得到无机材料改性聚丙烯；(4)、将草酸铁、草酸镍、尿素和碳酸铵按照质量份数比为53～61：45～54：26～31：16～21加入到球磨机中，筒体转速为28r/min，筒体温度为35℃球磨反应45min，产物经200℃热处理0.5h，300℃热处理1h，400℃热处理1h，500℃热处理2h，600℃热处理3h，在氢气氛围下，485℃热处理30min，将产物和质量份数比为57的聚丙烯添加至高速混合机中，用高速混合机在温度209～216℃混合反应1～4min，用挤出机在温度214～220℃挤出造粒，即得到铁酸镍改性聚丙烯；(5)、将铁酸镍改性聚丙烯和无机材料改性聚丙烯按照质量份数比为36：49～56加入到高速混合机中，用高速混合机在温度217～226℃混合反应2～6min，用挤出机在温度219～227℃挤出造粒，将产物和质量份数比为93～113的浓盐酸添加至水热反应釜中，维持水热反应温度为115～130℃水热反应1～4h，将质量份数比为32～40：19～30的双氧水和亚硝酸钠添加至水热反应釜中，维持水热反应温度为126～138℃水热反应0.5～3h，产物经过滤、500mL水超声洗涤3次、500mL乙醇超声洗涤2次，干燥，将产物和质量份数比为36～43：0.4的改性聚硫醇和二月桂酸二丁基锡添加至水热反应釜中，维持水热反应温度为87～96℃水热反应0.5～2h，产物经500mL乙醇超声洗涤3次，干燥，即得到聚丙烯基重金属处理剂。
该发明所述的聚丙烯基重金属处理剂的制备方法，包括下列步骤：
(1)、将环氧树脂6101、一乙醇胺和DMP-30按照质量份数比为7～13：2～6：0.1～1加入到反应釜中，搅拌速度为100r/min，维持体系温度65～80 ℃条件下反应35min，将质量份数比为35的聚硫醇添加至反应釜中，维持上述反应条件下继续反应25min，将反应釜温度升温至90℃反应35min，将质量份数比为17～30：0.2～1的二苯基甲烷二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡添加至反应釜中，维持反应釜温度为90～100℃反应45～70min，产物经500mL乙醇超声洗涤2次，干燥，得到改性聚硫醇；所述的环氧树脂6101和一乙醇胺的目的为了提高聚硫醇的储存稳定性。
(2)、将阳离子交换纤维、双氧水、亚硝酸钠和草酸按照质量份数比为30：26～37：14～23：14～26添加至水热反应釜中，维持水热反应温度103～120 ℃条件下反应1～2h，产物经过滤，将产物和质量份数比为18～27：15～22的浓硫酸和氯磺酸添加至水热反应釜中，维持水热反应温度132～160 ℃条件下反应1～3h，产物经10%NaOH水溶液超声洗涤3次、500mL乙醇超声洗涤2次，干燥，得到改性阳离子交换纤维；所述的阳离子交换纤维的目的为了促进重金属离子的富集。
(3)、将聚丙烯、三氧化二铝、铝灰、草酸钙、聚苯硫醚、炭气凝胶和改性阳离子交换纤维按照质量份数比为55：38～50：26～39：16～25：3～8：23～36：22～30加入到高速混合机中，用高速混合机在温度206～213℃混合反应1～5min，用挤出机在温度210～217℃挤出造粒，即得到无机材料改性聚丙烯；所述的三氧化二铝、铝灰、草酸钙和炭气凝胶的目的为了提高聚丙烯材料的孔隙率。
(4)、将草酸铁、草酸镍、尿素和碳酸铵按照质量份数比为53～61：45～54：26～31：16～21加入到球磨机中，筒体转速为28r/min，筒体温度为35℃球磨反应45min，产物经200℃热处理0.5h，300℃热处理1h，400℃热处理1h，500℃热处理2h，600℃热处理3h，在氢气氛围下，485℃热处理30min，将产物和质量份数比为57的聚丙烯添加至高速混合机中，用高速混合机在温度209～216℃混合反应1～4min，用挤出机在温度214～220℃挤出造粒，即得到铁酸镍改性聚丙烯；所述的草酸铁、草酸镍、尿素和碳酸铵的目的为了改善聚丙烯材料孔隙率。
(5)、将铁酸镍改性聚丙烯和无机材料改性聚丙烯按照质量份数比为36：49～56加入到高速混合机中，用高速混合机在温度217～226℃混合反应2～6min，用挤出机在温度219～227℃挤出造粒，将产物和质量份数比为93～113的浓盐酸添加至水热反应釜中，维持水热反应温度为115～130℃水热反应1～4h，将质量份数比为32～40：19～30的双氧水和亚硝酸钠添加至水热反应釜中，维持水热反应温度为126～138℃水热反应0.5～3h，产物经过滤、500mL水超声洗涤3次、500mL乙醇超声洗涤2次，干燥，将产物和质量份数比为36～43：0.4的改性聚硫醇和二月桂酸二丁基锡添加至水热反应釜中，维持水热反应温度为87～96℃水热反应0.5～2h，产物经500mL乙醇超声洗涤3次，干燥，即得到聚丙烯基重金属处理剂。
该发明的有益效果在于：
1、聚硫醇通过环氧树脂6101和一乙醇胺的架桥作用，将二苯基甲烷二异氰酸酯接枝到聚硫醇结构中，提高聚硫醇表面化学活性和改性聚硫醇在聚丙烯基重金属处理剂中的储存稳定性；制备的改性聚硫醇因其优异的储存稳定性和高活性能明显改善聚丙烯基重金属处理剂降低重金属离子含量的性能；
2、阳离子交换纤维具有大的比表面，通过将磺酸基团接枝到阳离子交换纤维结构表面，能提高阳离子交换纤维的阳离子交换性能和重金属离子富集；制备的改性阳离子交换纤维因其能富集重金属离子能改善聚丙烯基重金属处理剂降低重金属离子含量的性能；
3、三氧化二铝、铝灰、草酸钙和炭气凝胶与聚丙烯进行物理共混，在聚丙烯材料中形成无机材料粒子填充体，经酸处理后，无机材料填充体溶解，形成具有孔隙结构的聚丙烯材料；无机材料改性聚丙烯因其高孔隙率和吸附性能能改善聚丙烯基重金属处理剂降低重金属离子含量的性能；
4、草酸铁、草酸镍、尿素和碳酸铵经热处理形成铁酸镍，经过与聚丙烯进行物理共混，在聚丙烯材料中形成铁酸镍粒子填充体，经酸处理后，铁酸镍填充体溶解，形成具有孔隙结构的聚丙烯材料；铁酸镍改性聚丙烯因其高孔隙率能改善聚丙烯基重金属处理剂降低重金属离子含量的性能；
5、在铁酸镍改性聚丙烯、无机材料改性聚丙烯、改性聚硫醇、双氧水、亚硝酸钠和浓盐酸协同作用下，赋予聚丙烯基重金属处理剂优异的降低重金属离子含量的性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式进行描述，以便更好的理解本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下例实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照本领域常规条件或按照制造厂商建议的条件；所使用的原料、试剂等，如无特殊说明，均为可从常规市场等商业途径得到的原料和试剂。本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
实施例1
一种聚丙烯基重金属处理剂，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取9.3份环氧树脂6101、4.3份一乙醇胺和0.2份DMP-30加入到反应釜中，搅拌速度为100r/min，维持体系温度70 ℃条件下反应35min，将35份聚硫醇添加至反应釜中，维持上述反应条件下继续反应25min，将反应釜温度升温至90℃反应35min，将26份二苯基甲烷二异氰酸酯和0.3份二月桂酸二丁基锡添加至反应釜中，维持反应釜温度为92℃反应50min，产物经500mL乙醇超声洗涤2次，干燥，得到改性聚硫醇；
(2)、称取30份阳离子交换纤维、31份双氧水、17份亚硝酸钠和16份草酸添加至水热反应釜中，维持水热反应温度109 ℃条件下反应1.5h，产物经过滤，将产物和23份浓硫酸和18份氯磺酸添加至水热反应釜中，维持水热反应温度145 ℃条件下反应2h，产物经10%NaOH水溶液超声洗涤3次、500mL乙醇超声洗涤2次，干燥，得到改性阳离子交换纤维；
(3)、称取55份聚丙烯、43份三氧化二铝、33份铝灰、23份草酸钙、3.5份聚苯硫醚、30份炭气凝胶和26份改性阳离子交换纤维加入到高速混合机中，用高速混合机在温度210℃混合反应2min，用挤出机在温度215℃挤出造粒，即得到无机材料改性聚丙烯；
(4)、称取57份草酸铁、50份草酸镍、28份尿素和19份碳酸铵加入到球磨机中，筒体转速为28r/min，筒体温度为35℃球磨反应45min，产物经200℃热处理0.5h，300℃热处理1h，400℃热处理1h，500℃热处理2h，600℃热处理3h，在氢气氛围下，485℃热处理30min，将产物和57份聚丙烯添加至高速混合机中，用高速混合机在温度212℃混合反应2min，用挤出机在温度217℃挤出造粒，即得到铁酸镍改性聚丙烯；
(5)、称取36份铁酸镍改性聚丙烯和52份无机材料改性聚丙烯加入到高速混合机中，用高速混合机在温度219℃混合反应3min，用挤出机在温度223℃挤出造粒，将产物和108份浓盐酸添加至水热反应釜中，维持水热反应温度为120℃水热反应2.5h，将34份双氧水和26份亚硝酸钠添加至水热反应釜中，维持水热反应温度为130℃水热反应1.5h，产物经过滤、500mL水超声洗涤3次、500mL乙醇超声洗涤2次，干燥，将产物和39份改性聚硫醇和0.4份二月桂酸二丁基锡添加至水热反应釜中，维持水热反应温度为92℃水热反应1.5h，产物经500mL乙醇超声洗涤3次，干燥，即得到聚丙烯基重金属处理剂。
实施例2
一种聚丙烯基重金属处理剂，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取7份环氧树脂6101、2份一乙醇胺和0.1份DMP-30加入到反应釜中，搅拌速度为100r/min，维持体系温度65 ℃条件下反应35min，将35份聚硫醇添加至反应釜中，维持上述反应条件下继续反应25min，将反应釜温度升温至90℃反应35min，将17份二苯基甲烷二异氰酸酯和0.2份二月桂酸二丁基锡添加至反应釜中，维持反应釜温度为90℃反应70min，产物经500mL乙醇超声洗涤2次，干燥，得到改性聚硫醇；
(2)、称取30份阳离子交换纤维、26份双氧水、14份亚硝酸钠和14份草酸添加至水热反应釜中，维持水热反应温度103 ℃条件下反应2h，产物经过滤，将产物和18份浓硫酸和15份氯磺酸添加至水热反应釜中，维持水热反应温度132℃条件下反应3h，产物经10%NaOH水溶液超声洗涤3次、500mL乙醇超声洗涤2次，干燥，得到改性阳离子交换纤维；
(3)、称取55份聚丙烯、38份三氧化二铝、26份铝灰、16份草酸钙、3份聚苯硫醚、23份炭气凝胶和22份改性阳离子交换纤维加入到高速混合机中，用高速混合机在温度206℃混合反应5min，用挤出机在温度210℃挤出造粒，即得到无机材料改性聚丙烯；
(4)、称取53份草酸铁、45份草酸镍、26份尿素和16份碳酸铵加入到球磨机中，筒体转速为28r/min，筒体温度为35℃球磨反应45min，产物经200℃热处理0.5h，300℃热处理1h，400℃热处理1h，500℃热处理2h，600℃热处理3h，在氢气氛围下，485℃热处理30min，将产物和57份聚丙烯添加至高速混合机中，用高速混合机在温度209℃混合反应4min，用挤出机在温度214℃挤出造粒，即得到铁酸镍改性聚丙烯；
(5)、称取36份铁酸镍改性聚丙烯和49份无机材料改性聚丙烯加入到高速混合机中，用高速混合机在温度217℃混合反应6min，用挤出机在温度219℃挤出造粒，将产物和93份浓盐酸添加至水热反应釜中，维持水热反应温度为115℃水热反应4h，将32份双氧水和19份亚硝酸钠添加至水热反应釜中，维持水热反应温度为126℃水热反应3h，产物经过滤、500mL水超声洗涤3次、500mL乙醇超声洗涤2次，干燥，将产物和36份改性聚硫醇和0.4份二月桂酸二丁基锡添加至水热反应釜中，维持水热反应温度为87℃水热反应2h，产物经500mL乙醇超声洗涤3次，干燥，即得到聚丙烯基重金属处理剂。
实施例3
一种聚丙烯基重金属处理剂，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取13份环氧树脂6101、6份一乙醇胺和1份DMP-30加入到反应釜中，搅拌速度为100r/min，维持体系温度80 ℃条件下反应35min，将35份聚硫醇添加至反应釜中，维持上述反应条件下继续反应25min，将反应釜温度升温至90℃反应35min，将30份二苯基甲烷二异氰酸酯和1份二月桂酸二丁基锡添加至反应釜中，维持反应釜温度为100℃反应45min，产物经500mL乙醇超声洗涤2次，干燥，得到改性聚硫醇；
(2)、称取30份阳离子交换纤维、37份双氧水、23份亚硝酸钠和26份草酸添加至水热反应釜中，维持水热反应温度120 ℃条件下反应1h，产物经过滤，将产物和27份浓硫酸和22份氯磺酸添加至水热反应釜中，维持水热反应温度160 ℃条件下反应1h，产物经10%NaOH水溶液超声洗涤3次、500mL乙醇超声洗涤2次，干燥，得到改性阳离子交换纤维；
(3)、称取55份聚丙烯、50份三氧化二铝、39份铝灰、25份草酸钙、8份聚苯硫醚、36份炭气凝胶和30份改性阳离子交换纤维加入到高速混合机中，用高速混合机在温度213℃混合反应1min，用挤出机在温度217℃挤出造粒，即得到无机材料改性聚丙烯；
(4)、称取61份草酸铁、54份草酸镍、31份尿素和21份碳酸铵加入到球磨机中，筒体转速为28r/min，筒体温度为35℃球磨反应45min，产物经200℃热处理0.5h，300℃热处理1h，400℃热处理1h，500℃热处理2h，600℃热处理3h，在氢气氛围下，485℃热处理30min，将产物和57份聚丙烯添加至高速混合机中，用高速混合机在温度216℃混合反应1min，用挤出机在温度220℃挤出造粒，即得到铁酸镍改性聚丙烯；
(5)、称取36份铁酸镍改性聚丙烯和56份无机材料改性聚丙烯加入到高速混合机中，用高速混合机在温度226℃混合反应2min，用挤出机在温度227℃挤出造粒，将产物和113份浓盐酸添加至水热反应釜中，维持水热反应温度为130℃水热反应1h，将40份双氧水和30份亚硝酸钠添加至水热反应釜中，维持水热反应温度为138℃水热反应0.5h，产物经过滤、500mL水超声洗涤3次、500mL乙醇超声洗涤2次，干燥，将产物和43份改性聚硫醇和0.4份二月桂酸二丁基锡添加至水热反应釜中，维持水热反应温度为96℃水热反应0.5h，产物经500mL乙醇超声洗涤3次，干燥，即得到聚丙烯基重金属处理剂。
实施例4
一种聚丙烯基重金属处理剂，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取7.3份环氧树脂6101、2.3份一乙醇胺和0.2份DMP-30加入到反应釜中，搅拌速度为100r/min，维持体系温度66 ℃条件下反应35min，将35份聚硫醇添加至反应釜中，维持上述反应条件下继续反应25min，将反应釜温度升温至90℃反应35min，将17.3份二苯基甲烷二异氰酸酯和0.3份二月桂酸二丁基锡添加至反应釜中，维持反应釜温度为91℃反应46min，产物经500mL乙醇超声洗涤2次，干燥，得到改性聚硫醇；
(2)、称取30份阳离子交换纤维、26.3份双氧水、14.3份亚硝酸钠和14.5份草酸添加至水热反应釜中，维持水热反应温度104 ℃条件下反应1.2h，产物经过滤，将产物和18.2份浓硫酸和15.6份氯磺酸添加至水热反应釜中，维持水热反应温度135 ℃条件下反应1.2h，产物经10%NaOH水溶液超声洗涤3次、500mL乙醇超声洗涤2次，干燥，得到改性阳离子交换纤维；
(3)、称取55份聚丙烯、39.2份三氧化二铝、27.1份铝灰、16.9份草酸钙、3.6份聚苯硫醚、23.8份炭气凝胶和22.9份改性阳离子交换纤维加入到高速混合机中，用高速混合机在温度207℃混合反应1.5min，用挤出机在温度212℃挤出造粒，即得到无机材料改性聚丙烯；
(4)、称取53.5份草酸铁、45.7份草酸镍、26.8份尿素和16.1份碳酸铵加入到球磨机中，筒体转速为28r/min，筒体温度为35℃球磨反应45min，产物经200℃热处理0.5h，300℃热处理1h，400℃热处理1h，500℃热处理2h，600℃热处理3h，在氢气氛围下，485℃热处理30min，将产物和57份聚丙烯添加至高速混合机中，用高速混合机在温度210℃混合反应1.5min，用挤出机在温度215℃挤出造粒，即得到铁酸镍改性聚丙烯；
(5)、称取36份铁酸镍改性聚丙烯和49.6份无机材料改性聚丙烯加入到高速混合机中，用高速混合机在温度218℃混合反应2.5min，用挤出机在温度220℃挤出造粒，将产物和94份浓盐酸添加至水热反应釜中，维持水热反应温度为118℃水热反应1.5h，将34份双氧水和20份亚硝酸钠添加至水热反应釜中，维持水热反应温度为128℃水热反应0.83h，产物经过滤、500mL水超声洗涤3次、500mL乙醇超声洗涤2次，干燥，将产物和36.8份改性聚硫醇和0.4份二月桂酸二丁基锡添加至水热反应釜中，维持水热反应温度为89℃水热反应0.7h，产物经500mL乙醇超声洗涤3次，干燥，即得到聚丙烯基重金属处理剂。
实施例5
一种聚丙烯基重金属处理剂，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取9.2份环氧树脂6101、3.9份一乙醇胺和0.3份DMP-30加入到反应釜中，搅拌速度为100r/min，维持体系温度69 ℃条件下反应35min，将35份聚硫醇添加至反应釜中，维持上述反应条件下继续反应25min，将反应釜温度升温至90℃反应35min，将21份二苯基甲烷二异氰酸酯和0.4份二月桂酸二丁基锡添加至反应釜中，维持反应釜温度为93℃反应49min，产物经500mL乙醇超声洗涤2次，干燥，得到改性聚硫醇；
(2)、称取30份阳离子交换纤维、29.2份双氧水、16.5份亚硝酸钠和15.9份草酸添加至水热反应釜中，维持水热反应温度108 ℃条件下反应1.4h，产物经过滤，将产物和20.5份浓硫酸和18.3份氯磺酸添加至水热反应釜中，维持水热反应温度138 ℃条件下反应1.4h，产物经10%NaOH水溶液超声洗涤3次、500mL乙醇超声洗涤2次，干燥，得到改性阳离子交换纤维；
(3)、称取55份聚丙烯、41份三氧化二铝、29份铝灰、18份草酸钙、4.5份聚苯硫醚、26份炭气凝胶和25份改性阳离子交换纤维加入到高速混合机中，用高速混合机在温度209℃混合反应2.5min，用挤出机在温度213℃挤出造粒，即得到无机材料改性聚丙烯；
(4)、称取56份草酸铁、49份草酸镍、28.8份尿素和18.6份碳酸铵加入到球磨机中，筒体转速为28r/min，筒体温度为35℃球磨反应45min，产物经200℃热处理0.5h，300℃热处理1h，400℃热处理1h，500℃热处理2h，600℃热处理3h，在氢气氛围下，485℃热处理30min，将产物和57份聚丙烯添加至高速混合机中，用高速混合机在温度211℃混合反应2.6min，用挤出机在温度216℃挤出造粒，即得到铁酸镍改性聚丙烯；
(5)、称取36份铁酸镍改性聚丙烯和50.8份无机材料改性聚丙烯加入到高速混合机中，用高速混合机在温度219℃混合反应3.5min，用挤出机在温度220℃挤出造粒，将产物和96份浓盐酸添加至水热反应釜中，维持水热反应温度为119℃水热反应2.5h，将35份双氧水和23份亚硝酸钠添加至水热反应釜中，维持水热反应温度为129℃水热反应1.3h，产物经过滤、500mL水超声洗涤3次、500mL乙醇超声洗涤2次，干燥，将产物和39份改性聚硫醇和0.4份二月桂酸二丁基锡添加至水热反应釜中，维持水热反应温度为89℃水热反应1.1h，产物经500mL乙醇超声洗涤3次，干燥，即得到聚丙烯基重金属处理剂。
实施例6
一种聚丙烯基重金属处理剂，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取10份环氧树脂6101、5份一乙醇胺和0.4份DMP-30加入到反应釜中，搅拌速度为100r/min，维持体系温度70 ℃条件下反应35min，将35份聚硫醇添加至反应釜中，维持上述反应条件下继续反应25min，将反应釜温度升温至90℃反应35min，将25份二苯基甲烷二异氰酸酯和0.5份二月桂酸二丁基锡添加至反应釜中，维持反应釜温度为95℃反应50min，产物经500mL乙醇超声洗涤2次，干燥，得到改性聚硫醇；
(2)、称取30份阳离子交换纤维、31份双氧水、18份亚硝酸钠和21份草酸添加至水热反应釜中，维持水热反应温度107 ℃条件下反应1.5h，产物经过滤，将产物和22份浓硫酸和18份氯磺酸添加至水热反应釜中，维持水热反应温度139 ℃条件下反应2h，产物经10%NaOH水溶液超声洗涤3次、500mL乙醇超声洗涤2次，干燥，得到改性阳离子交换纤维；
(3)、称取55份聚丙烯、43份三氧化二铝、36份铝灰、21份草酸钙、4.5份聚苯硫醚、30份炭气凝胶和29份改性阳离子交换纤维加入到高速混合机中，用高速混合机在温度211℃混合反应1.5min，用挤出机在温度216℃挤出造粒，即得到无机材料改性聚丙烯；
(4)、称取56份草酸铁、52份草酸镍、27份尿素和19份碳酸铵加入到球磨机中，筒体转速为28r/min，筒体温度为35℃球磨反应45min，产物经200℃热处理0.5h，300℃热处理1h，400℃热处理1h，500℃热处理2h，600℃热处理3h，在氢气氛围下，485℃热处理30min，将产物和57份聚丙烯添加至高速混合机中，用高速混合机在温度211℃混合反应2min，用挤出机在温度217℃挤出造粒，即得到铁酸镍改性聚丙烯；
(5)、称取36份铁酸镍改性聚丙烯和51份无机材料改性聚丙烯加入到高速混合机中，用高速混合机在温度218℃混合反应4min，用挤出机在温度220℃挤出造粒，将产物和99份浓盐酸添加至水热反应釜中，维持水热反应温度为121℃水热反应3h，将37份双氧水和22份亚硝酸钠添加至水热反应釜中，维持水热反应温度为133℃水热反应2h，产物经过滤、500mL水超声洗涤3次、500mL乙醇超声洗涤2次，干燥，将产物和40份改性聚硫醇和0.4份二月桂酸二丁基锡添加至水热反应釜中，维持水热反应温度为90℃水热反应1h，产物经500mL乙醇超声洗涤3次，干燥，即得到聚丙烯基重金属处理剂。
实施例7
一种聚丙烯基重金属处理剂，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取12.6份环氧树脂6101、5.5份一乙醇胺和0.8份DMP-30加入到反应釜中，搅拌速度为100r/min，维持体系温度79 ℃条件下反应35min，将35份聚硫醇添加至反应釜中，维持上述反应条件下继续反应25min，将反应釜温度升温至90℃反应35min，将29.5份二苯基甲烷二异氰酸酯和0.8份二月桂酸二丁基锡添加至反应釜中，维持反应釜温度为99℃反应65min，产物经500mL乙醇超声洗涤2次，干燥，得到改性聚硫醇；
(2)、称取30份阳离子交换纤维、36.4份双氧水、22.3份亚硝酸钠和25.7份草酸添加至水热反应釜中，维持水热反应温度118 ℃条件下反应1.9h，产物经过滤，将产物和26.7份浓硫酸和21.2份氯磺酸添加至水热反应釜中，维持水热反应温度158 ℃条件下反应2.6h，产物经10%NaOH水溶液超声洗涤3次、500mL乙醇超声洗涤2次，干燥，得到改性阳离子交换纤维；
(3)、称取55份聚丙烯、46.7份三氧化二铝、38.7份铝灰、23.9份草酸钙、7.5份聚苯硫醚、33份炭气凝胶和29份改性阳离子交换纤维加入到高速混合机中，用高速混合机在温度211℃混合反应4.5min，用挤出机在温度213℃挤出造粒，即得到无机材料改性聚丙烯；
(4)、称取60份草酸铁、52份草酸镍、30份尿素和20份碳酸铵加入到球磨机中，筒体转速为28r/min，筒体温度为35℃球磨反应45min，产物经200℃热处理0.5h，300℃热处理1h，400℃热处理1h，500℃热处理2h，600℃热处理3h，在氢气氛围下，485℃热处理30min，将产物和57份聚丙烯添加至高速混合机中，用高速混合机在温度215℃混合反应3.5min，用挤出机在温度219℃挤出造粒，即得到铁酸镍改性聚丙烯；
(5)、称取36份铁酸镍改性聚丙烯和55份无机材料改性聚丙烯加入到高速混合机中，用高速混合机在温度225℃混合反应5.5min，用挤出机在温度226℃挤出造粒，将产物和111份浓盐酸添加至水热反应釜中，维持水热反应温度为126℃水热反应3.5h，将37份双氧水和28份亚硝酸钠添加至水热反应釜中，维持水热反应温度为137℃水热反应2.8h，产物经过滤、500mL水超声洗涤3次、500mL乙醇超声洗涤2次，干燥，将产物和41.6份改性聚硫醇和0.4份二月桂酸二丁基锡添加至水热反应釜中，维持水热反应温度为95℃水热反应1.8h，产物经500mL乙醇超声洗涤3次，干燥，即得到聚丙烯基重金属处理剂。
实施例8
一种聚丙烯基重金属处理剂，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取11.1份环氧树脂6101、4.6份一乙醇胺和0.7份DMP-30加入到反应釜中，搅拌速度为100r/min，维持体系温度78 ℃条件下反应35min，将35份聚硫醇添加至反应釜中，维持上述反应条件下继续反应25min，将反应釜温度升温至90℃反应35min，将27份二苯基甲烷二异氰酸酯和0.8份二月桂酸二丁基锡添加至反应釜中，维持反应釜温度为96℃反应62min，产物经500mL乙醇超声洗涤2次，干燥，得到改性聚硫醇；
(2)、称取30份阳离子交换纤维、31份双氧水、20.8份亚硝酸钠和20.5份草酸添加至水热反应釜中，维持水热反应温度116 ℃条件下反应1.6h，产物经过滤，将产物和23份浓硫酸和17份氯磺酸添加至水热反应釜中，维持水热反应温度143 ℃条件下反应2.2h，产物经10%NaOH水溶液超声洗涤3次、500mL乙醇超声洗涤2次，干燥，得到改性阳离子交换纤维；
(3)、称取55份聚丙烯、46份三氧化二铝、31份铝灰、21份草酸钙、4.6份聚苯硫醚、33份炭气凝胶和27份改性阳离子交换纤维加入到高速混合机中，用高速混合机在温度211℃混合反应3.1min，用挤出机在温度215℃挤出造粒，即得到无机材料改性聚丙烯；
(4)、称取57份草酸铁、51份草酸镍、28份尿素和19份碳酸铵加入到球磨机中，筒体转速为28r/min，筒体温度为35℃球磨反应45min，产物经200℃热处理0.5h，300℃热处理1h，400℃热处理1h，500℃热处理2h，600℃热处理3h，在氢气氛围下，485℃热处理30min，将产物和57份聚丙烯添加至高速混合机中，用高速混合机在温度213℃混合反应2.5min，用挤出机在温度218℃挤出造粒，即得到铁酸镍改性聚丙烯；
(5)、称取36份铁酸镍改性聚丙烯和51份无机材料改性聚丙烯加入到高速混合机中，用高速混合机在温度220℃混合反应4.5min，用挤出机在温度222℃挤出造粒，将产物和110份浓盐酸添加至水热反应釜中，维持水热反应温度为121℃水热反应3.5h，将38份双氧水和26份亚硝酸钠添加至水热反应釜中，维持水热反应温度为131℃水热反应2.3h，产物经过滤、500mL水超声洗涤3次、500mL乙醇超声洗涤2次，干燥，将产物和40.1份改性聚硫醇和0.4份二月桂酸二丁基锡添加至水热反应釜中，维持水热反应温度为93℃水热反应1.7h，产物经500mL乙醇超声洗涤3次，干燥，即得到聚丙烯基重金属处理剂。
对照例1
本对照例中，不添加改性聚硫醇，其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例2
本对照例中，不添加改性阳离子交换纤维，其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例3
本对照例中，配方中选用普通聚硫醇替代实施例1中的改性聚硫醇，其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例4
本对照例中，配方中选用普通阳离子交换纤维替代实施例1中的改性阳离子交换纤维，其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例5
本对照例中，配方中选用普通聚丙烯替代实施例1中的无机材料改性聚丙烯，其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例6
本对照例中，配方中选用普通聚丙烯替代实施例1中的铁酸镍改性聚丙烯，其它组分与制备方法与实施例1相同。
表1 实施例1和对照例1～6制得的聚丙烯基重金属处理剂的性能参数
实施例1 对照例1 对照例2 对照例3 对照例4 对照例5 对照例6
镉离子去除率/% 89.2 0 82.7 56.6 79.3 41.4 33.1
初始液中镉离子含量为0.8mg/L；
以上所述是该发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离该发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为该发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种聚丙烯基重金属处理剂的制备方法，其特征在于：包括以下原料组分：铁酸镍改性聚丙烯、无机材料改性聚丙烯、改性聚硫醇、双氧水、亚硝酸钠和浓盐酸，所述的铁酸镍改性聚丙烯、无机材料改性聚丙烯、改性聚硫醇、双氧水、亚硝酸钠和浓盐酸的质量份数比为36：49～56：36～43：32～40：19～30：93～113，其中，所述的铁酸镍改性聚丙烯由聚丙烯、草酸铁、草酸镍、尿素和碳酸铵反应制得，所述的聚丙烯、草酸铁、草酸镍、尿素和碳酸铵的质量份数比为57：53～61：45～54：26～31：16～21，所述的无机材料改性聚丙烯由聚丙烯、三氧化二铝、铝灰、草酸钙、聚苯硫醚、炭气凝胶和改性阳离子交换纤维反应制得，所述的聚丙烯、三氧化二铝、铝灰、草酸钙、聚苯硫醚、炭气凝胶和改性阳离子交换纤维的质量份数比为55：38～50：26～39：16～25：3～8：23～36：22～30，所述的改性阳离子交换纤维由阳离子交换纤维、浓硫酸、氯磺酸、双氧水、亚硝酸钠和草酸反应制得，所述的阳离子交换纤维、浓硫酸、氯磺酸、双氧水、亚硝酸钠和草酸的质量份数比为30：18～27：15～22：26～37：14～23：14～26，所述的改性聚硫醇由聚硫醇、环氧树脂6101、一乙醇胺、DMP-30、二苯基甲烷二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡反应制得，所述的聚硫醇、环氧树脂6101、一乙醇胺、DMP-30、二苯基甲烷二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡的质量份数比为35：7～13：2～6：0.1～1：17～30：0.2～1。
2.根据权利要求1所述一种聚丙烯基重金属处理剂的制备方法，其特征在于：所述的聚丙烯基重金属处理剂是由以下制备方法制得的：(1)、将环氧树脂6101、一乙醇胺和DMP-30按照质量份数比为7～13：2～6：0.1～1加入到反应釜中，搅拌速度为100r/min，维持体系温度65～80 ℃条件下反应35min，将质量份数比为35的聚硫醇添加至反应釜中，维持上述反应条件下继续反应25min，将反应釜温度升温至90℃反应35min，将质量份数比为17～30：0.2～1的二苯基甲烷二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡添加至反应釜中，维持反应釜温度为90～100℃反应45～70min，产物经500mL乙醇超声洗涤2次，干燥，得到改性聚硫醇；(2)、将阳离子交换纤维、双氧水、亚硝酸钠和草酸按照质量份数比为30：26～37：14～23：14～26添加至水热反应釜中，维持水热反应温度103～120 ℃条件下反应1～2h，产物经过滤，将产物和质量份数比为18～27：15～22的浓硫酸和氯磺酸添加至水热反应釜中，维持水热反应温度132～160 ℃条件下反应1～3h，产物经10%NaOH水溶液超声洗涤3次、500mL乙醇超声洗涤2次，干燥，得到改性阳离子交换纤维；(3)、将聚丙烯、三氧化二铝、铝灰、草酸钙、聚苯硫醚、炭气凝胶和改性阳离子交换纤维按照质量份数比为55：38～50：26～39：16～25：3～8：23～36：22～30加入到高速混合机中，用高速混合机在温度206～213℃混合反应1～5min，用挤出机在温度210～217℃挤出造粒，即得到无机材料改性聚丙烯；(4)、将草酸铁、草酸镍、尿素和碳酸铵按照质量份数比为53～61：45～54：26～31：16～21加入到球磨机中，筒体转速为28r/min，筒体温度为35℃球磨反应45min，产物经200℃热处理0.5h，300℃热处理1h，400℃热处理1h，500℃热处理2h，600℃热处理3h，在氢气氛围下，485℃热处理30min，将产物和质量份数比为57的聚丙烯添加至高速混合机中，用高速混合机在温度209～216℃混合反应1～4min，用挤出机在温度214～220℃挤出造粒，即得到铁酸镍改性聚丙烯；(5)、将铁酸镍改性聚丙烯和无机材料改性聚丙烯按照质量份数比为36：49～56加入到高速混合机中，用高速混合机在温度217～226℃混合反应2～6min，用挤出机在温度219～227℃挤出造粒，将产物和质量份数比为93～113的浓盐酸添加至水热反应釜中，维持水热反应温度为115～130℃水热反应1～4h，将质量份数比为32～40：19～30的双氧水和亚硝酸钠添加至水热反应釜中，维持水热反应温度为126～138℃水热反应0.5～3h，产物经过滤、500mL水超声洗涤3次、500mL乙醇超声洗涤2次，干燥，将产物和质量份数比为36～43：0.4的改性聚硫醇和二月桂酸二丁基锡添加至水热反应釜中，维持水热反应温度为87～96℃水热反应0.5～2h，产物经500mL乙醇超声洗涤3次，干燥，即得到聚丙烯基重金属处理剂。
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