CN109071906B - 聚氯乙烯管 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及非取向和取向聚氯乙烯管，其包括：a)聚氯乙烯；b)每100重量份聚氯乙烯2至5重量份聚合物加工助剂；和c)每100重量份聚氯乙烯1.6‑2.0重量份石蜡。本发明的聚氯乙烯管包括迄今为止在本领域中未被认识到的浓度的石蜡润滑剂(>1.5份/100份聚氯乙烯)，而没有关键物理性能的损失。

Description

聚氯乙烯管
发明背景
本发明涉及聚氯乙烯(PVC)管，特别是涉及包含加工助剂和外部润滑剂的PVC管。
取向聚氯乙烯(o-PVC)管通过保持管的爆裂强度和冲击强度同时减轻其重量，相对于非取向PVC管提供显著的改进。o-PVC管可以通过以约所需最终直径的一半挤出非取向管，然后沿径向将管拉伸至原始直径的约两倍来制备。该方法提供的管壁厚度减少了约一半，伴随着PVC链的对齐(取向)，导致PVC材料的强度增加。因此，o-PVC管的重量大约是普通PVC管的一半，并且需要普通PVC管的原材料的一半，同时相比非取向管保持或改善强度。
尽管与非取向PVC相比有很大的改进，但由于该方法的经济性，o-PVC遇到了障碍。通常，o-PVC以半间歇方法制造，其中将管挤出，切成段，加热至100℃，并加压膨胀。这种工艺所需的劳动力和设备大大增加了o-PVC管的成本。或者，可以使用连续方法，由此将挤出的管冷却至100℃并在心轴上拉伸。虽然较便宜，但连续工艺只能以挤出工艺速率的三分之一运行，这受到在拉伸过程中达到使管直径加倍所需的完全应变之前PVC熔体断裂的限制。
加工助剂在本领域中是已知的。例如，美国专利4,692,295公开了某些PVC加工助剂，其含有乙烯基单体的均聚物或至少两种乙烯基单体的共聚物，以实现在热塑性树脂中的取向。美国专利6,391,976公开了一种PVC泡沫加工助剂，其含有甲基丙烯酸甲酯和C3-C5甲基丙烯酸酯的粉末状共聚物。
然而，需要开发一种PVC制剂，其改善熔体强度和改善制剂加工性，预期这将提高PVC管连续拉伸的运行速率。
发明内容
在一个方面，本发明通过提供一种非取向聚氯乙烯管来满足本领域的需要，基于管的重量，该管包括：
a)聚氯乙烯
b)每100重量份聚氯乙烯2至5重量份聚合物加工助剂；和
c)每100重量份聚氯乙烯1.6至2.0重量份外部润滑剂；
其中聚氯乙烯的K值在60-75的范围；
其中聚合物加工助剂包含50至95重量％的甲基丙烯酸甲酯结构单元和5至50重量％的第二单体结构单元，其为C2-C6丙烯酸酯或C2-C6甲基丙烯酸酯或其组合；
其中外部润滑剂是多元醇酯或石蜡；并且
其中加工助剂的重均分子量在5×105道尔顿至5×107道尔顿的范围。
在另一方面，本发明是一种取向聚氯乙烯管，基于管的重量，其包括：
a)取向聚氯乙烯；
b)每100重量份聚氯乙烯2至5重量份聚合物加工助剂；和
c)每100重量份聚氯乙烯1.6至2.0重量份外部润滑剂；
其中聚氯乙烯的K值在60-75的范围；
其中聚合物加工助剂包含50至95重量％的甲基丙烯酸甲酯结构单元和5至50重量％的第二单体结构单元，其为C2-C6丙烯酸酯或C2-C6甲基丙烯酸酯或其组合；并且
其中外部润滑剂是多元醇酯或石蜡；并且
其中加工助剂的重均分子量在5×105道尔顿至5×107道尔顿的范围。
本发明通过在非取向PVC管中提供加工助剂和石蜡的组合来满足需要，该组合允许从非取向管生产取向PVC管的更高效率。
具体实施方式
在第一方面，本发明是一种非取向聚氯乙烯管，基于管的重量，其包括：
a)聚氯乙烯
b)每100重量份聚氯乙烯2至5重量份聚合物加工助剂；和
c)每100重量份聚氯乙烯1.6至2.0重量份外部润滑剂；
其中聚氯乙烯的K值在60-75的范围；
其中聚合物加工助剂包含50至95重量％的甲基丙烯酸甲酯结构单元和5至50重量％的第二单体结构单元，其为C2-C6丙烯酸酯或C2-C6甲基丙烯酸酯或其组合；
其中外部润滑剂是多元醇酯或石蜡；并且
其中加工助剂的重均分子量在5×105道尔顿至5×107道尔顿的范围。
如本文所用，非取向聚氯乙烯管是指未经过膨胀和双轴取向以形成取向PVC管的PVC管。通过本领域熟知的各种方法进行膨胀和双轴取向的非取向PVC管是取向聚氯乙烯管(o-PVC管)。
加工助剂是甲基丙烯酸甲酯和一种或多种选自C2-C6丙烯酸酯和C2-C6甲基丙烯酸酯的单体的共聚物。如本文所用，术语给定单体的“结构单元”是指单体在聚合之后的剩余部分。例如，甲基丙烯酸甲酯的结构单元如图所说明：
Figure BDA0001834702220000031
甲基丙烯酸甲酯的结构单元
其中点线代表结构单元与聚合物主链的连接点。
加工助剂可通过本领域熟知的许多聚合方法中的任何一种制备。(参加例如美国专利4,325,856、4,654,397和4,814,373)。优选地，所述加工助剂包含：a)甲基丙烯酸甲酯和b)选自丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯和丙烯酸乙酯的一种或多种第二单体的结构单元。优选地，加工助剂包含从50重量％、更优选60重量％、最优选75重量％至优选90重量％、更优选85重量％的甲基丙烯酸甲酯结构单元，这基于加工助剂的重量；并且优选地从10重量％和更优选从15重量％至优选40重量％、更优选为30重量％和最优选20重量％的一种或多种第二单体的结构单元。优选地，非取向PVC和o-PVC管中加工助剂的浓度为每100份PVC为2.5、更优选3.0-5.0重量份。
加工助剂的重均分子量(Mw)优选为从1×106道尔顿、更优选从2×106道尔顿至优选4×107道尔顿、更优选2×107道尔顿和最优选1×107道尔顿的范围。如本文所用，加工助剂的Mw是指通过具有折射率检测器的凝胶渗透色谱(GPC)相对于聚苯乙烯校准标准所测量的Mw，如ASTM D5296-11中所述，用四氢呋喃和流动相稀释剂。数均分子量(Mn)通过相同的方法确定。
外部润滑剂是多元醇酯或石蜡。优选的多元醇酯的熔点范围为52℃至64℃，包括季戊四醇己二酸酯硬脂酸酯，可作为Advalube E-2100润滑剂商购获得。石蜡是直链或支链的C20-C40饱和烃，优选C20-C40饱和烃或熔点在50℃至70℃的范围内的C20-C40饱和烃的混合物。优选地，外部润滑剂，优选石蜡的浓度范围为每100重量份PVC为从1.65、更优选1.7至优选1.9、更优选1.85重量份。市售的石蜡是XL-165石蜡。
如ISO 1628-2：1998中所述，K值与PVC的溶液粘度和分子量相关。优选的K值范围为65至70。
制备非取向PVC管并通过许多常规方法中的任何一种转化成o-PVC，包括US 5,203,190、US 4,632,656、US 5,449,487和US 4,499,045中描述的那些。取向由AWWA-C909-16确定。各种组分的浓度在取向过程中不会改变；相反，管的内径通常从非取向管的内径的40％增加到150％，同时伴随PVC分子的取向。因此，内径为4”的非取向管将膨胀至内径5.6”至10”，而不会损失管的强度。
非取向PVC和o-PVC管有利地包含其它添加剂，按每100重量份PVC的重量计，包括：优选0.5-2份热稳定剂，例如甲基或丁基反向酯硫醇锡，可作为Advastab TM-694热稳定剂商购获得；优选0.2至3份颜料如TiO2；优选1至10份填料如碳酸钙；优选0.1至0.5份聚乙烯金属脱模剂，如低密度氧化的低分子量聚乙烯均聚物，密度为0.93g/cm3，Mettler滴点为101℃，酸值为15，商业上可作为AC-629 LDOxPE润滑剂获得；优选0.4至2份的辅助润滑剂，例如硬脂酸钙。
在以连续方式制备本发明的非取向和o-PVC管的特定方法的实例中：a)PVC；b)热稳定剂；c)聚乙烯金属脱模剂；d)辅助润滑剂；e)颜料；f)填料；g)熔点为60℃至70℃的石蜡；和h)高分子量丙烯酸加工助剂被加入高强度混合器中并混合。然后将所得混合物通过料斗送入双螺杆反向旋转挤出机，该挤出机装有外部加热区到其机筒上，具有螺杆回火能力。挤出机配有管头模头(圆形轮廓)和悬挂的鱼雷型心轴，以便在熔融塑料加工并离开模头时实现管形状。挤出机的加工温度通常为
Figure BDA0001834702220000041
至
Figure BDA0001834702220000042
由模具和适配器组成的工具将其连接到挤出机，通常加热到
Figure BDA0001834702220000043
到
Figure BDA0001834702220000044
一旦管形状的连续熔融流(非定向PVC管，也称为PVC坯料)离开模头，它在罐中进行真空校准和水冷却以帮助保持其形状。接下来通过设置在约100℃的水箱输送管道以使管达到该温度，然后强制通过固定或可变尺寸的心轴以径向拉伸管道以定向PVC分子，从而形成o-PVC管。通过履带式牵引器进一步向下游输送连续过程，该牵引器将其引导至将其切割成一定长度的锯。或者，可以通过加热单独制造的PVC坯料并将它们推过保持心轴的装置以径向拉伸管来生产管。
令人惊讶地发现，与先前认为的可能程度相比，可以将显著更高量的石蜡润滑剂与更高含量的高分子量加工助剂一起加入PVC制剂中，而不会对o-PVC管的最终性能产生有害影响。事实上，国家卫生基金会(National Sanitation Foundation)规定使用石蜡润滑剂的浓度等于或低于1.5重量份/100份PVC，因为已知这些较高的量会降低管道的冲击强度；此外，这种高浓度的石蜡润滑剂导致润滑剂在模具上积聚，导致管***。值得注意的是，较高浓度的加工助剂对应于PVC管的明显更高的取向率；当使用较高分子量的加工助剂时，较高浓度的石蜡对应于较高的挤出运行速率。
实施例
在下表中，PA-1是指加工助剂，它是甲基丙烯酸甲酯(82重量％)和丙烯酸丁酯(18重量％)的共聚物，其Mw为6.14×106道尔顿，Mn为4.0x104道尔顿。PA-2是指甲基丙烯酸甲酯(84重量％)、丙烯酸丁酯(12重量％)和甲基丙烯酸丁酯(4重量％)的共聚物，Mw为2.45×106道尔顿，Mn为6.0×104道尔顿。将加工助剂制备成含水分散体，但除去水以形成粉末，将其与PVC、石蜡和其它添加剂组合。PA-b是指甲基丙烯酸甲酯(82重量％)、丙烯酸丁酯(9重量％)和甲基丙烯酸丁酯(9重量％)的共聚物，Mw为1.8×106道尔顿，Mn为2.0×104道尔顿。
PA-1、PA-2和PA-b的Mw和Mn根据ASTM D5296-11(2011)在Agilent 1100系列高压液相色谱仪上(“HPLC“)测定，该色谱仪具有两个20μm MIXED-A柱和Wyatt T-rEX折射率检测器，在0.2mL/min和室温下，使用四氢呋喃作为流动相和稀释剂。在THF中以小于或等于0.3mg/mL的浓度制备GPC样品。将GPC样品在室温下溶解，不剧烈摇动。当完全溶解时，使用WhatmanTM1μmPTFE过滤器过滤GPC样品溶液，然后分析。
表1显示了在基线PVC制剂和本发明制剂之间的扭矩、进入模头之前的熔体压力(熔体压力)和由PVC制剂(模拟未取向的管)制成的棒的表面光滑度的比较。PVC K66是指K值为66的PVC树脂；TM-694是指Advastab TM-694热稳定剂；和AC-629是指AC-629LDOxPE润滑剂。所有量均为每100份PVC K66的重量份(phr)。
表1-PVC管的扭矩、熔体压力和光滑度比较
Figure BDA0001834702220000051
Figure BDA0001834702220000061
结果表明，在石蜡润滑剂的运行速率显著高于认为可能的运行速率时，实现了相当的扭矩、熔体压力和o-PVC表面光滑度。

Claims (7)

1.一种非取向聚氯乙烯管，基于所述管的重量，其包括：
a)聚氯乙烯
b)每100重量份聚氯乙烯2至5重量份聚合物加工助剂；和
c)每100重量份聚氯乙烯1.6至2.0重量份外部润滑剂；
其中聚氯乙烯的K值在60-75的范围；
其中聚合物加工助剂包含50至95重量％的甲基丙烯酸甲酯结构单元和5至50重量％的第二单体结构单元，其为C2-C6丙烯酸酯或C2-C6甲基丙烯酸酯或其组合；
其中外部润滑剂是多元醇酯或石蜡；并且
其中加工助剂的重均分子量为5×105道尔顿至5×107道尔顿。
2.根据权利要求1所述的非取向聚氯乙烯管，其中所述加工助剂含有60-90重量％的甲基丙烯酸甲酯和10-40重量％的第二单体，第二单体是丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯或丙烯酸乙酯或其组合；其中所述加工助剂的重均分子量为1×106道尔顿至2×107道尔顿的范围；并且其中在所述非取向聚氯乙烯管中所述加工助剂的浓度为每100重量份聚氯乙烯为2.5-5.0重量份。
3.根据权利要求1所述的非取向聚氯乙烯管，其中所述外部润滑剂是石蜡，其浓度范围为每100重量份聚氯乙烯1.65-1.9重量份。
4.根据权利要求3所述的非取向聚氯乙烯管，其中所述非取向聚氯乙烯管的K值为65-70；并且其中所述石蜡的熔点范围为60℃至80℃。
5.根据权利要求1所述的非取向聚氯乙烯管，其还含有0.5至2份热稳定剂；0.2至3份颜料；1至10份填料；0.1至0.5份聚乙烯金属脱模剂；和0.4至2份硬脂酸钙。
6.根据权利要求5所述的非取向聚氯乙烯管，其中所述热稳定剂是甲基或丁基反向酯硫醇锡；所述颜料是TiO2；所述填料是碳酸钙；所述聚乙烯金属脱模剂是低密度氧化的低分子量聚乙烯均聚物，其密度为0.93g/cm3、Mettler滴点为101℃和酸值为15。
7.一种取向聚氯乙烯管，基于所述管的重量，其包括：
a)取向聚氯乙烯；
b)每100重量份聚氯乙烯2至5重量份聚合物加工助剂；和
c)每100重量份聚氯乙烯1.6至2.0重量份外部润滑剂；
其中聚氯乙烯的K值在60-75的范围；
其中聚合物加工助剂包含50至95重量％的甲基丙烯酸甲酯结构单元和5至50重量％的第二单体结构单元，其为C2-C6丙烯酸酯或C2-C6甲基丙烯酸酯或其组合；并且
其中加工助剂的重均分子量在5×105道尔顿至5×107道尔顿的范围。
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