CN109065736A - 一种钙钛矿光吸收薄膜的制备装置 - Google Patents

一种钙钛矿光吸收薄膜的制备装置 Download PDF

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Abstract

本发明涉及太阳能电池制备技术领域，尤其是一种钙钛矿光吸收薄膜的制备装置。该装置一个连续式旋涂液吸放装置一端导管伸至钙钛矿前驱物溶液罐内、与钙钛矿前驱物溶液连通，该装置另一端导管伸至旋涂机内、与旋涂机的样品台相对应；另一个连续式旋涂液吸放装置一端导管伸至反极性溶液罐内、与反极性溶液连通，该装置另一端导管伸至旋涂机内、与旋涂机的样品台相对应，旋涂基板置于样品台上；滑动式旋涂机盖板设置于旋涂机顶部，所述连续式旋涂液吸放装置的导管分别穿过滑动式旋涂机盖板上的导管定位孔伸至旋涂机内。本发明结构简单、成本低廉，制作与使用方便，尤其适用于在手套箱内制备钙钛矿薄膜，可实现钙钛矿薄膜的连续制备。

Description

一种钙钛矿光吸收薄膜的制备装置
技术领域
本发明涉及太阳能电池制备技术领域，尤其是一种钙钛矿光吸收薄膜的制备装置。
背景技术
随着传统能源的消耗及环境污染的加剧，人们对可再生清洁能源的需求越来越迫切。太阳能作为一种清洁能源，具有总量大、易于获取等优势。对于各种太阳能利用技术，将太阳能转化为电能的光伏发电技术一直是人们关注的重点。然而，传统硅基光伏电池制备成本相对较高，硅材料生产过程污染严重，限制其应用。薄膜光伏电池尤其是钙钛矿太阳能电池，以低廉的成本及简易的制备工艺逐渐引起人们的重视。
钙钛矿太阳能电池组件主要包括透明导电电极、电子传输层、钙钛矿光吸收层、空穴传输层及对电极等，在钙钛矿太阳能电池制备过程中，由于钙钛矿光吸收材料对水和氧气敏感，通常需要在惰性气氛手套箱内操作，工艺流程较为复杂，所制备钙钛矿光吸收薄膜的良品率处于较低范围。
发明内容
针对现有钙钛矿薄膜制备技术中的不足，本发明的目的在于提供一种操作简便的钙钛矿光吸收薄膜制备装置，从而简化薄膜的制备流程，提高工作效率。
本发明的技术方案是：
一种钙钛矿光吸收薄膜的制备装置，包括连续式旋涂液吸放装置、滑动式旋涂机盖板以及旋涂机，具体结构如下：
一个连续式旋涂液吸放装置一端导管伸至钙钛矿前驱物溶液罐内、与钙钛矿前驱物溶液连通，该装置另一端导管伸至旋涂机内、与旋涂机的样品台相对应；另一个连续式旋涂液吸放装置一端导管伸至反极性溶液罐内、与反极性溶液连通，该装置另一端导管伸至旋涂机内、与旋涂机的样品台相对应，旋涂基板置于样品台上；
滑动式旋涂机盖板设置于旋涂机顶部，所述连续式旋涂液吸放装置的导管分别穿过滑动式旋涂机盖板上的导管定位孔伸至旋涂机内。
所述的钙钛矿光吸收薄膜的制备装置，连续式旋涂液吸放装替换为连续式注射器或连续式注射泵。
所述的钙钛矿光吸收薄膜的制备装置，滑动式旋涂机盖板包括盖板主体、取样孔、滑块、导管定位孔，盖板主体上开有取样孔，盖板主体上设有滑块，滑块上开有导管定位孔，导管穿过导管定位孔伸至旋涂机内，导管定位孔分别为：钙钛矿前驱物溶液孔和反极性溶液孔，旋涂基板通过取样孔置于样品台上。
所述的钙钛矿光吸收薄膜的制备装置，连续式旋涂液吸放装置包括三通阀门、导管、注射器，三通阀门与注射器连通，三通阀门的两端分别安装导管，其中：一个三通阀门一端导管伸至钙钛矿前驱物溶液罐内、与钙钛矿前驱物溶液连通，该三通阀门另一端导管伸至旋涂机内、与旋涂机样品台相对应；另一个三通阀门一端导管伸至反极性溶液罐内、与反极性溶液连通，该三通阀门另一端导管伸至旋涂机内、与旋涂机样品台相对应。
所述的钙钛矿光吸收薄膜的制备装置，还包括保护胶带定位装置，保护胶带定位装置设有定位销及多孔定位板，多孔定位板上开设定位销孔和基板定位孔，两个定位销孔分别开设于多孔定位板的两端，基板定位孔开设于两个定位销孔之间，定位销插装于定位销孔内，基板置于基板定位孔内。
所述的钙钛矿光吸收薄膜的制备装置，定位销的尺寸与多孔定位板上的定位销孔尺寸相同，多孔定位板上基板定位孔的尺寸与旋涂基板的尺寸相同；使用时，将定位销***定位销孔内，并将基板放入多孔定位板的基板定位孔内，将保护胶带的边缘对准定位销边缘，实现保护胶带的准确粘贴于旋涂基板。
本发明所具有的优点及有益效果如下：
本发明包括保护胶带定位装置、连续式旋涂液吸放装置以及滑动式旋涂机盖板，其结构简单、合理，装置制作与使用方便，成本低廉，尤其适用于在手套箱内制备钙钛矿薄膜，可实现钙钛矿光吸收薄膜的连续制备，且工作效率高。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
图2为图1所示保护胶带定位装置结构示意图。
图3为图1所示连续式旋涂液吸放装置结构示意图。
图4为图1所示滑动式旋涂机盖板结构示意图。
图5为实施例1所制备的MAPbI3型钙钛矿薄膜的X射线衍射图(a)、紫外可见漫反射图(b)、50000倍扫描电子显微镜图(c)；25000倍扫描电子显微镜图(d)；(a)图中，横坐标2Theta(degree)代表衍射角(度)，纵坐标Intensity(a.u.)代表强度；(b)图中，横坐标Wavelength(nm)代表波长(纳米)，纵坐标Intensity(a.u.)代表强度。
附图标号说明：
1-保护胶带定位装置，2-连续式旋涂液吸放装置，3-滑动式旋涂机盖板，4-旋涂机，5-钙钛矿前驱物溶液罐，6-反极性溶液罐，7-定位销，8-多孔定位板，9-三通阀门，10-导管，11-注射器，12-盖板主体，13-取样孔，14-滑块，15-导管定位孔，16-定位销孔，17-基板定位孔，18-样品台。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。
如图1所示，本发明的钙钛矿光吸收薄膜制备装置，主要包括：保护胶带定位装置1、连续式旋涂液吸放装置2、滑动式旋涂机盖板3以及旋涂机4，具体结构如下：
如图2所示，保护胶带定位装置1包括定位销7及多孔定位板8，多孔定位板8上开设定位销孔16和基板定位孔17，两个定位销孔16分别开设于多孔定位板8的两端部，基板定位孔17开设于两个定位销孔16之间，定位销7插装于定位销孔16内，基板置于基板定位孔17内。
定位销7的尺寸与多孔定位板8上的定位销孔16尺寸相同，多孔定位板8上基板定位孔17的尺寸与旋涂基板的尺寸相同。使用时，将定位销7***定位销孔16内，并将基板放入多孔定位板8的基板定位孔17内，将保护胶带的边缘对准定位销7边缘，即可精确定位保护胶带，从而实现保护胶带的准确粘贴，从而便于蒸镀电极。
如图3所示，连续式旋涂液吸放装置2包括三通阀门9、导管10、注射器11，三通阀门9的两端分别安装导管10，其中：一个三通阀门9一端的导管10伸至钙钛矿前驱物溶液罐5内、与钙钛矿前驱物溶液连通，该三通阀门9另一端的导管10伸至旋涂机4内、与旋涂机4的样品台18相对应；另一个三通阀门9一端的导管10伸至反极性溶液罐6内、与反极性溶液连通，该三通阀门9另一端的导管10伸至旋涂机4内、与旋涂机4的样品台18相对应。三通阀门9与注射器11连通，注射器用于吸取和释放溶液。
另外，连续式旋涂液吸放装置2可以替换为连续式注射器或连续式注射泵。
如图4所示，滑动式旋涂机盖板3包括盖板主体12、取样孔13、滑块14、导管定位孔15，盖板主体12上开有取样孔13，盖板主体12上设有滑块14，滑块14上开有导管定位孔15，导管10穿过导管定位孔15伸至旋涂机4内，导管定位孔15分别为：钙钛矿前驱物溶液孔和反极性溶液孔，旋涂基板通过取样孔13置于样品台18上。
使用时，基板通过保护胶带定位装置1粘贴好保护胶带后，将基板取下，通过滑动式旋涂机盖板3的取样孔13置于旋涂机4的样品台18上，将连续式旋涂液吸放装置2的三通阀门9置于吸液档位，用注射器11分别吸取钙钛矿前驱物溶液和反极性溶液，然后将三通阀门9调整至滴加档位，将滑动式旋涂机盖板3的滑块14滑动至钙钛矿前驱物溶液孔位，用注射器11释放钙钛矿前驱物溶液并启动旋涂机4，启动后将滑动式旋涂机盖板3的滑块14滑动至反极性溶液孔位，并在合适的时间用注射器11释放反极性溶液冲洗基板，旋涂结束后通过滑动式旋涂机盖板3上的取样孔13，取出基板进行热处理，即可获得高质量的钙钛矿薄膜。
实施例1
本实施例中，将导电玻璃基板放入多孔定位板的基板定位孔内，将定位销***定位销孔，然后取一段保护胶带，并将其边缘对准定位销边缘后粘贴在基板上。
将基板从多孔定位板上取下并分开，然后将其转移至手套箱内，固定在旋涂机的样品台上。利用连续式旋涂液吸放装置的导管分别吸取100μL浓度为1.6mol/L的MAPbI3溶液(钙钛矿前驱物溶液)和1.5mL无水***(反极性溶液)，移动滑块使钙钛矿前驱物溶液导管对准基板中心，将旋涂机的工作参数设置为5000转/分，时间45s。释放MAPbI3溶液并启动旋涂机，然后移动滑块使反极性溶液导管对准基板中心，旋涂机启动15s后释放无水***，旋涂结束后将基板从取样孔取出，置于100℃的热板上热处理150s后，可得到钙钛矿薄膜。
如图5所示，采用该装置制备的MAPbI3型钙钛矿薄膜的XRD衍射图谱、紫外可见漫反射图谱和SEM分析结果。XRD结果表明，该装置制备的MAPbI3薄膜几乎不含有杂质相，紫外可见漫反射光谱表明薄膜在可见光区具有很高的吸收效率，SEM分析表明这种薄膜的晶粒尺寸在300nm左右，薄膜几乎不含有孔洞、结晶质量高。
以上描述是对本发明的解释，不是对发明的限定，本发明所限定的范围参见权利要求，在本发明的保护范围之内，可以作任何形式的修改。

Claims (6)

1.一种钙钛矿光吸收薄膜的制备装置，其特征在于，包括连续式旋涂液吸放装置、滑动式旋涂机盖板以及旋涂机，具体结构如下：
一个连续式旋涂液吸放装置一端导管伸至钙钛矿前驱物溶液罐内、与钙钛矿前驱物溶液连通，该装置另一端导管伸至旋涂机内、与旋涂机的样品台相对应；另一个连续式旋涂液吸放装置一端导管伸至反极性溶液罐内、与反极性溶液连通，该装置另一端导管伸至旋涂机内、与旋涂机的样品台相对应，旋涂基板置于样品台上；
滑动式旋涂机盖板设置于旋涂机顶部，所述连续式旋涂液吸放装置的导管分别穿过滑动式旋涂机盖板上的导管定位孔伸至旋涂机内。
2.如权利要求1所述的钙钛矿光吸收薄膜的制备装置，其特征在于，连续式旋涂液吸放装替换为连续式注射器或连续式注射泵。
3.如权利要求1所述的钙钛矿光吸收薄膜的制备装置，其特征在于，滑动式旋涂机盖板包括盖板主体、取样孔、滑块、导管定位孔，盖板主体上开有取样孔，盖板主体上设有滑块，滑块上开有导管定位孔，导管穿过导管定位孔伸至旋涂机内，导管定位孔分别为：钙钛矿前驱物溶液孔和反极性溶液孔，旋涂基板通过取样孔置于样品台上。
4.如权利要求1所述的钙钛矿光吸收薄膜的制备装置，其特征在于，连续式旋涂液吸放装置包括三通阀门、导管、注射器，三通阀门与注射器连通，三通阀门的两端分别安装导管，其中：一个三通阀门一端导管伸至钙钛矿前驱物溶液罐内、与钙钛矿前驱物溶液连通，该三通阀门另一端导管伸至旋涂机内、与旋涂机样品台相对应；另一个三通阀门一端导管伸至反极性溶液罐内、与反极性溶液连通，该三通阀门另一端导管伸至旋涂机内、与旋涂机样品台相对应。
5.如权利要求1所述的钙钛矿光吸收薄膜的制备装置，其特征在于，还包括保护胶带定位装置，保护胶带定位装置设有定位销及多孔定位板，多孔定位板上开设定位销孔和基板定位孔，两个定位销孔分别开设于多孔定位板的两端，基板定位孔开设于两个定位销孔之间，定位销插装于定位销孔内，基板置于基板定位孔内。
6.如权利要求5所述的钙钛矿光吸收薄膜的制备装置，其特征在于，定位销的尺寸与多孔定位板上的定位销孔尺寸相同，多孔定位板上基板定位孔的尺寸与旋涂基板的尺寸相同；使用时，将定位销***定位销孔内，并将基板放入多孔定位板的基板定位孔内，将保护胶带的边缘对准定位销边缘，实现保护胶带的准确粘贴于旋涂基板。
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