CN109056017A - 钕铁硼磁体复合电镀锌-锌镍合金的工艺方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钕铁硼磁体复合电镀锌‑锌镍合金的工艺方法，包括以下步骤：倒角处理、除油处理、酸洗处理、表调处理、电镀锌、电镀锌镍合金、以及钝化处理，电镀锌采用的镀锌溶液为：含有硫酸锌240～360g/L、硼酸30～50g/L、pH值为4.0～5.0的水溶液；电镀锌镍合金采用的锌镍溶液为：含有锌7～9g/L、氢氧化钠110～140g/L、镍1～1.5g/L、络合剂ZN‑HT 50～200g/L的水溶液。本发明具有提高复合镀层与钕铁硼磁体之间的结合力和复合镀层的耐腐蚀性的有益效果。

Description

钕铁硼磁体复合电镀锌-锌镍合金的工艺方法
技术领域
本发明涉及钕铁硼磁体复合电镀领域。更具体地说，本发明涉及一种钕铁硼磁体复合电镀锌-锌镍合金的工艺方法。
背景技术
钕铁硼是一种高性能的永磁材料，但其结构疏松多孔且钕金属非常活泼，极易在潮湿的空气中被氧化而造成磁体性能下降，严重影响磁体寿命。为此钕铁硼磁体的表面防腐是必要的。目前钕铁硼防腐处理普遍采用电镀、化学镀、化学转换膜、电泳及喷涂等方法，其中电镀作为一种成熟的金属表面处理手段应用较为广泛。钕铁硼电镀又以镀锌、镀镍应用较为普遍。但又有各自的局限性。镀锌层的耐腐蚀性能较差难以满足日益严格的耐腐蚀性要求。镍具有铁磁性，作为磁体镀层时会对磁性能有屏蔽作用，降低产品的磁性能。锌镍合金是80年代以来引起广泛重视的抗腐蚀镀层。其具有优良的耐腐蚀性，钝化后是锌镀层耐腐蚀性能的6～10倍。镀层镍质量份数10～18％，与镀镍相比，对产品的磁性能影响大大降低。但是随着终端产品自动装配普及以及产品长寿命设计，磁体产品镀层结合力和耐腐性要求越来越苛刻。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。
本发明还有一个目的是提供一种钕铁硼磁体复合电镀锌-锌镍合金的工艺方法，可以提高复合镀层与钕铁硼磁体之间的结合力和复合镀层的耐腐蚀性。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种钕铁硼磁体复合电镀锌-锌镍合金的工艺方法，包括以下步骤：倒角处理、除油处理、酸洗处理、表调处理、电镀锌、电镀锌镍合金、以及钝化处理，电镀锌采用的镀锌溶液为：含有硫酸锌240～360g/L、硼酸30～50g/L、pH值为4.0～5.0的水溶液；
电镀锌镍合金采用的锌镍溶液为：含有锌7～9g/L、氢氧化钠110～140g/L、镍1～1.5g/L、络合剂ZN-HT 50～200g/L的水溶液。
优选的是，所述倒角处理的方法具体为：对钕铁硼磁体进行振动研磨倒角.
优选的是，所述除油处理的方法具体为：将倒角后的钕铁硼磁体置于含磷酸三钠20～30g/L、碳酸钠20～30g/L、OP-10为2～3ml/L的除油剂中，温度为55～65℃，超声除油85～95s后，三道溢流水洗不超过20s，再进行超声水洗55～65s。
优选的是，所述酸洗处理的方法具体为：a、将除油处理后的钕铁硼磁体置于质量分数为4～5％的硝酸水溶液中清洗60～90s，三道溢流水洗不超过15s，去离子水超声清洗40～70s；
b、重得a步骤一次。
优选的是，所述表调处理的方法具体为：将酸洗处理后的钕铁硼磁体置于质量分数为5％的表调液中，常温下表调55～65s。
优选的是，所述电镀锌的方法具体为：将表调处理后的钕铁硼磁体，置于镀锌溶液中，温度为25～40℃，电流密度为3～5A/dm2下，电镀1～2h后出槽，出槽后依次进行三道溢流水洗、去离子水超声清洗。
优选的是，所述电镀锌镍的方法具体为：将电镀锌后的钕铁硼磁体置于锌镍溶液中，电流密度为3～5A/dm2，温度为20～24℃下，电镀1～2h后出槽，出槽后依次进行三道溢流水洗、去离子水超声清洗。
优选的是，所述钝化处理的方法具体为：将镀锌镍后的钕铁硼磁体用超声波水洗55～65s后，在质量分数为0.3～1％的盐酸溶液中搅拌条件下浸泡5～30s后水洗，在25～40℃的钝化液中钝化20～80s，然后依次进行三道溢流水洗，50～60℃热水洗5～10s，酒精清洗5～10s，然后烘干。
优选的是，还包括：钕铁硼磁体在进行电镀锌之后，且在电镀锌镍之前，进行了镀前处理，其方法具体为：将电镀锌的钕铁硼磁体置于镀前处理液中浸泡10min，取出钕铁硼磁体置于温度为-30℃冷冻30min，然后浸泡于去离子水中，与去离子水一起置于微波功率为500W下微波处理3min，然后于取出钕铁硼磁体置于强度为10kGy的电子束照射5min；
其中，镀前处理液为：含磷酸三钠40g/L、焦磷酸10g/L、甲基麦角甾0.2g/L的水溶液。
本发明至少包括以下有益效果：镀锌-锌镍合金的钕铁硼磁体的复合镀层与钕铁硼磁体之间的结合力均在24.5MPa以上，结合力高，复合镀层的耐腐蚀性均在554h以上，耐腐蚀性能好，复合镀层的可耐高温高达200℃以上，耐高温性能好，镀锌层厚度和镀锌镍层厚度分别在8μm，达到镀层厚度的要求；
镀前处理可以显著提升镀锌-锌镍合金的钕铁硼磁体的可耐温度和镀锌镍层厚度，可用于对钕铁硼磁体性能要求更高的各设备制造中。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
需要说明的是，下述实施方案中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
下述实施例中采用的络合剂ZN-HT具体为：锌镍合金镍稳定剂ZN-HT，由日本表面化学株式会社授权，昆山恒捷化工科技有限公司销售；
表调液为：质量分数为1％的氢氟酸水溶液；
钝化液为：体积分数为4％的锌镍合金本色钝化剂水溶液。
<实施例1>
钕铁硼磁体复合电镀锌-锌镍合金的工艺方法，包括以下步骤：倒角处理、除油处理、酸洗处理、表调处理、电镀锌、电镀锌镍合金、以及钝化处理，电镀锌采用的镀锌溶液为：含有硫酸锌240g/L、硼酸30g/L、pH值为4.0的水溶液；
电镀锌镍合金采用的锌镍溶液为：含有锌7g/L、氢氧化钠110g/L、镍1g/L、络合剂ZN-HT g/L的水溶液。
所述倒角处理的方法具体为：对钕铁硼磁体进行振动研磨倒角.
所述除油处理的方法具体为：将倒角后的钕铁硼磁体置于含磷酸三钠20g/L、碳酸钠20g/L、OP-10为2ml/L的除油剂中，温度为55℃，超声除油85s后，三道溢流水洗10s，再进行超声水洗55s。
所述酸洗处理的方法具体为：a、将除油处理后的钕铁硼磁体置于质量分数为4％的硝酸水溶液中清洗60s，三道溢流水洗10s，去离子水超声清洗40s；
b、重得a步骤一次。
所述表调处理的方法具体为：将酸洗处理后的钕铁硼磁体置于质量分数为5％的表调液中，常温下表调55s。
所述电镀锌的方法具体为：将表调处理后的钕铁硼磁体，置于镀锌溶液中，温度为25℃，电流密度为3A/dm2下，电镀1h后出槽，出槽后依次进行三道溢流水洗、去离子水超声清洗。
所述电镀锌镍的方法具体为：将电镀锌后的钕铁硼磁体置于锌镍溶液中，电流密度为3A/dm2，温度为20℃下，电镀1h后出槽，出槽后依次进行三道溢流水洗、去离子水超声清洗。
所述钝化处理的方法具体为：将镀锌镍后的钕铁硼磁体用超声波水洗55s后，在质量分数为0.3％的盐酸溶液中搅拌条件下浸泡5s后水洗，在25℃的钝化液中钝化20s，然后依次进行三道溢流水洗，50℃热水洗5s，酒精清洗5s，然后烘干。
<实施例2>
钕铁硼磁体复合电镀锌-锌镍合金的工艺方法，包括以下步骤：倒角处理、除油处理、酸洗处理、表调处理、电镀锌、电镀锌镍合金、以及钝化处理，电镀锌采用的镀锌溶液为：含有硫酸锌360g/L、硼酸50g/L、pH值为5.0的水溶液；
电镀锌镍合金采用的锌镍溶液为：含有锌9g/L、氢氧化钠140g/L、镍1.5g/L、络合剂ZN-HT 200g/L的水溶液。
所述倒角处理的方法具体为：对钕铁硼磁体进行振动研磨倒角.
所述除油处理的方法具体为：将倒角后的钕铁硼磁体置于含磷酸三钠30g/L、碳酸钠30g/L、OP-10为3ml/L的除油剂中，温度为65℃，超声除油95s后，三道溢流水洗20s，再进行超声水洗65s。
所述酸洗处理的方法具体为：a、将除油处理后的钕铁硼磁体置于质量分数为5％的硝酸水溶液中清洗90s，三道溢流水洗15s，去离子水超声清洗70s；
b、重得a步骤一次。
所述表调处理的方法具体为：将酸洗处理后的钕铁硼磁体置于质量分数为5％的表调液中，常温下表调65s。
所述电镀锌的方法具体为：将表调处理后的钕铁硼磁体，置于镀锌溶液中，温度为40℃，电流密度为5A/dm2下，电镀2h后出槽，出槽后依次进行三道溢流水洗、去离子水超声清洗。
所述电镀锌镍的方法具体为：将电镀锌后的钕铁硼磁体置于锌镍溶液中，电流密度为5A/dm2，温度为24℃下，电镀2h后出槽，出槽后依次进行三道溢流水洗、去离子水超声清洗。
所述钝化处理的方法具体为：将镀锌镍后的钕铁硼磁体用超声波水洗65s后，在质量分数为1％的盐酸溶液中搅拌条件下浸泡30s后水洗，在40℃的钝化液中钝化80s，然后依次进行三道溢流水洗，60℃热水洗10s，酒精清洗10s，然后烘干。
<实施例3>
钕铁硼磁体复合电镀锌-锌镍合金的工艺方法，包括以下步骤：倒角处理、除油处理、酸洗处理、表调处理、电镀锌、电镀锌镍合金、以及钝化处理，电镀锌采用的镀锌溶液为：含有硫酸锌300g/L、硼酸40g/L、pH值为4.5的水溶液；
电镀锌镍合金采用的锌镍溶液为：含有锌8g/L、氢氧化钠125g/L、镍1.2g/L、络合剂ZN-HT 125g/L的水溶液。
所述倒角处理的方法具体为：对钕铁硼磁体进行振动研磨倒角.
所述除油处理的方法具体为：将倒角后的钕铁硼磁体置于含磷酸三钠25g/L、碳酸钠25g/L、OP-10为2.5ml/L的除油剂中，温度为60℃，超声除油90s后，三道溢流水洗时间15s，再进行超声水洗60s。
所述酸洗处理的方法具体为：a、将除油处理后的钕铁硼磁体置于质量分数为4.5％的硝酸水溶液中清洗75s，三道溢流水洗12s，去离子水超声清洗55s；
b、重得a步骤一次。
所述表调处理的方法具体为：将酸洗处理后的钕铁硼磁体置于质量分数为5％的表调液中，常温下表调60s。
所述电镀锌的方法具体为：将表调处理后的钕铁硼磁体，置于镀锌溶液中，温度为30℃，电流密度为4A/dm2下，电镀1.5h后出槽，出槽后依次进行三道溢流水洗、去离子水超声清洗。
所述电镀锌镍的方法具体为：将电镀锌后的钕铁硼磁体置于锌镍溶液中，电流密度为4A/dm2，温度为22℃下，电镀1.5h后出槽，出槽后依次进行三道溢流水洗、去离子水超声清洗。
所述钝化处理的方法具体为：将镀锌镍后的钕铁硼磁体用超声波水洗60s后，在质量分数为0.7％的盐酸溶液中搅拌条件下浸泡18s后水洗，在30℃的钝化液中钝化50s，然后依次进行三道溢流水洗，55℃热水洗8s，酒精清洗8s，然后烘干。
<实施例4>
钕铁硼磁体复合电镀锌-锌镍合金的工艺方法同实施例3，其中，还包括：钕铁硼磁体在进行电镀锌之后，且在电镀锌镍之前，进行了镀前处理，其方法具体为：将电镀锌的钕铁硼磁体置于镀前处理液中浸泡10min，取出钕铁硼磁体置于温度为-30℃冷冻30min，然后浸泡于去离子水中，与去离子水一起置于微波功率为500W下微波处理3min，然后于取出钕铁硼磁体置于强度为10kGy的电子束照射5min；
其中，镀前处理液为：含磷酸三钠40g/L、焦磷酸10g/L、甲基麦角甾0.2g/L的水溶液。
<钕铁硼磁体复合电镀锌-锌镍合金的工艺方法制备的产品的性能测试>
检测复合镀层与钕铁硼磁体之间的结合力，镀锌层和镀锌镍层的镀层厚度，复合镀层的耐腐蚀性，复合镀层的耐高温性能，耐腐蚀性是在65℃，1×10-2mol/L浓度乙醇蒸汽环境下耐受时间，结果如表1所示：
组别 结合力MPa 耐腐蚀时间h 可耐温度℃ 镀锌层厚度μm 镀锌镍层厚度μm
实施例1 24.5 578 200 9 8
实施例2 26 565 215 8 10
实施例3 26.3 554 220 10 9
实施例4 28.1 582 250 10 18
由表1可以看出，实施例1～4制备的镀锌-锌镍合金的钕铁硼磁体的复合镀层与钕铁硼磁体之间的结合力均在24.5MPa以上，说明结合力高，复合镀层的耐腐蚀性均在554h以上，说明耐腐蚀性能好，复合镀层的可耐高温高达200℃以上，说明耐高温性能好，镀锌层厚度和镀锌镍层厚度分别在8μm，达到镀层厚度的要求；
此外，实施例4制备的镀锌-锌镍合金的钕铁硼磁体的可耐温度高达250℃，镀锌镍层厚度为18μm，说明镀前处理可以显著提升镀锌-锌镍合金的钕铁硼磁体的可耐温度和镀锌镍层厚度，可用于对钕铁硼磁体性能要求更高的各设备制造中。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。

Claims (9)

1.钕铁硼磁体复合电镀锌-锌镍合金的工艺方法，包括以下步骤：倒角处理、除油处理、酸洗处理、表调处理、电镀锌、电镀锌镍合金、以及钝化处理，其特征在于，电镀锌采用的镀锌溶液为：含有硫酸锌240～360g/L、硼酸30～50g/L、pH值为4.0～5.0的水溶液；
电镀锌镍合金采用的锌镍溶液为：含有锌7～9g/L、氢氧化钠110～140g/L、镍1～1.5g/L、络合剂ZN-HT 50～200g/L的水溶液。
2.如权利要求1所述的钕铁硼磁体复合电镀锌-锌镍合金的工艺方法，其特征在于，所述倒角处理的方法具体为：对钕铁硼磁体进行振动研磨倒角。
3.如权利要求1所述的钕铁硼磁体复合电镀锌-锌镍合金的工艺方法，其特征在于，所述除油处理的方法具体为：将倒角后的钕铁硼磁体置于含磷酸三钠20～30g/L、碳酸钠20～30g/L、OP-10为2～3ml/L的除油剂中，温度为55～65℃，超声除油85～95s后，三道溢流水洗不超过20s，再进行超声水洗55～65s。
4.如权利要求1所述的钕铁硼磁体复合电镀锌-锌镍合金的工艺方法，其特征在于，所述酸洗处理的方法具体为：a、将除油处理后的钕铁硼磁体置于质量分数为4～5％的硝酸水溶液中清洗60～90s，三道溢流水洗不超过15s，去离子水超声清洗40～70s；
b、重得a步骤一次。
5.如权利要求1所述的钕铁硼磁体复合电镀锌-锌镍合金的工艺方法，其特征在于，所述表调处理的方法具体为：将酸洗处理后的钕铁硼磁体置于质量分数为5％的表调液中，常温下表调55～65s。
6.如权利要求1所述的钕铁硼磁体复合电镀锌-锌镍合金的工艺方法，其特征在于，所述电镀锌的方法具体为：将表调处理后的钕铁硼磁体，置于镀锌溶液中，温度为25～40℃，电流密度为3～5A/dm2下，电镀1～2h后出槽，出槽后依次进行三道溢流水洗、去离子水超声清洗。
7.如权利要求1所述的钕铁硼磁体复合电镀锌-锌镍合金的工艺方法，其特征在于，所述电镀锌镍的方法具体为：将电镀锌后的钕铁硼磁体置于锌镍溶液中，电流密度为3～5A/dm2，温度为20～24℃下，电镀1～2h后出槽，出槽后依次进行三道溢流水洗、去离子水超声清洗。
8.如权利要求1所述的钕铁硼磁体复合电镀锌-锌镍合金的工艺方法，其特征在于，所述钝化处理的方法具体为：将镀锌镍后的钕铁硼磁体用超声波水洗55～65s后，在质量分数为0.3～1％的盐酸溶液中搅拌条件下浸泡5～30s后水洗，在25～40℃的钝化液中钝化20～80s，然后依次进行三道溢流水洗，50～60℃热水洗5～10s，酒精清洗5～10s，然后烘干。
9.如权利要求1所述的钕铁硼磁体复合电镀锌-锌镍合金的工艺方法，其特征在于，还包括：钕铁硼磁体在进行电镀锌之后，且在电镀锌镍之前，进行了镀前处理，其方法具体为：将电镀锌的钕铁硼磁体置于镀前处理液中浸泡10min，取出钕铁硼磁体置于温度为-30℃冷冻30min，然后浸泡于去离子水中，与去离子水一起置于微波功率为500W下微波处理3min，然后于取出钕铁硼磁体置于强度为10kGy的电子束照射5min；
其中，镀前处理液为：含磷酸三钠40g/L、焦磷酸10g/L、甲基麦角甾0.2g/L的水溶液。
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