CN101537490B - 镍磷合金包覆铁粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种在铁粉表面化学镀镍磷合金的方法。首先对铁粉进行除油处理后再进行酸洗，酸洗的粉末加入到配制好的镀液中，并进行机械搅拌，从而可以得到镍磷合金包覆的铁粉，其镍磷镀层的厚度可以达到5～30μm。本发明具有操作方便，包覆均匀，成本低廉等优势，铁粉表面化学镀镍磷合金后，耐蚀、抗氧化性能大大提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种在铁粉表面化学镀镍磷合金的方法。具体地说，本发明通过在铁粉表面化学镀镍磷以改善铁粉的烧结性能。
技术背景
铁粉作为工业的主要原材料，广泛地应用在机械、冶金、化工、航空航天材料领域。但铁粉也存在着一些缺点，如易腐蚀，耐氧化稳定性差，表面容易形成氧化层，因此，铁粉的腐蚀、氧化问题尚未解决。国外报道采用有机胺作钝化剂，国内有些厂家采用树脂作包覆剂，在粉末表面包覆一层树脂膜，以隔绝粉末与空气的接触，从而达到抗氧化的效果。但这些均需增加工艺，且工艺过程不易控制，钝化效果受多种因素影响难以保持一致。为了改善铁粉的综合性能，本发明采用化学镀方法，在铁粉表面包覆一层镍磷合金保护层。在还原剂的作用下，使镍磷均匀地沉积在铁粉表面，将铁粉表面完全包覆。
用镍磷合金包覆铁粉可以改善粉末的抗氧化性、耐腐蚀性和耐磨性。
发明内容
本发明的目的是提供一种简单、易操作、成本较低的制备镍磷包覆铁粉的化学镀方法，制得的铁粉表面镍磷镀层均匀。
本发明首先对铁粉进行除油处理，然后再进行酸洗，酸洗后将粉末加入到配制好的镀液中，并进行机械搅拌，从而可以得到镍磷合金包覆的铁粉。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种镍磷合金包覆铁粉的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括如下步骤：
1).配制镀液，铁粉表面化学镀选用酸性化学镀液，将以下组分按比例与去离子水混合：硫酸镍25～35g/L，次亚磷酸钠25～35g/L，柠檬酸15～25g/L，醋酸钠10～20g/L，碘化钾微量，表面活性剂1～5mg/L，用氢氧化钠调整pH值为4～5；
2).将铁粉在碱性脱脂浴中进行化学除油，除油温度70～80℃，时间5～15min；
3)将除油后的铁粉浸入质量百分比为5％～10％的稀硫酸溶液中1～3min，去离子水冲洗；
4).粉末化学镀，镀液加热到60℃后，将酸洗活化后的铁粉加入到镀液中，加入量为1～10g/L，施镀温度为65～75℃，施镀过程中进行机械搅拌，保证铁粉悬浮在镀液中；
5).将镀好后的铁粉置入干燥箱干燥10～20min，温度60～100℃，得到镍磷合金包覆的铁粉；
所述铁粉的粉末粒径为50～300μm。
所述的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠，十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇、甲酰胺。
所述铁粉优选采用雾化法生产的雾化铁粉，进一步优选的铁粉其化学成分为(wt％)为Fe：99.56，C：0.01，Si：0.04，Mn：0.08，S：0.008，P：0.011。
本发明配制了化学镀液，并成功地在铁粉表面进行施镀，得到了镍磷包覆的铁粉，镍磷镀层的厚度可以达到5～30μm。
有益效果
本发明具有操作方便，包覆均匀，成本低廉等优势，本发明的这种工艺同样可以应用于其他金属粉末，如银粉、铜粉。铁粉表面化学镀镍磷合金后，耐蚀、抗氧化性能大大提高。
附图说明
图1为未施镀的铁粉放大200倍的扫描电镜照片。
图2为未施镀的铁粉放大1000倍的扫描电镜照片。
图3为铁粉化学镀后放大200倍的扫描电镜照片。
图4为铁粉化学镀后放大1000倍的扫描电镜照片。
图5为铁粉化学镀后X射线衍射图，可以看出镀层组织为非晶态。
具体实施方式
以下通过具体的实施例对本发明的技术方案进行进一步描述。实施例中铁粉的颗粒直径大约为100μm。
实施例1：
1.配制镀液，镀液配方：硫酸镍27g/L，次亚磷酸钠32g/L，柠檬酸22g/L，醋酸钠20g/L，碘化钾80mg/L，十二烷基苯磺酸钠1mg/L，用氢氧化钠调整pH值为4.2；
2.将镀液加热到70℃；
3.将3g铁粉放入碱性脱脂浴(Na2CO3＝35g/L，Na3PO4·12H2O＝15g/L，NaOH＝7.5g/L)中进行化学除油，温度70℃，10分钟后取出，用去离子水除去铁粉表面的油脂；
4.将除油后的铁粉放入5％稀硫酸溶液中酸洗1min后，用去离子水漂洗；
5.将酸洗后的铁粉加入到镀液中，采取机械方式搅拌，保证镀液温度恒定在70℃；
6.施镀2小时后取出铁粉，用去离子水冲洗；
7.将施镀后的粉末放入干燥箱干燥15min，温度80℃，得到镍磷合金包覆的铁粉。
图1和图2为铁粉未施镀前的原始形貌。图3和图4为铁粉施镀后的微观形貌。从图中可以看出，铁粉经化学镀后粒径增大，表面均匀地沉积了一层镍磷合金。
镍磷合金包覆的铁粉在几种腐蚀介质中的腐蚀速率测试结果见表1，从表中可以看出，铁粉的耐蚀性能大大提高。
表1镍磷合金包覆的铁粉在几种腐蚀介质中的腐蚀速率测试结果
| 试样 | 介质 | 浓度 | 温度(℃) | 腐蚀速度(mg·dm<sup>-2</sup>·h<sup>-1</sup>) |
| 镍磷包覆铁粉 | 氯化钠 | 5％ | 室温 | 0.089 |
| 镍磷包覆铁粉 | 氯化钠 | 饱和 | 室温 | 0.140 |
| 镍磷包覆铁粉 | 盐酸 | 10％ | 室温 | 0.296 |
| 镍磷包覆铁粉 | 硫酸 | 10％ | 室温 | 0.436 |
Claims (3)
1.一种镍磷合金包覆铁粉的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括如下步骤：
1).将以下组分按比例与去离子水混合：硫酸镍25～35g/L，次亚磷酸钠25～35g/L，柠檬酸15～25g/L，醋酸钠10～20g/L，碘化钾微量，表面活性剂1～5mg/L，用氢氧化钠调整pH值为4～5；
2).将铁粉在碱性脱脂浴中进行化学除油，除油温度70～80℃，时间5～15min；
3)将除油后的铁粉浸入质量百分比为5％～10％的稀硫酸溶液中1～3min，并用去离子水冲洗；
4).步骤1)的镀液加热到60℃后，将酸洗活化后的铁粉加入到镀液中，加入量为1～10g/L，施镀温度为65～75℃，搅拌，使铁粉悬浮在镀液中；
5).将镀好后的铁粉置入干燥箱干燥10～20min，温度60～100℃，得到镍磷合金包覆的铁粉；
所述铁粉的粉末粒径为50～300μm。
2.如权利要求1所述的镍磷合金包覆铁粉的制备方法，其特征在于，所述的表面活性剂为选自十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇、甲酰胺中的一种。
3.如权利要求1所述的镍磷合金包覆铁粉的制备方法，其特征在于，所述铁粉为采用雾化法生产的雾化铁粉。
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