CN109054634A - 一种聚碳酸酯镜片用涂料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚碳酸酯镜片用涂料，其原料按重量份包括：硅树脂预聚物100份、聚硼硅氧烷2‑5份、环氧树脂1‑3.8份、氨基树脂1‑3.5份、端羟基聚酯0.1‑1份、端羧基聚酯0.2‑1.2份、四丁基氢氧化铵0.1‑0.25份、甲基六氢苯酐0.2‑0.6份、2‑甲基咪唑0.05‑0.12份、二环脒0.1‑0.5份、乙醇3‑9份、正丁醇5‑15份、改性纳米氧化锌1‑3份、纳米二氧化锆0.3‑1份、纳米二氧化钛0.5‑2份、紫外光吸收剂0.05‑0.25份。本发明提出的聚碳酸酯镜片用涂料，其耐磨性好，硬度高，耐紫外线优异，且与聚碳酸酯的附着力高。

Description

一种聚碳酸酯镜片用涂料
技术领域
本发明涉及镜片用涂料技术领域，尤其涉及一种聚碳酸酯镜片用涂料。
背景技术
聚碳酸酯是一种分子主链含有碳酸酯键结构的热塑性树脂，具有质轻、透明度高、耐冲击性好、耐热、耐寒、尺寸稳定、透光率高、易于加工成型等优点，目前已广泛用作光学镜片、透镜等的材料，但是与光学玻璃相比，聚碳酸酯的表面硬度低、耐磨性差，为了延长聚碳酸酯镜片的使用寿命，最常用的方法是涂覆涂层，其中应用最多的是有机硅氧烷体系，但是现有的有机硅涂层与聚碳酸酯的附着力差，且耐磨性和耐紫外线性不是很好，限制了其在聚碳酸酯镜片中的应用。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种聚碳酸酯镜片用涂料，其耐磨性好，硬度高，耐紫外线优异，且与聚碳酸酯的附着力高。
本发明提出的一种聚碳酸酯镜片用涂料，其原料按重量份包括：硅树脂预聚物100份、聚硼硅氧烷2-5份、环氧树脂1-3.8份、氨基树脂1-3.5份、端羟基聚酯0.1-1份、端羧基聚酯0.2-1.2份、四丁基氢氧化铵0.1-0.25份、甲基六氢苯酐0.2-0.6份、2-甲基咪唑0.05-0.12份、二环脒0.1-0.5份、乙醇3-9份、正丁醇5-15份、改性纳米氧化锌1-3份、纳米二氧化锆0.3-1份、纳米二氧化钛0.5-2份、紫外光吸收剂0.05-0.25份。
优选地，所述硅树脂预聚物是以正硅酸乙酯、苯基三甲氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷和γ-氯丙基三甲氧基硅氧烷为单体制备而成的硅树脂预聚物。
优选地，所述氨基树脂为全甲醚化氨基树脂。
优选地，所述端羟基聚酯树脂按照以下工艺进行制备：将巯基乙醇加入反应装置中，在氮气的保护下升温至30-35℃，加入氢氧化钾溶液，在25-30℃下保温反应至体系pH值为9-10，加入表氯醇，升温至45-55℃，保温反应1.5-3h，后处理得到物料A；在氮气的保护下将十二碳二酸、1,6-己二醇、邻苯二甲酸酐、4,4-(9-芴)二苯酚、物料A、二苯基硅二醇、催化剂与二甲苯混合，升温至125-138℃开动搅拌，然后升温至142-155℃搅拌反应30-50min，继续升温至165-190℃保温反应80-100min，然后升温至200-210℃搅拌反应4-5.5h，减压、降温出料得到所述端羟基聚酯树脂。
优选地，巯基乙醇、表氯醇的重量比为40-50：18-25；十二碳二酸、1,6-己二醇、邻苯二甲酸酐、4,4-(9-芴)二苯酚、物料A、二苯基硅二醇、催化剂、二甲苯的重量比为19.6-25：24-35：10-15：3-16：4-9：1-3.6：0.1-0.25：40-55。
优选地，所述催化剂为钛酸四丁酯、二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡中的一种或者多种的混合物。
优选地，所述改性纳米氧化锌按照以下工艺进行制备：将聚醚脱水后与聚乙烯醇和3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷混合均匀，加入有机锡催化剂，搅拌反应2-5h，加入纳米氧化锌，搅拌反应30-50min，后处理得到所述改性纳米氧化锌。
优选地，聚醚、聚乙烯醇、3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的摩尔比为0.6-1.2：0.4-0.6：0.4-0.9。
优选地，3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷、纳米氧化锌的重量比为2-5：
30-55。
优选地，所述纳米二氧化锆的平均粒径为50-120nm，所述纳米二氧化钛的平均粒径为38-85nm。
本发明所述聚碳酸酯镜片用涂料，以硅树脂预聚物为主料，硅树脂预聚物具体以正硅酸乙酯、苯基三甲氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷和γ-氯丙基三甲氧基硅氧烷为单体制备而成，在体系中形成了带有强极性有机基团的无机交联网络，使所得涂膜透明且均匀致密，提高了镜片的耐磨性和硬度，同时加入了聚硼硅氧烷、环氧树脂和氨基树脂与其配合，提高了涂层与聚碳酸酯基体的附着力，同时赋予涂层优异的抗紫外线性能；端羟基聚酯和端羧基聚酯加入体系中配合，具有大量的强极性结构，与聚碳酸酯具有良好的亲和力，提高了涂层与聚碳酸酯基体的附着力，改善了有机硅涂料与聚碳酸附着力差的缺陷，优选方式端羟基聚酯树脂的制备过程中，首先以巯基乙醇和表氯醇为原料，使巯基乙醇中的巯基与表氯醇发生了反应，得到了含硫的三醇化合物物料A，之后具体以十二碳二酸、1,6-己二醇、邻苯二甲酸酐、4,4-(9-芴)二苯酚、物料A、二苯基硅二醇为原料进行反应得到了端羟基聚酯树脂，将其加入体系中，能进入聚碳酸酯基材内部，提高了涂层与聚碳酸酯的附着力，同时其将巯基、二苯基硅二醇和含苯环密度大的刚性芴基引入到了涂层中，提高了涂层的玻璃化温度，赋予涂料优异的耐热性和耐老化性，同时具体选择了具有长链结构的十二碳二酸、1,6-己二醇为单体，调控了端羟基聚酯树脂中单体的软硬度，同时与体系中加入的甲基六氢苯酐配合，在增加漆膜强度的同时防止了漆膜强度过大引起的开裂现象，使刚性和韧性实现平衡；甲基六氢苯酐加入体系中，在2-甲基咪唑的催化下，能与体系中的环氧基发生加成反应，生成烷氧基阴离子，进而形成具有互穿网络结构的涂层，赋予涂层优异的耐磨性、硬度和透光率；改性纳米氧化锌的制备过程中，首先以聚醚与聚乙烯醇和3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷为原料，在催化剂的作用下，使聚醚和聚乙烯醇与3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷发生了反应，从而将聚醚和聚乙二醇与3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷结合为一体，加入纳米氧化锌后覆盖了纳米氧化锌的表面，得到了改性纳米氧化锌，将其加入体系中，在体系中分散均匀，一方面提高了涂料的附着力，另一方面，与纳米二氧化锆、纳米二氧化钛、紫外光吸收剂具有协同作用，赋予涂料优异的抗紫外线性能；具体选择了乙醇、正丁醇配合作为溶剂，在保证涂层冲击强度的同时提高了涂层的紫外光老化性能。
本发明所述聚碳酸酯镜片用涂料与聚碳酸酯基体的附着力达到0级，固化后硬度达到H以上，且耐磨性和耐紫外线性好。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明提出的一种聚碳酸酯镜片用涂料，其原料按重量份包括：硅树脂预聚物100份、聚硼硅氧烷5份、环氧树脂1份、氨基树脂3.5份、端羟基聚酯0.1份、端羧基聚酯1.2份、四丁基氢氧化铵0.1份、甲基六氢苯酐0.6份、2-甲基咪唑0.05份、二环脒0.5份、乙醇3份、正丁醇15份、改性纳米氧化锌1份、纳米二氧化锆1份、纳米二氧化钛0.5份、紫外光吸收剂0.25份。
实施例2
本发明提出的一种聚碳酸酯镜片用涂料，其原料按重量份包括：硅树脂预聚物100份、聚硼硅氧烷2份、环氧树脂3.8份、氨基树脂1份、端羟基聚酯1份、端羧基聚酯0.2份、四丁基氢氧化铵0.25份、甲基六氢苯酐0.2份、2-甲基咪唑0.12份、二环脒0.1份、乙醇9份、正丁醇5份、改性纳米氧化锌3份、纳米二氧化锆0.3份、纳米二氧化钛2份、紫外光吸收剂0.05份。
实施例3
本发明提出的一种聚碳酸酯镜片用涂料，其原料按重量份包括：硅树脂预聚物100份、聚硼硅氧烷4.3份、环氧树脂1.6份、氨基树脂3.2份、端羟基聚酯0.6份、端羧基聚酯1份、四丁基氢氧化铵0.16份、甲基六氢苯酐0.5份、2-甲基咪唑0.07份、二环脒0.43份、乙醇4.2份、正丁醇14份、改性纳米氧化锌1.6份、纳米二氧化锆0.8份、纳米二氧化钛1份、紫外光吸收剂0.21份；
其中，所述硅树脂预聚物是以正硅酸乙酯、苯基三甲氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷和γ-氯丙基三甲氧基硅氧烷为单体制备而成的硅树脂预聚物；
所述氨基树脂为全甲醚化氨基树脂；
所述端羟基聚酯树脂按照以下工艺进行制备：将巯基乙醇加入反应装置中，在氮气的保护下升温至35℃，加入氢氧化钾溶液，在25℃下保温反应至体系pH值为10，加入表氯醇，升温至45℃，保温反应3h，后处理得到物料A；在氮气的保护下将十二碳二酸、1,6-己二醇、邻苯二甲酸酐、4,4-(9-芴)二苯酚、物料A、二苯基硅二醇、催化剂与二甲苯混合，升温至125℃开动搅拌，然后升温至155℃搅拌反应30min，继续升温至190℃保温反应80min，然后升温至210℃搅拌反应4h，减压、降温出料得到所述端羟基聚酯树脂；
巯基乙醇、表氯醇的重量比为50：18；十二碳二酸、1,6-己二醇、邻苯二甲酸酐、4,4-(9-芴)二苯酚、物料A、二苯基硅二醇、催化剂、二甲苯的重量比为25：24：15：3：9：1：0.25：40；
所述催化剂为钛酸四丁酯；
所述改性纳米氧化锌按照以下工艺进行制备：将聚醚脱水后与聚乙烯醇和3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷混合均匀，加入有机锡催化剂，搅拌反应2h，加入纳米氧化锌，搅拌反应50min，后处理得到所述改性纳米氧化锌；
聚醚、聚乙烯醇、3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的摩尔比为0.6：0.6：0.4；
3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷、纳米氧化锌的重量比为5：30；
所述纳米二氧化锆的平均粒径为120nm，所述纳米二氧化钛的平均粒径为38nm。
实施例4
本发明提出的一种聚碳酸酯镜片用涂料，其原料按重量份包括：硅树脂预聚物100份、聚硼硅氧烷2.8份、环氧树脂3.2份、氨基树脂1.7份、端羟基聚酯0.8份、端羧基聚酯0.6份、四丁基氢氧化铵0.21份、甲基六氢苯酐0.4份、2-甲基咪唑0.1份、二环脒0.26份、乙醇8.3份、正丁醇8份、改性纳米氧化锌2.8份、纳米二氧化锆0.6份、纳米二氧化钛1.7份、紫外光吸收剂0.09份；
其中，所述硅树脂预聚物是以正硅酸乙酯、苯基三甲氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷和γ-氯丙基三甲氧基硅氧烷为单体制备而成的硅树脂预聚物；
所述氨基树脂为全甲醚化氨基树脂；
所述端羟基聚酯树脂按照以下工艺进行制备：将巯基乙醇加入反应装置中，在氮气的保护下升温至30℃，加入氢氧化钾溶液，在30℃下保温反应至体系pH值为9，加入表氯醇，升温至55℃，保温反应1.5h，后处理得到物料A；在氮气的保护下将十二碳二酸、1,6-己二醇、邻苯二甲酸酐、4,4-(9-芴)二苯酚、物料A、二苯基硅二醇、催化剂与二甲苯混合，升温至138℃开动搅拌，然后升温至142℃搅拌反应50min，继续升温至165℃保温反应100min，然后升温至200℃搅拌反应5.5h，减压、降温出料得到所述端羟基聚酯树脂；其中，巯基乙醇、表氯醇的重量比为40：25；十二碳二酸、1,6-己二醇、邻苯二甲酸酐、4,4-(9-芴)二苯酚、物料A、二苯基硅二醇、催化剂、二甲苯的重量比为19.6：35：10：16：4：3.6：0.1：55；所述催化剂为二月桂酸二丁基锡混合物；
所述改性纳米氧化锌按照以下工艺进行制备：将聚醚脱水后与聚乙烯醇和3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷混合均匀，加入有机锡催化剂，搅拌反应5h，加入纳米氧化锌，搅拌反应30min，后处理得到所述改性纳米氧化锌；其中，聚醚、聚乙烯醇、3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的摩尔比为1.2：0.4：0.9；3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷、纳米氧化锌的重量比为2：55；
所述纳米二氧化锆的平均粒径为50nm，所述纳米二氧化钛的平均粒径为85nm。
实施例5
本发明提出的一种聚碳酸酯镜片用涂料，其原料按重量份包括：硅树脂预聚物100份、聚硼硅氧烷3.8份、环氧树脂2.7份、氨基树脂2份、端羟基聚酯0.6份、端羧基聚酯0.7份、四丁基氢氧化铵0.16份、甲基六氢苯酐0.47份、2-甲基咪唑0.1份、二环脒0.32份、乙醇6份、正丁醇11份、改性纳米氧化锌2份、纳米二氧化锆0.7份、纳米二氧化钛1.6份、紫外光吸收剂0.21份；
其中，所述硅树脂预聚物是以正硅酸乙酯、苯基三甲氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷和γ-氯丙基三甲氧基硅氧烷为单体制备而成的硅树脂预聚物；
所述氨基树脂为全甲醚化氨基树脂；
所述端羟基聚酯树脂按照以下工艺进行制备：将巯基乙醇加入反应装置中，在氮气的保护下升温至32℃，加入氢氧化钾溶液，在28℃下保温反应至体系pH值为9，加入表氯醇，升温至52℃，保温反应2.6h，后处理得到物料A；在氮气的保护下将十二碳二酸、1,6-己二醇、邻苯二甲酸酐、4,4-(9-芴)二苯酚、物料A、二苯基硅二醇、催化剂与二甲苯混合，升温至129℃开动搅拌，然后升温至148℃搅拌反应40min，继续升温至180℃保温反应90min，然后升温至205℃搅拌反应4.8h，减压、降温出料得到所述端羟基聚酯树脂；
巯基乙醇、表氯醇的重量比为45：21；十二碳二酸、1,6-己二醇、邻苯二甲酸酐、4,4-(9-芴)二苯酚、物料A、二苯基硅二醇、催化剂、二甲苯的重量比为21：32：11：9：7：3：0.18：47；
所述催化剂为钛酸四丁酯、二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡的混合物；
所述改性纳米氧化锌按照以下工艺进行制备：将聚醚脱水后与聚乙烯醇和3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷混合均匀，加入有机锡催化剂，搅拌反应3h，加入纳米氧化锌，搅拌反应40min，后处理得到所述改性纳米氧化锌；
聚醚、聚乙烯醇、3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的摩尔比为0.9：0.48：0.62；
3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷、纳米氧化锌的重量比为3：38；
所述纳米二氧化锆的平均粒径为110nm，所述纳米二氧化钛的平均粒径为60nm。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种聚碳酸酯镜片用涂料，其特征在于，其原料按重量份包括：硅树脂预聚物100份、聚硼硅氧烷2-5份、环氧树脂1-3.8份、氨基树脂1-3.5份、端羟基聚酯0.1-1份、端羧基聚酯0.2-1.2份、四丁基氢氧化铵0.1-0.25份、甲基六氢苯酐0.2-0.6份、2-甲基咪唑0.05-0.12份、二环脒0.1-0.5份、乙醇3-9份、正丁醇5-15份、改性纳米氧化锌1-3份、纳米二氧化锆0.3-1份、纳米二氧化钛0.5-2份、紫外光吸收剂0.05-0.25份。
2.根据权利要求1所述聚碳酸酯镜片用涂料，其特征在于，所述硅树脂预聚物是以正硅酸乙酯、苯基三甲氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷和γ-氯丙基三甲氧基硅氧烷为单体制备而成的硅树脂预聚物。
3.根据权利要求1或2所述聚碳酸酯镜片用涂料，其特征在于，所述氨基树脂为全甲醚化氨基树脂。
4.根据权利要求1-3中任一项所述聚碳酸酯镜片用涂料，其特征在于，所述端羟基聚酯树脂按照以下工艺进行制备：将巯基乙醇加入反应装置中，在氮气的保护下升温至30-35℃，加入氢氧化钾溶液，在25-30℃下保温反应至体系pH值为9-10，加入表氯醇，升温至45-55℃，保温反应1.5-3h，后处理得到物料A；在氮气的保护下将十二碳二酸、1,6-己二醇、邻苯二甲酸酐、4,4-(9-芴)二苯酚、物料A、二苯基硅二醇、催化剂与二甲苯混合，升温至125-138℃开动搅拌，然后升温至142-155℃搅拌反应30-50min，继续升温至165-190℃保温反应80-100min，然后升温至200-210℃搅拌反应4-5.5h，减压、降温出料得到所述端羟基聚酯树脂。
5.根据权利要求4所述聚碳酸酯镜片用涂料，其特征在于，巯基乙醇、表氯醇的重量比为40-50：18-25；十二碳二酸、1,6-己二醇、邻苯二甲酸酐、4,4-(9-芴)二苯酚、物料A、二苯基硅二醇、催化剂、二甲苯的重量比为19.6-25：24-35：10-15：3-16：4-9：1-3.6：0.1-0.25：40-55。
6.根据权利要求4或5所述聚碳酸酯镜片用涂料，其特征在于，所述催化剂为钛酸四丁酯、二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡中的一种或者多种的混合物。
7.根据权利要求1-6中任一项所述聚碳酸酯镜片用涂料，其特征在于，所述改性纳米氧化锌按照以下工艺进行制备：将聚醚脱水后与聚乙烯醇和3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷混合均匀，加入有机锡催化剂，搅拌反应2-5h，加入纳米氧化锌，搅拌反应30-50min，后处理得到所述改性纳米氧化锌。
8.根据权利要求7所述聚碳酸酯镜片用涂料，其特征在于，聚醚、聚乙烯醇、3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的摩尔比为0.6-1.2：0.4-0.6：0.4-0.9。
9.根据权利要求7或8所述聚碳酸酯镜片用涂料，其特征在于，3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷、纳米氧化锌的重量比为2-5：30-55。
10.根据权利要求1-9中任一项所述聚碳酸酯镜片用涂料，其特征在于，所述纳米二氧化锆的平均粒径为50-120nm，所述纳米二氧化钛的平均粒径为38-85nm。
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