CN109053826A - 一种从元宝枫籽粕中回收提取单宁酸的方法 - Google Patents

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李佳莲
危志刚
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Abstract

本发明提供了一种从元宝枫籽粕中提取单宁酸的方法，根据单宁酸中不同化合物的聚合度、分子量、极性和溶解度均存在差异的特性，选用梯度抽提，分级萃取去杂，再纯化等获得单宁酸。其有益的效果在于，该方法能有效将元宝枫籽粕中各类单宁酸提取出来，所述方法快速简单，流程短，效率高，可操作性强，成本低，所得产品纯度和提取率高。通过对元宝枫籽中单宁酸的提取，既能够有效脱毒，又有利于元宝枫的综合利用，同时避免了其对环境造成污染。

Description

一种从元宝枫籽粕中回收提取单宁酸的方法
技术领域
本发明属于植物提取技术领域，更具体地，涉及一种从元宝枫籽粕中回收提取单宁酸的方法。
背景技术
元宝枫又名五角枫，是中国特有树种，即是传统的绿化观赏树种，又一种纯天然、无公害、高营养的药食两用树种。元宝枫树叶富含黄铜、绿原酸、多糖等。元宝枫种籽颗粒大，含油量高，且富含油脂、蛋白质、神经酸、维生素E 、单宁酸等多种活性物质，其中神经酸含量高达5%，所以元宝枫籽既是优良的食用植物油料，亦是医药保健用料。
元宝枫种皮的单宁酸含量高达60%，在一般植物鞣料中很少见。单宁酸是一类水溶性、分子量在500～3000 Da之间的酚类化合物，不溶于***、苯、氯仿，易溶于水、乙醇、丙酮。单宁酸不是单一化合物，化学成分比较复杂，大致可分为两种，水解单宁和缩合单宁，前者指酚酸或其衍生物与葡萄糖或多元醇主要通过酯类形成的多酚，在稀酸、稀碱和菌作用下可水解成较简单化合物，又可分为没食子酸单宁（水解后可生成没食子酸）和逆没食子酸单宁（水解后有逆没食子酸即鞣花生成），缩合单宁系黄烷-3-醇（其衍生物称为儿茶素类）和黄烷-3，4-二醇（其衍生物称为白花色素类）的聚合物（三个单体以上聚合），不能被水解，在酸、碱或菌的作用下氧化脱水而缩合成高分子红棕色不溶于水的“螺红”沉淀。食物中所含单宁主要是缩合单宁，两种单宁一般同时存在，具有收敛、防晒、抗皱、保湿、防腐等功效，在食品、化工、化妆品、医学等领域应用广泛。同时，单宁酸也是元宝枫籽中涩味的主要来源，不仅影响适口性，而且难以消化，甚至有低毒性。因此，去除元宝枫籽中的单宁酸，是重要的脱毒步骤，有利于元宝枫的综合利用。
目前，单宁酸的提取一般是从药用植物五倍子、石斛、塔拉中，利用有机溶剂或水来萃取，这些原料萃取前要进行粉碎过筛，或者制成颗粒再提取，步骤繁琐，且得到的多为可水解的单宁，水解单宁除毒性大于缩合单宁外，应用范围也相对小。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种从元宝枫籽粕中回收提取单宁酸的方法，该方法根据单宁酸中不同化合物中聚合度、分子量、极性和溶解度均存在差异的特性，选用梯度抽提，分级萃取去杂，再纯化来提取单宁酸，有利于元宝枫的综合利用。
本发明提供一种从元宝枫籽粕中回收提取单宁酸的方法，具体包括以下步骤：
1）粗提：称取元宝枫籽粕，调节pH至2～4，于60～65℃梯度提取3~4次，每次按料液比1：5～10加入提取剂，提取后合并滤液后浓缩，得单宁酸粗提取液；
2）去杂：向步骤1）中的单宁酸粗提取液中依次加入1～2倍体积的萃取剂进行分级萃取，进一步将单宁酸混合物按极性分别萃取，同时与糖、蛋白等杂质再次分离，过滤，合并滤液后浓缩，得单宁酸提取液；
3）纯化：将步骤2）得到的单宁酸提取液加水稀释到单宁酸浓度为0.1～0.5g/mL，测pH值后层析柱中上样，所述上样的流速为20mL/min以下，控制流速有利于单宁酸类物质与固定相结合的牢固性，然后采用淋洗剂将提取液中剩余的糖类、氨基酸等杂质淋洗出去，淋洗的流速为30～50mL/min，速度过快容易将固定好的目标单宁酸冲洗下来，淋洗至透明，说明杂质基本冲洗干净，再采用100%丙酮将全部单宁酸从固定相上洗脱下来，流速为50mL/min以下，收集洗脱液，浓缩干燥得单宁酸。
进一步，所述步骤1）中提取剂为丙酮或乙醇，其中丙酮或乙醇的浓度为40%～100%，由于单宁酸类物质在水、丙酮、乙醇的溶解性最好，设置不同含水量的丙酮或乙醇对纯度不大的单宁酸混合物抽提效果更好。
进一步，所述步骤1）中梯度提取，为采用的提取剂的浓度梯度中，每个梯度间距大于20%，例如，第一次提取采用的提取剂浓度和第二次提取采用的提取机浓度差的绝对值需要大于等于20%，采用以上的梯度提取处理有利于元宝枫籽粕中不同溶解度单宁酸的充分提取。
进一步，所述步骤1）中梯度提取，是采用40%丙酮，60%丙酮，100%丙酮分次提取。
进一步，所述步骤2）中的分级萃取的萃取剂依次为乙酸乙酯、水和盐酸含量为1%～10%甲醇。
进一步，所述步骤2）中甲醇中盐酸含量为4%。
进一步，所述步骤3）中层析柱固定相为聚丙烯酰胺、葡聚糖凝胶或大孔吸附树脂中的一种。
进一步，所述步骤3）中层析柱固定相为大孔吸附树脂。
进一步，所述步骤3）中淋洗剂为蒸馏水或5%～10%的酸性溶液。
进一步，所述步骤3）中酸性溶液为稀盐酸、稀硫酸或稀硝酸溶液。
进一步，所述步骤3）中淋洗剂为蒸馏水。
进一步，所述步骤1）、步骤2）和步骤3）中浓缩的温度均为40～60℃。
相对于现有技术，本发明具有如下的优点及效果：
本发明所述方法通过对单宁酸的提取，提高了元宝枫的综合利用价值。本发明采用分级提取能有效将元宝枫中各种聚合度、不同极性的单宁酸提取出来，提取效率更高。本发明方法工艺简单，流程短，可操作性强，成本低。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备，
除非特别说明，本发明所用试剂和材料均为市购。
实施例1：
1、粗提：称取50g元宝枫籽粕，依次用250mL 40%丙酮，250mL 60%丙酮和250mL 100%丙酮，水浴摇床上分别提取，其中，每次元宝枫籽粕和各浓度丙酮的料液比均为1：5，温度均为60℃，pH=2，重复3次后过滤，合并滤液后浓缩, 得单宁酸粗提取液 ；
2、去杂：向步骤1）中的单宁酸粗提取液中依次加入1倍体积的乙酸乙酯，水，其中，乙酸乙酯和水的体积比为1:1。然后采用含有4%盐酸的甲醇溶液进行分级萃取，过滤，合并滤液后浓缩，得单宁酸提取液；
3、纯化：将步骤2）得到的单宁酸提取液用蒸馏水稀释到单宁酸浓度为0.1g/mL，将测量pH=4，同时NKA-大孔吸附树脂填柱，再用pH=4的蒸馏水平衡，稀释的单宁酸提取液按20mL/min上样，再用pH=4的蒸馏水进行淋洗，淋洗流速为50mL/min，直至淋洗液透明清亮，最后用100%丙酮20mL/min洗脱，收集洗脱液得单宁酸纯化液，浓缩干燥得单宁酸12.1g。
实施例2：
1、粗提：称取50g元宝枫籽粕，依次用400mL 40%乙醇，400mL 60%乙醇和400mL 100%乙醇，水浴摇床上分别提取2次，其中，每次元宝枫籽粕和各浓度丙酮的料液比均为1：7，温度均为65℃，pH=3，重复3次后过滤，合并滤液后浓缩, 得单宁酸粗提取液 ；
2、去杂：向步骤1）中的单宁酸粗提取液中依次加入1倍体积的乙酸乙酯，1倍体积的水，然后采用1倍体积的含有4%盐酸的甲醇溶液进行分级萃取，过滤，合并滤液后浓缩，得单宁酸提取液；
3、纯化：将步骤2）得到的单宁酸提取液用蒸馏水稀释到单宁酸浓度为0.3g/mL，将测量pH=2，同时NKA-大孔吸附树脂填柱，再用pH=2的蒸馏水平衡，稀释的单宁酸提取液按20mL/min上样，再用pH=2的蒸馏水进行淋洗，淋洗流速为30mL/min，直至淋洗液透明清亮，最后用100%丙酮20mL/min洗脱，收集洗脱液得单宁酸纯化液，浓缩干燥得单宁酸14.3g。

Claims (10)

1.一种从元宝枫籽粕中回收提取单宁酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）粗提：称取元宝枫籽粕，调节pH至2～4，于60～65℃梯度提取3~4次，每次按料液比1：5～10加入提取剂，提取后合并滤液后浓缩，得单宁酸粗提取液；2）去杂：向步骤1）中的单宁酸粗提取液中依次加入1～2倍体积的萃取剂进行分级萃取，过滤，合并滤液后浓缩，得单宁酸提取液；3）纯化：将步骤2）得到的单宁酸提取液加水稀释到单宁酸浓度为0.1～0.5g/mL，测pH值后层析柱中上样，所述上样的流速为20 mL/min以下，然后采用淋洗剂淋洗，淋洗的流速为30～50 mL/min，淋洗至透明，再采用100%丙酮洗脱，洗脱的流速为50 mL/min以下，收集洗脱液，浓缩干燥得单宁酸。
2.根据权利要求1所述从元宝枫籽粕中回收提取单宁酸的方法，其特征在于：所述步骤1）中提取剂为丙酮或乙醇，其中丙酮或乙醇的浓度为40%～100%。
3.根据权利要求1所述从元宝枫籽粕中回收提取单宁酸的方法，其特征在于：所述步骤1）中梯度提取为提取剂的浓度梯度中，每个梯度间距大于20%。
4.根据权利要求1或3所述从元宝枫籽粕中回收提取单宁酸的方法，其特征在于：所述步骤1）中梯度提取为依次采用40%丙酮，60%丙酮，100%丙酮提取。
5.根据权利要求1所述从元宝枫籽粕中回收提取单宁酸的方法，其特征在于：所述步骤2）中的分级萃取的萃取剂依次为乙酸乙酯、水和盐酸含量在1%～10%的甲醇。
6.根据权利要求1所述从元宝枫籽粕中回收提取单宁酸的方法，其特征在于：所述步骤3）中层析柱固定相为聚丙烯酰胺、葡聚糖凝胶或大孔吸附树脂中的一种。
7.根据权利要求6所述从元宝枫籽粕中回收提取单宁酸的方法，其特征在于：所述层析柱固定相为大孔吸附树脂。
8.根据权利要求1所述从元宝枫籽粕中回收提取单宁酸的方法，其特征在于：所述步骤3）中的淋洗剂为蒸馏水或5%～10%的酸性溶液。
9.根据权利要求8所述从元宝枫籽粕中回收提取单宁酸的方法，其特征在于：所述酸性溶液为稀盐酸、稀硫酸或稀硝酸溶液中的一种。
10.根据权利要求1所述从元宝枫籽粕中回收提取单宁酸的方法，其特征在于：所述步骤1）、步骤2）和步骤3）中浓缩的温度均为40～60℃。
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