CN109053364A - 2-氯丙烷的制造方法 - Google Patents

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徐继农
吴建平
戴建明
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    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C17/00Preparation of halogenated hydrocarbons
    • C07C17/093Preparation of halogenated hydrocarbons by replacement by halogens
    • C07C17/16Preparation of halogenated hydrocarbons by replacement by halogens of hydroxyl groups

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Abstract

本发明公开了2‑氯丙烷的制造方法,包括以下步骤:S1、使反应釜的内部形成真空状态后,向反应釜内通入保护性气体;S2、向充满保护性气体的反应釜中加入催化剂和异丙醇,将反应釜加热;S3、向反应釜内缓慢的通入氯化氢气体;S4、当通入氯化氢气体后反应釜内的温度停止升高后,停止氯化氢气体的通入,得到2‑氯丙烷。本发明采用气态的氯化氢进行反应,气态的氯化氢没有腐蚀作用,不会对反应釜产生腐蚀,而且反应釜内没有氧气,只有惰性气体,并且反应釜的温度不低于100℃,使得反应釜内的水以气体的形式存在,保证了氯化氢一直以气体的形式存在,保证了生产流程的稳定性和安全性,减少了生产事故的发生。

Description

2-氯丙烷的制造方法
技术领域
本发明涉及化工生产技术领域,尤其涉及2-氯丙烷的制造方法。
背景技术
2-氯丙烷,不溶于水,溶于甲苯、甲醇、***,是稳定的无色液体。2-氯丙烷一般是采用异丙醇和盐酸来合成,但是液态盐酸的腐蚀性强,容易对反应釜发生腐蚀,使得反应釜的使用寿命降低,而且反应率低,最终得到的产品成品低,使得生产成本增加,而生产效益却不能提高。
因此,我们提出了2-氯丙烷的制造方法用于解决上述问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点,而提出的2- 氯丙烷的制造方法。
2-氯丙烷的制造方法,包括以下步骤:
S1、使用真空泵将反应釜内的空气抽出,使反应釜的内部形成真空状态后,继续向反应釜内通入保护性气体;
S2、向充满保护性气体的反应釜中加入催化剂和异丙醇,将反应釜加热,使反应釜内的温度升高到100℃-120℃,并保持反应釜内的温度不变;
S3、向反应釜内缓慢的通入氯化氢气体,并通过向反应釜内通入或抽出保护性气体,使得反应釜内的压强保持平衡;
S4、使用温度计测量反应釜内的温度变化,当通入氯化氢气体后反应釜内的温度停止升高后,停止氯化氢气体的通入,得到2-氯丙烷。
优选的,所述反应釜为不锈钢材料制成,异丙醇的纯度为100%。
优选的,所述保护性气体为氮气或氩气,且反应釜在压强达到 90kPa-150kPa后停止通入保护性气体。
优选的,所述催化剂为铁或卤化球状氧化铝,且铁的纯度为99.99 %,铁的直径为0.04mm-0.06mm,并且球状卤化氧化铝的粒径为3mm-4 mm,卤化球状氧化铝中的细孔容量为0.6ml/g-0.8ml/g。
优选的,所述反应釜内的压强保持平衡时的压强为90kPa-220 kPa。
优选的,所述2-氯丙烷的化学合成方程式为
本发明的有益效果是:
1、本发明,采用气态的氯化氢进行反应,气态的氯化氢没有腐蚀作用,不会对反应釜产生腐蚀,而且反应釜内没有氧气,只有惰性气体,并且反应釜的温度不低于100℃,使得反应釜内的水以气体的形式存在,保证了氯化氢一直以气体的形式存在,保证了生产流程的稳定性和安全性,减少了生产事故的发生。
2、本发明,通过气体之间发生相互反应,且在催化剂的存在下,提高了反应物之间的接触面积,使得反应的速度加快,也提高了反应的转化速率,使得在相同的生产成本下提高了生产的效益,从而提高了经济收益。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例一
2-氯丙烷的制造方法,包括以下步骤:
S1、使用真空泵将不锈钢材料制成的反应釜内的空气抽出,使反应釜的内部形成真空状态后,继续向反应釜内通入氮气,使得反应釜内的压强为120kPa后停止通入保护性气体;
S2、向充满保护性气体的反应釜中加入纯度为99.99%、直径为 0.05mm的铁10g和纯度为100%的异丙醇300ml,将反应釜加热,使反应釜内的温度升高到110℃,并保持反应釜内的温度不变;
S3、向反应釜内缓慢的通入310ml的氯化氢气体,并通过向反应釜内通入或抽出保护性气体,使得反应釜内的压强保持在180kPa 内;
S4、使用温度计测量反应釜内的温度变化,当通入氯化氢气体后反应釜内的温度停止升高后,停止氯化氢气体的通入,得到2-氯丙烷,2-氯丙烷的化学合成方程式为
实施例二
2-氯丙烷的制造方法,包括以下步骤:
S1、使用真空泵将不锈钢材料制成的反应釜内的空气抽出,使反应釜的内部形成真空状态后,继续向反应釜内通入氩气,使得反应釜内的压强为120kPa后停止通入保护性气体;
S2、向充满保护性气体的反应釜中加入粒径为3mm、细孔容量为0.7ml/g的卤化球状氧化铝10g和纯度为100%的异丙醇300ml,将反应釜加热,使反应釜内的温度升高到120℃,并保持反应釜内的温度不变;
S3、向反应釜内缓慢的通入氯化氢气体310ml,并通过向反应釜内通入或抽出保护性气体,使得反应釜内的压强保持在180kPa内;
S4、使用温度计测量反应釜内的温度变化,当通入氯化氢气体后反应釜内的温度停止升高后,停止氯化氢气体的通入,得到2-氯丙烷,2-氯丙烷的化学合成方程式为
对比例一
向反应釜内加入10g的纯度为99.99%、直径为0.05mm的铁和纯度为100%的液态异丙醇300ml,并加入310ml的液态氯化氢,在温度为120℃,压强为180kPa的条件下反应到反应釜内的温度不变。
对比例二
向反应釜内加入10g的粒径为3mm、细孔容量为0.7ml/g的卤化球状氧化铝和纯度为100%的液态异丙醇300ml,并加入310ml 的液态氯化氢,在温度为120℃,压强为180kPa的条件下反应到反应釜内的温度不变。
将实施例一和实施例二制成的2-氯丙烷通过气相色谱来分析氯化氢气体的残留率,对比例一和对比例二通过液相色谱来分析液态氯化氢的残留率,分析结果如下表所示:
实施例一 实施例二 对比例一 对比例二
残留率(%) 7.2 7.3 32.6 34.2
根据分析结果可以知道,实施例一和实施例二制成的2-氯丙烷中氯化氢气体的残留量少,而对比例一和对比例二制成的2-氯丙烷中液态氯化氢的残留量较大,说明本发明提出的2-氯丙烷的制造方法的2-氯丙烷的生成率高,反应率高,成品的获得率大。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.2-氯丙烷的制造方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、使用真空泵将反应釜内的空气抽出,使反应釜的内部形成真空状态后,继续向反应釜内通入保护性气体;
S2、向充满保护性气体的反应釜中加入催化剂和异丙醇,将反应釜加热,使反应釜内的温度升高到100℃-120℃,并保持反应釜内的温度不变;
S3、向反应釜内缓慢的通入氯化氢气体,并通过向反应釜内通入或抽出保护性气体,使得反应釜内的压强保持平衡;
S4、使用温度计测量反应釜内的温度变化,当通入氯化氢气体后反应釜内的温度停止升高后,停止氯化氢气体的通入,得到2-氯丙烷。
2.根据权利要求1所述的2-氯丙烷的制造方法,其特征在于,所述反应釜为不锈钢材料制成,异丙醇的纯度为100%。
3.根据权利要求1所述的2-氯丙烷的制造方法,其特征在于,所述保护性气体为氮气或氩气,且反应釜在压强达到90kPa-150kPa后停止通入保护性气体。
4.根据权利要求1所述的2-氯丙烷的制造方法,其特征在于,所述催化剂为铁或卤化球状氧化铝,且铁的纯度为99.99%,铁的直径为0.04mm-0.06mm,并且球状卤化氧化铝的粒径为3mm-4mm,卤化球状氧化铝中的细孔容量为0.6ml/g-0.8ml/g。
5.根据权利要求1所述的2-氯丙烷的制造方法,其特征在于,所述反应釜内的压强保持平衡时的压强为90kPa-220kPa。
6.根据权利要求1所述的2-氯丙烷的制造方法,其特征在于,所述2-氯丙烷的化学合成方程式为
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