CN109046409A - 一种磷化钴-二硫化钼纳米片@碳纳米管的制备方法 - Google Patents
一种磷化钴-二硫化钼纳米片@碳纳米管的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及储能材料领域，公开了一种磷化钴‑二硫化钼纳米片@碳纳米管的制备方法，本发明以钼酸钠，聚醚酰亚胺，硫脲，碳纳米管为原料，以水为溶剂，经过高温处理，冷却后真空抽滤，干燥沉淀物，得到二元复合物二硫化钼纳米片@碳纳米管。再以其为原料溶于乙醇和水，与醋酸钴和氨水反应形成硫酸钴‑二硫化钼@碳纳米管。再将所得产物与次磷酸钠混合研磨，煅烧，洗涤干燥后即可得到三元复合物。这种以廉价环保的方法合成具有高催化活性的三元复合物，效率高，产率也高。并且得到的产物比表面积大，析氢活性位点多，具有更高的电催化析氢活性。由于独特的微观结构和更暴露的活性位点之间的协同作用，复合材料显著提高了催化性能。
Description
技术领域
本发明涉及储能材料领域，尤其涉及一种磷化钴-二硫化钼纳米片@碳纳米管的制备方法。
背景技术
对于日益严重的能源危机，人们都在寻找一种可代替煤炭，石油的清洁环保能源。氢气以它的干净，高效深受人们喜爱。目前，水电解制氢是最环保的制氢方式。但是电催化制氢存在析氢过电位偏高问题，导致能耗偏高。传统贵金属催化剂因其高成本，低储量限制了其大规模应用。因此寻找一种低成本，性能好的催化剂应用在能源上亟不可待。
二硫化钼是一种过渡金属硫化物半导体，因其具有较大的比表面积，表面活性较高，成本低廉，优良的化学稳定性和热稳定性等特点备受人们关注。被人们视为非常有前景的电催化析氢催化剂，极有可能代替贵金属Pt作为电催化剂。
近年来，对过渡金属合金、氮化物、碳化物以及磷化物等催化活性研究层出不穷，在多金属磷化物中，由于磷化钴的质子/电子传输速率和氢气释放速率非常快，具备优良的催化活性，可以作为催化剂使用。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种磷化钴-二硫化钼纳米片@碳纳米管的制备方法，本发明以相对廉价的磷化钴，二硫化钼纳米片和碳纳米管形成的三元复合物，得到的产物比表面积大，大大的提高了析氢活性位点，具有更高的电催化析氢活性。由于独特的微观结构和更暴露的活性位点之间的协同作用，复合材料显著提高了催化性能。这种新型的三元复合物有极大的潜力取代昂贵的商用Pt/C催化剂，其应用非常广泛。
本发明的具体技术方案为：一种磷化钴-二硫化钼纳米片@碳纳米管的制备方法，以g和mL计，包括以下步骤：
1）取1~2g钼酸钠，0.5~1.0g聚醚酰亚胺，1~2g硫脲以及0.5~1.0g碳纳米管溶解于50-80mL去离子水中，超声，搅拌，转移至聚四氟乙烯内衬高压反应釜中，在200~240℃下反应22~26小时，冷却至室温，真空抽滤，洗涤干燥，即得到二硫化钼纳米片@碳纳米管。
超声和搅拌是为了使聚醚酰亚胺均匀分布，使后期二硫化钼纳米片均匀地包裹在碳纳米管表面。并且在高温高压下更容易形成理想产物。
2）取0.1~0.5g二硫化钼纳米片@碳纳米管加入50~80mL乙醇和2~3mL去离子水，超声分散，加入2~5mL 0.6M的醋酸钴和20~30mL氨水，在室温下搅拌均匀，将悬浮液在60~80℃下搅拌20~25小时，转移至聚四氟乙烯内衬高压反应釜中，在130~150℃的温度下反应2~5小时，冷却后，用酒精和去离子水洗涤。即得到硫酸钴-二硫化钼@碳纳米管。
通过超声和搅拌，除去二硫化钼纳米片@碳纳米管表面的杂质，并将其分散均匀，一定比例的醋酸钴和氨水与前产物，在较前面低一点的温度与高压下，便于形成理想产物的理想形态。
3）取0.1~0.3g硫酸钴-二硫化钼@碳纳米管和0.5~1.0g次磷酸钠，混合研磨，在马弗炉中以每分钟2~3℃的升温速率升温至300~350℃，并保持300~350℃的温度煅烧2~3小时，将获得的产物用去离子水洗涤，干燥，即得磷化钴-二硫化钼纳米片@碳纳米管。
研磨后颗粒变小，增大反应物接触面积，提高生成复合物的效率。
将硫酸钴-二硫化钼@碳纳米管与次磷酸钠高温煅烧，可以产生复杂的化学反应，使得磷化钴附着在二硫化钼纳米片@碳纳米管的表面，形成三元复合物。
作为优选，步骤1）中，超声时间为20-30min，搅拌时间为5-8h。
作为优选，步骤2）中，超声分散5~8min。
作为优选，步骤3）中，干燥温度为60-80℃。
与现有技术对比，本发明的有益效果是：
本发明步骤简单，效率高，产率也高，所需溶剂为水，以环境友好和廉价的方法可以制造出磷化钴、二硫化钼和碳纳米管的三元复合物，提高了储能能力，并且得到的产物比表面积大，大大的提高了析氢活性位点，具有更高的电催化析氢活性。由于独特的微观结构和更暴露的活性位点之间的协同作用，复合材料显著提高了催化性能。这种新型的三元复合物有极大的潜力取代昂贵的商用Pt/C催化剂，其应用非常广泛。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
（1）取1.45克的钼酸钠，0.5克的聚醚酰亚胺，1.37克的硫脲以及0.5克的碳纳米管溶解在60mL的去离子水中，超声30分钟，并搅拌6小时后，转移至聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在220℃的温度下反应24小时，冷却至室温，真空抽滤，洗涤干燥，即可得到二硫化钼纳米片@碳纳米管。
（2）取0.1克二硫化钼纳米片@碳纳米管加入60mL乙醇和2.5mL去离子水，超声分散5分钟，加入3mL0.6M的醋酸钴和25mL的氨水，在室温下搅拌均匀，将悬浮液在80℃下搅拌20小时，转移至聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在150℃的温度下反应3小时，冷却后，用酒精和去离子水洗涤。即可得到硫酸钴-二硫化钼@碳纳米管。
（3）取0.1克硫酸钴-二硫化钼@碳纳米管和0.5克（以重量g计）次磷酸钠，混合研磨，在马弗炉中以每分钟2℃的升温速率升温至300℃，并保持300℃的温度煅烧2小时，将获得的产物用去离子水洗涤，在80℃干燥，即可得磷化钴-二硫化钼纳米片@碳纳米管。
实施例2
（1）取1.05克的钼酸钠，0.5克的聚醚酰亚胺，1.07克的硫脲以及0.5克的碳纳米管溶解在50mL的去离子水中，超声20分钟，并搅拌5小时后，转移至聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在200℃的温度下反应22小时，冷却至室温，真空抽滤，洗涤干燥，即可得到二硫化钼纳米片@碳纳米管。
（2）取0.1克二硫化钼纳米片@碳纳米管加入50mL乙醇和2.0mL去离子水，超声分散5分钟，加入2mL0.6M的醋酸钴和20mL的氨水，在室温下搅拌均匀，将悬浮液在60℃下搅拌20小时，转移至聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在130℃的温度下反应2小时，冷却后，用酒精和去离子水洗涤。即可得到硫酸钴-二硫化钼@碳纳米管。
（3）取0.1克硫酸钴-二硫化钼@碳纳米管和0.5克（以重量g计）次磷酸钠，混合研磨，在马弗炉中以每分钟2℃的升温速率升温至300℃，并保持300℃的温度煅烧2小时，将获得的产物用去离子水洗涤，在60℃干燥，即可得磷化钴-二硫化钼纳米片@碳纳米管。
实施例3
（1）取2.00克的钼酸钠，1.0克的聚醚酰亚胺，2.00克的硫脲以及1.0克的碳纳米管溶解在80mL的去离子水中，超声40分钟，并搅拌8小时后，转移至聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在240℃的温度下反应26小时，冷却至室温，真空抽滤，洗涤干燥，即可得到二硫化钼纳米片@碳纳米管。
（2）取0.5克二硫化钼纳米片@碳纳米管加入80mL乙醇和3mL去离子水，超声分散8分钟，加入5mL0.6M的醋酸钴和30mL的氨水，在室温下搅拌均匀，将悬浮液在80℃下搅拌25小时，转移至聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在150℃的温度下反应5小时，冷却后，用酒精和去离子水洗涤。即可得到硫酸钴-二硫化钼@碳纳米管。
（3）取0.3克硫酸钴-二硫化钼@碳纳米管和1.0克（以重量g计）次磷酸钠，混合研磨，在马弗炉中以每分钟3℃的升温速率升温至350℃，并保持300℃的温度煅烧3小时，将获得的产物用去离子水洗涤，在80℃干燥，即可得磷化钴-二硫化钼纳米片@碳纳米管。
本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (4)
1.一种磷化钴-二硫化钼纳米片@碳纳米管的制备方法，其特征在于，以g和mL计，包括以下步骤：
1）取1~2g钼酸钠，0.5~1.0g聚醚酰亚胺，1~2g硫脲以及0.5~1.0g碳纳米管溶解于50-80mL去离子水中，超声，搅拌，转移至聚四氟乙烯内衬高压反应釜中，在200~240℃下反应22~26小时，冷却至室温，真空抽滤，洗涤干燥，即得到二硫化钼纳米片@碳纳米管；
2）取0.1~0.5g二硫化钼纳米片@碳纳米管加入50~80mL乙醇和2~3mL去离子水，超声分散，加入2~5mL 0.6M的醋酸钴和20~30mL氨水，在室温下搅拌均匀，将悬浮液在60~80℃下搅拌20~25小时，转移至聚四氟乙烯内衬高压反应釜中，在130~150℃的温度下反应2~5小时，冷却后，用酒精和去离子水洗涤；
即得到硫酸钴-二硫化钼@碳纳米管；
3）取0.1~0.3g硫酸钴-二硫化钼@碳纳米管和0.5~1.0g次磷酸钠，混合研磨，在马弗炉中以每分钟2~3℃的升温速率升温至300~350℃，并保持300~350℃的温度煅烧2~3小时，将获得的产物用去离子水洗涤，干燥，即得磷化钴-二硫化钼纳米片@碳纳米管。
2.如权利要求1所述的一种磷化钴-二硫化钼纳米片@碳纳米管的制备方法，其特征在于，步骤1）中，超声时间为20-30min，搅拌时间为5-8h。
3.如权利要求1所述的一种磷化钴-二硫化钼纳米片@碳纳米管的制备方法，其特征在于，步骤2）中，超声分散5~8min。
4.如权利要求1所述的一种磷化钴-二硫化钼纳米片@碳纳米管的制备方法，其特征在于，步骤3）中，干燥温度为60-80℃。
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| CN201811054986.5A Pending CN109046409A (zh) | 2018-09-11 | 2018-09-11 | 一种磷化钴-二硫化钼纳米片@碳纳米管的制备方法 |
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111068694A (zh) * | 2019-12-03 | 2020-04-28 | 上海工程技术大学 | 纳米阵列的钴钼复合物/碳纤维复合材料及其制备方法 |
| CN113040169A (zh) * | 2021-03-09 | 2021-06-29 | 泉州师范学院 | 碳掺杂MoS2/CoP/C复合抗菌材料及其制备方法与应用 |
| WO2023174768A1 (fr) | 2022-03-18 | 2023-09-21 | IFP Energies Nouvelles | Matériau catalytique à base d'un élément du groupe vib et d'un élément du groupe ivb pour la production d'hydrogène par électrolyse de l'eau |
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| CN106582730A (zh) * | 2015-10-15 | 2017-04-26 | 中国石油化工股份有限公司 | 轻循环油加氢脱硫催化剂及其制备方法 |
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-
2018
- 2018-09-11 CN CN201811054986.5A patent/CN109046409A/zh active Pending
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| WO2023174768A1 (fr) | 2022-03-18 | 2023-09-21 | IFP Energies Nouvelles | Matériau catalytique à base d'un élément du groupe vib et d'un élément du groupe ivb pour la production d'hydrogène par électrolyse de l'eau |
| FR3133544A1 (fr) | 2022-03-18 | 2023-09-22 | IFP Energies Nouvelles | Matériau catalytique à base d’un élément du groupe VIB et d’un élément du groupe IVB pour la production d’hydrogène par électrolyse de l’eau |
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