CN109036866A - 一种柔性织物基电极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电极材料制备技术领域，具体公开了一种柔性织物基电极材料及其制备方法。该电极材料以废旧棉织物为基底，在基底上依次负载镍、碳和氧化铋，即得；其制备方法如下：将充分洗净后的织物进行镀镍和镀碳处理，然后在织物表面沉积一层Bi2O3，其中Bi2O3以片状结构生长在织物表面，干燥后得到所述的柔性织物基电极材料。本发明通过简单易行的方法制备柔性电极材料，能够保证电极材料的柔性和优异的电化学性能，不仅可使废旧纺织品充分回收利用，而且在可折叠及可弯曲智能纺织品领域具有很好的前景。
Description
技术领域
本发明属于电极材料制备技术领域，具体涉及一种柔性织物基电极材料及其制备方法。
背景技术
随着我国经济的发展以及人口的增长，对于能源的消耗量日益增多，传统的煤、石油等不可再生的能量资源日益枯竭，而且在使用过程中又会产生较严重的污染，这使得环境问题和能源问题日益突出。因此寻求可再生的清洁能源对于减少环境污染，促进人类的可持续发展具有十分重要的意义。
超级电容器由于具有能量密度高、循环寿命长、稳定性好等性能，作为一种新型的电能存储器件受到社会的广泛关注。随着科技的发展，柔性电子产品迅猛发展，轻量化、柔性化、可折叠的电子设备成为了研究者研究的对象，它除了具有质轻、体积小和柔软性好的特点，也拥有良好的稳定性等优势。目前柔性电极仍存在机械性能差和成本高的特点，越来越多的研究人员将目光转向以柔性纺织品为基材的柔性电极的制备。棉织物是纺织品领域常见的面料，具有良好的亲水性，以及亲化学试剂性能，利于活性电极材料的吸附和负载，是性能优异的柔性基材。因此，采用低成本、方法简单的工艺制备容量高和良好力学稳定性的柔性电极材料尤其重要。
发明内容
针对现有问题的不足，本发明的目的是提供一种柔性织物基电极材料及其制备方法。本发明制备方法简便、成本低廉，以废旧棉织物为原料，不仅减少了污染，而且还避免了能源的浪费，最终制备出具有柔性的Bi2O3电极材料。
本发明解决其技术问题采用的技术方案是：
一种柔性织物基电极材料，以废旧棉织物为基底，在基底上依次负载惰性金属、碳和氧化铋，即得，为柔性自支撑电极材料。
所述惰性金属为铬、镍、钼中的任意一种，采用真空溅射方式形成。以惰性金属为底电极层，与织物直接接触导电；织物镀碳是为了进一步提高导电性及提高底层的稳定性。
作为本申请的优选技术方案，电极材料外侧还设有保护层。
其中，所述废旧棉织物，为经编或纬编针织物及机织物。
上述柔性织物基电极材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)首先将废旧棉织物用清水震荡洗涤，然后将上述织物加入到含有碳酸钠或碳酸氢钠的溶液中震荡洗涤，其中碳酸钠或碳酸氢钠的用量为织物质量的1-5％，浴比为100-200:1，最后将洗净后的织物干燥待用；
(2)织物镀镍：将步骤(1)织物放入镀膜机的腔室中间，腔室的气压为0.1-0.5Pa，高纯氩气的流量为6-20sccm，溅射功率为100-600W，织物每面的溅射时间为5-30min；
(3)镀镍后的织物镀碳：将镀镍织物放入镀膜机的腔室中间，腔室的气压为1×10-5-1×10-2Pa，电流为20-60A，织物每面的镀碳时间为5-30min；
(4)将步骤(3)织物在0.01-1mol/L的硝酸铋溶液中浸渍2-12h，然后用蒸馏水小心冲洗并在40-100℃真空干燥；
(5)将步骤(4)织物置于管式炉中，温度为100-120℃，并通入N2和NH3的混合气体，其中NH3占5-15％，保温时间为6-12h，之后自然降温，即得负载Bi2O3的织物。
作为本申请的优选技术方案，所述步骤(2)中镀镍的镍层厚度为1-2μm。
作为本申请的优选技术方案，所述步骤(3)中镀碳的碳层厚度为100-500nm。
本发明提供的电极材料及其制备方法，与现有技术相比，具有以下有益效果：
(1)以惰性金属为底电极层使织物导电；织物镀碳是为了进一步提高导电性及提高底层的稳定性；氧化铋作为储能材料，主要起到储能的作用；
(2)已报道水热法，主要是对碳布(本身是导电的)的；而对织物镀镍后再水热法生长氧化铋的报道很少，并且水热法生长氧化铋的温度一般比较高，而本发明温度仅在100-120℃。
附图说明
图1为本发明实施例1电极材料的EDS的谱图；
图2为本发明实施例1电极材料的电镜图；
图3为本发明实施例1电极材料的电化学性能测试图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步详细说明。所用试剂或者仪器设备未注明生产厂商的，均视为可以通过市场购买的常规产品。
实施例所用废旧棉织物，织物的尺寸为2×2cm，重量为100-250g/cm2。
实施例1：
(1)首先将废旧棉织物用清水震荡洗涤，然后将上述织物1g加入到含有碳酸钠的溶液中震荡洗涤，其中碳酸钠的用量为0.01g，浴比为1:100，最后将洗净后的织物在60℃干燥12h；
(2)将洗净后的织物放入镀膜机的腔室中间，腔室的气压为0.5Pa，高纯氩气的流量为15sccm，溅射功率为150W，织物每面的溅射时间为20min；
(3)将镀镍后织物放入镀膜机的腔室中间，腔室的气压为1×10-3Pa，电流为60A，织物每面的镀碳时间为15min；
(4)将经镀镍和镀碳后的棉织物在0.5mol/L的硝酸铋溶液中浸渍6h，然后用蒸馏水小心冲洗并在60℃真空干燥24h；
(5)将上述织物置于管式炉中，温度为110℃，并通入N2和NH3的混合气体，其中NH3占10％，时间为6h，即可得到负载Bi2O3的织物；
(6)对负载Bi2O3的织物进行电化学性能测试，在电流为1mA/cm2，其比容量为335F/cm2，图3显示了电流密度在1mA/cm2、5mA/cm2、10mA/cm2和20mA/cm2的复合材料的充放电曲线，由图3可以看出，该复合材料在高的电流密度下，仍具有较高的比电容。
图1为本发明实施例1电极材料的EDS的谱图，EDS显示出复合材料除碳、镍以外还有Bi2O3的存在，因此证明Bi2O3已经成功负载在织物上；电极材料的表面形貌用SEM表征，如图2所示，复合材料的表面粗糙且具有片状结构，结合EDS图，可知这是由Bi2O3负载形成的。
实施例2：
(1)首先将废旧棉织物用清水震荡洗涤，然后将上述织物1g加入到含有碳酸钠的溶液中震荡洗涤，其中碳酸钠的用量为0.5g，浴比为1:120，最后将洗净后的织物在60℃干燥12h；
(2)将洗净后的织物放入镀膜机的腔室中间，腔室的气压为0.1Pa，高纯氩气的流量为5sccm，溅射功率为100W，织物每面的溅射时间为5min；
(3)将镀镍后织物放入镀膜机的腔室中间，腔室的气压为1×10-5Pa，电流为20A，织物每面的镀碳时间为5min；
(4)将经镀镍和镀碳后的棉织物在0.01mol/L的硝酸铋溶液中浸渍2h，然后用蒸馏水小心冲洗并在40℃真空干燥24h；
(5)将上述织物置于管式炉中，温度为100℃，并通入N2和NH3的混合气体，其中NH3占5％，时间为20h，即可得到负载Bi2O3的织物；
(6)对负载Bi2O3的织物进行电化学性能测试，在电流为1mA/cm2，其比容量为285F/cm2。
实施例3：
(1)首先将废旧棉织物用清水震荡洗涤，然后将上述织物1g加入到含有碳酸钠的溶液中震荡洗涤，其中碳酸钠的用量为0.02g，浴比为1:200，最后将洗净后的织物在60℃干燥12h；
(2)将洗净后的织物放入镀膜机的腔室中间，腔室的气压为0.2Pa，高纯氩气的流量为20sccm，溅射功率为600W，织物每面的溅射时间为30min；
(3)将镀镍后织物放入镀膜机的腔室中间，腔室的气压为1×10-2Pa，电流为40A，织物每面的镀碳时间为30min；
(4)将经镀镍和镀碳后的棉织物在1mol/L的硝酸铋溶液中浸渍12h，然后用蒸馏水小心冲洗并在100℃真空干燥24h；
(5)将上述织物置于管式炉中，温度为120℃，并通入N2和NH3的混合气体，其中NH3占15％，时间为8h，即可得到负载Bi2O3的织物；
(6)对负载Bi2O3的织物进行电化学性能测试，在电流为1mA/cm2，其比容量为296F/cm2。
实施例4：
(1)首先将废旧棉织物用清水震荡洗涤，然后将上述织物1g加入到含有碳酸钠的溶液中震荡洗涤，其中碳酸钠的用量为0.03g，浴比为1:150，最后将洗净后的织物在60℃干燥12h；
(2)将洗净后的织物放入镀膜机的腔室中间，腔室的气压为0.3Pa，高纯氩气的流量为10sccm，溅射功率为500W，织物每面的溅射时间为10min；
(3)将镀镍后织物放入镀膜机的腔室中间，腔室的气压为1×10-4Pa，电流为30A，织物每面的镀碳时间为10min；
(4)将经镀镍和镀碳后的棉织物在0.8mol/L的硝酸铋溶液中浸渍10h，然后用蒸馏水小心冲洗并在80℃真空干燥24h；
(5)将上述织物置于管式炉中，温度为115℃，并通入N2和NH3的混合气体，其中NH3占12％，时间为10h，即可得到负载Bi2O3的织物；
(6)对负载Bi2O3的织物进行电化学性能测试，在电流为1mA/cm2，其比容量为325F/cm2。
实施例5：
(1)首先将废旧棉织物用清水震荡洗涤，然后将上述织物1g加入到含有碳酸钠的溶液中震荡洗涤，其中碳酸钠的用量为0.04g，浴比为1:180，最后将洗净后的织物在60℃干燥12h；
(2)将洗净后的织物放入镀膜机的腔室中间，腔室的气压为0.4Pa，高纯氩气的流量为12sccm，溅射功率为400W，织物每面的溅射时间为25min；
(3)将镀镍后织物放入镀膜机的腔室中间，腔室的气压为5×10-3Pa，电流为50A，织物每面的镀碳时间为20min；
(4)将经镀镍和镀碳后的棉织物在0.2mol/L的硝酸铋溶液中浸渍5h，然后用蒸馏水小心冲洗并在50℃真空干燥24h；
(5)将上述织物置于管式炉中，温度为105℃，并通入N2和NH3的混合气体，其中NH3占8％，时间为8h，即可得到负载Bi2O3的织物；
(6)对负载Bi2O3的织物进行电化学性能测试，在电流为1mA/cm2，其比容量为318F/cm2。
实施例6：
(1)首先将废旧棉织物用清水震荡洗涤，然后将上述织物1g加入到含有碳酸钠的溶液中震荡洗涤，其中碳酸钠的用量为0.02g，浴比为1:160，最后将洗净后的织物在60℃干燥12h；
(2)将洗净后的织物放入镀膜机的腔室中间，腔室的气压为0.25Pa，高纯氩气的流量为8sccm，溅射功率为300W，织物每面的溅射时间为15min；
(3)将镀镍后织物放入镀膜机的腔室中间，腔室的气压为8×10-4Pa，电流为45A，织物每面的镀碳时间为25min；
(4)将经镀镍和镀碳后的棉织物在0.6mol/L的硝酸铋溶液中浸渍8h，然后用蒸馏水小心冲洗并在90℃真空干燥24h；
(5)将上述织物置于管式炉中，温度为110℃，并通入N2和NH3的混合气体，其中NH3占10％，时间为8h，即可得到负载Bi2O3的织物；
(6)对负载Bi2O3的织物进行电化学性能测试，在电流为1mA/cm2，其比容量为300F/cm2。
本发明的保护内容不局限于以上实施例。在不背离发明构思的精神和范围下，本领域技术人员能够想到的变化和优点都被包括在本发明中，并且以所附的权利要求为保护范围。
Claims (5)
1.一种柔性织物基电极材料，其特征在于，以废旧棉织物为基底，在基底上依次负载镍、碳和氧化铋，即得。
2.根据权利要求1所述的柔性织物基电极材料，其特征在于，电极材料外侧还设有保护层。
3.权利要求1所述的柔性织物基电极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）首先将废旧棉织物用清水震荡洗涤，然后将上述织物加入到含有碳酸钠或碳酸氢钠的溶液中震荡洗涤，其中碳酸钠或碳酸氢钠的用量为织物质量的1-5%，浴比为100-200:1，最后将洗净后的织物干燥待用；
（2）织物镀镍：将步骤（1）织物放入镀膜机的腔室中间，腔室的气压为0.1-0.5Pa，高纯氩气的流量为6-20sccm，溅射功率为100-600W，织物每面的溅射时间为5-30min；
（3）镀镍后的织物镀碳：将镀镍织物放入镀膜机的腔室中间，腔室的气压为1×10-5-1×10-2Pa，电流为20-60A，织物每面的镀碳时间为5-30min；
（4）将步骤（3）织物在0.01-1mol/L的硝酸铋溶液中浸渍2-12h，然后用蒸馏水小心冲洗并在40-100℃真空干燥；
（5）将步骤（4）织物置于管式炉中，温度为100-120℃，并通入N2和NH3的混合气体，其中NH3占5-15%，保温时间为6-12h，之后自然降温，即得负载Bi2O3的织物。
4.根据权利要求3所述的柔性织物基电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中镀镍的镍层厚度为1-2μm。
5.根据权利要求3所述的柔性织物基电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中镀碳的碳层厚度为100-500nm。
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