CN109036637B - 一种低温电阻银浆、其制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种低温电阻银浆、其制备方法及其应用,银浆包括质量比为60~80:20~40的固体粉末和有机粘结剂;固体粉末包括银粉和复合无机粉末;复合无机粉末包括碳粉、钛白粉和碳化硅;银粉、碳粉、钛白粉和碳化硅粉的质量比为60~70:8~3:28~18:4~9;有机粘结剂包括质量比为72~75:10~11:10~12:2~8的型号DBE的混合二元酸酯、聚酯树脂、苯氧树脂和附着力促进剂。该银浆与薄膜基材具有较好的附着力,适用于有高柔性要求的元件中,且不易断线。还具有热效率高、加热速度快,耐热耐老化、耐化学腐蚀等特点,使用寿命长。还可以根据客户需要,印刷成任意形状,适用于不同功率要求的加热器件。
Description
技术领域
本发明属于电阻银浆技术领域,尤其涉及一种低温电阻银浆、其制备方法及其应用。
背景技术
随着生活水平的提高,人们在越来越多的领域需要用到发热元件,如电热鞋、电热手套、电热服、按摩椅等。其能通过电热转换来加热薄膜,再加热所需物品。
目前市场上的发热元件,大多数采用的是将特种金属箔制成各种电阻线路,然后将其封在两层绝缘薄膜之间而形成加热元件。这种发热元件,电热转换效率不高,加热滞后,而且由于金属箔没有与薄膜材料形成有效附着力,容易发生脱落,断线等意外,造成发热片的短路或者断路,造成安全隐患,而且由于其具有一定的体积和厚度,抗弯折能力差,不适于运用到可穿戴等柔性设备上。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提供一种低温电阻银浆、其制备方法及其应用,该低温电阻银浆具有较高的附着力。
本发明提供了一种低温电阻银浆,包括质量比为60~80:20~40的固体粉末和有机粘结剂;
所述固体粉末包括银粉和复合无机粉末;所述复合无机粉末包括碳粉、钛白粉和碳化硅;所述银粉、碳粉、钛白粉和碳化硅粉的质量比为60~70:8~3:28~18:4~9;
所述有机粘结剂包括质量比为72~75:10~11:10~12:2~8的型号DBE的混合二元酸酯、聚酯树脂、苯氧树脂和附着力促进剂。
优选地,所述银粉为粒度9~11μm的片状银粉。
优选地,所述钛白粉选自粒度小于2μm的金红石型钛白粉。
优选地,所述附着力促进剂为型号BYK4512的附着力促进剂。
优选地,所述碳粉选自纳米级炭黑粉末。
优选地,所述碳化硅的粒度小于2μm。
本发明提供了一种上述技术方案所述低温电阻银浆的制备方法,包括以下步骤:
将质量比为72~75:10~11:10~12:2~8的型号DBE的混合二元酸酯、聚酯树脂、苯氧树脂和附着力促进剂混合,得到有机粘结剂;将质量比为10~20:60~70:10~30的碳粉、钛白粉和碳化硅混合,得到复合无机粉末,再和银粉以20~40:60~80的质量比混合,得到固体粉末;
将固体粉末和有机粘结剂以60~80:20~40的质量比混合,轧制,得到低温电阻银浆。
本发明提供了一种薄膜发热元件,包括薄膜基材和涂覆在所述薄膜基材表面的低温电阻银浆;
所述低温电阻银浆为上述技术方案所述低温电阻银浆或上述技术方案所述制备方法制备的低温电阻银浆。
本发明提供了一种低温电阻银浆,包括质量比为60~80:20~40的固体粉末和有机粘结剂;所述固体粉末包括银粉和复合无机粉末;所述复合无机粉末包括碳粉、钛白粉和碳化硅;所述银粉、碳粉、钛白粉和碳化硅粉的质量比为60~70:8~3:28~18:4~9;所述有机粘结剂包括质量比为72~75:10~11:10~12:2~8的型号DBE的混合二元酸酯、聚酯树脂、苯氧树脂和附着力促进剂。本发明提供的低温电阻银浆通过采用特定组分组成的复合无机粉末和复合有机粘结剂,再和银粉相互配合下,使其与薄膜基材具有较好的附着力,适用于有高柔性要求的元件中,且不易断线。还具有热效率高、加热速度快,耐热耐老化、耐化学腐蚀等特点,使用寿命长。该浆料还可以根据客户需要,印刷成任意形状,适用于不同功率要求的加热器件;能够有效的解决现阶段发热元器件发热效率低、易发生安全隐患、适用面窄等问题。实验结果表明:3M胶带粘低温电阻银浆制备的发热元件100次,无掉粉,阻值变化率小于5%;在90℃、相对湿度90%的试验箱中,放置24小时,阻值变化率小于5%。
具体实施方式
本发明提供了一种低温电阻银浆,包括质量比为60~80:20~40的固体粉末和有机粘结剂;
所述固体粉末包括银粉和复合无机粉末;所述复合无机粉末包括碳粉、钛白粉和碳化硅;所述银粉、碳粉、钛白粉和碳化硅粉的质量比为60~70:8~3:28~18:4~9;
所述有机粘结剂包括质量比为72~75:10~11:10~12:2~8的型号DBE的混合二元酸酯、聚酯树脂、苯氧树脂和附着力促进剂。
本发明提供的低温电阻银浆通过采用特定组分组成的复合无机粉末和复合有机粘结剂,再和银粉相互配合下,使其与薄膜基材具有较好的附着力,适用于有高柔性要求的元件中,且不易断线。还具有热效率高、加热速度快,耐热耐老化、耐化学腐蚀等特点,使用寿命长。该浆料还可以根据客户需要,印刷成任意形状,适用于不同功率要求的加热器件;能够有效的解决现阶段发热元器件发热效率低、易发生安全隐患、适用面窄等问题。
本发明提供的低温电阻银浆包括固体粉末,所述固体粉末包括银粉。银粉作为最主要的功能相,起到导电的作用,是作为电阻发热体的主要成分;其具有优异的导电性能和延展性能,可以根据其所需功率来调整其含量,具有可调性。
所述固体粉末包括复合无机粉末;所述复合无机粉末包括碳粉;所述碳粉主要起到调节粘度的作用,使浆料具有更好的印刷性能。所述碳粉优选为纳米级炭黑粉末。
所述复合无机粉末包括钛白粉;所述钛白粉可以起到提升热稳定性的作用,使得发热器在加热过程中,能够耐长时间的高温环境,耐老化。所述钛白粉的主要成分为TiO2。所述钛白粉优选采用金红石型钛白粉。钛白粉的粒度优选小于2μm。
所述复合无机粉末包括碳化硅;所述碳化硅能够提升浆料的附着力和硬度。所述碳化硅的粒度优选小于2μm。
在本发明中,所述银粉、碳粉、钛白粉和碳化硅的质量比为60~70:8~3:28~18:4~9。在本发明一个具体实施例中,所述银粉、碳粉、钛白粉和碳化硅的质量比为62:6:27:5;在本发明另一个具体实施例中,所述银粉、碳粉、钛白粉和碳化硅的质量比为70:3:19:8。
本发明提供的低温电阻银浆包括有机粘结剂;所述有机粘结剂包括质量比为72~75:10~11:10~12:2~8的型号DBE的混合二元酸酯、聚酯树脂、苯氧树脂和附着力促进剂。在本发明中,所述型号DBE的混合二元酸酯包括丁二酸二甲酯、戊二酸二甲酯、己二酸二甲酯以及它们不同比例的混合物。所述型号DBE的混合二元酸酯作为有机粘结剂的主溶剂,在150℃下易挥发,不会对电性能造成影响。所述聚酯树脂和苯氧树脂,具有好的粘结性,烘干后能够与薄膜紧密相接,增加其附着力;且能增加银浆的耐化学性和耐老化性,在长期使用过程中,不会因为老化问题引起发热元件的短路,造成安全隐患,能够延长其使用寿命。附着力促进剂优选为型号BYK4512的附着力促进剂,其能提高浆料和基材的结合。
在本发明一个具体实施例中,所述有机粘结剂包括质量比为74:10:12:4的高沸点溶剂混合二元酸酯DBE、聚酯树脂、苯氧树脂、附着力促进剂BYK4512;在本发明另一个具体实施例中,所述有机粘结剂包括质量比为75:10:12:3的高沸点溶剂混合二元酸酯DBE、聚酯树脂、苯氧树脂、附着力促进剂BYK4512。
在本发明中,所述固体粉末和有机粘接剂的质量比为60~80:20~40,优选为65~75:25~35。在具体实施例中,所述固体粉末和有机粘接剂的质量比为68:32;或70:30。
在本发明中,所述低温电阻银浆在10rpm转速下的粘度为180±20Pa·s。在具体实施例中,所述低温电阻银浆在10rpm转速下的粘度为195Pa·s或186Pa·s。所述低温电阻银浆的粒度小于10μm。
本发明提供了一种上述技术方案所述低温电阻银浆的制备方法,包括以下步骤:
将质量比为72~75:10~11:10~12:2~8的型号DBE的混合二元酸酯、聚酯树脂、苯氧树脂和附着力促进剂混合,得到有机粘结剂;将质量比为60~70:8~3:28~18:4~9的银粉、碳粉、钛白粉和碳化硅粉混合,得到固体粉末;
将固体粉末和有机粘接剂以60~80:20~40的质量比混合,轧制,得到低温电阻银浆。
本发明将质量比为72~75:10~11:10~12:2~8的型号DBE的混合二元酸酯、聚酯树脂、苯氧树脂和附着力促进剂混合,得到有机粘结剂。型号DBE的混合二元酸酯、聚酯树脂、苯氧树脂和附着力促进剂优选在50~60℃下混合1~6h。
本发明将质量比为60~70:8~3:28~18:4~9的银粉、碳粉、钛白粉和碳化硅粉混合,得到固体粉末。
得到固体粉末和有机粘结剂后,本发明将固体粉末和有机粘接剂以60~80:20~40的质量比混合,轧制,得到低温电阻银浆。本发明优选将固体粉末和有机粘接剂在高速分散机中进行分散混合;混合时的转速为450~550rpm,更优选为500rpm;混合的时间优选为4~6min,更优选为5min。本发明优选在本领域技术人员熟知的三辊轧机中进行轧制。
本发明提供了一种薄膜发热元件,包括薄膜基材和涂覆在所述薄膜基材表面的低温电阻银浆;
所述低温电阻银浆为上述技术方案所述低温电阻银浆或上述技术方案所述制备方法制备的低温电阻银浆。
本发明优选通过丝网印刷的方式将低温电阻银浆涂覆在薄膜基材上,然后在115~125℃下烘干50~70min,得到薄膜发热元件。
本发明提供的发热电阻元件,具有阻值可调节性,能够应对不同客户的功率要求,应用面广,与薄膜基材的附着力好,不易发生脱落、断线,安全性高,而且工艺成本、制造成本低,工艺简单不复杂等优点和技术优势。
为了进一步说明本发明,下面结合实施例对本发明提供的一种低温电阻银浆、其制备方法及其应用进行详细地描述,但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
1、将粒度9~11μm的片状银粉、纳米级炭黑粉末、粒度小于2μm的金红石型钛白粉以及粒度小于2μm的碳化硅粉末按比例(重量比)为62:6:27:5配制,得到固体粉末;
2、有机粘结剂配方及溶解工艺为:高沸点溶剂混合二元酸酯DBE(74%)、聚酯树脂(10%)、苯氧树脂(12%)、附着力促进剂BYK4512(4%);溶解工艺为将按比例混合后的各组分加入容器中置于水浴55℃保温5小时,同时使用机械搅拌机进行混合搅拌,得到有机粘结剂;
3、调浆工艺:将固体粉末和有机粘结剂按质量比为68:32加入至容器中,并使用高速分散机进行搅拌分散,转速为500rpm,时间5分钟。随后加入三辊轧机中,进行轧制,得到低温电阻银浆。
4、将低温电阻银浆通过丝网印刷在PEI薄膜基材上,在120±5℃温度下烘干1h,得到薄膜发热元件。
5、低温电阻银浆的性能:
粘度:10rpm时,为186Pa·s。
方阻:120±10mΩ/□。
附着力:垂直角度,采用3M胶带反复粘薄膜发热元件的同一区域100次,无掉粉,阻值变化率小于5%。
耐高温高湿老化:90℃、相对湿度90%的试验箱中,放置24小时,阻值变化率小于5%。
硬度为>3H。
实施例2
1、将粒度9~11μm的片状银粉、纳米级炭黑粉末、粒度小于2μm的钛白粉以及粒度小于2μm的碳化硅粉末按比例(重量比)为70:3:19:8配制,得到固体粉末。
2、有机粘结剂配方及溶解工艺为:高沸点溶剂混合二元酸酯DBE(75%)、聚酯树脂(10%)、苯氧树脂(12%)、附着力促进剂BYK4512(3%)。溶解工艺为将按比例混合后的各组分加入容器中置于水浴55℃保温5小时,同时使用机械搅拌机进行混合搅拌,得到有机粘结剂。
3、调浆工艺:将固相粉末以及有机粘结剂按质量比例为70:30加入至容器中,并使用高速分散机进行搅拌分散,转速为500rpm,时间5分钟。随后加入三辊轧机中,进行轧制,得到低温电阻银浆。
4、将低温电阻银浆通过丝网印刷在PEI薄膜基材上,在120±5℃温度下烘干1h,得到薄膜发热元件。
5、低温电阻银浆的性能:
粘度:10rpm时,为195Pa·s。
方阻:100±10mΩ/□。
附着力:垂直角度,采用3M胶带反复粘薄膜发热元件的同一区域100次,无掉粉,阻值变化率小于5%。
耐高温高湿老化:90℃、相对湿度90%的试验箱中,放置24小时,阻值变化率小于5%。
硬度:>3H。
由以上实施例可知,本发明提供了一种低温电阻银浆,包括质量比为60~80:20~40的固体粉末和有机粘结剂;所述固体粉末包括银粉和复合无机粉末;所述复合无机粉末包括碳粉、钛白粉和碳化硅;所述银粉、碳粉、钛白粉和碳化硅粉的质量比为60~70:8~3:28~18:4~9;所述有机粘结剂包括质量比为72~75:10~11:10~12:2~8的型号DBE的混合二元酸酯、聚酯树脂、苯氧树脂和附着力促进剂。本发明提供的低温电阻银浆通过采用特定组分组成的复合无机粉末和复合有机粘结剂,再和银粉相互配合下,使其与薄膜基材具有较好的附着力,适用于有高柔性要求的元件中,且不易断线。还具有热效率高、加热速度快,耐热耐老化、耐化学腐蚀等特点,使用寿命长。该浆料还可以根据客户需要,印刷成任意形状,适用于不同功率要求的加热器件;能够有效的解决现阶段发热元器件发热效率低、易发生安全隐患、适用面窄等问题。实验结果表明:3M胶带粘低温电阻银浆制备的发热元件100次,无掉粉,阻值变化率小于5%;在90℃、相对湿度90%的试验箱中,放置24小时,阻值变化率小于5%。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种低温电阻银浆,包括质量比为65~75:25~35的固体粉末和有机粘结剂;
所述固体粉末包括银粉和复合无机粉末;所述复合无机粉末包括碳粉、钛白粉和碳化硅;所述银粉、碳粉、钛白粉和碳化硅粉的质量比为62~70:6~3:27~19:5~8;
所述有机粘结剂包括质量比为72~75:10~11:10~12:2~8的型号DBE的混合二元酸酯、聚酯树脂、苯氧树脂和附着力促进剂;
所述银粉为粒度9~11μm的片状银粉;所述钛白粉选自粒度小于2μm的金红石型钛白粉;所述附着力促进剂为型号BYK4512的附着力促进剂;所述碳粉选自纳米级炭黑粉末;所述碳化硅的粒度小于2μm。
2.一种权利要求1所述低温电阻银浆的制备方法,包括以下步骤:
将质量比为72~75:10~11:10~12:2~8的型号DBE的混合二元酸酯、聚酯树脂、苯氧树脂和附着力促进剂混合,得到有机粘结剂;将碳粉、钛白粉和碳化硅混合,得到复合无机粉末,再和银粉混合,得到固体粉末;所述银粉、碳粉、钛白粉和碳化硅粉的质量比为62~70:6~3:27~19:5~8;
将固体粉末和有机粘结剂以65~75:25~35的质量比混合,轧制,得到低温电阻银浆。
3.一种薄膜发热元件,包括薄膜基材和涂覆在所述薄膜基材表面的低温电阻银浆;
所述低温电阻银浆为权利要求1所述低温电阻银浆或权利要求2所述制备方法制备的低温电阻银浆。
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