CN1090306A

CN1090306A - 制取无定型白炭黑和活性炭新工艺

Info

Publication number: CN1090306A
Application number: CN93103043A
Authority: CN
Inventors: 刘中材
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1993-03-20
Filing date: 1993-03-20
Publication date: 1994-08-03

Abstract

一种制取无定型白炭黑和活性炭新工艺，是将稻壳制成标准炭化稻壳，经煮沸、固液分离，所得滤液经低温分解→分离→中和→滤洗→干燥→粉碎→即得白炭黑；所得的滤渣经酸洗→洗涤→干燥→活化→粉碎→即得活性炭。本发明利用碳酸钠水溶液与二氧化硅可逆化学反应的特性直接使二氧化硅与碳酸钠分解析出，减少了生产程序缩短了生产周期，提高了产品质量，降低了成本。与此同时，由于煮沸过程中二氧化硅的析出，侵蚀程度的增加和水蒸气的作用使稻壳炭的大孔、过滤孔和微孔增加，再进行活化，可制得高质量活性炭。

Description

本发明涉及化学加工中白炭黑和活性炭的生产工艺。

与本发明最为接近的已有技术如中国专利88105429.1号名称为“稻壳灰联产水玻璃和活性炭”公开了一种硅酸钠和活性炭生产技术，是将稻壳在加温、加压的条件下与烧碱溶液反应生成水玻璃，烧碱与稻壳灰中所含二氧化硅反应的同时，使炭得到活化，水蒸汽的作用也可使炭的微孔增加，从而达到活化的目的，滤渣液分离后可制得水玻璃和活性炭两种产品，由于该发明的生产工艺及工艺条件就限制了该工艺很难生产出纯度高的二氧化硅，从而导致产品的性能差等一系列问题。另有一项日本专利J62288110号公开了一项名称为“制造二氧化硅”的专利，是将稻壳放在氢氟酸溶液中处理，然后加氨→分解→过滤→清洗，采用该工艺过程不能同时生产出白炭黑和活性炭，同时所生产的二氧化硅的纯度也是很不高。

本发明的任务是：提出一种新的生产工艺及工艺条件，来实现生产质量优（纯度高）、经济效益好、成本低的白炭黑和活性炭，使稻壳资源得到充分利用。

本发明的任务是以如下方式实现的：制取无定型白碳黑和活性炭的新工艺：

a、将稻壳在温度为600-650℃的条件下炭化，得到标准炭化稻壳;

b、将标准炭化稻壳和波美度为8-11的碳酸纳溶液按重量百分比1∶37投入反应罐中，罐内压力为2-3MPa，温度为120-130℃，反应时间为3-3.5小时;

炭化稻壳中的二氧化硅与碳酸纳溶液发生如下反应：

以下为同时制取白炭黑和活性炭工艺，其中：c、d、e工艺过程可制取白炭黑，c′、d′、e′工艺过程制取活性炭;

c、将煮沸的溶液进行固液分离，滤液快速冷却至常温时，硅酸钠与碳酸氢钠溶液发生可逆反应，其反应方程式为：

d、将分解出的碳酸钠与析出的二氧化硅进行固液分离，将分离出的碳酸钠溶液重新返回煮沸罐内使用，而过滤后的二氧化硅用浓度为25%的盐酸溶液按重量百分比3∶2中和;

e、洗涤（在板框压力机内去除盐和水），干燥（在烘干室内，温度200-500度），粉碎即制得白炭黑。

制取活性炭：

c′、煮沸后固液分离的滤渣炭每50kg加入25%的盐酸溶液10kg进行酸洗，去掉杂质，再用热水洗涤、脱水、然后干燥;

d′、在炉温为650℃的条件下进行15-18分钟活化;

e′、出炉密封冷却，粉碎制得活性炭。

本发明由于利用碳酸钠水溶液与二氧化硅（在不同温度下）可逆化学反应特性直接使二氧化硅与碳酸钠分解析出，这样二氧化硅的纯度极高，同时也减少了生产程序，缩短了生产周期，提高了产品质量，增加了产量也降低了成本;由于炭化稻壳与炭酸钠溶液在一定的条件下发生化学反应，提取出含在炭化稻壳中的二氧化硅，二氧化硅的提取率越高、稻壳炭的吸附能力就越强，由于煮沸过程中二氧化硅的析出，侵蚀程度的增加和水蒸气的作用，使稻壳炭的大孔、过渡孔和微孔增加再经过酸洗去掉杂质及干燥，活化、粉碎等工艺，因此可制得高质量的活性炭。

附图为本发明的工艺流程图;

本发明的一个最佳实施例，如图，将稻壳在温度为600-650℃的条件下炭化，得到标准炭化稻壳，将标准炭化稻壳50kg和波美度为8-11度的炭酸钠溶液1850kg投入反应罐中，罐内压力为2-3MPa，温度为120～130℃，反应时间为3-3.5小时，炭化稻壳中的二氧化硅与炭酸钠溶液发生如下反应：

c、（制取白炭黑）将煮沸的溶液进行固液分离。滤液快速冷却（半小时内温度降至50度以下，之后逐步降至3-10度）硅酸钠与碳酸氢钠溶液发生可逆反应，其化学反应方程式为：

d、将分解出的碳酸钠与析出的二氧化硅进行固液分离，将分离用的碳酸钠溶液重新反回煮沸罐内使用，而过滤后的二氧化硅用浓度为25%的盐酸溶液20kg中和;

e、在板框压力机内用清水洗涤，然后在烘干室内干燥，粉碎即制得白炭黑。

白炭黑产品性能：

PH 7.5

二氧化硅含量% 94.4

外观白色粉末

筛等物（45um%） 0.5

加热减量% 2.03

灼烧减量% 2.77

总含铜量（mg/kg） 27.5

总含锰量（mg/kg） 15.0

总含铁量（mg/kg） 25.5

DBP吸收值 2.20

上述测得值优于中华人民共和国国家标准。

c′（制取活性炭）煮沸后固液分离的滤渣炭每50kg加入1∶4的盐酸溶液10kg进行酸洗，去掉杂质，再用热水洗涤，脱水（真空吸力泵将炭黑吸出，从而除去杂质），然后干燥;

d′在炉温为650℃的条件下进行15-18分钟活化;

e′出炉密封冷却，粉碎，便制得活性炭。

炭化稻壳1000kg，在可制得白炭黑600kg、活性炭200kg。

产品性能：

PH 6

亚甲基蓝 11.09

干燥减量 10.0

总铁量 0.03

氯化物 0.15

钙镁% 0.17

酸溶物 2.80

灼烧残渣 2.79

以上性能指标均优于林业部标准（产品检验报告单附后），

采用本发明的工艺生产白炭黑和活性炭的成本估算：以生产1000kg白炭黑同时生产333kg粉状活性炭为例，所需的原材料（1）稻壳5000kg，人民币400元，（2）碳酸钠925kg，人民币1.110元，（3）电费、人工费、包装物、税金、折旧等人民币2572元，总计成本3082元、销售价格：（1）白炭黑：6000元/吨。（2）活性炭6.500元/吨。销售收入（1）白炭黑：6000元，（2）活性炭：2164元，（3）总计：8164元，（4）利润4.082元，（5）利率50%。

以上实施例及产品检验报告证明采用本发明的工艺所制得的产品质量高于国家和部颁标准，产品的成本低，利率高，由于纯度远远高于现有产品和国家标准，因此其扯断力比现有产品高30%，同时还具有颜色纯正、含重金属少等特点，是橡胶、塑料、造纸、涂料、油漆等行业的补强剂或填充剂，也可作为干燥剂，吸附剂等，高质量的活性炭可广泛用于制糖工业中脱去色素，还用于对油污的吸附，如江河码头等水面油污及石油污染的处理等。

Claims

1、一种制取无定型白碳黑和活性炭的新工艺，是以稻壳为原料，本发明的特征在于：

a、将稻壳在温度为600-650℃的条件下炭化，得到标准炭化稻壳；

b、将标准炭化稻壳和波美度为8-11的碳酸钠溶液按重量百分比1∶37投入反应罐中，罐内压力为2-3MPa，温度为120-130℃，反应时间为3-3.5小时；

炭化稻壳中的二氧化硅与碳酸钠溶液发生如下反应：

d、将分解出的碳酸钠与析出的二氧化硅进行固液分离，将分离出的碳酸钠溶液重新返回煮沸罐内使用，而过滤后的二氧化硅用浓度为25%的盐酸溶液按重量百分比3∶2中和；

e、洗涤(在板框压力机内)，干燥(在烘干室内，温度200-500度)325目粉碎机粉碎即制得白炭黑。

c′、煮沸后固液分离的渣炭与25%的盐酸溶液按重量百分比5∶1进行酸洗，去掉杂质，再用热水洗涤去掉杂质，脱水、干燥；

d′、在炉温为650℃的条件下进行15-18分钟活化；

e′出炉密封冷却，用粉碎机粉碎制活性炭。