CN109023921A - 一种基于TiO2纳米管的仿生超疏水芳纶织物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种基于TiO2纳米管的仿生超疏水芳纶织物的制备方法，包含以下步骤：(1)取TiO2纳米颗粒溶于NaOH溶液中，超声，避光机械搅拌后将上述溶液置于水热反应釜中反应；反应产物用蒸馏水冲洗到pH为7以后用酸洗至上层清夜pH为1，再用蒸馏水冲洗到pH为中性，干燥，制得TiO2纳米管，避光保存；(2)取TiO2纳米管加入到硅烷的乙醇溶液中，超声震荡；加入蒸馏水，经水解反应即可得到疏水化TiO2纳米管整理液；(3)常温下将疏水化TiO2纳米管整理液利用涂层机刮涂到芳纶织物表面，双面涂层，厚度为0.5‑1mm，然后在60℃下烘干，即得。本发明所制备的芳纶织物具有良好的超疏水性能、透气、自清洁、抗紫外和耐磨性好，其在防护服领域具有极为显著的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及功能面料技术领域，具体涉及一种基于TiO2纳米管的仿生超疏水芳纶织物的制备方法。
背景技术
芳纶纤维是目前世界上防护服外层织物中最为常见的纤维，市场占有率接近70％，且有继续增长的趋势。芳纶纤维全称为聚对苯二甲酰对苯二胺，杜邦公司的商品名为Kevlar，是一种新型高科技合成纤维，具有超高强度、高模量和耐高温、耐酸耐碱、重量轻、绝缘、抗老化和生命周期长等优良性能，其强度是钢丝的5～6倍，模量为钢丝或玻璃纤维的2～3倍，韧性是钢丝的2倍，而重量仅为钢丝的1/5左右，在560℃的温度下，不分解，不融化。此外，芳纶手感柔软，可纺性强，良好的阻燃性能和隔热性能，不会因使用时间和洗涤次数的增加而降低或丧失阻燃性能，常被应用于消防服外层织物。但是芳纶纤维耐光性能和疏水性能差，其与水的接触角仅为45°～60°，高温火场下，芳纶织物制作的消防服吸水后易烫伤人体。
发明内容
为了解决上述的技术问题，本发明提供一种基于TiO2纳米管的仿生超疏水芳纶织物的制备方法，通过硅烷改性TiO2纳米材料，制得基于TiO2纳米管的仿生超疏水芳纶织物，方法工艺简单，所制备的芳纶织物不仅具有良好的超疏水性能，还具有良好的透气、自清洁、抗紫外等优点，且通过化学键的连接可有效提升氟硅烷修饰的TiO2纳米管与芳纶织物之间牢度，提高耐磨性。
本发明提供一种基于TiO2纳米管的仿生超疏水芳纶织物的制备方法，包含以下步骤：
(1)取TiO2纳米颗粒溶于NaOH溶液，并超声第一时间，避光机械搅拌第二时间后将上述溶液置于水热反应釜中反应；反应产物用蒸馏水冲洗到pH为7以后用酸洗至上层清夜pH为1，再用蒸馏水冲洗到pH为中性，干燥，制得TiO2纳米管，避光保存；
(2)取TiO2纳米管加入到硅烷的乙醇溶液中，超声震荡第三时间；加入蒸馏水，经水解反应第四时间即可得到疏水化TiO2纳米管整理液；
(3)常温下将疏水化TiO2纳米管整理液利用涂层机刮涂到芳纶织物表面，双面涂层，厚度为0.5-1mm，然后在60℃下烘干第五时间，即可得到基于TiO2纳米管的仿生超疏水芳纶织物。
作为本发明进一步的改进，所述硅烷包括全氟辛基三乙氧基硅烷，所述硅烷的乙醇溶液为体积介于2-10mL，所述全氟辛基三乙氧基硅烷的质量浓度介于1％-5％。
作为本发明进一步的改进，所述TiO2纳米颗粒与所述NaOH溶液的质量比为1:(80-100)，所述TiO2纳米管与所述全氟辛基三乙氧基硅烷的质量比为(3-6):1，所述蒸馏水与所述全氟辛基三乙氧基硅烷(25-50):1。
作为本发明进一步的改进，步骤(1)中在所述水热反应釜中100-150℃反应24-48h。
作为本发明进一步的改进，超声功率为500-700W。
作为本发明进一步的改进，搅拌转速为300-500r/min。
作为本发明进一步的改进，所述TiO2纳米颗粒的质量介于0.6g～2g之间。
作为本发明进一步的改进，所述NaOH溶液的体积介于60mL～180mL之间，所述NaOH溶液的浓度介于8-12mol/L。
作为本发明进一步的改进，所述步骤(1)中采用0.1-0.5mol/L HCl酸洗至上层清夜pH为1。
作为本发明进一步的改进，所述第一时间介于0.5-1h，所述第二时间介于12-15h，所述第三时间介于1-2h，所述第四时间介于1-3h，所述第五时间介于15-30min。
本发明具有如下有益效果：本发明方法工艺简单，所制备的芳纶织物不仅具有良好的超疏水性能，还具有良好的透气、自清洁、抗紫外等优点，且通过化学键的连接可有效提升氟硅烷修饰的TiO2纳米管与芳纶织物之间牢度，提高耐磨性，其在防护服领域具有极为显著的应用前景。
附图说明
图1为涂层前后芳纶织物的接触角图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所述的实施例只是本发明的部分具有代表性的实施例，而不是全部实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的其他所有实施例都属于本发明的保护范围。
一种基于TiO2纳米管的仿生超疏水芳纶织物的制备方法，包含以下步骤：
(1)取(0.6-2)gTiO2纳米颗粒溶于(60-180)mL(8-12)mol/L的NaOH溶液中，(500-700W)超声0.5-1h，避光机械搅拌(300-500r/min)12-15h后将上述溶液置于水热反应釜中，100-150℃反应24-48h；反应产物用蒸馏水冲洗到pH为7以后用(0.1-0.5)mol/LHCl酸洗至上层清夜pH为1，再用蒸馏水冲洗到pH为中性，干燥，制得TiO2纳米管，避光保存；
(2)取TiO2纳米管加入到全氟辛基三乙氧基硅烷质量浓度介于1％-5％的乙醇溶液(2-10)mL中，(500-700W)超声震荡1-2h；加入蒸馏水，经水解反应1-3h即可得到到疏水化TiO2纳米管整理液；
(3)常温下将疏水化TiO2纳米管整理液利用涂层机刮涂到芳纶织物表面，双面涂层，厚度为0.5-1mm，然后在60℃下烘干(15-30)min，即可得到基于TiO2纳米管的仿生超疏水芳纶织物。
实施例1基于TiO2纳米管的仿生超疏水芳纶织物的制备
(1)取0.6g TiO2纳米颗粒与60mL 12mol/LNaOH溶液中，500W超声1h，避光机械搅拌(300r/min)15h后将上述溶液置于水热反应釜中，100℃下水热反应24h；反应产物用蒸馏水冲洗到pH为7以后用0.5mol/LHCL酸洗至上层清夜pH为1，再用蒸馏水冲洗到pH为中性，150℃干燥，制得TiO2纳米管，避光保存；
(2)取0.3gTiO2纳米管加入到10mL 10g/L全氟辛基三乙氧基硅烷溶于10mL乙醇中，500W超声震荡2h；加入5g蒸馏水，经水解反应3h即可得到疏水化TiO2纳米管整理液；
(3)常温下将疏水化TiO2纳米管整理液利用涂层机刮涂到芳纶织物表面，双面涂层，厚度为1mm，然后在60℃下烘干30min，即可得到基于TiO2纳米管的仿生超疏水芳纶织物。
实施例2基于TiO2纳米管的仿生超疏水芳纶织物的制备
(1)称取1g TiO2纳米颗粒溶于80mL 8mol/L NaOH溶液中，700W超声30min，避光机械搅拌(500r/min)12h后将上述溶液置于水热反应釜中，150℃下水热反应48h；反应产物用蒸馏水冲洗到pH为7后以0.1mol/L HCL酸洗至上层清夜PH为1，再用蒸馏水冲洗到pH为中性，上述产物150℃干燥，制得TiO2纳米管，避光保存；
(2)取0.6gTiO2纳米管加入到10mL 10g/L全氟辛基三乙氧基硅烷溶于2mL乙醇中，700W超声震荡1h；加入2.5g蒸馏水，经水解反应1h即可得到疏水化TiO2纳米管整理液；
(3)常温下将疏水化TiO2纳米管整理液利用涂层机刮涂到芳纶织物表面，双面涂层，厚度为0.5mm，然后在60℃下烘干15min，即可得到基于TiO2纳米管的仿生超疏水芳纶织物。
实施例3基于TiO2纳米管的仿生超疏水芳纶织物的制备
(1)取2g TiO2纳米颗粒与180mL 10mol/LNaOH溶液中，600W超声45min，避光机械搅拌(400r/min)13h后将上述溶液置于水热反应釜中，120℃反应36h；反应产物用蒸馏水冲洗到pH为7以后用0.3mol/L HCL酸洗至上层清夜pH为1，再用蒸馏水冲洗到pH为中性，150℃干燥，制得TiO2纳米管，避光保存；
(2)取0.45g TiO2纳米管加入到10mL 10g/L全氟辛基三乙氧基硅烷溶于4mL乙醇中，600W超声震荡1.5h；加入4g蒸馏水，经水解反应2h即可得到疏水化TiO2纳米管整理液；
(3)常温下将疏水化TiO2纳米管整理液利用涂层机刮涂到芳纶织物表面，双面涂层，厚度为0.75mm，然后在60℃下烘干20min，即可得到基于TiO2纳米管的仿生超疏水芳纶织物。
实施例4基于TiO2纳米管的仿生超疏水芳纶织物的制备
(1)取1.5g TiO2纳米颗粒与150mL 10mol/LNaOH溶液中，600W超声50min，避光机械搅拌(400r/min)14h后将上述溶液置于水热反应釜中，130℃反应40h；反应产物用蒸馏水冲洗到pH为7以后用0.4mol/LHCL酸洗至上层清夜pH为1，再用蒸馏水冲洗到pH为中性，150℃干燥，制得TiO2纳米管，避光保存；
(2)取0.45g TiO2纳米管加入到10mL 10g/L全氟辛基三乙氧基硅烷溶于6mL乙醇中，600W超声震荡2h；加入4g蒸馏水，经水解反应3h即可得到疏水化TiO2纳米管整理液；
(3)常温下将疏水化TiO2纳米管整理液利用涂层机刮涂到芳纶织物表面，双面涂层，厚度为0.8mm，然后在60℃下烘干25min，即可得到基于TiO2纳米管的仿生超疏水芳纶织物。
本领域的技术人员在不脱离权利要求书确定的本发明的精神和范围的条件下，还可以对以上内容进行各种各样的修改。因此本发明的范围并不仅限于以上的说明，而是由权利要求书的范围来确定的。
Claims (10)
1.一种基于TiO2纳米管的仿生超疏水芳纶织物的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
(1)取TiO2纳米颗粒溶于NaOH溶液，并超声第一时间，避光机械搅拌第二时间后将上述溶液置于水热反应釜中反应；反应产物用蒸馏水冲洗到pH为7以后用酸洗至上层清夜pH为1，再用蒸馏水冲洗到pH为中性，干燥，制得TiO2纳米管，避光保存；
(2)取TiO2纳米管加入到硅烷的乙醇溶液中，超声震荡第三时间；加入蒸馏水，经水解反应第四时间即可得到疏水化TiO2纳米管整理液；
(3)常温下将疏水化TiO2纳米管整理液利用涂层机刮涂到芳纶织物表面，双面涂层，厚度为0.5-1mm，然后在60℃下烘干第五时间，即可得到基于TiO2纳米管的仿生超疏水芳纶织物。
2.根据权利要求1所述的一种基于TiO2纳米管的仿生超疏水芳纶织物的制备方法，其特征在于：所述硅烷包括全氟辛基三乙氧基硅烷，所述硅烷的乙醇溶液为体积介于2-10mL，所述全氟辛基三乙氧基硅烷的质量浓度介于1％-5％。
3.根据权利要求2所述的一种基于TiO2纳米管的仿生超疏水芳纶织物的制备方法，其特征在于：所述TiO2纳米颗粒与所述NaOH溶液的质量比为1:(80-100)，所述TiO2纳米管与所述全氟辛基三乙氧基硅烷的质量比为(3-6):1，所述蒸馏水与所述全氟辛基三乙氧基硅烷(25-50):1。
4.根据权利要求1所述的一种基于TiO2纳米管的仿生超疏水芳纶织物的制备方法，其特征在于：步骤(1)中在所述水热反应釜中100-150℃反应24-48h。
5.根据权利要求1所述的一种基于TiO2纳米管的仿生超疏水芳纶织物的制备方法，其特征在于：所述超声功率为500-700W。
6.根据权利要求1所述的一种基于TiO2纳米管的仿生超疏水芳纶织物的制备方法，其特征在于：所述搅拌转速为300-500r/min。
7.根据权利要求1所述的一种基于TiO2纳米管的仿生超疏水芳纶织物的制备方法，其特征在于：所述TiO2纳米颗粒的质量介于0.6g～2g之间。
8.根据权利要求1所述的一种基于TiO2纳米管的仿生超疏水芳纶织物的制备方法，其特征在于：所述NaOH溶液的体积介于60mL～180mL之间，所述NaOH溶液的浓度介于8-12mol/L。
9.根据权利要求1所述的一种基于TiO2纳米管的仿生超疏水芳纶织物的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中采用0.1-0.5mol/L HCl酸洗至上层清夜pH为1。
10.根据权利要求1所述的一种基于TiO2纳米管的仿生超疏水芳纶织物的制备方法，其特征在于：所述第一时间介于0.5-1h，所述第二时间介于12-15h，所述第三时间介于1-2h，所述第四时间介于1-3h，所述第五时间介于15-30min。
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