CN1090217A - 用二磷酸氢钛分离锂元素同位素的方法 - Google Patents

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李纪泽
韩素伟
韩俞
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Abstract

本发明涉及一种用二磷酸氢钛分离锂元素同位 素的方法，将无定形磷酸钛加入磷酸中，在高温高压 下反应制得晶形二水二磷酸氢钛，其分子的层间距为 7.6埃；将其制粒并制成色谱柱，用0.15—0.25mol的 硝酸锂溶液流经柱体，交换饱和后用0.15—0.25mol 的硝酸洗脱柱体，流出液中可富集锂离子的轻同位 素，多级分离后便可使6Li得到更大程度的富集；用 该方法得到的锂元素7Li/6Li的丰度比较高；并使 钾、铷、铯的交换容量提高；用该方法分离锂元素同位 素与用汞剂法相比无毒、无害，生产方法简单、成本 低，工业化生产更具优势。

Description

本发明涉及一种用二磷酸氢钛分离锂元素同位素的方法;先将四氯化钛加入磷酸和盐酸中，在常温常压下反应制得无定形磷酸钛。
在1975年E.Kobayashi合成了二磷酸氢钛（Ti（HPO4）2·nH2O），（n＝0，0.5），无水和半水化合物;并且发现它们对离子半径较大的钾离子具有较高的交换容量;但是将其应用于锂元素同位素分离技术经检索尚未发现类似技术，大多数锂元素分离都采用汞剂法来分离，但汞剂法对人体有害。
本发明的目的是为了避免上述现有技术的不足之处而提供一种分离技术简单、原料成本低，对人体无害、无毒、可提高对锂元素同位素的分离因数和碱金属离子交换容量和同位素分离因素的用二磷酸氢钛分离锂元素同位素的方法。
本发明的目的可通过如下措施来实现：
一种用二磷酸氢钛分离锂元素同位素的方法;先将四氯化钛加入磷酸和盐酸中，在常温常压下反应制得无定形磷酸钛;将无定形磷酸钛加入磷酸中，在高温高压下反应制得晶形二水二磷酸氢钛，其分子式为Ti（HPO4）2·2H2O，分子的层间距缩短为7.6埃;将二磷酸氢钛制粒，制成离子交换色谱柱，用0.1-0.2mol的盐酸溶液流经柱内，使其转变成氢（H）型，然后用无离子水洗涤至流出液呈中性或微酸性（PH＝5-7），再用0.15-0.25mol的锂的硝酸盐溶液流经柱体，交换饱和后，用无离子水洗涤至流出液中无锂离子;然后用0.15-0.25mol的硝酸液洗脱柱体，流出液中可富集′Li;多级分离后便可使′Li得到更大程度的富集。
本发明的目的还可通过如下措施来实现：
用二磷酸氢钛分离锂元素同位素的方法，合成晶形二磷酸氢钛的温度为150-175℃，压力为30-40个大气压，反应时间5-72小时;晶形的二磷酸氢钛中的P2O5、TiO2与H2O的摩尔比为1∶（0.96～1.02）∶（2.01～2.08），还可用盐酸洗脱柱体而得到富集的锂离子的轻同位素，另外二磷酸氢钛还可提高钾、铷、铯元素的交换容量和其同位素的分离因数。
本发明相比现有技术具有如下优点：
1、本发明采用压力合成的二水晶形二磷酸氢钛制粒制成色谱柱，使锂的硝酸盐溶液流经柱体，交换饱和后，经洗脱及多级操作即可富集′Li，分离同位素的方法简单。
2、本发明在压力合成的二水合晶形二磷酸氢钛的分子层间距由原11.8埃缩短为7.6埃，对锂元素同位素的分离效果大为改善，并对其交换容量有较大幅度的提高。
3、本发明采用二磷酸氢钛分离锂元素同位素与汞齐法相比安全无害、无毒。
4、本发明还可提高碱族金属元素钾、铷、铯的交换容量和分离因数。
5、本发明的原料成本低，工业化大生产具有优势。
本发明还将结合实施例作进一步详述：
实施例一：
先在常温常压下制得无定形磷酸钛，取1份无定形磷酸钛与5份浓度为10.4mol/l的磷酸加入高压釜内，在150℃温度下、压力为30个大气压、反应5小时制得二水晶形二磷酸氢钛;其分子式为Ti（HPO4）2·2H2O，分子的层间距为7.6埃;得到的二磷酸氢钛中的P2O5、TiO3与H2O的摩尔比为1.00∶1.02∶2.08;将二磷酸氢钛制粒制成色谱柱，用0.1mol的盐酸流经柱内，使其转变成氢（H）型，再用无离子水洗涤至流出液中呈中性，再用0.15mol的LiNO3溶液流经柱体，交换柱上吸附饱和的锂离子;然后再用0.15mol的硝酸洗脱交换柱，洗脱温度为18℃、流速为15mol/h，流出液测定结果为Li+浓度（mg/ml）0.369，′Li/′Li的丰度比为11.7809，分离因数为1.023（单级），其中分离因素在1.023区内，Li+量占总流出量的91.62%。
实施例二：
配料比同例一同，在175℃温度、压力为30个大气压、反应时间为8小时制得二水晶形二磷酸氢钛;产品中的P2O5、TiO2与H2O的摩尔比为1.00∶0.96∶2.01，其层间距为7.6埃;将二磷酸氢钛制成色谱柱转变成氢（H）型，再用0.25mol的硝酸锂溶液流经柱体交换饱和后，用0.25mol的盐酸洗脱柱体;流出液测定结果为′Li/′Li的丰度比为11∶6087，分离因数为1.038。
实施例三：
用加压合成的二水合二磷酸氢钛以静态法测定它对钾离子的交换容量，结果表明：在反应介质PH值等于4.29的酸度下，其交换容量达10.51meq/g，比常压下合成的二水合物的交换容量提高近5倍;和以对钾离子交换容量大而著称的半水合物的交换容量相比是它的2.5倍;钾离子溶液为氯化钾溶液，交换反应时间为24小时、20℃条件下，用KOH调节PH值。
实施例四：
加压合成的二水合物，用静态法测定锂离子的交换容量，反应介质PH值为5.62时，其交换容量为9.48meq/g，比常压下合成的二水合物的交换容量高出近3倍;锂溶液为LiNO3制备的，反应介质PH值用LiOH调节，反应温度为20℃、反应时间为24小时。

Claims (4)

1、一种用二磷酸氢钛分离锂元素同位素的方法；先将四氯化钛加入磷酸和盐酸中，在常温常压下反应制得无定形磷酸钛；其特征是将无定形磷酸钛加入磷酸中，在高温高压下反应制得晶形二水二磷酸氢钛，其分子式为Ti(HPO4)2·2H2O，分子的层间距缩短为7.6埃；将二磷酸氢钛制粒，制成离子交换色谱柱，用0.1-0.2mol的盐酸溶液流经柱内，使其转变成氢(H)型，然后用无离子水洗涤至流出液呈中性或微酸性(PH=5-7)，再用0.15-0.25mol的锂的硝酸盐溶液流经柱体，交换饱和后，用无离子水洗涤至流出液中无锂离子；然后用0.15-0.25mol的硝酸液洗脱柱体，流出液中可富集轻同位素6Li；多级分离后便可使6Li得到更大程度的富集。
2、如权利要求1所述的用二磷酸氢钛分离锂元素同位素的方法，其特征是合成晶形二水二磷酸氢钛的温度为150-175℃，压力为30-40个大气压，反应时间5-72小时;晶形的二水二磷酸氢钛中的P2O5、TiO2与H2O的摩尔比为1∶（0.96～1.02）∶（2.01～2.08）。
3、如权利要求1所述的用二磷酸氢钛分离锂元素同位素的方法，其特征是还可用盐酸洗脱柱体而得到富集的′Li。
4、如权利要求1、2所述的用二磷酸氢钛分离锂元素同位素的方法，其特征是二磷酸氢钛还可提高钾、铷、铯元素的交换容量;同时还可提高钾、铷、铯同位素的分离因数。
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