CN109020519A - 一种复相陶瓷辊棒及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复相陶瓷辊棒，其原料包括骨料和粘结剂，骨料包括刚玉料25～35份、粘土25～35份、氧化铝微粉18～24份、氧化钇3～6份、二氧化钛4～11份、硅酸锆3～10份、矿物细粉3～6份；所述刚玉料包括粒度为60～100目的刚玉7～11份、粒度为100～200目的刚玉14～17份、粒度250目占比≤10％的刚玉4～7份。相应地，本发明还公开了该复相陶瓷辊棒的制备方法。本发明的复相陶瓷辊棒具有耐火度高、抗高温蠕变性能好、低热膨胀系数、使用温度高、热震稳定性好、使用寿命长等特点，有效解决了辊棒在辊道窑中由于温度梯度较大时引起的弯曲变形的问题。

Description

一种复相陶瓷辊棒及其制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷辊棒技术领域，特别涉及一种复相陶瓷辊棒及其制备方法。
背景技术
陶瓷辊棒是一种耐火窑具，在辊道烧成窑和干燥窑中起支撑和传送陶瓷砖等产品的作用，是辊道窑的核心部件，它对辊道窑的节能、产品烧成周期以及自动化运作有重要影响，在建筑陶瓷、日用陶瓷、电子陶瓷、磁性材料、玻璃热处理等领域得到广泛应用。
目前，陶瓷生产企业辊道窑所用的陶瓷辊棒材质主要是刚玉-莫来石材质的陶瓷辊棒，其存在的主要缺陷是热膨胀系数较高，在使用时，由于辊道窑炉存在烧成带较高温区域和急冷带温差较大区域，陶瓷辊棒在使用过程中容易产生弯曲变形，从而影响正常生产。
钛酸铝是一种性能优异的陶瓷材料，它具有接近于零的热膨胀系数、低导热系数、高熔点、抗热震和抗热冲击性能优异等特性，可在剧烈的急冷急热条件下使用，而且对铝液、钢液、铜液、铜渣、钢渣具有优良的抗抗浸蚀性和耐碱腐蚀性，由于材料的抗热震稳定性与热膨胀系数和热导率有关，钛酸铝材料是一种抗热震稳定性能优异材料的替代者。同时利用材料本身具有的特性、合理的配方及工艺过程制备材料，可以充分发挥材料本身的特点，制备出符合要求的高性能陶瓷辊棒。
钛酸铝在具体应用中也碰到两个问题，一是其在800～1200℃的温度范围内易分解为金红石和刚玉，造成材料内部应力集中，从而失去其低热膨胀特性，不仅不能提高材料的热稳定性而且使材料使用寿命大大缩短；二是其各轴向热膨胀系数差别很大，冷却时在材料内部由于热应力易形成大量微裂纹，使其机械强度降低，材料难以致密烧结。
近年来，为了防止钛酸铝分解，材料工作者做了许多工作，在钛酸铝材料中引入诸如莫来石、刚玉、SiC、Si3N4等具有高强度的晶体和陶瓷纤维或晶须来提高其强度和抑制其分解。由于莫来石的化学稳定性好，耐高温，热膨胀系数大于钛酸铝，因此上述几种材料中数莫来石的应用最为广泛。莫来石相形成连续结构，钛酸铝分布其中，钛酸铝晶体被莫来石所包裹而受到压缩，抑制了钛酸铝的分解，使钛酸铝保持着优良低膨胀性，通过添加其它材质的陶瓷微粒，可以对扩展中的裂纹尖端起“钉固”效应，使其难以向前扩展或只能绕道扩展或使裂纹偏向，或使裂纹支化，或使裂纹弯曲，从而增加材料的断裂能，防止主裂纹贯穿整个陶瓷结构，同时可以在高温合成时抑制晶粒生长,使材料强度明显提高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于，提供一种强度和抗热震稳定性均优于普通氧化铝辊棒的复相陶瓷辊棒及其制备方法，克服由于温差大或高温而造成陶瓷辊棒弯曲变形的缺点。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种复相陶瓷辊棒，其原料包括骨料和粘结剂，所述骨料包括：
刚玉料 25～35份
粘土 25～35份
氧化铝微粉 18～24份
氧化钇 3～6份
二氧化钛 4～11份
硅酸锆 3～10份
矿物细粉 3～6份；
其中，所述刚玉料包括：
粒度为60～100目的刚玉7～11份、粒度为100～200目的刚玉14～17份、粒度250目占比≤10％的刚玉4～7份。
作为上述方案的改进，所述氧化铝微粉的粒度为1～5μm；所述矿物细粉的粒度为10～30μm。
作为上述方案的改进，所述氧化铝微粉与氧化钇的用量比为4-5:1-2。
作为上述方案的改进，所述刚玉料中的氧化铝含量≥99％；
所述二氧化钛为金红石型结构；
所述矿物细粉为蓝晶石、红柱石或硅线石。
作为上述方案的改进，所述粘结剂为纤维素醚、树脂或木质素磺酸钙溶液中的一种或多种。
作为上述方案的改进，所述纤维素醚为羧甲基纤维素，所述羧甲基纤维素
的Na2O含量＜10％，加入量为1wt％～3wt％；
所述树脂为热固性酚醛树脂，加入量为0.5wt％～1.5wt％；
所述木质素磺酸钙溶液中木质素磺酸钙与水的质量比为3-5:5-7，加入量为0.5wt％～1.5wt％。
相应地，本发明还提供了一种复相陶瓷辊棒的制备方法，包括：
(1)按骨料配方配料，经球磨、喷雾、均化处理，得到混合料；
(2)将混合料与粘结剂干混，再加水湿混；
(3)将经干混和湿混的混合料进行造粒，并在液压挤出机上挤出成型，得到坯件；
(4)将所述坯件进行干燥处理，干燥后的坯件水分控制在1.0～1.5％；
(5)将干燥后的坯件进行冷等静压成型；
(6)将冷等静压成型后的坯件在窑炉中吊装烧结，得到辊棒成品；
其中，所述骨料包括：
刚玉料 25～35份
粘土 25～35份
氧化铝微粉 18～24份
氧化钇 3～6份
二氧化钛 4～11份
硅酸锆 3～10份
矿物细粉 3～6份
其中，所述刚玉料包括：
粒度为60～100目的刚玉7～11份、粒度为100～200目的刚玉14～17份、粒度250目占比≤10％的刚玉4～7份；
所述粘结剂为纤维素醚。
作为上述方案的改进，步骤(2)中的混合机制为：将混合料与1wt％～3wt％粘结剂干混4～6min，再加14wt％～16wt％水湿混10～13min；
步骤(4)中，干燥温度为80～100℃，烘干时间为35～45h；
步骤(5)中，冷等静压成型的压力为150～250MPa；
步骤(6)中，烧结温度为1640～1650℃，烧结时间为28～33h。
此外，本发明还提供了另外一种复相陶瓷辊棒的制备方法，包括：
(1)按骨料配方配料，经球磨、压滤处理，得到混合料；
(2)将混合料与粘结剂混合，进行真空练泥制备泥料，真空挤出坯件；
(3)将所述坯件进行干燥处理，干燥后的坯件水分≤0.6％；
(4)将干燥的坯件在窑炉中吊装烧结；
其中，所述骨料包括：
刚玉料 25～35份
粘土 25～35份
氧化铝微粉 18～24份
氧化钇 3～6份
二氧化钛 4～11份
硅酸锆3～10份
矿物细粉 3～6份
其中，所述刚玉料包括：
粒度为60～100目的刚玉7～11份、粒度为100～200目的刚玉14～17份、粒度250目占比≤10％的刚玉4～7份；
所述粘结剂为树脂或木质素磺酸钙溶液中的一种或多种。
作为上述方案的改进，步骤(2)中的混合机制为：将混合料与0.5wt％～1.5wt％的热固性酚醛树脂或木质素磺酸钙溶液混合；
步骤(3)中，干燥温度为80～120℃，干燥时间为13～18h；
步骤(4)中，烧结温度为1650～1665℃，烧结时间为31～35h。
实施本发明，具有如下有益效果：
本发明提供了一种复相陶瓷辊棒，利用钛酸铝的优异性能，不同颗粒度的刚玉对扩展中的裂纹尖端起“钉固”效应，提高材料的强度；粘土的理化反应产生的一次莫来石和分解出的二氧化硅与氧化铝反应生成的二次莫来石组成整个***的莫来石相，同时利用添加的二氧化钛与氧化铝微粉合成低膨胀的钛酸铝，利用三者之间的热膨胀系数失配产生一个残余内应力场，可以抵抗外界的部分压力，提高材料的强度；利用添加的氧化铝与氧化钇在高温条件生成的液相可以保证钛酸铝的烧结性和稳定性，同时一定量的莫来石在材料中抑制钛酸铝的分解，保证材料的稳定性。
因此，本发明利用刚玉和莫来石以及与钛酸铝的热失配，产生的残余内应力场提高材料的强度和热震稳定性，通过固相烧结反应生成三相热膨胀系数匹配和晶体发育较好的微观结构，从而制备出优良的刚玉-莫来石-钛酸铝复相陶瓷辊棒，其性能如下：
耐急冷急热性(1350℃～室温)≥6次不裂，常温弯曲强度≥55MPa，高温弯曲强度(1350℃)≥40MPa，热膨胀系数(1000℃)≤5.5×10-6/℃。该辊棒具有耐火度高、抗高温蠕变性能好、低热膨胀系数、使用温度高、热震稳定性好、使用寿命长等特点，有效解决了辊棒在辊道窑中由于温度梯度较大时引起的弯曲变形的问题，可在辊道窑各区域中广泛应用。
附图说明
图1是本发明一种复相陶瓷辊棒的制造方法一实施例流程图。
图2是本发明一种复相陶瓷辊棒的制造方法另一实施例流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步地详细描述。
本发明提供了一种复相陶瓷辊棒，其原料包括骨料和粘结剂，所述骨料包括：
刚玉料 25～35份
粘土 25～35份
氧化铝微粉 18～24份
氧化钇 3～6份
二氧化钛 4～11份
硅酸锆 3～10份
矿物细粉 3～6份；
其中，所述刚玉料包括：粒度为60～100目的刚玉7～11份、粒度为100～200目的刚玉14～17份、粒度250目占比≤10％的刚玉4～7份。
上述刚玉料、粘土、氧化铝微粉、氧化钇、二氧化钛、硅酸锆以及矿物细粉的重量份总和为100份。
优选的,所述骨料包括:
刚玉料 27～33份
粘土 27～33份
氧化铝微粉 19～22份
氧化钇 4～5份
二氧化钛 5～10份
硅酸锆 4～8份
矿物细粉 4～5份；
其中，所述刚玉料包括：粒度为60～100目的刚玉8～10份、粒度为100～200目的刚玉15～16份、粒度250目占比≤10％的刚玉5～6份。
更佳的,所述骨料包括:
刚玉料 28～32份
粘土 28～32份
氧化铝微粉 20～22份
氧化钇 4～5份
二氧化钛 6～9份
硅酸锆 5～7份
矿物细粉 4～5份；
其中，所述刚玉料包括：粒度为60～100目的刚玉8～10份、粒度为100～200目的刚玉15～16份、粒度250目占比≤10％的刚玉5～6份。
刚玉是一种由氧化铝(Al2O3)的结晶形成的宝石，本发明所述刚玉料中的氧化铝含量≥99％。刚玉在摩氏硬度表中位列第9级，是迄今为止自然界中所发现的、硬度仅次于钻石的第二号高硬度物质。本发明不同颗粒度的刚玉对扩展中的裂纹尖端起“钉固”效应，使其难以向前扩展、或只能绕道扩展、或使裂纹偏向、或使裂纹支化、或使裂纹弯曲，从而增加材料的断裂能，防止主裂纹贯穿整个陶瓷结构，保证复相材料高的耐火度和荷重软化温度，提高材料的强度。
粒度为60～100目的刚玉的用量为7～11份，粒度为100～200目的刚玉的用量为14～17份，粒度250目占比≤10％的刚玉的用量为4～7份，本发明的骨料采用这三种不同颗粒级别的刚玉料，可以实现最大的堆积密度，同时，由于颗粒间的空隙小，烧出的辊棒可达到气孔小且分布均匀的良好效果。
粘土一般由硅酸盐矿物在地球表面风化后形成。一般在原地风化，颗粒较大而成分接近原来的石块的，称为原生粘土或一次粘土。这种黏土的成分主要为氧化硅与氧化铝，色白而耐火，为配制瓷土之主要骨料。而黏土再继续风化，经流水及风力迁移，而在下游形成一层厚厚的粘土，称为次生粘土或二次粘土。这种黏土因受污染，含金属氧化物较多，色深而耐火度较低。因黏性及可塑性佳，为配制陶土之主要骨料。本发明所述的粘土一般是前者所说的原生粘土或一次粘土。
本发明的粘土经过理化反应产生一次莫来石，此外，粘土经分解产生二氧化硅与氧化铝，二氧化硅与氧化铝反应生成二次莫来石，一次莫来石与二次莫来石组成整个***的莫来石相。
所述二氧化钛为金红石型结构。金红石型二氧化钛折射率高、热稳定性和化学稳定性强，是热力学稳定相。
本发明利用添加的二氧化钛与氧化铝微粉合成低膨胀的钛酸铝粉末，其中，所述氧化铝微粉的粒度为1～5μm，合成的钛酸铝材料晶粒细小，致密化程度高，缺陷少，机械强度高。
本发明氧化铝与氧化钇的重量份比例为4-5:1-2，优选为5:1。所述氧化铝与氧化钇在高温条件生成的液相可以保证钛酸铝的烧结性和稳定性。该比例下的氧化铝与氧化钇，生成的钛酸铝的稳定性最佳；当氧化钇含量太低时，无法提高钛酸铝的烧结性和稳定性；当氧化钇的含量太高时，反而会出现助熔效果，钛酸铝合成后会被熔掉，降低钛酸铝的稳定性。
本发明矿物细粉的粒度为10～30μm，所述矿物细粉可以是蓝晶石、红柱石或硅线石，但不限于此。
需要说明的是，蓝晶石、红柱石与硅线石为高铝硅酸盐矿物，也称蓝晶石矿物，三者为同质多象变体，化学组成相同，均为Al2O3·SiO2，其中Al2O3占63.1％，SiO2占36.9％。在不同的物理化学条件下，结晶成多种不同结构的晶体，其理化性能既有共性，又有差异。三石具有抗化学腐蚀性能强、热震机械强度大、耐火度高、受热膨胀不可逆等优点，是不定型耐火材料良好的膨胀剂。在一定温度下，将分解成莫来石和熔融状游离SiO2，使制品具有耐火度高，抗化学腐蚀性好，热膨胀性低的特点。这三种矿物在加热时均产生体积膨胀，尤以蓝晶石的膨胀最大，硅线石次之，红柱石最小。
本发明粘结剂为纤维素醚、树脂或木质素磺酸钙溶液中的一种或几种，所述纤维素醚包括羧甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素或甲基纤维素等。优选的，所述粘结剂为纤维素醚、树脂、木质素磺酸钙溶液中的一种。
当粘结剂选用纤维素醚时，优选为羧甲基纤维素，其中，所述羧甲基纤维素的Na2O含量＜10％，加入量为骨料的1wt％～3wt％。
当粘结剂选用树脂时，优选为热固性酚醛树脂，加入量为骨料的0.5wt％～1.5wt％。
当粘结剂选用木质素磺酸钙溶液时，木质素磺酸钙与水的质量比为3-5:5-7，优选为4:6，加入量为骨料的0.5wt％～1.5wt％。该比例下的溶液可保证木质素磺酸钙全部溶解，且维持一定的浓度，防止加入过量水影响后续的练泥工艺。
需要说明的是，本发明的份是指重量份，％是指重量百分比。
由于钛酸铝在应用中存在背景技术中提到的两大问题，即在800～1200℃的温度范围内易分解，失去低热膨胀特性；各轴向热膨胀系数差别很大，冷却时在材料内部易形成大量微裂纹；本发明为了解决上述问题，利用莫来石相、刚玉相和钛酸铝相三者之间的热膨胀系数失配产生的残余内应力场，抵抗外界的部分压力，提高材料的强度。本发明的工作原理如下：
(1)本发明利用添加的二氧化钛与氧化铝微粉合成低膨胀的钛酸铝相。
(2)为防止钛酸铝分解，本发明利用粘土的理化反应产生的一次莫来石和分解出的二氧化硅与氧化铝反应生成的二次莫来石组成整个***的莫来石相。莫来石相不仅能提高复相材料抗高温蠕变性和高温强度，又能抑制钛酸铝相的分解，保证材料的稳定性，使钛酸铝相的低膨胀性在复相陶瓷中发挥作用。
(3)本发明还利用不同粒度的刚玉料，不同颗粒度的刚玉对扩展中的裂纹尖端起“钉固”效应，保证复相材料高的耐火度和荷重软化温度，提高材料的强度。
此外，利用添加的氧化铝与氧化钇在高温条件生成的液相保证钛酸铝的烧结性和稳定性。
本发明进一步通过固相烧结反应生成三相热膨胀系数匹配和晶体发育较好的微观结构，从而制备出优良的刚玉-莫来石-钛酸铝复相陶瓷辊棒。其性能如下：
耐急冷急热性(1350℃～室温)≥6次不裂，常温弯曲强度≥55MPa，高温弯曲强度(1350℃)≥40MPa，热膨胀系数(1000℃)≤5.5×10-6/℃。该辊棒具有耐火度高、抗高温蠕变性能好、低热膨胀系数、使用温度高，热震稳定性好和使用寿命长等特点，有效解决了辊棒在辊道窑中由于温度梯度较大时引起的弯曲变形的问题，可在辊道窑各区域中广泛应用。
相应的，如图1所示，本发明还提出一种复相陶瓷辊棒的制备方法的一实施例，包括：
S101、按骨料配方配料，经球磨、喷雾、均化处理，得到混合料；
其中，所述骨料包括：
刚玉料 25～35份
粘土 25～35份
氧化铝微粉 18～24份
氧化钇 3～6份
二氧化钛 4～11份
硅酸锆 3～10份
矿物细粉 3～6份
其中，所述刚玉料包括：
粒度为60～100目的刚玉7～11份、粒度为100～200目的刚玉14～17份、粒度250目占比≤10％的刚玉4～7份；
所述粘结剂为纤维素醚。
需要说明的是，所述骨料的技术细节同上所述，在此不再赘述。
S102、将混合料与粘结剂干混，再加水湿混；
具体的，所述混合机制为：将混合料与1wt％～3wt％粘结剂干混4～6min，再加14wt％～16wt％水湿混10～13min。
S103、将经干混和湿混的混合料进行造粒，并在液压挤出机上挤出成型，得到坯件；
S104、将所述坯件进行干燥处理，干燥后的坯件水分控制在1.0～1.5％；
所述干燥温度为80～100℃，烘干时间为35～45h；
S105、将干燥后的坯件进行冷等静压成型；
所述冷等静压成型的压力为150～250MPa；
S106、将冷等静压成型后的坯件在窑炉中吊装烧结，得到辊棒成品；
所述烧结温度为1640～1650℃，烧结时间为28～33h。
此外，本发明还提出一种复相陶瓷辊棒的制备方法的另一实施例，包括：
S201、按骨料配方配料，经球磨、压滤处理，得到混合料；
其中，所述骨料包括：
刚玉料 25～35份
粘土 25～35份
氧化铝微粉 18～24份
氧化钇 3～6份
二氧化钛 4～11份
硅酸锆 3～10份
矿物细粉 3～6份
其中，所述刚玉料包括：
粒度为60～100目的刚玉7～11份、粒度为100～200目的刚玉14～17份、粒度250目占比≤10％的刚玉4～7份；
所述粘结剂为树脂或木质素磺酸钙溶液中的一种或多种。
需要说明的是，所述骨料的技术细节同上所述，在此不再赘述。
S202、将混合料与粘结剂混合，进行真空练泥制备泥料，真空挤出坯件；
所述混合机制为：将混合料与0.5wt％～1.5wt％的热固性酚醛树脂或木质素磺酸钙溶液混合；
S203、将所述坯件进行干燥处理，干燥后的坯件水分≤0.6％；
所述干燥温度为80～120℃，干燥时间为13～18h；
S204、将干燥的坯件在窑炉中吊装烧结，得到辊棒成品；
所述烧结温度为1650～1665℃，烧结时间为31～35h。
下面以具体实施例进一步阐述本发明
实施例1
(一)配方：
(1)骨料
粒度为60～100目的刚玉7.5kg
粒度为100～200目的刚玉15.5kg
粒度250目占比≤10％的刚玉5kg
粘土 30kg
氧化铝微粉 21kg
氧化钇 4kg
二氧化钛 7kg
硅酸锆 6kg
矿物细粉 4kg。
(2)粘结剂
羧甲基纤维素，加入量为2.6kg。
(二)制备方法：
(1)将粒度为60～100目的刚玉7.5kg、粒度为100～200目的刚玉15.5kg、粒度250目占比≤10％的刚玉5kg、粘土30kg、氧化铝微粉21kg、氧化钇4kg、二氧化钛7kg、硅酸锆6kg、矿物细粉4kg混合配料，经球磨、喷雾、均化处理，得到混合料；
(2)将混合料中加入2.6kg的羧甲基纤维素干混4.5min，再加14.5kg的水湿混10.5min；
(3)将经干混和湿混的混合料进行两次造粒，在液压挤出机上挤出成型得到坯件；
(4)将所述坯件进行干燥处理，干燥条件为84～97℃下40h，干燥后的坯件水分控制在1.2％；
(5)将干燥后的坯件经155MPa冷等静压成型；
(6)将冷等静压成型后的坯件在窑炉中吊装烧结，烧结条件为1645℃下31h，得到辊棒成品。
实施例2
(一)配方：
(1)骨料
粒度为60～100目的刚玉7kg
粒度为100～200目的刚玉15kg
粒度250目占比≤10％的刚玉5kg
粘土 29.5kg
氧化铝微粉 21.5kg
氧化钇 3kg
二氧化钛 10kg
硅酸锆 6kg
矿物细粉 3kg。
(2)粘结剂
羧甲基纤维素，加入量为2.7kg。
(二)制备方法：
(1)将粒度为60～100目的刚玉7kg、粒度为100～200目的刚玉15kg、粒度250目占比≤10％的刚玉5kg、粘土29.5kg、氧化铝微粉21.5kg、氧化钇3kg、二氧化钛10kg、硅酸锆6kg、矿物细粉3kg混合配料，经球磨、喷雾、均化处理，得到混合料；
(2)将混合料与2.7kg的羧甲基纤维素干混5.5min，再加16kg的水湿混12min；
(3)将经干混和湿混的混合料进行两次造粒，在液压挤出机上挤出成型得到坯件；
(4)将所述坯件进行干燥处理，干燥条件为88～92℃下40h，干燥后的坯件水分控制在1.3％；
(5)将干燥后的坯件经180MPa冷等静压成型；
(6)将冷等静压成型后的坯件在窑炉中吊装烧结，烧结条件为1645℃下32h，得到辊棒成品。
实施例3
(一)配方：
(1)骨料
粒度为60～100目的刚玉11kg
粒度为100～200目的刚玉17kg
粒度250目占比≤10％的刚玉7kg
粘土 25kg
氧化铝微粉 18kg
氧化钇 3kg
二氧化钛 4kg
硅酸锆 9kg
矿物细粉 6kg.
(2)粘结剂
热固性酚醛树脂，加入量为0.7kg。
(二)制备方法：
(1)将粒度为60～100目的刚玉11kg、粒度为100～200目的刚玉17kg、粒度250目占比≤10％的刚玉7kg、粘土25kg、氧化铝微粉18kg、氧化钇3kg、二氧化钛4kg、硅酸锆9kg、矿物细粉6kg混合配料，按骨料配方配料，经球磨、压滤处理，制备混合料；
(2)将混合料与0.7kg的树脂混合，进行真空练泥制备泥料，真空挤出坯件；
(3)将所述坯件进行干燥处理，干燥条件为120℃下14h，使得坯件水分在0.25％；
(4)将干燥的坯件在窑炉中吊装烧结，烧结条件为1655℃下32h，得到陶瓷辊棒。
实施例4
(一)配方：
(1)骨料
粒度为60～100目的刚玉8kg
粒度为100～200目的刚玉14kg
粒度250目占比≤10％的刚玉4kg
粘土 35kg
氧化铝微粉 24kg
氧化钇 3kg
二氧化钛 4kg
硅酸锆 4kg
矿物细粉 4kg。
(2)粘结剂
木质素磺酸钙溶液，加入量为0.5kg。
(二)制备方法：
(1)将粒度为60～100目的刚玉8kg、粒度为100～200目的刚玉14kg、粒度250目占比≤10％的刚玉4kg、粘土35kg、氧化铝微粉24kg、氧化钇3kg、二氧化钛4kg、硅酸锆4kg、矿物细粉4kg混合配料，经球磨、压滤处理，制备混合料；
(2)将混合料与0.5kg的木质素磺酸钙溶液混合，进行真空练泥制备泥料，真空挤出坯件；
(3)将所述坯件进行干燥处理，干燥条件为80℃下15h，使得坯件水分控制在0.2％；
(4)将干燥的坯件在窑炉中吊装烧结，烧结条件为1665℃下33h，得到辊棒成品。
实施例5
(一)配方：
(1)骨料
粒度为60～100目的刚玉7kg
粒度为100～200目的刚玉15kg
粒度250目占比≤10％的刚玉5kg
粘土 25kg
氧化铝微粉 18kg
氧化钇 6kg
二氧化钛 11kg
硅酸锆 10kg
矿物细粉 3kg。
(3)粘结剂
木质素磺酸钙溶液，加入量为0.7kg。
(二)制备方法：
(1)将粒度为60～100目的刚玉7kg、粒度为100～200目的刚玉15kg、粒度250目占比≤10％的刚玉5kg、粘土25kg、氧化铝微粉18kg、氧化钇6kg、二氧化钛11kg、硅酸锆10kg、矿物细粉3kg混合配料，经球磨、压滤处理，制备混合料；
(2)将混合料与1.5kg的木质素磺酸钙溶液混合，进行真空练泥制备泥料，真空挤出坯件；
(3)将所述坯件进行干燥处理，干燥条件为120℃下18h，使得坯件水分控制在0.1％；
(4)将干燥的坯件在窑炉中吊装烧结，烧结条件为1650℃下31h，得到辊棒成品。
将实施例1-5所得的陶瓷辊棒做技术检测，结果如下：
综上，本发明具有如下技术效果：
本发明提供了一种复相陶瓷辊棒，以其特殊的配方及工艺，原位生成钛酸铝相的方法，提高复相陶瓷的抗热震性，有效解决辊棒由于温差大造成的弯曲形变甚至断裂的情况；复相中的莫来石晶相不仅能提高复相材料抗高温蠕变性和高温强度，又能抑制钛酸铝相的分解，使钛酸铝相的低膨胀性在复相陶瓷中发挥作用；复相中的刚玉相保证复相材料高的耐火度和荷重软化温度，其性能：耐急冷急热性(1350℃～室温)≥6次不裂，常温弯曲强度≥55MPa，高温弯曲强度(1350℃)≥40MPa，热膨胀系数(1000℃)≤5.5×10-6/℃。该辊棒具有耐火度高、抗高温蠕变性能好、低热膨胀系数、使用温度高，热震稳定性好和使用寿命长等特点，有效解决了辊棒在辊道窑中由于温度梯度较大时引起的弯曲变形的问题，可在辊道窑各区域中广泛应用。
以上所揭露的仅为本发明一种较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明权利要求所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。

Claims (11)

1.一种复相陶瓷辊棒，其原料包括骨料和粘结剂，其特征在于，所述骨料包括：
刚玉料25～35份
粘土25～35份
氧化铝微粉18～24份
氧化钇3～6份
二氧化钛4～11份
硅酸锆3～10份
矿物细粉3～6份；
其中，所述刚玉料包括：
粒度为60～100目的刚玉7～11份、粒度为100～200目的刚玉14～17份、粒度250目占比≤10％的刚玉4～7份。
2.如权利要求1所述的复相陶瓷辊棒，其特征在于，所述氧化铝微粉的粒度为1～5μm；所述矿物细粉的粒度为10～30μm。
3.如权利要求1所述的复相陶瓷辊棒，其特征在于，所述氧化铝微粉与氧化钇的用量比为4-5:1-2。
4.如权利要求1所述的复相陶瓷辊棒，其特征在于，所述刚玉料中的氧化铝含量≥99％；
所述二氧化钛为金红石型结构；
所述矿物细粉为蓝晶石、红柱石或硅线石。
5.如权利要求1所述的复相陶瓷辊棒，其特征在于，所述粘结剂为纤维素醚、树脂或木质素磺酸钙溶液中的一种或多种。
6.如权利要求5所述的复相陶瓷辊棒，其特征在于，所述纤维素醚为羧甲基纤维素，所述羧甲基纤维素的Na2O含量＜10％，加入量为骨料的1wt％～3wt％；
所述树脂为热固性酚醛树脂，加入量为骨料的0.5wt％～1.5wt％；
所述木质素磺酸钙溶液中木质素磺酸钙与水的质量比为3-5:5-7，加入量为骨料的0.5wt％～1.5wt％。
7.如权利要求1所述的复相陶瓷辊棒，其特征在于，所述复相陶瓷辊棒的耐急冷急热性(1350℃～室温)≥6次不裂，常温弯曲强度≥55MPa，高温弯曲强度(1350℃)≥40MPa，热膨胀系数≤5.5×10-6/℃。
8.一种制备权利要求1-7任一项所述的复相陶瓷辊棒的方法，其特征在于，包括：
(1)按骨料配方配料，经球磨、喷雾、均化处理，得到混合料；
(2)将混合料与粘结剂干混，再加水湿混；
(3)将经干混和湿混的混合料进行造粒，并在液压挤出机上挤出成型，得到坯件；
(4)将所述坯件进行干燥处理，干燥后的坯件水分控制在1.0～1.5％；
(5)将干燥后的坯件进行冷等静压成型；
(6)将冷等静压成型后的坯件在窑炉中吊装烧结，得到辊棒成品；
其中，所述骨料包括：
刚玉料25～35份
粘土25～35份
氧化铝微粉18～24份
氧化钇3～6份
二氧化钛4～11份
硅酸锆3～10份
矿物细粉3～6份
其中，所述刚玉料包括：
粒度为60～100目的刚玉7～11份、粒度为100～200目的刚玉14～17份、粒度250目占比≤10％的刚玉4～7份；
所述粘结剂为纤维素醚。
9.如权利要求8所述的复相陶瓷辊棒制备方法，其特征在于，步骤(2)中的混合机制为：将混合料与1wt％～3wt％粘结剂干混4～6min，再加14wt％～16wt％水湿混10～13min；
步骤(4)中，干燥温度为80～100℃，烘干时间为35～45h；
步骤(5)中，冷等静压成型的压力为150～250MPa；
步骤(6)中，烧结温度为1640～1650℃，烧结时间为28～33h。
10.一种制备权利要求1-7任一项所述的复相陶瓷辊棒的方法，其特征在于，包括：
(1)按骨料配方配料，经球磨、压滤处理，得到混合料；
(2)将混合料与粘结剂混合，进行真空练泥制备泥料，真空挤出坯件；
(3)将所述坯件进行干燥处理，干燥后的坯件水分≤0.6％；
(4)将干燥的坯件在窑炉中吊装烧结，得到辊棒成品；
其中，所述骨料包括：
刚玉料25～35份
粘土25～35份
氧化铝微粉18～24份
氧化钇3～6份
二氧化钛4～11份
硅酸锆3～10份
矿物细粉3～6份
其中，所述刚玉料包括：
粒度为60～100目的刚玉7～11份、粒度为100～200目的刚玉14～17份、粒度250目占比≤10％的刚玉4～7份；
所述粘结剂为树脂或木质素磺酸钙溶液中的一种或多种。
11.如权利要求10所述的复相陶瓷辊棒制备方法，其特征在于，步骤(2)中的混合机制为：将混合料与0.5wt％～1.5wt％的热固性酚醛树脂或木质素磺酸钙溶液混合；
步骤(3)中，干燥温度为80～120℃，干燥时间为13～18h；
步骤(4)中，烧结温度为1650～1665℃，烧结时间为31～35h。
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