CN109012184A - 一种碱处理聚酰亚胺多孔分离膜及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碱处理聚酰亚胺多孔分离膜及其制备方法与应用，属于高分子材料技术领域。该碱处理聚酰亚胺多孔分离膜中的聚酰亚胺链至少有一个酰亚胺基团被酰胺酸基团取代；所述碱处理聚酰亚胺多孔分离膜上均匀分布有孔结构。制备方法为先将聚酰亚胺溶解形成聚酰亚胺铸膜液，再采用相分离法制备聚酰亚胺多孔分离膜，然后浸泡在碱溶液中制备碱处理聚酰亚胺多孔分离膜。本发明能够有效地同步调控聚酰亚胺多孔分离膜的孔径、亲水性以及耐溶剂能力。制得的碱处理聚酰亚胺多孔分离膜可直接或作为复合膜的基膜用于膜分离，且具有良好的分离性能。

Description

一种碱处理聚酰亚胺多孔分离膜及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，更具体地，涉及一种碱处理聚酰亚胺多孔分离膜及其制备方法与应用。
背景技术
聚酰亚胺多孔分离膜机械性能突出、热稳定性高、耐溶剂能力较强；另外还有一定亲水性(例如，酰亚胺键可与水形成氢键)，近年来作为分离膜材料备受关注。然而，聚酰亚胺多孔分离膜通常需要进行改性，从而优化其形态及性质(孔径、亲水性以及耐溶剂能力等)，提升其分离性能。通过改变铸膜液组成、成膜温度等可以有效地调控聚酰亚胺多孔分离膜的孔径，但对其亲水性和耐溶剂能力没有明显的影响；通过与其他高分子或填料物理共混不仅调控聚酰亚胺多孔分离膜的孔径，而且会极大地提升其亲水性，但是这类方法很难明显改善其耐溶剂能力；热处理和溶剂退火可以有效地减小聚酰亚胺多孔分离膜的孔径并提高其耐溶剂能力，但是这两种方法通常会降低其亲水性；另外，化学交联可以同时减小聚酰亚胺多孔分离膜的亲水性、孔径以及耐溶剂能力，但是该方法通常会产生大量的有机废液。基于此，探索新的方法来改性聚酰亚胺多孔分离膜，改善其形态、性质以及分离性能具有重要意义。
发明内容
本发明解决了现有技术不能同时对聚酰亚胺分离膜的孔径、亲水性和耐有机溶剂进行改性，且改性过程中产生废液的技术问题。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供一种碱处理聚酰亚胺多孔分离膜，其特征在于，该碱处理聚酰亚胺多孔分离膜中的聚酰亚胺链至少有一个酰亚胺基团被酰胺酸基团取代；所述碱处理聚酰亚胺多孔分离膜上均匀分布有孔结构。
优选地，所述孔结构的直径为0.5nm-1μm。
按照本发明的另一方面，提供了一种碱处理聚酰亚胺多孔分离膜的制备方法，含有以下步骤：
S1：将聚酰亚胺溶解在有机溶剂中，形成聚酰亚胺铸膜液；
S2：将步骤S1中所述聚酰亚胺铸膜液涂覆在基板上，采用相分离法制备聚酰亚胺多孔分离膜；
S3：将步骤S2中所述聚酰亚胺多孔分离膜在碱溶液中浸泡，使该聚酰亚胺多孔分离膜中的聚酰亚胺链至少有一个酰亚胺基团被酰胺酸基团取代，得到碱处理聚酰亚胺多孔分离膜。
优选地，步骤S2所述相分离法为非溶剂诱导相分离法或热诱导相分离法；
优选地，所述非溶剂诱导相分离法采用的不能溶解聚酰亚胺的非溶剂为去离子水、乙醇或丙酮。
优选地，步骤S1所述的聚酰亚胺的结构式如式(I)所示：
其中R1为双酸酐残基，R2为二胺残基；
优选地，步骤S1所述的聚酰亚胺的结构式如式(I’)所示：
优选地，步骤S1所述的聚酰亚胺铸膜液中聚酰亚胺的浓度为8wt％-28wt％；步骤S1所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜、四氢呋喃或氯仿。
优选地，步骤S3所述浸泡的时间为1min-120min；步骤S3所述的碱溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液和氢氧化铵溶液中至少一种；所述碱溶液中氢氧根的浓度为0.0001mol/L-10mol/L。
按照本发明的另一方面，提供了所述碱处理聚酰亚胺多孔分离膜在膜分离中的应用。
优选地，所述碱处理聚酰亚胺多孔分离膜作为微滤膜、超滤膜或纳滤膜应用于膜分离；或者所述碱处理聚酰亚胺多孔分离膜作为复合膜的基膜在膜分离中的应用；
优选地，所述碱处理聚酰亚胺多孔分离膜应用于海水淡化。
优选地，所述碱处理聚酰亚胺多孔分离膜作为耐有机溶剂膜应用于膜分离；
优选地，所述碱处理聚酰亚胺多孔分离膜应用于刚果红的乙醇溶液的分离。
总体而言，本发明与现有技术相比，能够取得以下有益效果：
(1)本发明通过使用碱对聚酰亚胺进行水解和刻蚀，同步调控聚酰亚胺多孔分离膜的孔径、亲水性以及耐溶剂能力，制备过程简单，且易于操作。碱水解使聚酰亚胺多孔分离膜的聚酰亚胺链至少有一个酰亚胺基团被酰胺酸基团取代，致使膜的亲水性增强，耐溶剂能力提高；而碱刻蚀使水解后的聚酰亚胺多孔分离膜被降解，孔径变大。
(2)本发明制备的碱处理聚酰亚胺多孔分离膜可直接应用于微滤、超滤和纳滤，也可作为超薄复合膜基膜应用于正渗透如海水淡化或耐有机溶剂纳滤如乙醇和刚果红分离等。孔径变大和亲水性增强有利于提高正渗透的性能，碱处理后的聚酰亚胺多孔分离膜用于正渗透，水通量升高了80％以上，反向盐通量降低了30％以上；孔径变大和耐溶剂能力提高有利于提升有机溶剂的分离性能，碱处理后的聚酰亚胺多孔分离膜用于乙醇和刚果红分离，乙醇通量达到11LMH/bar，刚果红截留率大于99％。
(3)本发明中，聚酰亚胺铸膜液中聚酰亚胺的浓度可以为任意含量，本发明优选为8wt％-28wt％，在该优选浓度下，铸膜液的粘度适中，便于溶解和制膜。本发明聚酰亚胺铸膜液相分离可以有效地保证聚酰亚胺多孔分离膜的形成，避免后续碱处理时的转移。本发明中，用于处理聚酰亚胺多孔分离膜的碱溶液可以为任意含量的任意碱溶液，优选为0.0001mol/L-10mol/L NaOH溶液，一方面NaOH成本较低，另一方面NaOH浓度为0.0001mol/L-10mol/L的条件下处理聚酰亚胺多孔分离膜较为温和。
附图说明
图1为聚酰亚胺的结构式。
图2为碱处理聚酰亚胺多孔分离膜的结构式。
图3为聚酰亚胺的结构通式。
图4为碱处理聚酰亚胺多孔分离膜的结构通式。
图5为实施例4-8制得的聚酰亚胺多孔分离膜用于正渗透的分离性能图。
图6为实施例5-8制得聚酰亚胺多孔分离膜耐有机溶剂的分离性能图。
图7为本发明所制备得到的碱处理聚酰亚胺反应的示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
本发明通过使用碱对聚酰亚胺进行水解和刻蚀，并制备成碱处理聚酰亚胺多孔分离膜，包括如下步骤：
S1：将聚酰亚胺在常温条件下溶解形成聚酰亚胺铸膜液；
S2：将步骤S1中所述铸膜液涂覆在基板上，放入非溶剂中，铸膜液中的溶剂与非溶剂进行交换，使聚酰亚胺固化，得到聚酰亚胺多孔分离膜；或者采用热诱导相分离法得到聚酰亚胺多孔分离膜；
S3：将步骤S2中所述聚酰亚胺多孔分离膜浸泡在碱溶液中制备碱处理聚酰亚胺多孔分离膜。
步骤S3中所述碱溶液可以为任意碱溶液，优选为NaOH；聚酰亚胺的结构通式如图3所示，得到的碱处理的聚酰亚胺多孔分离膜的结构通式如图4所示；聚酰亚胺为可溶性聚酰亚胺，优选为结构式可以如图1所示，相应的，得到的碱处理聚酰亚胺膜的结构式如图2所示。图7所示为本发明所采用碱处理聚酰亚胺反应其中一种情况的示意图，该碱处理聚酰亚胺多孔分离膜中的聚酰亚胺链至少有一个酰亚胺基团被酰胺酸基团取代。
实施例1一种碱处理聚酰亚胺多孔分离膜，该碱处理聚酰亚胺多孔分离膜中的聚酰亚胺链至少有一个酰亚胺基团被酰胺酸基团取代；所述碱处理聚酰亚胺多孔分离膜上均匀分布有孔结构，所述孔结构的直径为0.5nm。
实施例2
一种碱处理聚酰亚胺多孔分离膜，该碱处理聚酰亚胺多孔分离膜中的聚酰亚胺链至少有一个酰亚胺基团被酰胺酸基团取代；所述碱处理聚酰亚胺多孔分离膜上均匀分布有孔结构，所述孔结构的直径为20nm。
实施例3
一种碱处理聚酰亚胺多孔分离膜，该碱处理聚酰亚胺多孔分离膜中的聚酰亚胺链至少有一个酰亚胺基团被酰胺酸基团取代；所述碱处理聚酰亚胺多孔分离膜上均匀分布有孔结构，所述孔结构的直径为1μm。
实施例4
本发明聚酰亚胺多孔分离膜(P16)的制备，包括以下步骤：
S1：将聚酰亚胺在常温条件下溶解在N-甲基吡咯烷酮中形成16wt％聚酰亚胺铸膜液；
S2：将步骤S1中所述铸膜液涂覆在基板上，接着采用相分离法在水中制备聚酰亚胺多孔分离膜。
实施例5
本发明碱处理聚酰亚胺多孔分离膜(P16-30)的制备，包括以下步骤：
S1：将聚酰亚胺在常温条件下溶解在N-甲基吡咯烷酮中形成16wt％聚酰亚胺铸膜液；
S2：将步骤S1中所述铸膜液涂覆在基板上，接着采用相分离法在0.1mol/L NaOH溶液中制备聚酰亚胺多孔分离膜；
S3：将步骤S2中所述聚酰亚胺多孔分离膜浸泡在0.1mol/L NaOH溶液中30分钟制备碱处理聚酰亚胺多孔分离膜。
实施例6
本发明碱处理聚酰亚胺多孔分离膜(P16-60)的制备，包括以下步骤：
S1：将聚酰亚胺在常温条件下溶解在N-甲基吡咯烷酮中形成16wt％聚酰亚胺铸膜液；
S2：将步骤S1中所述铸膜液涂覆在基板上，接着采用相分离法在0.1mol/L NaOH溶液中制备聚酰亚胺多孔分离膜；
S3：将步骤S2中所述聚酰亚胺多孔分离膜浸泡在0.1mol/L NaOH溶液中60分钟制备碱处理聚酰亚胺多孔分离膜。
实施例7
本发明碱处理聚酰亚胺多孔分离膜(P16-90)的制备，包括以下步骤：
S1：将聚酰亚胺在常温条件下溶解在N-甲基吡咯烷酮中形成16wt％聚酰亚胺铸膜液；
S2：将步骤S1中所述铸膜液涂覆在基板上，接着采用相分离法在0.1mol/L NaOH溶液中制备聚酰亚胺多孔分离膜；
S3：将步骤S2中所述聚酰亚胺多孔分离膜浸泡在0.1mol/L NaOH溶液中90分钟制备碱处理聚酰亚胺多孔分离膜。
实施例8
本发明碱处理聚酰亚胺多孔分离膜(P16-120)的制备，包括以下步骤：
S1：将聚酰亚胺在常温条件下溶解在N-甲基吡咯烷酮中形成16wt％聚酰亚胺铸膜液；
S2：将步骤S1中所述铸膜液涂覆在基板上，接着采用相分离法在0.1mol/L NaOH溶液中制备聚酰亚胺多孔分离膜；
S3：将步骤S2中所述聚酰亚胺多孔分离膜浸泡在0.1mol/L NaOH溶液中120分钟制备碱处理聚酰亚胺多孔分离膜。
实施例9
将实施例4中的聚酰亚胺多孔分离膜作为超薄复合膜的基膜应用于正渗透海水淡化。
实施例10
将实施例5中的碱处理聚酰亚胺多孔分离膜作为超薄复合膜的基膜应用于正渗透海水淡化。
实施例11
将实施例6中的碱处理聚酰亚胺多孔分离膜作为超薄复合膜的基膜应用于正渗透海水淡化。
实施例12
将实施例7中的碱处理聚酰亚胺多孔分离膜作为超薄复合膜的基膜应用于正渗透海水淡化。
实施例13
将实施例8中的碱处理聚酰亚胺多孔分离膜作为超薄复合膜的基膜应用于正渗透海水淡化。
实施例14
将实施例7中的碱处理聚酰亚胺多孔分离膜作为超薄复合膜的基膜应用于有机溶剂纳滤中的乙醇-刚果红分离。
结果分析：表1显示实施例4-8的孔径数据。从试验结果来看，实施例8中的碱处理聚酰亚胺多孔分离膜的孔径最大。该结果表明，聚酰亚胺多孔分离膜的孔径随着碱处理时间的增加而变大。
表1实施例4-8的孔径数据
表2显示实施例4-8的水接触角数据。从试验结果来看，实施例8中的碱处理聚酰亚胺多孔分离膜的水接触角最小。该结果表明，聚酰亚胺多孔分离膜的亲水性随着碱处理时间的增加而增大。
表1实施例4-8的孔径数据
表3显示实施例4-8的凝胶量数据。从试验结果来看，实施例7中的碱处理聚酰亚胺多孔分离膜在N-甲基吡咯烷酮中的凝胶量达到100wt％。该结果表明，聚酰亚胺多孔分离膜的耐溶剂能力随着时间的增加而增强，实施例7中的碱处理聚酰亚胺多孔分离膜的耐溶剂能力已达最佳。
表3实施例4-8的凝胶量数据
图5显示实施例9-13的分离性能。从试验结果来看，实施例7中的碱处理聚酰亚胺多孔分离膜作为基膜制备的超薄复合膜的水通量最高，反向盐通量最低。具体来说，与实施例4中的聚酰亚胺多孔分离膜相比，实施例7中的碱处理聚酰亚胺多孔分离膜的水通量升高了80％，反向盐通量降低了30％。该结果表明，实施例7中的碱处理聚酰亚胺多孔分离膜的孔径和亲水性协同效应最佳，对相应超薄复合膜的性能的提升效果最好。
图6显示实施例14的分离性能。从试验结果来看，实施例7中的碱处理聚酰亚胺多孔分离膜作为基膜制备的超薄复合膜用于分离乙醇-刚果红的性能稳定。具体来说，实施例7中的碱处理聚酰亚胺多孔分离膜用于乙醇和刚果红分离，乙醇通量达到11LMH/bar，刚果红截留率大于99％。该结果表明，实施例7中的碱处理聚酰亚胺多孔分离膜在乙醇-刚果红的分离过程中很稳定，孔径变大和耐溶剂能力提高有利于提升有机溶剂的分离性能。
通过本发明碱处理聚酰亚胺多孔分离膜的制备方法可同步调控聚酰亚胺多孔分离膜的孔径、亲水性以及耐溶剂能力。制备的碱处理聚酰亚胺多孔分离膜可直接应用于微滤、超滤和纳滤，但不限于这些膜分离领域。也可作为超薄复合膜的基膜应用于正渗透或有机溶剂纳滤，但不限于这些膜分离领域。
本发明中制备的碱处理聚酰亚胺多孔分离膜具有较好的膜形态和物化性能(孔径、亲水性和耐溶剂能力)，作为超薄复合膜的基膜应用于正渗透海水淡化和有机溶剂纳滤中的乙醇-刚果红分离表现出较好的性能，在其他膜分离领域也具有潜在的应用前景。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种碱处理聚酰亚胺多孔分离膜，其特征在于，该碱处理聚酰亚胺多孔分离膜中的聚酰亚胺链至少有一个酰亚胺基团被酰胺酸基团取代；所述碱处理聚酰亚胺多孔分离膜上均匀分布有孔结构。
2.如权利要求1所述的碱处理聚酰亚胺多孔分离膜，其特征在于，所述孔结构的直径为0.5nm-1μm。
3.一种碱处理聚酰亚胺多孔分离膜的制备方法，其特征在于，含有以下步骤：
S1：将聚酰亚胺溶解在有机溶剂中，形成聚酰亚胺铸膜液；
S2：将步骤S1中所述聚酰亚胺铸膜液涂覆在基板上，采用相分离法制备聚酰亚胺多孔分离膜；
S3：将步骤S2中所述聚酰亚胺多孔分离膜在碱溶液中浸泡，使该聚酰亚胺多孔分离膜中的聚酰亚胺链至少有一个酰亚胺基团被酰胺酸基团取代，得到碱处理聚酰亚胺多孔分离膜。
4.如权利要求3所述碱处理聚酰亚胺多孔分离膜的制备方法，其特征在于，步骤S2所述相分离法为非溶剂诱导相分离法或热诱导相分离法；
优选地，所述非溶剂诱导相分离法采用的不能溶解聚酰亚胺的非溶剂为去离子水、乙醇或丙酮。
5.如权利要求3所述碱处理聚酰亚胺多孔分离膜的制备方法，其特征在于，步骤S1所述的聚酰亚胺的结构式如式(I)所示：
其中R1为双酸酐残基，R2为二胺残基；
优选地，步骤S1所述的聚酰亚胺的结构式如式(I’)所示：
6.如权利要求3所述碱处理聚酰亚胺多孔分离膜的制备方法，其特征在于，步骤S1所述的聚酰亚胺铸膜液中聚酰亚胺的浓度为8wt％-28wt％；步骤S1所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜、四氢呋喃或氯仿。
7.如权利要求3所述碱处理聚酰亚胺多孔分离膜的制备方法，其特征在于，步骤S3所述浸泡的时间为1min-120min；步骤S3所述的碱溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液和氢氧化铵溶液中至少一种；所述碱溶液中氢氧根的浓度为0.0001mol/L-10mol/L。
8.如权利要求1或2所述碱处理聚酰亚胺多孔分离膜在膜分离中的应用。
9.如权利要求8所述的应用，其特征在于，所述碱处理聚酰亚胺多孔分离膜作为微滤膜、超滤膜或纳滤膜应用于膜分离；或者所述碱处理聚酰亚胺多孔分离膜作为复合膜的基膜在膜分离中的应用；
优选地，所述碱处理聚酰亚胺多孔分离膜应用于海水淡化。
10.如权利要求8所述的应用，其特征在于，所述碱处理聚酰亚胺多孔分离膜作为耐有机溶剂膜应用于膜分离；
优选地，所述碱处理聚酰亚胺多孔分离膜应用于刚果红的乙醇溶液的分离。
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