CN109012037A - 一种聚苯醚聚合尾气的净化分离*** - Google Patents

一种聚苯醚聚合尾气的净化分离*** Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种聚苯醚聚合尾气的净化分离***。包括串联的第一吸收塔和第二吸收塔，第一吸收塔的下部设有聚苯醚聚合尾气的进气口，聚苯醚尾气经过增压风机增压后进塔；第二吸收塔的顶部设有吸收尾气的排放口；第一吸收塔的洗涤液为低碳醇，用于吸收聚苯醚聚合尾气中的有机溶剂；第二吸收塔的洗涤液为水，用于吸收经第一吸收塔洗涤的尾气中的低碳醇；经过第一吸收塔和第二吸收塔的两级吸收，聚苯醚聚合尾气中有机溶剂的回收率大于99.9%，有机溶剂和低碳醇浓度均低于国家污染物排放标准限定值。聚苯醚聚合尾气的净化分离***既能与用于均相溶液缩聚法聚苯醚装置配合使用，又能与用于沉淀缩聚法聚苯醚装置配合使用。

Description

一种聚苯醚聚合尾气的净化分离***
技术领域
本发明属于聚苯醚聚合尾气处理技术领域，具体涉及均相溶液缩聚法或沉淀缩聚法制备聚苯醚过程中产生的聚合尾气的处理。
背景技术
聚苯醚（Polyphenylene ethers or Polyphenylene oxides) 简称PPE或PPO,是近二十年来迅速发展的一种重要热塑性工程塑料，其合金是五大工程塑料之一，也是工程塑料合金中消费量最大的品种。由于聚苯醚合金具有耐热、耐高温蠕变性、难燃和自熄等优良的化学、物理和机械性能，因此它的用途极为广泛。在汽车工业，聚苯醚合金可用作汽车档板、散热器格栅、车轮护盖、车身板、仪表板和精密零部件等；在电子电器行业，聚苯醚合金可用作仪表精密件、插件、电视机、显像管内骨架、精密仪器外壳和CPU封装材料等；此外聚苯醚合金还可用作水泵的壳体和叶轮、阀体和流量计等。总之，聚苯醚合金具有极其广阔的市场发展前景。
目前聚苯醚成熟的工业化合成工艺为有机溶液法，按其反应介质的不同，又可分为均相溶液缩聚法和沉淀缩聚法。均相溶液缩聚法是以聚合物的有机溶剂(苯、甲苯或氯苯等)为反应介质，在铜－胺络合物催化剂作用下，通入氧气使2,6-二甲酚单体发生偶合聚合。在达到一定的黏度后，将反应液注入沉析剂（甲醇或乙醇）中，使树脂沉析，再经过滤、洗涤、干燥，即得到聚苯醚产品。沉淀缩聚法是以有机溶剂(苯、甲苯等)与沉析剂(甲醇或乙醇等)的混合液为反应介质，在铜－胺络合物催化剂作用下，通入氧气使2,6-二甲酚单体偶合聚合后，反应生成的聚苯醚颗粒从溶液中自动沉析出来。反应结束后将全部反应混合物转入熟化釜。在熟化釜继续反应一段时间后，加入封端剂进行封端反应。反应完成后，转入过滤机进行过滤、洗涤、干燥得到聚苯醚产品。
不论是采用均相溶液缩聚法还是沉淀缩聚法合成聚苯醚，均需要采用有机溶剂和氧气。偶合聚合反应属于氧化、聚合反应，是放热反应。聚合釜中存在着有机溶剂蒸气与氧气形成***性混合物的潜在危险，因此实际生产时都采用通入大量的氮气进行稀释的方法，来避免有机溶剂蒸汽浓度达到***极限，形成***性混合物。聚合釜出来的聚合尾气温度25-35℃，压力100-120 kPa。均相溶液缩聚法的典型浓度为：甲苯：4.5%，水：0.3%，氧气：5.4%，氮气：89.8%。沉淀缩聚法的典型浓度为：甲苯：3.1%，甲醇：1.5%，水：0.7%，氧气：5.2%，氮气：89.5%。
聚苯醚聚合尾气，氮气浓度很高，有机溶剂浓度大幅超过国家污染物排放标准，必须处理后才能排放到大气中。工业上的常见处理方法是采用多级冷冻+活性炭吸附法。多级冷冻+活性炭吸附法是利用冷冻液将气体冷冻到合适的温度，将大部分有机溶剂冷凝下来，然后利用活性炭的吸附作用，将剩下的有机溶剂从尾气中吸附出来。
发明内容
为了降低聚苯醚聚合尾气处理的物耗和能耗，本发明提供一种聚苯醚聚合尾气的净化分离***。
一种聚苯醚聚合尾气的净化分离***包括串联的第一吸收塔和第二吸收塔；所述第一吸收塔的顶部设有一级处理气体出口，上部设有洗涤液进口，下部设有聚合尾气进气口，底部设有出液口；第二吸收塔的顶部设有高点放空气体出口，上部设有洗涤水进口，下部设有气体进口，底部设有出水口；
所述第一吸收塔使用的洗涤液为低碳醇，聚苯醚聚合尾气经过增压风机增压由聚合尾气进气口进入第一吸收塔，低碳醇吸收聚苯醚聚合尾气中的有机溶剂，得到一级处理气体；
所述第二吸收塔使用的洗涤液为水，一级处理气体由气体进口进入第二吸收塔，水用于吸收一级处理气体中的醇类物质；
经过第一吸收塔和第二吸收塔的两级吸收，得到的吸收尾气直接排入大气；所述吸收尾气中的有机溶剂含量低于15mg/m3、低碳醇含量低于50 mg/m3，其中有机溶剂的回收率大于99.9%；
所述聚苯醚聚合尾气的净化分离***既能用于聚苯醚合成的均相溶液聚合法工艺，又能用于聚苯醚合成的沉析聚合法工艺。
进一步限定的技术方案如下：
所述第一吸收塔和第二吸收塔均为填料塔或板式塔。
所述低碳醇为甲醇或乙醇。
均相溶液缩聚法聚苯醚装置包含聚合釜、沉淀釜和溶剂回收***；与均相溶液缩聚法聚苯醚工艺配合使用时，所述聚合釜的聚苯醚聚合尾气出口通过增压风机增压后，送至第一吸收塔的聚合尾气进气口，第一吸收塔的出液送往所述溶剂回收***；第二吸收塔的出水送往所述溶剂回收***。
沉淀缩聚法聚苯醚装置包含聚合釜、熟化釜和溶剂回收***；与沉淀缩聚法聚苯醚工艺配合使用时，所述聚合釜的聚苯醚聚合尾气出口通过增压风机增压后，送至第一吸收塔的聚合尾气进气口，第一吸收塔的出液送往所述溶剂回收机构；第二吸收塔的出水送往所述溶剂回收***。
本发明的有益技术效果体现在以下方面：
1、本发明根据聚苯醚聚合尾气组成的特点，采用低碳醇作为吸收剂来洗涤聚合尾气中的有机溶剂，再用水作为吸收剂来洗涤一级处理气体中的低碳醇。
2、本发明利用聚苯醚装置现有溶剂回收***，对洗涤液中的有机溶剂、低碳醇和水进行回收，循环利用。
3、目前处理含有机溶剂工业废气常用的活性炭吸附法有如下缺点：
1）净化率大于95%，但对于高浓度废气需要先进行对有机溶剂进行冷凝回收，需要额外提供冷量；
2）对于含水废气，为防止采用冷冻剂对有机溶剂进行冷凝回收时，结冰堵塞管线，还需要设置4A分子筛吸附床进行脱水；
3）需要定期更换活性炭吸附剂，定期产生废吸附剂（属于危险固体废物，需要送有资质机构处理）；
4）若采用直接吸附法，活性炭更换频繁，增加了装卸、运输、更换等工作程序，导致运行费用增加；若采用吸附-回收法，活性炭吸附后，需用引入过热蒸汽对吸附床进行反吹，进行脱附再生，再用；
注：上表中数值为相对值。以本发明消耗量为100，若本发明没有此项消耗，以冷凝+直接吸附法消耗量为100。
从上表可以看出，本发明可以克服活性炭吸附法的上述缺点。无论从投资，还是物耗（有机溶剂回收率）、公用工程消耗、三废排放等方面，较活性炭吸附法都有较大优势。
4、本发明处理后的排放废气中有机溶剂和低碳醇浓度均能低于国家污染物排放标准中的排放限值，其中有机溶剂低于15mg/m3，低碳醇低于50mg/m3；
5、本发明对各种采用有机溶剂的聚苯醚聚合尾气均具有很好的适用性。
附图说明
图1为与均相溶液缩聚法聚苯醚装置配套的***示意图。
图2为与沉淀缩聚法聚苯醚装置配套的***示意图。
具体实施方式
下面结合附图，通过实施例对本发明作进一步地描述。
实施例1
参见图1，均相溶液缩聚法聚苯醚装置包含聚合釜、沉淀釜和溶剂回收***。本发明的聚合尾气净化分离***包括尾气增压风机、串联的第一吸收塔和第二吸收塔***。
被处理的聚苯醚聚合尾气中含有氮气、氧气和甲苯溶剂。
第一吸收塔为填料塔。第一吸收塔的顶部设有一级处理气体出口，上部设有洗涤液进口，下部设有聚合尾气进气口，底部设有出液口。由聚合釜出来的聚苯醚聚合尾气经过增压风机增压后，从聚合尾气进气口进入第一吸收塔；第一吸收塔的洗涤液为甲醇，甲醇用于吸收聚苯醚聚合尾气中的甲苯有机溶剂，塔顶得到一级处理气体。洗涤后溶液由第一吸收塔底部的出液口排出，进入溶剂回收***。洗涤液经过溶剂回收***处理后，回收的甲苯溶剂返回聚合釜循环使用，回收的甲醇部分返回沉淀釜循环使用，部分送至第一吸收塔作为洗涤甲醇使用。
第二吸收塔为填料塔。第二吸收塔的顶部设有高点放空口，上部设有洗涤水进口，下部设有气体进口，底部设有出水口。一级处理气体由气体进口进入第二吸收塔。第二吸收塔的洗涤液为水。水用于吸收经第一吸收塔顶部尾气中的甲醇，得到符合环保要求的排放气体。洗涤液由出水口送入溶剂回收***，经过溶剂回收***处理后，回收的甲醇部分返回沉淀釜循环使用，部分送至第一吸收塔作为洗涤甲醇使用。回收水大部分循环使用，小部分作为废水送去污水处理。
来自聚合釜的聚合尾气，使用增压风机增压到130kPa后，进入第一吸收塔的底部。第一吸收塔是填料塔。甲醇吸收剂从顶部进入第一吸收塔，经过分配器分布均匀后，向下喷淋。第一吸收塔理论板10块，液气比大于0.15时操作，可以保证塔顶尾气中的甲苯溶剂浓度低于15ppm，满足《石油化学工业污染物排放标准》（GB31571-2015）中大气污染物甲苯的排放限值。
第一吸收塔顶部出来的一级处理气体由第二吸收塔的气体进口进入。第二吸收塔是填料塔。水吸收剂从洗涤水进口进入第二吸收塔，经过分配器分布均匀后，向下喷淋。第二吸收塔理论板10块，液气比大于0.85时操作，可以保证塔顶尾气中的甲醇溶剂浓度低于50ppm，满足《石油化学工业污染物排放标准》（GB31571-2015）中大气污染物甲醇的排放限值。
表1为以甲醇为吸收剂，对于典型聚苯醚聚合尾气的实施例计算结果。
从上表的结果可以看出，聚合尾气经过两级吸收，甲苯溶剂回收率大于99.9%；两级吸收后吸收尾气中的甲苯浓度11.3mg/m3、甲醇浓度42.4mg/m3，均低于国家污染物排放标准的要求（甲苯、甲醇排放限值分别是15mg/m3和50mg/m3）。
实施例2
参见图2，沉淀缩聚法聚苯醚装置包含聚合釜、熟化釜和溶剂回收***。本发明的聚合尾气净化分离***包括尾气增压风机、串联的第一吸收塔和第二吸收塔***。
被处理的聚苯醚聚合尾气中含有氮气、氧气和甲苯溶剂。
第一吸收塔为板式塔。第一吸收塔的下部设有聚苯醚聚合尾气的进气口。聚合釜出来的聚苯醚聚合尾气经过增压风机增压后，从底部进气口进入第一吸收塔；第一吸收塔的洗涤液为甲醇，洗涤液甲醇，甲醇用于吸收聚苯醚聚合尾气中的甲苯有机溶剂。第一吸收塔底部出料送去聚苯醚装置原有溶剂回收***。经过溶剂回收***处理后，回收的甲苯溶剂和甲醇返回聚合釜循环使用，部分甲醇送至第一吸收塔作为洗涤甲醇使用。
第二吸收塔为板式塔。第二吸收塔的下部设有第一吸收塔顶部尾气的进气口。第一吸收塔顶部尾气经此进气口进入第二吸收塔。第二吸收塔的洗涤液为水。水用于吸收经第一吸收塔顶部尾气中的甲醇。第二吸收塔底部出料送去聚苯醚装置原有溶剂回收***。经过溶剂回收***处理后，回收的甲醇部分返回聚合釜循环使用，部分送至第一吸收塔作为洗涤甲醇使用。回收水大部分循环使用，小部分作为废水送去污水处理。
来自苯甲醚聚合釜的聚合尾气，使用增压风机增压到130 kPa后，进入第一吸收塔的底部。第一吸收塔是填料塔，也可以是板式塔。甲醇吸收剂从顶部进入第一吸收塔，经过分配器分布均匀后，向下喷淋。第一吸收塔理论板10块，液气比大于0.14时操作，可以保证塔顶尾气中的甲苯溶剂浓度低于15ppm，满足《石油化学工业污染物排放标准》（GB31571-2015）中大气污染物甲苯的排放限值。
第一吸收塔顶部出来的尾气进入第二吸收塔底部。第二吸收塔是填料塔，也可以是板式塔。水吸收剂从顶部进入第二吸收塔，经过分配器分布均匀后，向下喷淋。第二吸收塔理论板10块，液气比大于0.85时操作，可以保证塔顶尾气中的甲醇溶剂浓度低于50ppm，满足《石油化学工业污染物排放标准》（GB31571-2015）中大气污染物甲醇的排放限值。
表2为以甲醇为吸收剂，对于典型沉淀缩聚法聚苯醚聚合尾气的实施例计算结果。
从上表的结果可以看出，聚苯醚聚合尾气中的甲苯溶剂经过两级吸收，回收率大于99.9%；两级吸收后吸收尾气中的甲苯浓度12.1mg/m3、甲醇浓度42.0mg/m3，均低于国家污染物排放标准的要求（甲苯、甲醇排放限值分别是15 mg/m3和50 mg/m3）。

Claims (6)

1.一种聚苯醚聚合尾气的净化分离***，其特征在于：包括串联的第一吸收塔和第二吸收塔；所述第一吸收塔的顶部设有一级处理气体出口，上部设有洗涤液进口，下部设有聚合尾气进气口，底部设有出液口；第二吸收塔的顶部设有高点放空气体出口，上部设有洗涤水进口，下部设有气体进口，底部设有出水口；
所述第一吸收塔使用的洗涤液为低碳醇；
聚苯醚聚合尾气经过增压风机增压由聚合尾气进气口进入第一吸收塔，低碳醇自第一吸收塔洗涤液进口进入塔内，吸收聚苯醚聚合尾气中的有机溶剂，得到一级处理气体；
所述第二吸收塔使用的洗涤液为水；
一级处理气体由气体进口进入第二吸收塔，洗涤水自洗涤水进口进入塔内，用于吸收一级处理气体中的醇类物质；
经过第一吸收塔和第二吸收塔的两级吸收，得到的吸收尾气直接排入大气；所述吸收尾气中的有机溶剂含量低于15mg/m3、低碳醇含量低于50 mg/m3，其中有机溶剂的回收率大于99.9%；
所述聚苯醚聚合尾气的净化分离***既能用于聚苯醚合成的均相溶液聚合法工艺，又能用于聚苯醚合成的沉析聚合法工艺。
2.根据权利要求1所述的一种聚苯醚聚合尾气的净化分离***，其特征在于：所述第一吸收塔为填料塔或板式塔。
3.根据权利要求1所述的一种聚苯醚聚合尾气的净化分离***，其特征在于：所述第二吸收塔为填料塔或板式塔。
4.根据权利要求1所述的一种聚苯醚聚合尾气的净化分离***，其特征在于：所述低碳醇为甲醇或乙醇。
5.根据权利要求1所述的一种聚苯醚聚合尾气的净化分离***，其特征在于：均相溶液缩聚法聚苯醚装置包含聚合釜、沉淀釜和溶剂回收***；与均相溶液缩聚法聚苯醚工艺配合使用时，所述聚合釜的聚苯醚聚合尾气出口通过增压风机增压后，送至第一吸收塔的聚合尾气进气口，第一吸收塔的出液送往所述溶剂回收***；第二吸收塔的出水送往所述溶剂回收***。
6.根据权利要求1所述的一种聚苯醚聚合尾气的净化分离***，其特征在于：沉淀缩聚法聚苯醚装置包含聚合釜、熟化釜和溶剂回收***；与沉淀缩聚法聚苯醚工艺配合使用时，所述聚合釜的聚苯醚聚合尾气出口通过增压风机增压后，送至第一吸收塔的聚合尾气进气口，第一吸收塔的出液送往所述溶剂回收机构；第二吸收塔的出水送往所述溶剂回收***。
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