CN108998612A - 一种硼铁矿中硼、铁、镁回收利用的方法 - Google Patents

一种硼铁矿中硼、铁、镁回收利用的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种硼铁矿中硼、铁、镁回收利用的方法，属于冶金领域，包括回转窑冶炼、真空还原分离。本发明能够使硼铁矿中的铁、硼、镁等元素得到有效分离，提高了铁、镁的品位和收得率，同时产生的含硼尾渣得到了循环利用，促进了复杂硼铁矿的综合利用。

Description

一种硼铁矿中硼、铁、镁回收利用的方法
技术领域
本发明涉及冶金渣资源综合利用，尤其是一种硼铁矿的处理方法，属于冶金领域。
背景技术
目前，硼矿生产主要来自辽宁沉积变质型的硼镁矿，但是该类矿仅占全国硼总储量的8.98％，且经过多年的开发利用，硼镁矿的储量已不足200万吨，硼镁矿资源已近枯竭，随着国民经济的发展，硼的需求量在快速增长，可利用的硼矿资源不能满足各行各业的需求。然而，我国硼铁矿资源丰富，仅辽宁地区的硼铁矿储量就达2.8亿吨，其中以B2O3计储量2184万吨，主要有硼镁石-磁铁矿-蛇纹石型及含晶质铀矿硼镁铁矿化硼镁石-磁铁矿型两种。
我国硼铁矿石特点：(1)组成复杂，已发现共生矿物60余种，主要金属矿物为磁铁矿、硼镁石、晶质铀矿和硼镁铁矿，此外还有少量磁黄铁矿、黄铁矿、黄铜矿等；非金属矿物主要为蛇纹石，其次是云母、长石、方解石、石英等。(2)磁铁矿、硼镁石、硼镁铁矿紧密共生，与蛇纹石、磁黄铁矿、云母等密切连生，共生关系紧密，且连晶十分复杂。(3)矿物呈细粒不均匀嵌布，矿物间物理化学性质有所差异。硼铁矿呈尖状，粒度在0.001～0.01mm，硼镁石多为纤维状，粒度在0.003～0.06mm，磁铁矿粒度一般是0.002～0.1mm，因此综合开发利用复杂的硼铁矿资源已成为当务之急。
目前，对硼铁矿主要冶炼工艺有湿法分离工艺、火法分离工艺和传统选矿分离工艺等。湿法分离工艺的方法主要是用酸、碱、盐溶液溶解，再从浸出液中萃取硼酸，浸渣经磁选得到铁精矿，使硼铁分离。硼铁矿火法分离工艺，主要是利用高温从矿石中提取金属或金属氧化物的方法，特点为工艺流程短、设备简单、经济效益好，硼铁矿火法分离方法主要有高炉法、还原-磁选分离工艺、直接还原-熔化分离工艺等。传统选矿工艺主要是通过细磨-磁选得到铁精矿和含硼尾渣。此三种方案都能在一定程度上完成硼铁矿中铁与硼的分离，前一种方案能达到较好的铁、硼回收率和氧化硼的溢出，但工艺流程长，污染大；后两种方案铁、硼分离效果不是很好。此外，硼铁矿中镁含量较高，在硼铁分离后严重影响硼精矿的进一步冶炼，且在目前的冶炼工艺条件下，镁的利用率也较低，基本上以废弃物形式排放，不仅占地还影响环境。到目前为止尚未有一种能同时分离回收硼铁矿中铁、硼、镁的有效冶炼方法。因此，如何高效综合利用硼铁矿的研究是对缓解我国硼、铁、镁矿资源日趋紧张具有重大的意义。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是提供一种硼铁矿中硼、铁、镁回收利用的方法，能够使硼铁矿中的铁、硼、镁等元素得到有效分离，提高了铁、镁的品位和收得率，同时产生的含硼尾渣得到了循环利用，促进了复杂硼铁矿的综合利用。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种硼铁矿中硼、铁、镁回收利用的方法，包括回转窑冶炼、真空还原分离。
本发明技术方案的进一步改进在于包括以下步骤：
A.混料：将硼铁矿粉、铁还原剂、改质剂混合均匀；
B.回转窑冶炼：将混匀后的粉料装入回转窑，进行加热并保温；
C.分离金属海绵铁：保温结束后，磁选分离，得到金属海绵铁和硼镁尾渣；
D.真空还原分离：将硼镁尾渣、镁还原剂混合均匀，置于高温真空炉中进行加热并保温，将保温过程中产生的气相逐级冷凝，分离金属镁；
E.回收尾渣：回收高硼尾渣。
本发明技术方案的进一步改进在于：硼铁矿粉粒度≤100目。
本发明技术方案的进一步改进在于：步骤A中铁还原剂为低硫煤或焦炭屑，铁还原剂的加入量为硼铁矿粉总质量的10～15％；步骤D中镁还原剂为CaC2，镁还原剂的加入量为硼铁矿粉总质量的30～40％；铁还原剂和镁还原剂的粒度均≤100目。
本发明技术方案的进一步改进在于：步骤A中改质剂为氧化钙，改质剂的加入量为硼铁矿粉总质量的4～6％，粒度≤100目。
本发明技术方案的进一步改进在于：步骤B中，加热为微波加热，加热温度为1000～1200℃，保温时间为1～1.5小时。
本发明技术方案的进一步改进在于：步骤C中磁选分离的磁感应强度为1～2T。
本发明技术方案的进一步改进在于：步骤D中，加热温度为1150～1250℃，保温时间1.5～2小时，高温真空炉内压力为3～10Pa。
本发明技术方案的进一步改进在于：步骤D中，气相逐级冷凝为开始降温至350℃收集冷凝的金属镁；350℃以下收集冷凝的金属钠和金属钾。
本发明技术方案的进一步改进在于：金属海绵铁作为炼钢或制铁粉原料；金属镁用于制备镁合金、镁化合物或用作脱氧剂、脱硫剂；高硼尾渣用于制备无碱玻璃或硼砂。
由于采用了上述技术方案，本发明取得的技术进步是：
本发明提供的一种硼铁矿中硼、铁、镁回收利用的方法，能够使硼铁矿中的铁、硼、镁等元素得到有效分离，提高了铁、镁的品位和收得率，同时产生的含硼尾渣得到了循环利用，促进了复杂硼铁矿的综合利用。
本发明采用微波加热技术将硼铁矿中铁的氧化物还原得到金属海绵铁，然后采用磁选进行分离金属海绵铁。利用硼铁矿中含铁氧化物(磁铁矿)与含硼氧化物(硼镁石)吸波能力的差异，采用微波对硼铁矿进行加热，有利于磁铁矿、硼镁石之间产生热应力，形成晶间裂纹，促进铁、硼分离；同时经氧化钙脱硫，回转窑冶炼，可连续化生产低硫高质量的金属海绵铁，经磁选可达到分离富集金属海绵铁的目的；此外磁选后的硼镁尾渣经真空还原处理可使硼、镁得到有效分离。当原矿微波加热到1000～1200℃，保温1～1.5小时，磁选后得到的金属海绵铁中铁品位高达90％以上，铁回收率高达80％以上；硼镁尾渣在1150～1250℃，保温时间为1.5～2小时，经真空还原处理后，镁的回收率高达85％以上，镁的品位高达95％以上。整个反应过程加热均匀、加热速度快，不仅缩短了加热与保温时间，还加快了反应速率、减少污染物的排放，具有生产工艺简单、设备投资少、生产效率高、节能环保的优点。
本发明在铁氧化物的还原，加入了改质剂和铁还原剂，当改质剂为氧化钙，加入量为硼铁矿粉总质量的4～6％，粒度≤100目时，可有效脱除铁中的硫，得到低硫海绵铁，用于制铁粉或炼钢原料。当铁还原剂为低硫煤或焦炭屑，加入量为硼铁矿粉总质量的10～15％，粒度≤100目时，硼镁石、蛇纹石分解，铁的氧化物被快速有效还原，便于后续的分离，提高了铁的回收率。此外，低硫煤或焦炭屑廉价易得，降低了生产成本。还原铁过程中化学反应如下：
2MgBO2(OH)＝2MgO·B2O3+H2O (1)
2Mg3Si2O5(OH)4＝3Mg2SiO4+SiO2+4H2O (2)
3Fe2O3+CO＝2Fe3O4+CO2 (3)
Fe3O4+CO＝3FeO+CO2 (4)
Fe3O4+C＝3FeO+CO (5)
FeO+C＝Fe+CO (6)
SiO2+xCaO＝xCaO·SiO2(3≥x≥0.5) (7)
CaO+S+C＝CaS+CO (8)
SiO2+2MgO＝2MgO·SiO2 (9)
本发明在分离铁后的硼镁尾渣加入镁还原剂，当镁还原剂为CaC2，镁还原剂的加入量为硼铁矿粉总质量的30～40％，粒度≤100目时，可以使MgO迅速还原，便于后续得到的硼、镁分离，提高了镁的回收率。在真空还原过程中发生如下发应：
2MgO·B2O3+2CaC2+CaO＝3CaO·B2O3+4C+2Mg (10)
MgO+CaC2＝CaO+2C+Mg (11)
3MgO+CaC2＝CaO+2CO+3Mg (12)
2MgO·SiO2+4CaC2＝4CaO+SiC+7C+2Mg (13)
2MgO·SiO2+2CaC2＝2CaO+SiC+2CO+C+2Mg (14)
本发明采用真空还原分离，操作简单，且无废气排放。气相冷却过程是从1150～1250℃逐渐降温冷却，降温初始阶段，沸点高的金属镁冷却凝固收集，降温到一定程度时沸点低的钠、钾冷凝除去。Mg的沸点为1107℃，熔点为648℃，收集350℃以上液体或固体即为金属镁；钠的沸点为883℃，熔点为97.72℃；钾的沸点为770℃，熔点为63℃，在真空度为3～10Pa时，345℃以下时钠、钾即以液相凝结出来，而在350℃以上时已有99.98％以上的金属镁冷凝出来。因此，从降温开始到350℃时冷凝富集金属Mg，再在350℃以下冷凝富集金属钠、钾，可以达到很好的分离效果。
本发明待处理的硼铁矿为复杂的复合硼铁矿粉，通过本发明的处理，使得大量有价资源得到充分利用，缓解了目前铁、硼、镁资源紧张问题。当粒度≤100目时，使得原料与还原剂、改质剂混合得更加均匀，便于后续铁的还原与分离。
本发明原料适用性强，可适用于不同成分范围的硼铁矿，铁回收率高，可达80％以上；镁的回收率高达85％以上，生成的金属镁可用于制备镁合金、镁化合物或用作脱氧剂、脱硫剂；含硼尾渣可用于制无碱玻璃、硼砂，尾渣得到了充分利用，有效解决了废渣占地的问题，实现了变废为宝与资源的高效循环利用。
本发明通过微波加热、碳浴低温还原、氧化钙脱硫和磁选分离达到硼铁矿中铁与硼、镁分离，金属海绵铁中铁品位高达90％以上，铁的回收率高达80％以上，可用于制铁粉或炼钢原料，而磁选后的尾渣中硼镁的品位较原矿有大幅度提升，此外尾渣经CaC2真空还原处理，有效的分离硼、镁等有价元素，且得到的镁产品可进一步加工利用，含硼尾渣可被有效利用。
本发明解决了硼铁矿因铁、硼、镁矿相组成和嵌布关系复杂，难以利用传统的矿冶技术来实现该类矿石的综合利用问题，使得大量难处理的硼铁矿资源得到充分利用。整个生产过程反应速率快、生产效率高，降低了污染物的排放，提高了产品质量，经济环保。
具体实施方式
下面是本发明的一些具体实施方式，用以作进一步详细说明。
一种硼铁矿中硼、铁、镁回收利用的方法，包括回转窑冶炼、真空还原分离，包括以下步骤：
A.混料：将硼铁矿粉、铁还原剂、改质剂加入混料机中，充分混匀。硼铁矿粉粒度≤100目；铁还原剂为低硫煤或焦炭屑，铁还原剂的加入量为硼铁矿粉总质量的10～15％，粒度≤100目；改质剂为氧化钙，改质剂的加入量为硼铁矿粉总质量的4～6％，粒度≤100目。
B.回转窑冶炼：将混匀后的粉料装入回转窑，微波加热到1000～1200℃，保温1～1.5小时，将铁的氧化物还原。
C.分离金属海绵铁：还原结束后，用1～2T磁感应强度进行磁选分离，得到金属海绵铁和硼镁尾渣。
D.真空还原分离：将硼镁尾渣、镁还原剂加入混料机中混合均匀，置于高温真空炉中进行加热到1150～1250℃，保温1.5～2小时，高温真空炉内压力为3～10Pa，将镁的氧化物还原。镁还原剂为CaC2，镁还原剂的加入量为硼铁矿粉总质量的30～40％，粒度≤100目。
将保温过程中产生的气相逐级冷凝，开始降温至350℃收集冷凝的金属镁；350℃以下收集冷凝的金属钠和金属钾。
E.回收尾渣：回收高硼尾渣。
金属海绵铁作为炼钢或制铁粉原料；金属镁用于制备镁合金、镁化合物或用作脱氧剂、脱硫剂；高硼尾渣用于制备无碱玻璃或硼砂。
实施例1
采用某地1#硼铁矿，其化学成分为TFe:34.30％、Fe3O4:28.34％、FeO:17.70％、B2O3:8.73％、MgO:28.05％、SiO2:15.22％、CaO:0.75％、其它氧化物:1.21％。
硼铁矿中硼、铁、镁回收利用的方法包括以下步骤：
A.混料：将硼铁矿粉、低硫煤、氧化钙加入混料机中，充分混匀。低硫煤的加入量为硼铁矿粉总质量的13％，氧化钙的加入量为硼铁矿粉总质量的6％，硼铁矿粉、低硫煤、氧化钙粒度均≤100目。
B.回转窑冶炼：将混匀后的粉料装入回转窑，微波加热到1200℃，保温1.2小时，将铁的氧化物还原。
C.分离金属海绵铁：还原结束后，用1.5T磁感应强度进行磁选分离，得到金属海绵铁和硼镁尾渣。
D.真空还原分离：将硼镁尾渣、CaC2加入混料机中混合均匀，置于高温真空炉中加热到1200℃，保温1.5小时，高温真空炉内压力为3Pa，将镁的氧化物还原。CaC2的加入量为硼铁矿粉总质量的40％，粒度≤100目。
将保温过程中产生的气相逐级冷凝，开始降温至350℃收集冷凝的金属镁；350℃以下收集冷凝的金属钠和金属钾。
E.回收尾渣：回收高硼尾渣。
金属海绵铁品位为94％，回收率为85％，作为炼钢的原料；金属镁品位达96％以上，回收率为86％，用于制备镁铝合金；含硼尾渣品位达13％以上，可用于制备无碱玻璃。
实施例2
采用某地1#硼铁矿，其化学成分为TFe:34.30％、Fe3O4:28.34％、FeO:17.70％、B2O3:8.73％、MgO:28.05％、SiO2:15.22％、CaO:0.75％、其它氧化物:1.21％。
硼铁矿中硼、铁、镁回收利用的方法包括以下步骤：
A.混料：将硼铁矿粉、焦炭屑、氧化钙加入混料机中，充分混匀。低硫煤的加入量为硼铁矿粉总质量的15％，氧化钙的加入量为硼铁矿粉总质量的5％，硼铁矿粉、低硫煤、氧化钙粒度均≤100目。
B.回转窑冶炼：将混匀后的粉料装入回转窑，微波加热到1000℃，保温1.5小时，将铁的氧化物还原。
C.分离金属海绵铁：还原结束后，用1.2T磁感应强度进行磁选分离，得到金属海绵铁和硼镁尾渣。
D.真空还原分离：将硼镁尾渣、CaC2加入混料机中混合均匀，置于高温真空炉中加热到1150℃，保温2小时，高温真空炉内压力为5Pa，将镁的氧化物还原。CaC2的加入量为硼铁矿粉总质量的38％，粒度≤100目。
将保温过程中产生的气相逐级冷凝，开始降温至350℃收集冷凝的金属镁；350℃以下收集冷凝的金属钠和金属钾。
E.回收尾渣：回收高硼尾渣。
金属海绵铁品位为95％，回收率为88％，作为制铁粉的原料；金属镁品位达98％以上，回收率为88％，用于制备氧化镁；含硼尾渣品位达13％以上，可用于制备硼砂。
实施例3
采用某地2#硼铁矿，其化学成分为TFe:25.52％、Fe3O4:24.42％、FeO:9.44％、B2O3:10.97％、MgO:23.50％、SiO2:20.29％、CaO:0.92％、其它氧化物:10.46％。
硼铁矿中硼、铁、镁回收利用的方法包括以下步骤：
A.混料：将硼铁矿粉、低硫煤、氧化钙加入混料机中，充分混匀。低硫煤的加入量为硼铁矿粉总质量的10％，氧化钙的加入量为硼铁矿粉总质量的4％，硼铁矿粉、低硫煤、氧化钙粒度均≤100目。
B.回转窑冶炼：将混匀后的粉料装入回转窑，微波加热到1200℃，保温1小时，将铁的氧化物还原。
C.分离金属海绵铁：还原结束后，用1.5T磁感应强度进行磁选分离，得到金属海绵铁和硼镁尾渣。
D.真空还原分离：将硼镁尾渣、CaC2加入混料机中混合均匀，置于高温真空炉中加热到1150℃，保温2小时，高温真空炉内压力为7Pa，将镁的氧化物还原。CaC2的加入量为硼铁矿粉总质量的30％，粒度≤100目。
将保温过程中产生的气相逐级冷凝，开始降温至350℃收集冷凝的金属镁；350℃以下收集冷凝的金属钠和金属钾。
E.回收尾渣：回收高硼尾渣。
金属海绵铁品位为92％，回收率为89％，作为炼钢的原料；金属镁品位达97％以上，回收率为86％，用于制备氯化镁；含硼尾渣品位达13％以上，可用于制备无碱玻璃。
实施例4
采用某地2#硼铁矿，其化学成分为TFe:25.52％、Fe3O4:24.42％、FeO:9.44％、B2O3:10.97％、MgO:23.50％、SiO2:20.29％、CaO:0.92％、其它氧化物:10.46％。
硼铁矿中硼、铁、镁回收利用的方法包括以下步骤：
A.混料：将硼铁矿粉、焦炭屑、氧化钙加入混料机中，充分混匀。低硫煤的加入量为硼铁矿粉总质量的12％，氧化钙的加入量为硼铁矿粉总质量的5％，硼铁矿粉、低硫煤、氧化钙粒度均≤100目。
B.回转窑冶炼：将混匀后的粉料装入回转窑，微波加热到1100℃，保温1.5小时，将铁的氧化物还原。
C.分离金属海绵铁：还原结束后，用1T磁感应强度进行磁选分离，得到金属海绵铁和硼镁尾渣。
D.真空还原分离：将硼镁尾渣、CaC2加入混料机中混合均匀，置于高温真空炉中加热到1200℃，保温1.8小时，高温真空炉内压力为10Pa，将镁的氧化物还原。CaC2的加入量为硼铁矿粉总质量的35％，粒度≤100目。
将保温过程中产生的气相逐级冷凝，开始降温至350℃收集冷凝的金属镁；350℃以下收集冷凝的金属钠和金属钾。
E.回收尾渣：回收高硼尾渣。
金属海绵铁品位为95％，回收率为87％，作为制铁粉的原料；金属镁品位达98％以上，回收率为88％，用于制备氢氧化镁；含硼尾渣品位达13％以上，可用于制备硼砂。
实施例5
采用某地3#硼铁矿，其化学成分为TFe:31.02％、Fe3O4:29.73％、FeO:11.56％、B2O3:9.34％、MgO:27.40％、SiO2:14.90％、CaO:0.75％、其它氧化物:6.32％。
硼铁矿中硼、铁、镁回收利用的方法包括以下步骤：
A.混料：将硼铁矿粉、低硫煤、氧化钙加入混料机中，充分混匀。低硫煤的加入量为硼铁矿粉总质量的12％，氧化钙的加入量为硼铁矿粉总质量的5％，硼铁矿粉、低硫煤、氧化钙粒度均≤100目。
B.回转窑冶炼：将混匀后的粉料装入回转窑，微波加热到1100℃，保温1.5小时，将铁的氧化物还原。
C.分离金属海绵铁：还原结束后，用1.2T磁感应强度进行磁选分离，得到金属海绵铁和硼镁尾渣。
D.真空还原分离：将硼镁尾渣、CaC2加入混料机中混合均匀，置于高温真空炉中加热到1180℃，保温2小时，高温真空炉内压力为6Pa，将镁的氧化物还原。CaC2的加入量为硼铁矿粉总质量的37％，粒度≤100目。
将保温过程中产生的气相逐级冷凝，开始降温至350℃收集冷凝的金属镁；350℃以下收集冷凝的金属钠和金属钾。
E.回收尾渣：回收高硼尾渣。
金属海绵铁品位为95％，回收率为82％，作为制铁粉原料；分级冷凝镁品位达97％以上，回收率为87％，作为工业原料；含硼尾渣品位达13％以上，可用于制备硼砂。
实施例6
采用某地3#硼铁矿，其化学成分为TFe:31.02％、Fe3O4:29.73％、FeO:11.56％、B2O3:9.34％、MgO:27.40％、SiO2:14.90％、CaO:0.75％、其它氧化物:6.32％。
硼铁矿中硼、铁、镁回收利用的方法包括以下步骤：
A.混料：将硼铁矿粉、焦炭屑、氧化钙加入混料机中，充分混匀。低硫煤的加入量为硼铁矿粉总质量的15％，氧化钙的加入量为硼铁矿粉总质量的6％，硼铁矿粉、低硫煤、氧化钙粒度均≤100目。
B.回转窑冶炼：将混匀后的粉料装入回转窑，微波加热到1200℃，保温1.2小时，将铁的氧化物还原。
C.分离金属海绵铁：还原结束后，用2T磁感应强度进行磁选分离，得到金属海绵铁和硼镁尾渣。
D.真空还原分离：将硼镁尾渣、CaC2加入混料机中混合均匀，置于高温真空炉中加热到1250℃，保温1.8小时，高温真空炉内压力为8Pa，将镁的氧化物还原。CaC2的加入量为硼铁矿粉总质量的35％，粒度≤100目。
将保温过程中产生的气相逐级冷凝，开始降温至350℃收集冷凝的金属镁；350℃以下收集冷凝的金属钠和金属钾。
E.回收尾渣：回收高硼尾渣。
金属海绵铁品位为93％，回收率为85％，作为制铁粉原料；分级冷凝镁品位达98％以上，回收率为86％，作为工业原料；含硼尾渣品位达13％以上，可用于制备硼砂。

Claims (10)

1.一种硼铁矿中硼、铁、镁回收利用的方法，其特征在于：包括回转窑冶炼、真空还原分离。
2.根据权利要求1所述的一种硼铁矿中硼、铁、镁回收利用的方法，其特征在于包括以下步骤：
A.混料：将硼铁矿粉、铁还原剂、改质剂混合均匀；
B.回转窑冶炼：将混匀后的粉料装入回转窑，进行加热并保温；
C.分离金属海绵铁：保温结束后，磁选分离，得到金属海绵铁和硼镁尾渣；
D.真空还原分离：将硼镁尾渣、镁还原剂混合均匀，置于高温真空炉中进行加热并保温，将保温过程中产生的气相逐级冷凝，分离金属镁；
E.回收尾渣：回收高硼尾渣。
3.根据权利要求2所述的一种硼铁矿中硼、铁、镁回收利用的方法，其特征在于：硼铁矿粉粒度≤100目。
4.根据权利要求2所述的一种硼铁矿中硼、铁、镁回收利用的方法，其特征在于：步骤A中铁还原剂为低硫煤或焦炭屑，铁还原剂的加入量为硼铁矿粉总质量的10~15%；步骤D中镁还原剂为CaC2，镁还原剂的加入量为硼铁矿粉总质量的30~40%；铁还原剂和镁还原剂的粒度均≤100目。
5.根据权利要求2所述的一种硼铁矿中硼、铁、镁回收利用的方法，其特征在于：步骤A中，改质剂为氧化钙，改质剂的加入量为硼铁矿粉总质量的4~6%，粒度≤100目。
6.根据权利要求2所述的一种硼铁矿中硼、铁、镁回收利用的方法，其特征在于：步骤B中，加热为微波加热，加热温度为1000~1200℃，保温时间为1~1.5小时。
7.根据权利要求2所述的一种硼铁矿中硼、铁、镁回收利用的方法，其特征在于：步骤C中磁选分离的磁感应强度为1~2T。
8.根据权利要求2所述的一种硼铁矿中硼、铁、镁回收利用的方法，其特征在于：步骤D中，加热温度为1150~1250℃，保温时间1.5~2小时，高温真空炉内压力为3~10Pa。
9.根据权利要求2所述的一种硼铁矿中硼、铁、镁回收利用的方法，其特征在于：步骤D中，气相逐级冷凝为开始降温至350℃收集冷凝的金属镁；350℃以下收集冷凝的金属钠和金属钾。
10.根据权利要求2所述的一种硼铁矿中硼、铁、镁回收利用的方法，其特征在于：金属海绵铁作为炼钢或制铁粉原料；金属镁用于制备镁合金、镁化合物或用作脱氧剂、脱硫剂；高硼尾渣用于制备无碱玻璃或硼砂。
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