CN108993416A - 一种铜离子印迹膜的制备方法 - Google Patents

一种铜离子印迹膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种铜离子印迹膜的制备方法，是针对低浓度的重金属废水处理难的情况，采用电控离子交换技术以及离子印迹技术相结合，在三电极体系下采用任意恒电位阶梯波法制备离子印迹膜，此制备方法工艺先进，不会造成二次污染和浪费、数据精确翔实，产物为聚合在碳布上的黑色物质，微观形貌为类球状物质，亚铁氰根离子掺杂到膜中，对于低浓度的重金属废水具有良好的去除能力，是先进的离子印迹膜的制备方法。

Description

一种铜离子印迹膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种铜离子印迹膜的制备方法，属离子印迹材料制备和应用的技术领域。
背景技术
随着社会经济的发展，水资源的利用和不合理浪费现象越来越严重，水资源缺乏问题日益显著，造成此现象的原因之一是水体被工业废水所污染，因此将所污染的工业废水转变为直接可利用的水资源刻不容缓。
其中铜做为人类最早发现并使用的金属之一，被广泛应用于冶金、电镀和化工等行业，产生大量含有铜离子的废水，由于其不可降解，对动植物和人体都会造成危害。
目前处理低浓度铜离子废水的方法主要有化学法、离子交换法、吸附法和生物法，但大都存在二次污染、浪费及选择性差等问题。
电控离子交换做为一种环境友好型的离子分离和回收方法而受到了高度关注；在吸附过程中，通过调节电控离子交换膜的氧化还原反应状态来实现对目标离子的吸收和释放，膜可以被重复使用，在整个过程中不会产生污染及二次浪费；离子印迹技术由于结构可预测性和特异识别性而引起广泛关注；对于目标离子特异性识别主要依赖于功能单体具有与模板离子在尺寸、形状和功能基团相匹配的结合位点，通过络合作用或静电作用进行结合，实现对于模板分子或离子的特异识别；因此将电控离子交换技术与离子印迹技术相结合，制备吸附能力强、选择性高和重复利用性好的铜离子印迹膜是可行的，这一技术还在科学研究中。
发明内容
发明目的
本发明的目的是针对背景技术的情况，以铜离子为模板离子，亚铁***为功能单体，吡咯为导电交联剂，采用单极脉冲法在碳布表面合成离子印迹聚合物，使制备的铜离子印迹膜在吸附分离中得到应用。
技术方案
本发明使用的化学物质材料为：氯化铜、亚铁***、吡咯、氯化钾、去离子水，其组合准备用量如下：以克、毫升、毫米为计量单位
氯化铜：CuCl2•2H2O 0.1704g±0.0001g
亚铁***：K4Fe(CN)6•3H2O 0.4224g±0.0001g
吡咯：C4H5N 0.14mL±0.0001mL
氯化钾：KCl 0.3725g±0.0001g
去离子水：H2O 2000mL±20mL
碳布 30mm×20mm×0.4mm
不锈钢片 30mm×20mm×0.2mm
甘汞电极 140mm×22mm×10mm
制备方法如下：
（1）精选化学物质材料
对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：
氯化铜：固态固体 纯度99%
亚铁***：固态固体 纯度99.5%
吡咯：液态液体 纯度99%
氯化钾：固态固体 纯度99.5%
去离子水：液态液体 纯度99.99%
（2）铜离子印迹膜的制备
铜离子印迹膜的制备在直流电源三电极体系下进行：工作电极：碳布，对电极：不锈钢片，参比电极：甘汞电极，采用任意恒电位阶梯波方法循环一万次制得：工作电位：+0.8V，持续时间：0.8s，开路电位：+0.2V，持续时间：0.8s；
①量取去离子水50 mL，称取氯化钾0.3725g±0.0001g、氯化铜0.1704g±0.0001g、亚铁***0.4224g±0.0001g加入烧杯中搅拌形成混合溶液；
②超声清洗不锈钢片，超声频率40kHz，清洗时间10min；
③将碳布夹在铂片夹上，使工作电极与铂片夹相连，不锈钢片夹在对电极上，饱和甘汞电极夹在参比电极上，将其浸入到混合溶液中；
④对使用参数进行设置，工作电位：+0.8V、持续时间：0.8s，开路电位：+0.2V、持续时间：0.8s，循环次数：10000次；
⑤反应结束后，用去离子水对所制备的印迹膜进行冲洗，静置晾干；即为铜离子印迹膜；
（3）真空干燥
将铜离子印迹膜置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中，干燥温度30℃，真空度2Pa，干燥时间40min，干燥后即为终产物：铜离子印迹膜；
（4）检测、分析、表征
对制备的铜离子印迹膜的形貌、色泽、成分、化学物理性能、吸附性能进行检测、分析、表征；
用场发射扫描电子显微镜进行形貌分析；
用能谱仪进行微观元素分析；
用红外光谱仪进行表面官能团分析；
用等离子体发射光谱仪进行浓度分析；
结论：铜离子印迹膜在碳布表面覆盖了一层黑色固体，微观形貌为类球状物质，通过能谱仪以及红外光谱仪表明其中掺杂亚铁氰根离子，对于低浓度的铜离子具备良好的去除能力。
（5）产物储存
制备的铜离子印迹膜储存于表面皿内，储存温度20℃，相对湿度10%。
有益效果
本发明与背景技术相比具有明显的先进性，是针对低浓度的重金属废水处理难的情况，采用电控离子交换技术以及离子印迹技术相结合，在三电极体系下采用任意恒电位阶梯波法制备离子印迹膜，此制备方法工艺先进，不会造成二次污染和浪费、数据精确翔实，产物为聚合在碳布上的黑色物质，微观形貌为类球状物质，亚铁氰根离子掺杂到膜中，对于低浓度的重金属废水具有良好的去除能力，是先进的离子印迹膜的制备方法。
附图说明
图1、离子印迹膜制备状态图
图2、离子印迹膜形貌图
图3、离子印迹膜能谱图
图4、离子印迹膜的红外光谱图
图5、离子印迹膜去除能力图
图6、离子印迹膜和非印迹膜去除能力比较图
图中所示，附图标记清单如下：
1、玻璃电解槽，2、直流电化学工作站，3、电控箱，4、磁子搅拌器，5、第一吊丝，6、第二吊丝，7、第三吊丝，8、工作电极，9、对电极，10、参比电极，11、混合溶液，12、显示屏，13、指示灯，14、电源开关，15、搅拌控制器，16、加热控制器。
具体实施方式
以下结合附图对本发明做进一步说明：
图1所示，为离子印迹膜制备状态图，各部位置、连接关系要正确，按量配比，按序操作。
制备使用的化学物质的量值是按预先设置的范围确定的，以克、毫升、毫米为计量单位。
直流电化学工作站2为立式，在电化学工作站2的下部为玻璃电解槽1，在玻璃电解槽1的下部为电控箱3；在直流电化学工作站2的下部设有第一吊丝5，第二吊丝6，第三吊丝7，并伸入玻璃电解槽1内；第一吊丝5下部连接工作电极8，第二吊丝6下部连接对电极9，第三吊丝7下部连接参比电极10；玻璃电解槽1底部置放磁子搅拌器4；玻璃电解槽1内放入混合溶液11；工作电极8、对电极9、参比电极10伸入混合溶液11内；在电控箱3上设有显示屏12、指示灯13、电源开关14、搅拌控制器15、加热控制器16。
图2所示，为离子印迹膜形貌图，图中所示，离子印迹膜上聚合材料为黑色物质，其为类球形状颗粒。
图3所示，为离子印迹膜能谱图，图中所示，离子印迹膜上有C、N、Au、Cl、Fe等元素，表明在吡咯聚合的过程中，Cl-和Fe(CN)6 4-做为抗衡离子掺杂到吡咯膜中。
图4所示，为离子印迹膜红外光谱图，图中所示，1036 cm-1为N-H键的弯曲振动、1163 cm-1为C-N键伸缩振动、1295 cm-1为=C-H键的面内振动、1387 cm-1为C-N键、1462 cm-1为吡咯环不对称伸缩振动、1536 cm-1为吡咯环对称伸缩振动、1640 cm-1为水的变角振动、2060 cm-1为C≡N键、2847 cm-1为烷烃对称振动、2922 cm-1为烷烃非对称振动、3445 cm-1为N-H键。
图5所示，为离子印迹膜去除能力图，图中所示，离子印迹膜对铜离子的去除达到平衡的时间需要5小时，去除率为90.1%。
图6所示，为印迹膜和非印迹膜去除能力比较图，图中所示，印迹膜对铜离子的去除达到平衡的时间需要5小时，去除率为90.1%；非印迹膜对铜离子的去除率为65.9%，印迹膜对铜离子的去除率是非印迹膜对铜离子的去除率的1.4倍。

Claims (2)

1.一种铜离子印迹膜的制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：氯化铜、亚铁***、吡咯、氯化钾、去离子水，其组合准备用量如下：以克、毫升、毫米为计量单位
氯化铜：CuCl2•2H2O 0.1704g±0.0001g
亚铁***：K4Fe(CN)6•3H2O 0.4224g±0.0001g
吡咯：C4H5N 0.14mL±0.0001mL
氯化钾：KCl 0.3725g±0.0001g
去离子水：H2O 2000mL±20mL
碳布 30mm×20mm×0.4mm
不锈钢片 30mm×20mm×0.2mm
甘汞电极 140mm×22mm×10mm
制备方法如下：
（1）精选化学物质材料
对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：
氯化铜：固态固体 纯度99%
亚铁***：固态固体 纯度99.5%
吡咯：液态液体 纯度99%
氯化钾：固态固体 纯度99.5%
去离子水：液态液体 纯度99.99%
（2）铜离子印迹膜的制备
铜离子印迹膜的制备在直流电源三电极体系下进行：工作电极：碳布，对电极：不锈钢片，参比电极：甘汞电极，采用任意恒电位阶梯波方法循环一万次制得：工作电位：+0.8V，持续时间：0.8s，开路电位：+0.2V，持续时间：0.8s；
①量取去离子水50 mL，称取氯化钾0.3725g±0.0001g、氯化铜0.1704g±0.0001g、亚铁***0.4224g±0.0001g加入烧杯中搅拌形成混合溶液；
②超声清洗不锈钢片，超声频率40kHz，清洗时间10min；
③将碳布夹在铂片夹上，使工作电极与铂片夹相连，不锈钢片夹在对电极上，饱和甘汞电极夹在参比电极上，将其浸入到混合溶液中；
④对使用参数进行设置，工作电位：+0.8V、持续时间：0.8s，开路电位：+0.2V、持续时间：0.8s，循环次数：10000次；
⑤反应结束后，用去离子水对所制备的印迹膜进行冲洗，静置晾干；即为铜离子印迹膜；
（3）真空干燥
将铜离子印迹膜置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中，干燥温度30℃，真空度2Pa，干燥时间40min，干燥后即为终产物：铜离子印迹膜；
（4）检测、分析、表征
对制备的铜离子印迹膜的形貌、色泽、成分、化学物理性能、吸附性能进行检测、分析、表征；
用场发射扫描电子显微镜进行形貌分析；
用能谱仪进行微观元素分析；
用红外光谱仪进行表面官能团分析；
用等离子体发射光谱仪进行浓度分析；
结论：铜离子印迹膜在碳布表面覆盖了一层黑色固体，微观形貌为类球状物质，通过能谱仪以及红外光谱仪表明其中掺杂亚铁氰根离子，对于低浓度的铜离子具备良好的去除能力；
（5）产物储存
制备的铜离子印迹膜储存于表面皿内，储存温度20℃，相对湿度10%。
2.根据权利要求1所述的一种铜离子印迹膜的制备方法，其特征在于：
直流电化学工作站（2）为立式，在电化学工作站（2）的下部为玻璃电解槽（1），在玻璃电解槽（1）的下部为电控箱（3）；在直流电化学工作站（2）的下部设有第一吊丝（5），第二吊丝（6），第三吊丝（7），并伸入玻璃电解槽（1）内；；第一吊丝（5）下部连接工作电极（8），第二吊丝（6）下部连接对电极（9），第三吊丝（7）下部连接参比电极（10）；玻璃电解槽（1）底部置放磁子搅拌器（4）；玻璃电解槽（1）内放入混合溶液（11）；工作电极（8）、对电极（9）、参比电极（10）伸入混合溶液（11）内；在电控箱（3）上设有显示屏（12）、指示灯（13）、电源开关（14）、搅拌控制器（15）、加热控制器（16）。
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