CN108993414A - 一种MOFs-泡沫金属复合吸附剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种MOFs‑泡沫金属复合吸附剂的制备方法，其具体步骤为：将MOFs与水混合，搅拌得到均匀悬浮液；常温下采用浸涂法将悬浮液填充至泡沫金属的孔隙中制备得到MOFs‑泡沫金属复合吸附剂，其中MOFs‑泡沫金属复合吸附剂中MOFs的质量分数为19～51％。本发明方法制备工艺简单，无需成型，泡沫金属的复杂三维致密多孔结构在提高材料传热传质性能的同时对MOFS起到良好的集成作用，且无粘结剂添加的物理复合不会影响MOFs吸附性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种MOFs-泡沫金属复合吸附剂的制备方法，属于化工领域中新型功能材料制备技术。
背景技术
吸附制冷是利用固体吸附剂对吸附质(制冷剂)的吸附过程而获得冷量，可用太阳能或工业余热驱动等低品位热能，具有绿色环保、运行费用低、结构简单、无噪音和应用范围广等诸多优点。自20世纪70年代以来，由于全球性能源危机日益加剧，以低品位热能为驱动力的吸附式制冷技术重新受到世界各国科技工作者的广泛关注。
单位吸附剂质量制冷功率低，吸附制冷机占地面积大和造价高等突出问题限制了吸附式制冷技术的商品化，主要原因有：吸附床传热传质性能差，传统吸附制冷用吸附剂存在循环吸附量小，导热性能差和长期循环结构不稳定等问题。吸附剂通常以颗粒填充于吸附床中，吸附剂颗粒与换热器表面接触方式主要为点面接触，导致***换热系数低，影响***制冷功率。高效吸附剂开发及吸附床内传热传质强化是推动吸附制冷技术广泛应用的关键。
为了强化吸附制冷用吸附床传热性能，目前主要可通过原位合成法或粘结剂在换热器表面形成吸附剂涂层，通过此方法得到的吸附剂层的厚度太薄，且随着吸附剂层的厚度增加，导热性能减弱。通过在开孔，致密的泡沫金属上原位合成复合吸附剂，在提高导热的同时也可以有效控制吸附层的厚度。另外，泡沫金属由于其高表面积，每单位体积的泡沫金属可以承载足够量的吸附剂，且由于泡沫金属极强的可塑性可简单实用的将复合吸附剂应用至吸附制冷***。
泡沫金属优良的导热性能可大大增强复合吸附剂的导热性能。另一方面，由于泡沫金属复杂三维致密多孔结构，无需成型即可以对吸附剂起到良好的集成作用，以及提高复合吸附剂的传质性能。Hyunho Kim等人通过将MOF-801粉末简单的物理填充至孔隙率为95％的泡沫金属以增强吸附剂导热性能并应用在空气取水装置，在湿度水平低至20％的情况下每天每千克MOF能收获2.8L水。HuP等人通过渗流法制备分子筛/泡沫铝复合吸附剂来加强吸附制冷过程中的传热传质性能，采用hot disk法测量该材料的热导率，可达2.89W/mK，比颗粒堆积的分子筛的热导率提高了将近30倍左右。Maiti S K等人在铜管的外表面上直接烧结高度多孔的泡沫铜，并通过原位水热合成，将4A分子筛涂层包裹在泡沫铜表面，采用该结构的吸附床在单位体积功率上具有明显优势。Bonaccorsi L等人在泡沫铝表面原位合成了SAPO-34和SAPO-44分子筛并测试他们对水的吸附性能，结果表明泡沫铝载体的存在对分子筛的吸附性能没有影响。目前，国内外将泡沫金属应用在吸附制冷领域的研究较少，且大都是将传统吸附剂如分子筛等通过原位合成的方法于泡沫金属复合，制备方法复杂且不实用，未曾有文献报道通过浸涂法制备吸附制冷用MOFs/泡沫金属复合吸附剂。
发明内容
本发明的目的是提供一种MOFs-泡沫金属复合吸附剂制备方法，本制备方法简单，无粘合剂添加，制得的成型吸附剂具有传热性能好、传质性能好、吸水/脱水循环稳定性好等特点。
本发明的技术方案为：提供了一种MOFs-泡沫金属复合吸附剂制备方法，其具体步骤如下：将MOFs与水混合，搅拌得到均匀悬浮液；常温下采用浸涂法将悬浮液填充至泡沫金属的孔隙中制备得到MOFs-泡沫金属复合吸附剂，其中MOFs-泡沫金属复合吸附剂中MOFs的质量分数为19～51％。MOFs与泡沫金属结合制备复合吸附剂以增强吸附剂导热性能，可用于吸附制冷/热泵过程。
优选所述的MOFs为MIL-101、MOF-801、UIO-66或CAU-10中任意一种。
优选所述的泡沫金属为泡沫铜、泡沫铝、泡沫银或泡沫镍任意一种；泡沫金属的孔隙率为90％～98％。
优选MOFs与水以质量比1：(1～5)混合。优选搅拌温度为20～50℃。
优选泡沫金属薄片进行预处理，具体步骤为：1)使用三氯乙烯对泡沫金属载体超声清洗，去除泡沫金属表面的油污；2)用去离子水冲洗后用乙醇超声洗涤，去除残留的三氯乙烯；3)用去离子水洗净后烘干，对泡沫金属称重。
用浸涂的方法将悬浮液填充至泡沫金属的孔隙中，优选浸涂时间为30～180s。优选将复合吸附剂在50～80℃干燥3～8h在100～120℃活化1～4h后备用。
本发明还提供了上述复合吸附剂热导率的测定方法及吸附/脱附水稳定性测试方法。
其中，在测试温度15℃～150℃下，采用Hot disk TPS2500S热分析仪测量不同孔隙率制备复合吸附剂的热导率，复合吸附剂的热导率可达0.28～1.16W/(m.K)，为相同测试条件下MOFs粉末热导率的3～20倍，导热性能得到显著提升。将复合吸附剂在25℃～40℃下进行静态水溶液吸附，测定复合吸附剂吸附/脱附水稳定性。复合吸附剂在25℃～40℃下进行10次静态水溶液吸附/解吸，静态水吸附量保持稳定。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
有益效果：
1、本发明工艺简单，不添加粘结剂，不影响吸附且节约成本。
2、本发明制得的复合吸附剂传热性能好，吸水/脱水循环稳定性好。可应用在典型的闭式吸附空调/热泵工况中的应用，制冷剂可以为水、乙醇、甲醇、异丁烷、正丁烷、丙烷等。可利用中、低温余热和太阳能进行再生。
附图说明
图1为实施例1制得的复合吸附剂的XRD图。
图2为实施例1制得的复合吸附剂的SEM图；其中(a)泡沫铜载体，(b)MIL-101/泡沫铜放大50倍，(c)MIL-101/泡沫铜放大200倍，(d)MIL-101/泡沫铜放大500倍。
图3为实施例1制得的复合吸附剂的DTA图。
图4为实施例1制得的复合吸附剂的样品形貌图。
图5为实施例7制得的复合吸附剂的10次吸水/脱水循环稳定性。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步说明，其目的仅在于更好的理解本发明的内容，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
SEM仪器型号：TM-3000，Hitachi，Japan；TG-DTA热分析仪型号：JC503-WCT-1D/2D，Baiwan electronic，China；XRD仪器型号：Smartlab,Rigaku,Japan，扫描范围：2-20°，步长0.02，扫描速度：2°/min，扫描电压40kV，电流30Ma；Hot disk热常数分析仪型号：TPS2500S，Uppsala Hot Disk，Sweden。
实施例1
1、选用预处理后的孔隙率为95％泡沫铜薄片作为金属载体。将MIL-101与水以质量比为1：3与水混合，在25℃下搅拌得到均匀悬浮液。用浸涂法将悬浮液填充至泡沫铜的孔隙中，浸涂时间为60s，其中MIL-101的质量分数为39％(以复合吸附剂总重量为基准)。复合吸附剂在60℃干燥6h后在120℃活化2h后备用。悬浮液MIL-101与水质量比为1：3制备的复合吸附剂的XRD图谱、SEM图谱、热重分析图分别见图1、图2和图3，图4为该条件下制得的复合吸附剂的样品形貌图。由图1可以发现物理复合不会影响MIL-101的晶体结构，且泡沫铜表面未被氧化成氧化铜。图2表明制备的复合吸附剂中MIL-101与泡沫铜连接紧密，有效减少两者间的接触热阻。图3表明MIL-101对水的脱附峰顶温度为80℃，MIL-101/泡沫铜复合吸附剂对水的脱附峰顶温度为69℃，脱附温度约低11℃。
2、采用Hot disk TPS2500S热分析仪测量该复合吸附剂的热导率，在25℃和90℃下复合吸附剂的热导率分别为0.87W/(m.K)和0.95W/(m.K)，相同条件下MIL-101粉末的热导率分别为0.06W/(m.K)和0.07W/(m.K)，相比之下复合材料热导率分别提升15倍和14倍。铜的热导率约为400W/(m.K)，复合吸附剂导热性能大大提高。
实施例2
1、选用孔隙率为90％预处理后的泡沫铜薄片作为金属载体。将MIL-101与水以质量比为1：5混合，在50℃下搅拌得均匀悬浮液。用浸涂的方法将悬浮液填充至泡沫铜的孔隙中，浸涂时间为180s，其中MIL-101的质量分数为19％(以复合吸附剂总重量为基准)。复合吸附剂在80℃干燥8h后120℃活化4h后备用。
2、采用Hot disk TPS2500S热分析仪测量该复合吸附剂的热导率，在25℃和90℃下复合吸附剂的热导率分别为0.96W/(m.K)和1.08W/(m.K)，相同条件下MIL-101粉末的热导率分别为0.06W/(m.K)和0.07W/(m.K)，相比之下复合材料热导率分别提升16倍和15倍。
实施例3
1、选用孔隙率为98％预处理后的泡沫铜薄片作为金属载体。将MIL-101与水按质量比1：1混合，在20℃下搅拌得均匀悬浮液。用浸涂的方法将悬浮液填充至泡沫铜的孔隙中，浸涂时间为30s，其中MIL-101的质量分数为51％(以复合吸附剂总重量为基准)。复合吸附剂在50℃干燥3h后在100℃活化1h后备用。
2、采用Hot disk TPS2500S热分析仪测量该复合吸附剂的热导率，在25℃和90℃下复合吸附剂的热导率分别为0.36W/(m.K)和0.45W/(m.K)，相同条件下MIL-101粉末的热导率分别为0.06W/(m.K)和0.07W/(m.K)，相比之下复合材料热导率分别提升6倍和7倍。
实施例4
1、选用孔隙率为95％预处理后的泡沫铝薄片作为金属载体。将MOF-801与水按质量比1：2.5混合，在25℃下搅拌得均匀悬浮液。用浸涂的方法将悬浮液填充至泡沫铝的孔隙中，浸涂时间为60s，其中MOF-801的质量分数为41％(以复合吸附剂总重量为基准)。复合吸附剂在60℃干燥6h后在120℃活化2h后备用。
2、采用Hot disk TPS2500S热分析仪测量该复合吸附剂的热导率，在25℃和90℃下复合吸附剂的热导率分别为0.34W/(m.K)和0.47W/(m.K)，相同条件下MOF-801粉末的热导率分别为0.05W/(m.K)和0.06W/(m.K)，复合材料热导率分别提升7倍和8倍。
实施例5
1、选用孔隙率为95％预处理后的泡沫镍薄片作为金属载体。将CAU-10与水按按质量比1：3混合，在25℃下搅拌得均匀悬浮液，其中CAU-10的质量分数为31％(以复合吸附剂总重量为基准)。用浸涂的方法将悬浮液填充至泡沫镍的孔隙中，浸涂时间为60s。复合吸附剂在60℃干燥6h后在120℃活化2h后备用。
2、采用Hot disk TPS2500S热分析仪测量该复合吸附剂的热导率，在25℃和90℃下复合吸附剂的热导率分别为0.28W/(m.K)和0.32W/(m.K)，相同条件下CAU-10粉末的热导率分别为0.07W/(m.K)和0.09W/(m.K)，相比之下复合材料热导率分别提升4倍和3倍。
实施例6
1、选用孔隙率为95％预处理后的的泡沫银薄片作为金属载体。将UIO-66与水按按质量比1：3混合，在25℃下搅拌得均匀悬浮液。用浸涂的方法将悬浮液填充至泡沫铝的孔隙中，浸涂时间为60s，以复合吸附剂总重量为基准，吸附剂MOF-801所占质量分数为20％。复合吸附剂在60℃干燥6h后在120℃活化2h后备用。
2、采用Hot disk TPS2500S热分析仪测量该复合吸附剂的热导率，在25℃和90℃下复合吸附剂的热导率分别为0.90W/(m.K)和1.11W/(m.K)，相同条件下UIO-66粉末的热导率分别为0.05W/(m.K)和0.07W/(m.K)，复合材料热导率分别提升18倍和16倍。
实施例7
选用泡沫铜孔隙率为95％，涂层悬浮液MIL-101与水质量比分别为1：3和1：5制备的MIL-101/泡沫铜复合吸附剂进行吸附/脱附水循环稳定性测试。涂层静态水吸附量随循环次数的变化情况见图5，由图5可以发现，当循环次数为10次时，涂层未发生明显剥落，且不同条件下静态水吸附量保持稳定，说明无需添加粘结剂，MIL-101就能很好的集成在泡沫铜载体上。
Claims (6)
1.一种MOFs-泡沫金属复合吸附剂的制备方法，其特征在于：将MOFs与水混合，搅拌得到均匀悬浮液；采用浸涂法将悬浮液填充至泡沫金属的孔隙中制备得到MOFs-泡沫金属复合吸附剂，其中MOFs-泡沫金属复合吸附剂中MOFs的质量分数为19～51％。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的MOFs为MIL-101、MOF-801、UIO-66或CAU-10中任意一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的泡沫金属为泡沫铜、泡沫铝、泡沫银或泡沫镍任意一种；泡沫金属的孔隙率为90％～98％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于MOFs与水以质量比1：(1～5)混合。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于搅拌温度为20～50℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的浸涂时间为30～180s。
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