CN108987606B - 光提取膜的制备方法、及具有光提取膜的oled器件 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种光提取膜的制备方法、具有该光提取膜的OLED器件，光提取膜包括光提取层及设置于所述光提取层一侧的联结层，所述光提取层包括基体和位于所述基体内的纳米颗粒、分散剂。本发明的光提取膜通过纳米颗粒的微观结构对光的散射作用改变透过所述光提取膜的光的传输路径，减少光在界面处的全反射。将光提取层一侧贴附于成型的OLED器件的发光表面时，所述光提取膜可以有效地提高OLED器件的发光效率。

Description

光提取膜的制备方法、及具有光提取膜的OLED器件

技术领域

本发明涉及光电技术领域，尤其涉及一种光提取膜及其制备方法、具有该光提取膜的OLED器件。

背景技术

有机发光二极管(Organic Light-Emitting Diode,OLED)已被广泛用于照明、显示面板中，以满足低能耗、轻薄、柔性可折叠、面光源等需求。但是， OLED器件中，大部分的光由于各层界面全反射造成损失，导致实际发光效率较低。

光在高折射率层与低折射率层之间的界面处的损失尤为严重，例如氧化铟锡(ITO)与基底之间的界面处光损失严重；因此在这些界面处增加光提取膜可以极大程度地改善OLED器件的发光效率。

然而现有的光提取膜，一方面，虽然制作过程简单，但对工艺和制备有过多的要求；另一方面，现有的光提取膜是在制备OLED器件的过程中在需要的界面处直接制备光提取膜，不但延长了OLED器件的制作时长，且无法对已制作完成的OLED器件起到改善作用。

有鉴于此，有必要提供一种光提取膜及其制备方法、具有该光提取膜的 OLED器件，以解决上述技术问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种光提取膜及其制备方法、具有该光提取膜的 OLED器件。

为实现上述发明目的，本发明提供了一种光提取膜，包括光提取层、设置于所述光提取层一侧的联结层，所述光提取层包括基体和位于所述基体内的纳米颗粒、分散剂。

作为本发明进一步改进，光提取膜还包括设置于所述联结层远离所述光提取层一侧的保护层。

作为本发明进一步改进，所述保护层为二氧化硅层或氧化铝层薄膜。

作为本发明进一步改进，所述纳米颗粒的粒径介于100nm～1um。

作为本发明进一步改进，所述联结层为与所述基体为相同材料的固化层。

为实现上述发明目的，本发明还提供一种光提取膜的制备方法，包括如下步骤：S1.在溶剂中加入分散剂和纳米颗粒配制成母液；其中溶剂、分散剂、纳米颗粒的体积配比为：所述溶剂50份～70份，所述分散剂5份～15份，所述纳米颗粒20份～40份；S2.将母液进行搅拌混合；S3.向步骤S2获得的母液中加入第一固化胶和溶剂进行二次配；其中S2混合后获得的母液与第一固化胶、溶剂的体积配比为：所述母液为50份～80份，所述第一固化胶为5份～20份，所述溶剂为20份～40份；S4.将步骤S3混合后的溶液，通过匀胶、狭缝涂布、喷涂、刮膜、或丝网印刷在软性或硬性光滑平面上制作薄膜；S5.将上述薄膜进行固化形成光提取层；S6.在光提取层表面通过匀胶、狭缝涂布、喷涂、刮膜、或丝网印刷方式制作一层第二固化胶，固化后形成联结层。

作为本发明进一步改进，所述光提取膜的制备方法还包括位于步骤S6之后的步骤S7：在联结层远离光提取层的一侧沉积二氧化硅层或氧化铝层薄膜，形成保护层。

作为本发明进一步改进，所述第一固化胶为热固化胶或UV胶，所述第二固化胶为热固化胶或UV胶。

作为本发明进一步改进，所述光提取膜的制备方法具体为：步骤S1中，溶剂、分散剂、纳米颗粒的体积配比为60:10:30；步骤S2中，将母液进行球磨或超声混合1h～3h；步骤S3中，在母液中加入UV胶和溶剂，混合10min～1h；其中母液、UV胶、溶剂的体积配比为70:10:30；步骤S4中，将步骤S3混合后的溶液，在玻璃、PET、或蓝宝石上形成膜厚在1μm～20μm的薄膜；步骤S5中，将上述薄膜进行UV光照下固化5min～10min形成光提取层，UV光照的波长介于356nm～256nm之间；步骤S6中，在固化后的薄膜表面通过匀胶、狭缝涂布、喷涂、刮膜、或丝网印刷方式制作一层UV胶，再在波长介于356nm～256nm的 UV光照下固化5min-20min形成联结层。

为实现上述发明目的，本发明还提供一种OLED器件，包括基底、阳极、有机发光层、阴极，所述OLED器件还包光提取膜，所述光提取膜位于所述基底背离所述阳极的一侧，或所述光提取膜位于衬底和阳极之间。

本发明的有益效果是：本发明的光提取膜通过纳米颗粒的微观结构对光的散射作用改变透过所述光提取膜的光的传输路径，减少光在界面处的全反射。将光提取层一侧贴附于成型的OLDE器件的发光表面时，所述光提取膜可以有效地提高OLED器件的发光效率。

附图说明

图1是本发明一较佳实施例中光提取膜位于衬底上的结构示意图；

图2是本发明中A-1/A-2器件中的电流效率与电流强度示意图；

图3是本发明中A-1/A-2器件流明与电流强度示意图；

图4是本发明中A-1/A-2器件的发光光谱示意图；

图5是本发明中A-2器件相对于A-1器件的提升发光光谱示意图。

具体实施方式

以下将结合附图所示的具体实施方式对本发明进行详细描述。但这些实施方式并不限制本发明，本领域的普通技术人员根据这些实施方式所做出的结构、方法、或功能上的变换均包含在本发明的保护范围内。

请参阅图1所示，为本发明的光提取膜100位于衬底M上的结构示意图。所述光提取膜100包括光提取层1、位于光提取层1一侧的联结层2。所述光提取层1包括基体11、位于所述基体11内的纳米颗粒12、分散剂。

本领域技术人员可以理解的是：光提取层1的基体11与联结层2的折射率可以不同，两者之间有分界线；联结层2也可以由与光提取层1的基体11相同的材料形成，两者之间在光线传输上并无分界线。优选地，光提取层 1的基体11与保护层之2的折射率相同或相近，对光线的传输影响较小。

所述光提取膜100，通过纳米颗粒12的微观结构对光的散射作用改变透过所述光提取膜100的光的传输路径，减少光在界面处的全反射。该光提取膜100独立于OLED器件制备，将其光提取层1一侧贴附于成型的OLDE器件的发光表面时，所述光提取膜100可以有效地提高OLED器件的发光效率。

其中，所述纳米颗粒12为无机纳米颗粒和/或有机纳米颗粒，只要能分散在基体11中，提高光的提取率即可；例如:纳米颗粒12选自二氧化钛和/ 或PS小球。所述纳米颗粒12的形状和大小不限，粒径介于100nm～1um之间，均能提高光提取率。

当然，所述光提取层1中的纳米颗粒12也可以为不同粒径和不同大小的纳米颗粒12的组合。

所述分散剂在制备光提取层1的过程中起到将纳米颗粒12均匀分散于基体11中的作用，可根据纳米颗粒12的性质相应地进行选择。分散剂可选择Lubrizol商用的Solsperse36600、Solsperse24000或Solsperse36000；其中 Solsperse36600系列效果最好，因为其对二氧化钛白粉有一定的增艳效果。

所述基体11通常为能形成透明膜的树脂类，例如固化胶等。例如，所述光提取层1由纳米颗粒12、分散剂、固化胶加入溶剂中分散后，先形成薄膜，再固化形成。本发明所提及的溶剂可以为脂类、苯类、或醚类等，例如乙酸丁酯。

所述联结层2位于光提取层1的外侧，光提取层1里面加入纳米颗粒12 后，光提取层1的强度会降低，需要通过联结层2提高整个膜层沿薄膜延伸方向的强度，使光提取膜100剥离时不会发生断裂，联结层还同时具有缓冲和保护的作用。本发明中，所述联结层2可以为通过UV胶或热固化胶固化的固化层，所述联结层2增加了他和光提取层1的粘结力和稳定性。

进一步地，所述光提取膜100还包括位于所述联结层2背离所述光提取层1的一侧的氧化硅层或氧化铝层等保护层(未图示)，可防止划伤和减小联结层2吸附空气中油污或灰尘的造成的透光率下降。

本发明还提供一种制备工艺及需要的设备简单的光提取膜100的制备方法，所述光提取膜100的制备方法包括如下步骤：

S1.在溶剂中加入分散剂、纳米颗粒12配制成母液；其中溶剂、分散剂、纳米颗粒的体积配比为：所述溶剂50份～70份，所述分散剂5份～15份，所述纳米颗粒20份～40份。本发明中，纳米颗粒12和分散剂参照上述光提取膜100中的描述，于此不再赘述；所述溶剂可以为脂类、苯类、或醚类等，例如乙酸丁酯。

S2.将母液进行搅拌混合1h～3h，该过程可采用但不限于球磨或超声工艺，只要能够使得母液混合均匀即可。

S3.在步骤S2分散后的母液中加入第一固化胶和溶剂进行二次配，混合 10min～1h；其中S2混合后获得的母液、第一固化胶、溶剂的体积配比被设置为：所述母液为50份～80份，所述第一固化胶为5份～20份，所述溶剂为 20份～40份。该步骤中的溶剂可以为脂类、苯类、或醚类等，例如乙酸丁酯；且该步骤中的溶剂与S1中的溶剂可以相同也可以不同，优选相同，相溶性较好。

S4.将步骤S3混合后的溶液，通过匀胶、狭缝涂布、喷涂、刮膜、丝网印刷等方式制作在玻璃、PET、蓝宝石等软性或硬性光滑平面上，制作膜厚在1μm～20μm的薄膜；

S5.将上述薄膜进行固化形成光提取层1。

S6.在光提取层1表面通过匀胶、狭缝涂布、喷涂、刮膜、丝网印刷等方式制作一层第二固化胶，固化后形成联结层2。

其中，步骤S3中的所述第一固化胶可以为热固化胶或UV胶，步骤S5 中的固化步骤根据第一固化胶进行适用性选择。优选地，第一固化胶为UV 胶，固化温度不高，可以适用于硬性基底和柔性基底；S5中的固化步骤为：在UV光照下固化5min～10min，UV光照的波长介于356nm～256nm之间。

优选地，所述第二固化胶与所述第一固化胶相同，因此光提取层1的基体11与联结层2之间的折射率相同，光线在传输过程中不会造成损失。例如，第二固化胶与第一固化胶为相同的UV胶，在波长介于356nm～256nm之间的 UV光照下固化5min-20min，即可形成联结层2。

本发明光提取膜100的制备方法中，通过在步骤S3中将固化胶加入母液中的二次配步骤，一方面可以避免因粘度导致的分散效果差的问题，形成的光提取薄膜中的纳米颗粒12分散均匀，光提取效果更佳；另一方面，还可以在二次配时的固化胶中加入具有一定功能的添加剂，改善光散射薄膜的性能。

在二次配时，可以加入固化胶中的添加剂包括但不限于：1).消泡剂，改善光提取膜的成膜性使其表面更加平整光滑没有气泡现象；因加入的固化胶有一定的粘度，加入消泡剂可以避免气泡现象；2).粘度调节剂，增加后续形成的薄膜的黏稠度让其不易分层沉淀；3).增强剂，增加光提取膜的强度；4).由于固化胶的存在使光提取膜100与玻璃表面产生分子间的作用力，对转移过后的光提取膜100还能进行多次紧密贴合。

以下将以一具体的光提取膜100的制备方法进行说明：

S1.选择上述任意一种分散剂、纳米颗粒12和溶剂，其中溶剂、分散剂、纳米颗粒12以体积配比为60:10:30配制成母液；S2.将母液进行球磨或超声混合1h～3h；S3.在母液分散后加入UV胶和溶剂，混合分散10min～1h；其中分散后的母液、UV胶、溶剂的体积配比为70:10:30；S4.将步骤S3混合后的溶液，通过匀胶、狭缝涂布、喷涂、刮膜、丝网印刷等方式制作在玻璃、 PET、蓝宝石等软性或硬性光滑平面上，形成膜厚在1μm～20μm的薄膜； S5.将上述薄膜进行UV光照下固化5min～10min形成光提取层1，UV光照的波长介于356nm～256nm之间；S6.在固化后的薄膜表面通过匀胶、狭缝涂布、喷涂、刮膜、丝网印刷等方式制作一层UV胶，再在波长介于356nm～256nm 的UV光照下固化5min-20min形成联结层2，即可形成可转移的、具有可贴附性的、均一致密的光提取膜100。

以下将提供一种更具体的实施方式，对本发明上述制备方法进行详细说明：

先按照上述比例制备母液，具体包含：30份二氧化钛纳米颗粒，60份溶剂，10份分散剂；然后向配置好的母液中加入固化胶及溶剂，混合均匀形成溶液；其中母液：溶剂：固化胶的份数比为70：30：10。将该溶液在2000rpm、 30s条件下旋涂成膜；旋涂完成后在波长为356nm～256nm之间的UV光照下固化5min后；再涂3016固化胶，再次在波长为356nm～256nm之间的UV 光照下固化10min，形成均一致密的光提取薄膜。

另外，上述任意一种所述光提取膜的制备方法还包括位于步骤S6之后的步骤S7：在联结层远离光提取层的一侧沉积二氧化硅层或氧化铝层薄膜，形成保护层，可防止划伤和减小联结层2吸附空气中油污或灰尘的造成的透光率下降。

本发明还提供一种OLED器件，所述OLED器件包括基底、阳极、有机发光层、阴极及上述光提取膜100，所述光提取膜100贴附于所述基底背离所述阳极的一侧，相较于无上述光提取膜100的OLED器件，发光效率增加 85份以上。当然，所述光提取膜100也可以位于衬底M和阳极之间，以提高发光效率。

以下，将所述光提取膜100贴附于所述基底背离所述阳极的一侧为例进行测试如下：

请参阅图2～图4所示，均表明在传统OLED器件的发光表面贴附光提取膜100后，极大地提高了其光提取率。从上述结构中可以看到随着调节不同固含比例，他对OLED器件提升都在85％以上。从图2可以看到，本发明的光提取膜100，电流效率cd/A提升接近87％。从图3数据来看本发明光提取膜100对白光OLED器件流明提升在85％，其中对可见光谱500nm～680nm 的红绿光，提升尤为明显如图4。从图5中可以看到本发明光提取膜100对绿光光谱提升2.2倍。对红光光谱也提升了1.8倍。

综上所述，本发明的光提取膜100，通过纳米颗粒12的微观结构对光的散射作用改变透过所述光提取膜100的光的传输路径，减少光在界面处的全反射。将光提取层1一侧贴附于成型的OLED器件的发光表面时，所述光提取膜100可以有效地提高成型的OLED器件的发光效率。

应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施方式中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

上文所列出的一系列的详细说明仅仅是针对本发明的可行性实施方式的具体说明，它们并非用以限制本发明的保护范围，凡未脱离本发明技艺精神所作的等效实施方式或变更均应包含在本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种光提取膜的制备方法，包括如下步骤：

S1.在溶剂中加入分散剂和纳米颗粒配制成母液；其中溶剂、分散剂、纳米颗粒的体积配比为：所述溶剂50份～70份，所述分散剂5份～15份，所述纳米颗粒20份～40份；

S2.将母液进行搅拌混合；

S3.向步骤S2获得的母液中加入第一固化胶和溶剂进行二次配；其中S2混合后获得的母液与第一固化胶、溶剂的体积配比为：所述母液为50份～80份，所述第一固化胶为5份～20份，所述溶剂为20份～40份；

S4.将步骤S3混合后的溶液，通过匀胶、狭缝涂布、喷涂、刮膜、或丝网印刷在软性或硬性光滑平面上制作薄膜；

S5.将上述薄膜进行固化形成光提取层；

S6.在光提取层表面通过匀胶、狭缝涂布、喷涂、刮膜、或丝网印刷方式制作一层第二固化胶，固化后形成联结层。

2.根据权利要求1所述的光提取膜的制备方法，其特征在于：所述光提取膜的制备方法还包括位于步骤S6之后的步骤S7：在联结层远离光提取层的一侧沉积二氧化硅层或氧化铝层薄膜，形成保护层。

3.根据权利要求1所述的光提取膜的制备方法，其特征在于：所述第一固化胶为热固化胶或UV胶，所述第二固化胶为热固化胶或UV胶。

4.根据权利要求1所述的光提取膜的制备方法，其特征在于：所述光提取膜的制备方法具体为：

步骤S1中，溶剂、分散剂、纳米颗粒的体积配比为60:10:30；

步骤S2中，将母液进行球磨或超声混合1h～3h；

步骤S3中，在母液中加入UV胶和溶剂，混合10min～1h；其中母液、UV胶、溶剂的体积配比为70:10:30；

步骤S4中，将步骤S3混合后的溶液，在玻璃、PET、或蓝宝石上形成膜厚在1μm～20μm的薄膜；

步骤S5中，将上述薄膜进行UV光照下固化5min～10min形成光提取层，UV光照的波长介于356nm～256nm之间；

步骤S6中，在固化后的薄膜表面通过匀胶、狭缝涂布、喷涂、刮膜、或丝网印刷方式制作一层UV胶，再在波长介于356nm～256nm的UV光照下固化5min-20min形成联结层。

5.一种OLED器件，包括基底、阳极、有机发光层、阴极，其特征在于：所述OLED器件还包括权利要求1～4任意一项所述的光提取膜的制备方法制备的光提取膜，所述光提取膜位于所述基底背离所述阳极的一侧，或所述光提取膜位于衬底和阳极之间。

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