CN108982596A - 一种氧化石墨烯溶液浓度的测定方法和装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及化学分析技术领域，具体涉及一种氧化石墨烯溶液浓度的测定方法和装置。主要技术方案为：一种氧化石墨烯溶液浓度的测定方法，包括:1)制备不同质量浓度的氧化石墨烯溶液；氧化石墨烯溶液浓度为0.05g/L～8.0g/L；2)将氧化石墨烯溶液恒温处理；3)用电导率仪测定已知不同质量浓度的氧化石墨烯溶液的电导率值，根据已知的不同质量浓度氧化石墨烯溶液与其电导率值的对应关系，建立氧化石墨烯溶液的浓度标准曲线；4)用电导率仪测定待测氧化石墨烯溶液的电导率值；根据所述的浓度标准曲线得到氧化石墨烯的浓度。采用本发明能够提升测定氧化石墨烯溶液浓度的效率，且成本较低。

Description

一种氧化石墨烯溶液浓度的测定方法和装置

技术领域

本发明涉及化学分析技术领域，尤其涉及一种氧化石墨烯溶液浓度的测定方法和装置。

背景技术

目前，氧化石墨烯溶液浓度的测定均采用紫外-可见分光光度法。该方法中氧化石墨烯溶液的紫外可见光谱在230nm处呈现一个显著的特征吸收峰，且吸收峰的强度随着氧化石墨烯浓度的降低而逐渐减弱，根据朗伯一比尔定律，在比色皿相同时，吸光物质氧化石墨烯的浓度与吸光度成正比。利用其浓度与吸光度的关系，则可用紫外-可见分光计对氧化石墨烯溶液浓度进行测定。

氧化石墨烯溶液浓度测定的具体操作步骤为：人工取样，经过预处理(对于高浓度、高粘度的氧化石墨烯溶液稀释处理)，移入吸收皿中，以空白溶液作参考对比，于波长230nm处，用紫外-可见分光光度计测其吸光度值，从吸光度值与氧化石墨烯含量关系曲线图上查出相应的氧化石墨烯浓度。该过程中不但对氧化石墨烯溶液浓度的测定效率较低，而且紫外-可见分光光度计价格较高，提升检测成本。

发明内容

有鉴于此，本发明提供一种氧化石墨烯溶液浓度的测定方法和装置，主要目的在于提升测定氧化石墨烯溶液浓度的效率，且成本较低。

为达到上述目的，本发明主要提供如下技术方案：

一方面，本发明的实施例提供一种氧化石墨烯溶液浓度的测定方法，包括:

1)制备不同质量浓度的氧化石墨烯溶液；氧化石墨烯溶液浓度为0.05g/L～8.0g/L；

2)将氧化石墨烯溶液恒温处理；

3)用电导率仪测定已知不同质量浓度的氧化石墨烯溶液的电导率值，根据已知的不同质量浓度氧化石墨烯溶液与其电导率值的对应关系，建立氧化石墨烯溶液的浓度标准曲线；

4)用电导率仪测定待测氧化石墨烯溶液的电导率值；根据所述的浓度标准曲线得到氧化石墨烯的浓度。

进一步地，所述氧化石墨烯溶液的溶剂为水。

进一步地，所述步骤2)中的恒温温度的范围为20℃～60℃。

进一步地，所述步骤2)中的恒温温度为25℃。

另一方面，本发明的实施例提供一种氧化石墨烯溶液浓度的测定装置，包括:检测容器、搅拌机构、温控机构、电导率仪和数据处理单元；

所述检测容器的上部设置有进液口；所述进液口上设置有电磁阀一，用于控制所述进液口的通断；

所述检测容器的下部设置有排液口；所述排液口上设置有电磁阀二，用于控制所述排液口的通断；

所述搅拌机构设置在所述检测容器上；所述搅拌机构旋转用于将所述检测容器内的溶液搅拌均匀；

所述温控机构设置在所述检测容器上，用于控制所述检测容器的温度；

所述电导率仪设置在所述检测容器上，用于检测所述检测容器内待测氧化石墨烯溶液的电导率值；

所述检测容器上设置有液位计，用于检测所述检测容器内溶液的液位；

所述检测容器上设置有温度计，用于检测所述检测容器内的温度；

所述数据处理单元分别与所述电磁阀一、所述电磁阀二、所述电导率仪、所述液位计、所述温控机构和所述温度计电连接，以采集、分析和保存数据，并向所述电磁阀一、所述电磁阀二和所述温控机构发送执行指令。

进一步地，所述检测容器上设置有保温套。

进一步地，所述检测容器的上部为圆筒状；所述检测容器的下部为锥形结构。

进一步地，所述检测容器的外壁为不锈钢材质；

所述检测容器的内衬为聚四氟乙烯材质。

进一步地，还包括：冲洗机构；

所述冲洗机构设置在所述检测容器内，用于冲洗所述电导率仪的电极探头。

进一步地，所述液位计为电容式液位计。

借由上述技术方案，本发明氧化石墨烯溶液浓度的测定方法和装置至少具有下列优点：

能够提升测定氧化石墨烯溶液浓度的效率，且成本较低。

上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。

附图说明

图1为本发明实施例提供的氧化石墨烯标准溶液浓度与其对应的电导率值的标准曲线；

图2为本发明实施例提供的一种氧化石墨烯溶液浓度的测定装置的示意图。

图中所示：

1为检测容器，1-1为进液口，1-2为溢流口，1-3为排液口，1-4为排污口，2为搅拌机构，3为温控机构，4为电导率仪，5为数据处理单元，6为温度计，7为液位计。

具体实施方式

为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明申请的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。

本发明的实施例提供一种氧化石墨烯溶液浓度的测定方法，包括:

1)制备不同质量浓度的氧化石墨烯溶液；氧化石墨烯溶液浓度为0.05g/L～8.0g/L；

2)将氧化石墨烯溶液恒温处理；

3)用电导率仪测定已知不同质量浓度的氧化石墨烯溶液的电导率值，根据已知的不同质量浓度氧化石墨烯溶液与其电导率值的对应关系，建立氧化石墨烯溶液的浓度标准曲线；参考图1。

电导率值与氧化石墨烯溶液浓度的标准曲线图的制作方法为:将质量浓度为8.0g/L的氧化石墨烯的标准储备液配制成质量浓度依次为0.0g/L、1.0g/L、2.0g/L、3.0g/L、4.0g/L、5.0g/L和6.0g/L的氧化石墨烯的标准溶液，采用在线电导率仪测定上述氧化石墨烯标准溶液所对应的电导率值，然后以氧化石墨烯标准溶液所对应的电导率值为横坐标，以氧化石墨烯标准溶液的浓度为纵坐标，做出标准曲线图。氧化石墨烯溶液浓度在0.05g/L～8.0g/L的范围内，线性关系良好，其线性方程为y＝0.0032x-0.0165,相关系数为R²＝0.9998。其中，R²为相关系数的平方，R²越接近1，其线性关系越好，实验表明本发明提供的标准曲线的线性关系较好。式中：y为试样中氧化石墨烯溶液浓度(g/L)；x为试样中氧化石墨烯溶液电导率值(μs/cm)；将氧化石墨烯溶液电导率值带入上述方程式计算，得到氧化石墨烯溶液浓度，以质量浓度表示(g/L)。

4)用电导率仪测定待测氧化石墨烯溶液的电导率值；根据的浓度标准曲线得到氧化石墨烯的浓度。待测氧化石墨烯溶液在测定前需要恒温处理。

利用氧化石墨烯溶液电导率与其浓度之间存在的对应函数关系，通过测量电导率间接获得溶液浓度，以实现快速、灵敏、准确的现场在线检测溶液中氧化石墨烯含量，及时指导工业化大生产。

氧化石墨烯溶液浓度与溶液电导率值呈现良好的线性关系，在实际测试时仅需测试待测溶液中电导率值，即可通过标准曲线计算出溶液中氧化石墨烯浓度。也适用于氧化石墨烯在水分散剂中分散度的测试，为评价氧化石墨烯的分散度提供真实可信的数据依据。

本发明的实施例提供一种氧化石墨烯溶液浓度的测定方法，能够提升测定氧化石墨烯溶液浓度的效率，且成本较低，能够及时指导工业化大生产。

本发明提供的一种氧化石墨烯溶液浓度的测定方法的准确度是通过相对误差值来评价的。相对误差分析：另取未知浓度的氧化石墨烯溶液作为实验对照组，预处理后，采用紫外可见分光光度计在230nm波长测定其吸光度后，计算出氧化石墨烯溶液浓度的真实值。

相对误差的计算公式为:

相对误差(E)＝∣测量值(y)-真实值(T)∣/真实值(T)×100％；

第一组：氧化石墨烯浆液浓度的测定

将未知浓度的氧化石墨烯浆液恒温处理后，用电导率仪测定其电导率值，再根据标准曲线得到氧化石墨烯浆液浓度，则该氧化石墨烯浆液浓度的测量值(y)为1.136g/L。

另取相同的待测液，预处理后，采用紫外可见光光度计在λ＝230nm波长测定其吸光度值，得到氧化石墨烯浆液浓度的真实值(T)为1.121g/L。

第二组：氧化石墨烯浆液浓度的测定

将未知浓度的氧化石墨烯浆液恒温处理后，用电导率仪测定其电导率值，再根据标准曲线得到氧化石墨烯浆液浓度，则该氧化石墨烯浆液浓度的测量值(y)为4.108g/L。

另取相同的未知浓度的氧化石墨烯浆液，预处理后，采用紫外可见光光度计在λ＝230nm波长测定其吸光度后，计算出氧化石墨烯浆液浓度的真实值(T)为4.133g/L。

第三组：氧化石墨烯浆液浓度的测定

将待测未知浓度的氧化石墨烯浆液恒温处理后，用电导率仪测定其电导率值，再根据标准曲线得到氧化石墨烯浆液浓度，则该氧化石墨烯浆液浓度的测量值(y)为7.035g/L。

另取相同的未知浓度的氧化石墨烯浆液，预处理后，采用紫外可见光光度计在λ＝230nm波长测定其吸光度值，计算出氧化石墨烯浆液浓度的真实值(T)为7.010g/L。

本发明的相对误差值见表1:

表1 相对误差值对照表

分类	第一组	第二组	第三组
				在线检测浓度(y)g/L	1.136	4.108	7.035
离线紫外分光光度法测试浓度(T)g/L	1.121	4.133	7.010
				偏差Δ＝y-T(g/L)	0.015	-0.025	0.025
相对误差(E)％	1.338	0.605	0.357

上述试验证明，本发明的在线浓度检测方法与离线紫外分光光度法测定氧化石墨烯浆液浓度结果基本一致,具有较高的准确性，完全适用于工业化生产。

作为上述实施例的优选，氧化石墨烯溶液的溶剂为水。

作为上述实施例的优选，步骤2)中的恒温温度的范围为20℃～60℃。

作为上述实施例的优选，步骤2)中的恒温温度为25℃，适合常温操作。

另一方面，参考图2，本发明的实施例提供一种氧化石墨烯溶液浓度的测定装置，包括:检测容器1、搅拌机构2、温控机构3、电导率仪4和数据处理单元5；

检测容器1的上部设置有进液口1-1；进液口1-1上设置有电磁阀一，用于控制进液口1-1的通断；进液口1-1可与生产管线连通，以随时取样进行浓度测定；检测容器1的下部设置有排液口1-3；排液口1-3上设置有电磁阀二，用于控制排液口1-3的通断；排液口1-3可与生产管线连通，以将检测完的溶液排入生产管线。检测容器1上设置有溢流口1-2，针对出现的异常情况，数据处理单元5启用溢流口1-2，实现检测容器1内的溶液外流。搅拌机构2设置在检测容器1上；搅拌机构2旋转用于将检测容器1内的溶液搅拌均匀；以使测量准确。温控机构3设置在检测容器1上，用于控制检测容器1的温度；电导率值受溶液温度的影响较大，本发明实施例提供一种氧化石墨烯溶液浓度的测定装置，通过温控机构3对检测容器1恒温处理，保证检测的准确性。电导率仪4设置在检测容器1上，用于检测检测容器1内待测氧化石墨烯溶液的电导率值，并向检测的数据传输至数据处理单元5；检测容器1上设置有液位计7，用于检测检测容器1内溶液的液位；以便于控制检测容器1内溶液的液位；检测容器1上设置有温度计6，用于检测检测容器1内的温度，以便于监测温度，便于对检测容器1内的温度进行调整。数据处理单元5分别与电磁阀一、电磁阀二、电导率仪4、液位计7、温控机构3和温度计6电连接，以采集、分析和保存数据，并向电磁阀一、电磁阀二和温控机构3发送执行指令。

本发明的实施例提供一种氧化石墨烯溶液浓度的测定装置，对结构简单，成本较低，维护方便，且可以实现在氧化石墨烯溶液生产线在线检测，可以实时检测生产线上氧化石墨烯溶液的浓度，操作方便，且设备成本低，降低了检测成本，适用于工业化生产。

作为上述实施例的优选，检测容器1上设置有保温套，以保持检测容器1内的温度，减少检测容器1受到环境温度变化的影响。

作为上述实施例的优选，检测容器1的上部为圆筒状；检测容器1的下部为锥形结构。进一步优选，检测容器1的外壁为不锈钢材质；检测容器1的内衬为聚四氟乙烯材质，其具有抗酸抗碱、抗各种有机溶剂的特点，几乎不溶于所有的溶剂。同时，聚四氟乙烯具有耐高温的特点，它的摩擦系数极低，所以可作润滑作用之余，亦成为了易清洁水管内层的理想涂料。

作为上述实施例的优选，还包括：冲洗机构；冲洗机构设置在检测容器1内，用于冲洗电导率仪4的电极探头。检测容器1的底部设置有排污口1-4；用于排放清洗电极探头的污水。

作为上述实施例的优选，液位计7为电容式液位计。

进一步说明，虽然术语第一、第二等在本文中可以用于描述各种元件，但是这些术语不应该限制这些元件。这些术语仅用于区别一个元件与另一元件。例如，第一元件可以被称为第二元件，并且，类似地，第二元件可以被称为第一元件，这些术语仅用于区别一个元件与另一元件。这没有脱离示例性实施例的范围。类似地，元件一、元件二也不代表元件的顺序，这些术语仅用于区别一个元件与另一元件。如本文所用，术语“和/或”包括一个或多个相关联的列出项目的任意结合和所有结合。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种氧化石墨烯溶液浓度的测定方法，其特征在于，包括:

1)制备不同质量浓度的氧化石墨烯溶液；氧化石墨烯溶液浓度为0.05g/L～8.0g/L；

2)将氧化石墨烯溶液恒温处理；

3)用电导率仪测定已知不同质量浓度的氧化石墨烯溶液的电导率值，根据已知的不同质量浓度氧化石墨烯溶液与其电导率值的对应关系，建立氧化石墨烯溶液的浓度标准曲线；

4)用电导率仪测定待测氧化石墨烯溶液的电导率值；根据所述的浓度标准曲线得到氧化石墨烯的浓度。

2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯溶液浓度的测定方法，其特征在于，

所述氧化石墨烯溶液的溶剂为水。

3.根据权利要求1所述的氧化石墨烯溶液浓度的测定方法，其特征在于，

所述步骤2)中的恒温温度的范围为20℃～60℃。

4.根据权利要求3所述的氧化石墨烯溶液浓度的测定方法，其特征在于，

所述步骤2)中的恒温温度为25℃。

5.一种氧化石墨烯溶液浓度的测定装置，其特征在于，包括:检测容器、搅拌机构、温控机构、电导率仪和数据处理单元；

所述检测容器的上部设置有进液口；所述进液口上设置有电磁阀一，用于控制所述进液口的通断；

所述检测容器的下部设置有排液口；所述排液口上设置有电磁阀二，用于控制所述排液口的通断；

所述搅拌机构设置在所述检测容器上；所述搅拌机构旋转用于将所述检测容器内的溶液搅拌均匀；

所述温控机构设置在所述检测容器上，用于控制所述检测容器的温度；

所述电导率仪设置在所述检测容器上，用于检测所述检测容器内待测氧化石墨烯溶液的电导率值；

所述检测容器上设置有液位计，用于检测所述检测容器内溶液的液位；

所述检测容器上设置有温度计，用于检测所述检测容器内的温度；

所述数据处理单元分别与所述电磁阀一、所述电磁阀二、所述电导率仪、所述液位计、所述温控机构和所述温度计电连接，以采集、分析和保存数据，并向所述电磁阀一、所述电磁阀二和所述温控机构发送执行指令。

6.根据权利要求5所述的氧化石墨烯溶液浓度的测定装置，其特征在于，

所述检测容器上设置有保温套。

7.根据权利要求5所述的氧化石墨烯溶液浓度的测定装置，其特征在于，

所述检测容器的上部为圆筒状；所述检测容器的下部为锥形结构。

8.根据权利要求5所述的氧化石墨烯溶液浓度的测定装置，其特征在于，

所述检测容器的外壁为不锈钢材质；

所述检测容器的内衬为聚四氟乙烯材质。

9.根据权利要求5所述的氧化石墨烯溶液浓度的测定装置，其特征在于，还包括：冲洗机构；

所述冲洗机构设置在所述检测容器内，用于冲洗所述电导率仪的电极探头。

10.根据权利要求9所述的氧化石墨烯溶液浓度的测定装置，其特征在于，

所述液位计为电容式液位计。