CN108976643A - 一种超高韧性阻燃矿粉填充聚氯乙烯材料及其制备方法 - Google Patents

一种超高韧性阻燃矿粉填充聚氯乙烯材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种超高韧性阻燃矿粉填充聚氯乙烯材料及其制备方法，涉及高分子材料技术领域。本发明超高韧性阻燃矿粉填充聚氯乙烯材料由以下原料制成：聚氯乙烯树脂、矿粉、磷酸三甲苯酯、润滑剂、增韧剂、阻燃剂、相容剂。本发明超高韧性阻燃矿粉填充聚氯乙烯材料的力学性能能够达到使用标准，并且能够极大提高聚氯乙烯的阻燃性能，使据聚氯乙烯材料在使用时提高安全性能，热稳定性好，在加工过程中不会分解并放出有害气体，提高了加工设备的使用寿命，安全环保，有益人体健康，而且具有较高的韧性，良好的机械强度。

Description

一种超高韧性阻燃矿粉填充聚氯乙烯材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种超高韧性阻燃矿粉填充聚氯乙烯材料及其制备方法。
背景技术
聚氯乙烯是由氯乙烯在引发剂作用下聚合而成的热塑性树脂。由于聚氯乙烯具有耐化学药品性高、电绝缘性能好、物理化学性能稳定、价格低廉等优点，其被广泛应用于工业、农业、交通、建筑、通讯以及医疗卫生等各领域。但是纯聚氯乙烯在机械强度、韧性、阻燃性能等方面具有一定的缺陷，限制了其使用。为了改善聚氯乙烯的阻燃和机械性能，通常还需要加入其它组份，如阻燃剂、填料等。为了满足某些机械性能和高阻燃的要求，阻燃剂和填料的添加量一般都很大，这些添加的组份通常都不能很好的与聚氯乙烯树脂相容，另一方面由于这些添加物之间的相互协效作用没有合理发挥，需要大量的添加物才能达到需要的效果，从而导致最终聚氯乙烯复合材料的加工流动性能大大降低。而且，由于其很差的热稳定性在加工过程中极易分解并放出大量有害气体，腐蚀加工设备和危害人体健康，使其应用受到很大限制。
因此，研制一种超高韧性阻燃矿粉填充聚氯乙烯材料尤为重要。
发明内容
针对现有技术中技术问题，本发明提供一种超高韧性阻燃矿粉填充聚氯乙烯材料及其制备方法。
为实现以上目的，本发明的技术方案通过以下技术方案予以实现：
一种超高韧性阻燃矿粉填充聚氯乙烯材料，所述超高韧性阻燃矿粉填充聚氯乙烯材料由以下重量份的原料制成：聚氯乙烯树脂35-70份、矿粉20-40份、磷酸三甲苯酯5-10份、润滑剂1-4份、增韧剂1-4份、阻燃剂3-7份、相容剂2-5份。
优选的，所述超高韧性阻燃矿粉填充聚氯乙烯材料由以下重量份的原料制成：聚氯乙烯树脂45-60份、矿粉25-34份、磷酸三甲苯酯6-9份、润滑剂2-3份、增韧剂2-3份、阻燃剂4-6份、相容剂3-4份。
优选的，所述超高韧性阻燃矿粉填充聚氯乙烯材料由以下重量份的原料制成：聚氯乙烯树脂52份、矿粉30份、磷酸三甲苯酯8份、润滑剂2.5份、增韧剂2.5份、阻燃剂5份、相容剂3.5份。
优选的，所述矿粉的粒径为20-50nm。
优选的，所述矿粉为碳酸钙、滑石粉、硅灰石、钛白粉中的一种。
优选的，所述聚氯乙烯树脂聚合度在700-1000。
优选的，所述润滑剂为液体石蜡、硬脂酸酰胺、硅酮母粒、褐煤蜡、季戊四醇硬脂酸酯、硅油、N，N-乙撑双硬脂酸酰胺中的至少一种。
优选的，所述增韧剂为氯化聚乙烯、丙烯酸-丁二烯-苯乙烯共聚物、硅橡胶中的至少一种，其中丙烯酸-丁二烯-苯乙烯共聚物中丁二烯含量≥60％。
优选的，所述阻燃剂由以下重量份的原料复配而成：聚磷酸铵50-80份、接枝马来酸酐10-15份、纳米高岭土2-10份，所述接枝马来酸酐的接枝率为1.2-2％；所述增韧剂为苯乙烯弹性体或聚烯烃弹性体；所述相容剂为苯乙烯-马来酸酐共聚物SMA。
一种超高韧性阻燃矿粉填充聚氯乙烯材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按照重量份称取各个原料；
S2、将聚氯乙烯树脂、矿粉、磷酸三甲苯酯加入到高速混合机中60-75℃高速混合5-8min，高速混合机的混合速度650-700r/min，冷却至室温，得到预混物；
S3、将润滑剂、增韧剂、阻燃剂、相容剂加入步骤S2得到预混物中混合均匀后，加入到双螺杆挤出机中，熔融后挤出，经冷却、风干、切粒，即可；其中，双螺杆挤出机各区温度为：一区200-210℃，二区210-220℃，三区至五区220-230℃，六区温度210-220℃，螺杆转速控制在380-420rpm。
本发明提供一种超高韧性阻燃矿粉填充聚氯乙烯材料及其制备方法，与现有技术相比优点在于：
本发明超高韧性阻燃矿粉填充聚氯乙烯材料的力学性能能够达到使用标准，并且能够极大提高聚氯乙烯的阻燃性能，使据聚氯乙烯材料在使用时提高安全性能，热稳定性好，在加工过程中不会分解并放出有害气体，提高了加工设备的使用寿命，安全环保，有益人体健康，而且具有较高的韧性，良好的机械强度；
本发明超高韧性阻燃矿粉填充聚氯乙烯材料原料在聚氯乙烯树脂中添加矿粉、磷酸三甲苯酯、润滑剂、增韧剂、阻燃剂、相容剂，各组与聚氯乙烯树脂相容性好，添加物之间的相互协效作用，矿粉的粒径更小，更软，与模具的摩擦力更小，在很大程度上可以减少模具的维护时间；同时矿粉对聚氯乙烯树脂的冲击强度影响更小，使得最终制得材料的韧性更高。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合本发明实施例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本实施例超高韧性阻燃矿粉填充聚氯乙烯材料由以下重量份的原料制成：聚氯乙烯树脂35份、矿粉20份、磷酸三甲苯酯5份、润滑剂1份、增韧剂1份、阻燃剂3份、相容剂2份；
其中，矿粉的粒径为20nm，矿粉为碳酸钙；聚氯乙烯树脂聚合度在700-1000；润滑剂为液体石蜡；增韧剂为丙烯酸-丁二烯-苯乙烯共聚物，其中丙烯酸-丁二烯-苯乙烯共聚物中丁二烯含量≥60％；阻燃剂由以下重量份的原料复配而成：聚磷酸铵50份、接枝马来酸酐10份、纳米高岭土2份，接枝马来酸酐的接枝率为1.2％；增韧剂为苯乙烯弹性体；相容剂为苯乙烯-马来酸酐共聚物SMA；
本实施例超高韧性阻燃矿粉填充聚氯乙烯材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按照重量份称取各个原料；
S2、将聚氯乙烯树脂、矿粉、磷酸三甲苯酯加入到高速混合机中60℃高速混合5min，高速混合机的混合速度650r/min，冷却至室温，得到预混物；
S3、将润滑剂、增韧剂、阻燃剂、相容剂加入步骤S2得到预混物中混合均匀后，加入到双螺杆挤出机中，熔融后挤出，经冷却、风干、切粒，即可；其中，双螺杆挤出机各区温度为：一区200℃，二区210℃，三区至五区220℃，六区温度210℃，螺杆转速控制在380rpm。
实施例2：
本实施例超高韧性阻燃矿粉填充聚氯乙烯材料由以下重量份的原料制成：聚氯乙烯树脂70份、矿粉40份、磷酸三甲苯酯10份、润滑剂4份、增韧剂4份、阻燃剂7份、相容剂5份；
其中，矿粉的粒径为50nm，矿粉为滑石粉；聚氯乙烯树脂聚合度在700-1000；润滑剂为液体石蜡；增韧剂为氯化聚乙烯；阻燃剂由以下重量份的原料复配而成：聚磷酸铵80份、接枝马来酸酐15份、纳米高岭土10份，接枝马来酸酐的接枝率为2％；增韧剂为苯乙烯弹性体；相容剂为苯乙烯-马来酸酐共聚物SMA；
本实施例超高韧性阻燃矿粉填充聚氯乙烯材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按照重量份称取各个原料；
S2、将聚氯乙烯树脂、矿粉、磷酸三甲苯酯加入到高速混合机中75℃高速混合8min，高速混合机的混合速度700r/min，冷却至室温，得到预混物；
S3、将润滑剂、增韧剂、阻燃剂、相容剂加入步骤S2得到预混物中混合均匀后，加入到双螺杆挤出机中，熔融后挤出，经冷却、风干、切粒，即可；其中，双螺杆挤出机各区温度为：一区210℃，二区220℃，三区至五区230℃，六区温度220℃，螺杆转速控制在420rpm。
实施例3：
本实施例超高韧性阻燃矿粉填充聚氯乙烯材料由以下重量份的原料制成：聚氯乙烯树脂52份、矿粉30份、磷酸三甲苯酯8份、润滑剂2.5份、增韧剂2.5份、阻燃剂5份、相容剂3.5份；
其中，矿粉的粒径为35nm，矿粉为碳酸钙、滑石粉、硅灰石按照质量比1:1:1复配而成；聚氯乙烯树脂聚合度在700-1000；润滑剂为液体石蜡、硬脂酸酰胺、硅酮母粒、季戊四醇硬脂酸酯、N，N-乙撑双硬脂酸酰胺按照质量比1:1:1:1:1复配而成；增韧剂为氯化聚乙烯、丙烯酸-丁二烯-苯乙烯共聚物、硅橡胶按照质量比1:1:1复配而成，其中丙烯酸-丁二烯-苯乙烯共聚物中丁二烯含量≥60％；阻燃剂由以下重量份的原料复配而成：聚磷酸铵65份、接枝马来酸酐13份、纳米高岭土6份，接枝马来酸酐的接枝率为1.6％；增韧剂为苯乙烯弹性体；相容剂为苯乙烯-马来酸酐共聚物SMA；
本实施例超高韧性阻燃矿粉填充聚氯乙烯材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按照重量份称取各个原料；
S2、将聚氯乙烯树脂、矿粉、磷酸三甲苯酯加入到高速混合机中67℃高速混合7min，高速混合机的混合速度680r/min，冷却至室温，得到预混物；
S3、将润滑剂、增韧剂、阻燃剂、相容剂加入步骤S2得到预混物中混合均匀后，加入到双螺杆挤出机中，熔融后挤出，经冷却、风干、切粒，即可；其中，双螺杆挤出机各区温度为：一区205℃，二区215℃，三区至五区225℃，六区温度215℃，螺杆转速控制在400rpm。
实施例4：
本实施例超高韧性阻燃矿粉填充聚氯乙烯材料由以下重量份的原料制成：聚氯乙烯树脂45份、矿粉25份、磷酸三甲苯酯6份、润滑剂2份、增韧剂2份、阻燃剂4份、相容剂3份；
其中，矿粉的粒径为30nm，矿粉为滑石粉、硅灰石、钛白粉按照质量比1:1:1复配而成；聚氯乙烯树脂聚合度在700-1000；润滑剂为硅酮母粒、褐煤蜡、季戊四醇硬脂酸酯按照质量比1:1:1复配而成；增韧剂为氯化聚乙烯、丙烯酸-丁二烯-苯乙烯共聚物、硅橡胶按照质量比1:1:1复配而成，其中丙烯酸-丁二烯-苯乙烯共聚物中丁二烯含量≥60％；阻燃剂由以下重量份的原料复配而成：聚磷酸铵75份、接枝马来酸酐14份、纳米高岭土8份，接枝马来酸酐的接枝率为1.3％；增韧剂为苯乙烯弹性体；相容剂为苯乙烯-马来酸酐共聚物SMA；
本实施例超高韧性阻燃矿粉填充聚氯乙烯材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按照重量份称取各个原料；
S2、将聚氯乙烯树脂、矿粉、磷酸三甲苯酯加入到高速混合机中67℃高速混合7min，高速混合机的混合速度680r/min，冷却至室温，得到预混物；
S3、将润滑剂、增韧剂、阻燃剂、相容剂加入步骤S2得到预混物中混合均匀后，加入到双螺杆挤出机中，熔融后挤出，经冷却、风干、切粒，即可；其中，双螺杆挤出机各区温度为：一区205℃，二区215℃，三区至五区225℃，六区温度215℃，螺杆转速控制在400rpm。
实施例5：
本实施例超高韧性阻燃矿粉填充聚氯乙烯材料由以下重量份的原料制成：聚氯乙烯树脂60份、矿粉34份、磷酸三甲苯酯9份、润滑剂3份、增韧剂3份、阻燃剂6份、相容剂4份；
其中，矿粉的粒径为40nm，矿粉为碳酸钙、滑石粉、硅灰石按照质量比1:1:1复配而成；聚氯乙烯树脂聚合度在700-1000；润滑剂为液体石蜡、硅酮母粒、N，N-乙撑双硬脂酸酰胺按照质量比1:1:1复配而成；增韧剂为氯化聚乙烯、丙烯酸-丁二烯-苯乙烯共聚物、硅橡胶中按照质量比1:1:1复配而成，其中丙烯酸-丁二烯-苯乙烯共聚物中丁二烯含量≥60％；阻燃剂由以下重量份的原料复配而成：聚磷酸铵60份、接枝马来酸酐12份、纳米高岭土4份，接枝马来酸酐的接枝率为1.8％；增韧剂为聚烯烃弹性体；相容剂为苯乙烯-马来酸酐共聚物SMA；
本实施例超高韧性阻燃矿粉填充聚氯乙烯材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按照重量份称取各个原料；
S2、将聚氯乙烯树脂、矿粉、磷酸三甲苯酯加入到高速混合机中67℃高速混合7min，高速混合机的混合速度680r/min，冷却至室温，得到预混物；
S3、将润滑剂、增韧剂、阻燃剂、相容剂加入步骤S2得到预混物中混合均匀后，加入到双螺杆挤出机中，熔融后挤出，经冷却、风干、切粒，即可；其中，双螺杆挤出机各区温度为：一区205℃，二区215℃，三区至五区225℃，六区温度215℃，螺杆转速控制在400rpm。
将实施例1-5制备的超高韧性阻燃矿粉填充聚氯乙烯材料按照下述处理方法和注塑标准，制备标准测试样条，测试结果如下测试结果如表1所示：
测试方法：力学性能测试，按照ASTM D638、ASTM D790、ASTM D256分别进行拉伸、弯曲、冲击等力学性能的测试。
燃烧性能的测试：按照UL-94标准进行阻燃性能测试。
模具维护时间：数据来自国内某大型电视机生产厂家。
将成品粒子在烘箱里85℃烘烤2-3小时后注塑成标准样条，注塑温度设定为240℃。
表1 超高韧性阻燃矿粉填充聚氯乙烯材料的基本性能测试结果
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
拉伸强度(MPa) 63.9 63.7 65.1 64.3 63.5
弯曲强度(MPa) 101.2 103.1 105.3 101.2 102.9
弯曲模量(MPa) 4185 4193 4253 4001 4250
缺口冲击强度(J/m) 101.7 103.8 106.6 102.5 105.9
阻燃(1.6mm) V-1 V-0 V-1 V-0 V-0
每12h模具维护时间(min) 5-10 5-10 5-10 5-10 5-10
表1结果说明，整体说，添加矿粉后的模具维护时间显著降低。材料韧性显著提升，两者之间协效作用明显，综合性能优良。
需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种超高韧性阻燃矿粉填充聚氯乙烯材料，其特征在于，所述超高韧性阻燃矿粉填充聚氯乙烯材料由以下重量份的原料制成：聚氯乙烯树脂35-70份、矿粉20-40份、磷酸三甲苯酯5-10份、润滑剂1-4份、增韧剂1-4份、阻燃剂3-7份、相容剂2-5份。
2.根据权利要求1所述的超高韧性阻燃矿粉填充聚氯乙烯材料，其特征在于，所述超高韧性阻燃矿粉填充聚氯乙烯材料由以下重量份的原料制成：聚氯乙烯树脂45-60份、矿粉25-34份、磷酸三甲苯酯6-9份、润滑剂2-3份、增韧剂2-3份、阻燃剂4-6份、相容剂3-4份。
3.根据权利要求1所述的超高韧性阻燃矿粉填充聚氯乙烯材料，其特征在于，所述超高韧性阻燃矿粉填充聚氯乙烯材料由以下重量份的原料制成：聚氯乙烯树脂52份、矿粉30份、磷酸三甲苯酯8份、润滑剂2.5份、增韧剂2.5份、阻燃剂5份、相容剂3.5份。
4.根据权利要求1或2或3所述的超高韧性阻燃矿粉填充聚氯乙烯材料，其特征在于：所述矿粉的粒径为20-50nm。
5.根据权利要求4所述的超高韧性阻燃矿粉填充聚氯乙烯材料，其特征在于：所述矿粉为碳酸钙、滑石粉、硅灰石、钛白粉中的一种。
6.根据权利要求1或2或3所述的超高韧性阻燃矿粉填充聚氯乙烯材料，其特征在于：所述聚氯乙烯树脂聚合度在700-1000。
7.根据权利要求1或2或3所述的超高韧性阻燃矿粉填充聚氯乙烯材料，其特征在于：所述润滑剂为液体石蜡、硬脂酸酰胺、硅酮母粒、褐煤蜡、季戊四醇硬脂酸酯、硅油、N，N-乙撑双硬脂酸酰胺中的至少一种。
8.根据权利要求1或2或3所述的超高韧性阻燃矿粉填充聚氯乙烯材料，其特征在于：所述增韧剂为氯化聚乙烯、丙烯酸-丁二烯-苯乙烯共聚物、硅橡胶中的至少一种，其中丙烯酸-丁二烯-苯乙烯共聚物中丁二烯含量≥60％。
9.根据权利要求1所述的超高韧性阻燃矿粉填充聚氯乙烯材料，其特征在于：所述阻燃剂由以下重量份的原料复配而成：聚磷酸铵50-80份、接枝马来酸酐10-15份、纳米高岭土2-10份，所述接枝马来酸酐的接枝率为1.2-2％；所述增韧剂为苯乙烯弹性体或聚烯烃弹性体；所述相容剂为苯乙烯-马来酸酐共聚物SMA。
10.一种如权利要求1-9任一所述超高韧性阻燃矿粉填充聚氯乙烯材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、按照重量份称取各个原料；
S2、将聚氯乙烯树脂、矿粉、磷酸三甲苯酯加入到高速混合机中60-75℃高速混合5-8min，高速混合机的混合速度650-700r/min，冷却至室温，得到预混物；
S3、将润滑剂、增韧剂、阻燃剂、相容剂加入步骤S2得到预混物中混合均匀后，加入到双螺杆挤出机中，熔融后挤出，经冷却、风干、切粒，即可；其中，双螺杆挤出机各区温度为：一区200-210℃，二区210-220℃，三区至五区220-230℃，六区温度210-220℃，螺杆转速控制在380-420rpm。
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