CN108976376A - 一种快速热固化丙烯酸树脂潜伏性固化剂 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种快速热固化丙烯酸树脂潜伏性固化剂，按重量份计，由如下物质组成：环氧树脂60‑150份，纳米二氧化钛3‑50份，异氰酸酯类化合物2‑10份，无水乙醇100‑200份。本发明的固化剂在对丙烯酸树脂进行热固化处理时，只需在120℃的温度下处理6分钟左右后即可实现完全固化，使得丙烯酸树脂的热固化效率大幅提高，此外，本发明的固化剂在与丙烯酸树脂于密闭、常温条件下共存至少能够保证6个月内化学和物理性质不发生变化，潜伏性好。

Description

一种快速热固化丙烯酸树脂潜伏性固化剂
技术领域
本发明涉及固化剂领域，特别是涉及一种快速热固化丙烯酸树脂潜伏性固化剂。
背景技术
丙烯酸树脂在与固化剂共存时能够在特定环境下从溶液状态固化呈固体状态，因而丙烯酸树脂被应用于胶黏剂，涂料，模具或是作为导电材料的载体。通常，丙烯酸树脂固化的条件为紫外线固定或热固定。紫外线固定因不能对物质内部有良好的穿透作用而不适合于具有较大体积的固化情况。而热固定则能够确保固化效果均匀。利用现有的丙烯酸热固化剂进行固化时，往往需要将固化温度加热到200℃以上，且需要固化30分钟以上才能达到良好的固化效果。此外，现有的丙烯酸树脂固化剂的潜伏性能欠佳，当固化剂与丙烯酸树脂共存时，固化剂与丙烯酸树脂相接触的界面处会发生缓慢的固化反应，但是却不能产生稳定的固化结构，因此，现有的丙烯酸树脂与固化剂多以双组份的形式存在，这给实际使用也带来极大不便。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：现有的丙烯酸树脂热固化剂不具备潜伏性，且所需的固化温度较高，时间较长的问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：本发明提供了一种快速热固化丙烯酸树脂潜伏性固化剂，按重量份计，由如下物质组成：环氧树脂 60-150份，二氧化钛3-50份，异氰酸酯类化合物2-10份，无水乙醇100-200份。
较佳的，所述异氰酸酯类化合物为对甲苯磺酰异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中和正丁基异氰酸酯中的任意一种。
较佳的，所述二氧化钛为纳米级二氧化钛。
较佳的，所述的快速热固化丙烯酸树脂潜伏性固化剂，按重量份计，由如下物质组成：环氧树脂 80-120份，二氧化钛5-30份，异氰酸酯类化合物2-8份，无水乙醇120-180份。
本发明的快速热固化丙烯酸树脂潜伏性固化剂的制备方法，按如下步骤进行：
（1）将配方组分中二分之一的环氧树脂、二氧化钛和配方组分中二分之一的无水乙醇混合均匀，备用；
（2）在反应釜中将配方组分中剩余二分之一的环氧树脂和配方组分中剩余二分之一的无水乙醇混合均匀；
（3）向反应釜中加入异氰酸酯类化合物，保持搅拌；
（4）向反应釜中缓慢滴入步骤（1）的混合物，滴入完成后继续搅拌15-20min；
（5）开启反应釜的冷凝装置，进行冷凝回流处理；
（6）开启反应釜的高速剪切搅拌机，调节转速为1500rpm，搅拌混合15-20min。
本发明的有益效果是：本发明的固化剂利用异氰酸酯的-NC0基团与环氧树脂的环氧基团反应生成五元杂环结构嗯唑烷酮，增强了分子链的刚性，减少了主链上弱键的数量及羟基数量，并利用纳米二氧化钛的催化，使得固化交联速度和交联率明显提高。本发明的快速热固化丙烯酸树脂潜伏性固化剂与丙烯酸树脂在120℃的温度下处理6分钟以下后即可完全固化，使得丙烯酸树脂的热固化效率大幅提高，此外，本发明的固化剂在与丙烯酸树脂于密闭、常温条件下共存至少能够保证5个月内化学和物理性质不发生变化，潜伏性好。
具体实施方式
本发明的快速热固化丙烯酸树脂潜伏性固化剂，按重量份计，由如下物质组成：环氧树脂 60-150份，二氧化钛3-50份，异氰酸酯类化合物2-10份，无水乙醇100-200份。
进一步的，所述的快速热固化丙烯酸树脂潜伏性固化剂，按重量份计，由如下物质组成：环氧树脂 80-120份，二氧化钛5-30份，异氰酸酯类化合物2-8份，无水乙醇120-180份。
作为本发明的较佳实施例，所述异氰酸酯类化合物为对甲苯磺酰异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中和正丁基异氰酸酯中的任意一种，所述二氧化钛为纳米级二氧化钛。本发明利用环氧树脂中的环氧基团与异氰酸酯的-NC0基团反应生成由碳、氧、氮元素组成的五元杂环结构嗯唑烷酮，增强了分子链的刚性，减少了主链上弱键的数量及羟基数量，同时，发明人经过多次试验验证了纳米二氧化钛能起到催化的作用，进一步提高固化交联速度和交联率。
本发明的快速热固化丙烯酸树脂潜伏性固化剂的制备方法，按如下步骤进行：
（1）将配方组分中二分之一的环氧树脂、二氧化钛和配方组分中二分之一的无水乙醇混合均匀，备用；
（2）在反应釜中将配方组分中剩余二分之一的环氧树脂和配方组分中剩余二分之一的无水乙醇混合均匀；
（3）向反应釜中加入异氰酸酯类化合物，调节转速为500转/分钟，混合搅拌15-20分钟；
（4）向反应釜中缓慢滴入步骤（1）的混合物，滴入完成后继续搅拌15-20min；
（5）开启反应釜的冷凝装置，进行冷凝回流处理；
（6）开启反应釜的高速剪切搅拌机，调节转速为1500转/分钟，剪切处理15-20min。
对本发明的快速热固化丙烯酸树脂潜伏性固化剂的性能评估包括对固化效率和潜伏性的评价。
固化效率评价方法：将本发明的固化剂与丙烯酸树脂按照1:4的重量比混合后，放置于烘箱中进行固化处理，并以分钟为单位定时取样观察固化效果。烘箱的温度分别设定为120℃、160℃和200℃。
潜伏性评价方法：
固化剂自身潜伏性评价：将本发明的固化剂放置于密封容器中，放置于室温下（低于30℃），每个月对其外观进行观察，并对其粘度进行测定；
固化剂与丙烯酸树脂共存时的潜伏性评价：将本发明的固化剂与丙烯酸树脂按照1:4的重量比混合后放置于密封容器中，放置于室温下（低于30℃），每个月对混合物的外观进行观察，并对其粘度进行测定。
下面通过具体实施例对本发明作出进一步的说明。
实施例1：本实施例的快速热固化丙烯酸树脂潜伏性固化剂，按重量份计，由如下物质组成：环氧树脂 60kg，纳米二氧化钛3kg，对甲苯磺酰异氰酸酯2kg，无水乙醇100 kg。
按如下步骤制备：
（1）将30kg环氧树脂与3kg纳米二氧化钛和50kg无水乙醇混合均匀，备用；
（2）向反应釜中加入30kg环氧树脂和50kg无水乙醇，调整转速为300转/分钟，混合均匀；
（3）向反应釜中加入2kg对甲苯磺酰异氰酸酯，调节转速为500转/分钟，混合搅拌15-20分钟；
（4）向反应釜中缓慢滴入步骤（1）的混合物，滴入完成后继续搅拌15-20min；
（5）开启反应釜的冷凝装置，进行冷凝回流处理120分钟；
（6）开启反应釜的高速剪切搅拌机，调节转速为1500转/分钟，剪切处理15-20min。
实施例2：本实施例的快速热固化丙烯酸树脂潜伏性固化剂，按重量份计，由如下物质组成：环氧树脂 80kg，纳米二氧化钛5kg，六亚甲基二异氰酸酯4kg，无水乙醇120 kg。
按如下步骤制备：
（1）将40kg环氧树脂与5kg纳米二氧化钛和50kg无水乙醇混合均匀，备用；
（2）向反应釜中加入40kg环氧树脂和60kg无水乙醇，调整转速为300转/分钟，混合均匀；
步骤（3）-（6）参照实施例1的步骤（3）-（6）进行。
实施例3：
本实施例的快速热固化丙烯酸树脂潜伏性固化剂，按重量份计，由如下物质组成：环氧树脂 100kg，纳米二氧化钛20kg，正丁基异氰酸酯6kg，无水乙醇150 kg。
按如下步骤制备：
（1）将50kg环氧树脂与20kg纳米二氧化钛和75kg无水乙醇混合均匀，备用；
（2）向反应釜中加入50kg环氧树脂和75kg无水乙醇，调整转速为300转/分钟，混合均匀；
步骤（3）-（6）参照实施例1的步骤（3）-（6）进行。
实施例4：
本实施例的快速热固化丙烯酸树脂潜伏性固化剂，按重量份计，由如下物质组成：环氧树脂 120kg，纳米二氧化钛30kg，对甲苯磺酰异氰酸酯8kg，无水乙醇180 kg。
按如下步骤制备：
（1）将60kg环氧树脂与30kg纳米二氧化钛和90kg无水乙醇混合均匀，备用；
（2）向反应釜中加入60kg环氧树脂和90kg无水乙醇，调整转速为300转/分钟，混合均匀；
步骤（3）-（6）参照实施例1的步骤（3）-（6）进行。
实施例5：
本实施例的快速热固化丙烯酸树脂潜伏性固化剂，按重量份计，由如下物质组成：环氧树脂 150kg，纳米二氧化钛50kg，六亚甲基二异氰酸酯5kg，无水乙醇200 kg。
按如下步骤制备：
（1）将75kg环氧树脂与50kg纳米二氧化钛和100kg无水乙醇混合均匀，备用；
（2）向反应釜中加入75kg环氧树脂和100kg无水乙醇，调整转速为300转/分钟，混合均匀；
步骤（3）-（6）参照实施例1的步骤（3）-（6）进行。
表1 实施例1-5配方组成及性能评估结果
本发明的固化剂在与丙烯酸树脂混合进行固化效率评估时，在固化温度为120℃时，各个实施例中的固化剂的固化时间为4-6分钟，相比较于一般的固化剂的固化时间缩短了很多。当固化温度达到160℃以上时，固化效率更高，固化时间不超过1分钟。
本发明各个实施例的固化剂单独存在时潜伏性良好，在密闭且温度不超过30℃的环境条件下，能够确保6个月以上无明显的物理和化学变化。在本发明的固化剂与丙烯酸树脂共存时，在密闭且温度不超过30℃的环境条件下，也都能确保6个月以上的理化参数稳定性。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (5)

1.一种快速热固化丙烯酸树脂潜伏性固化剂，按重量份计，由如下物质组成：环氧树脂60-150份，二氧化钛3-50份，异氰酸酯类化合物2-10份，无水乙醇100-200份。
2.根据权利要求1所述的快速热固化丙烯酸树脂潜伏性固化剂，其特征在于，所述异氰酸酯类化合物为对甲苯磺酰异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中和正丁基异氰酸酯中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的快速热固化丙烯酸树脂潜伏性固化剂，其特征在于，所述二氧化钛为纳米级二氧化钛。
4.根据权利要求1-3中任意一项权利要求所述的快速热固化丙烯酸树脂潜伏性固化剂，按重量份计，由如下物质组成：环氧树脂 80-120份，二氧化钛5-30份，异氰酸酯类化合物2-8份，无水乙醇120-180份。
5.根据权利要求1所述的快速热固化丙烯酸树脂潜伏性固化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将配方组分中二分之一的环氧树脂、二氧化钛和配方组分中二分之一的无水乙醇混合均匀，备用；
（2）在反应釜中将配方组分中剩余二分之一的环氧树脂和配方组分中剩余二分之一的无水乙醇混合均匀；
（3）向反应釜中加入异氰酸酯类化合物，保持搅拌；
（4）向反应釜中缓慢滴入步骤（1）的混合物，滴入完成后继续搅拌15-20min；
（5）开启反应釜的冷凝装置，进行冷凝回流处理；
（6）开启反应釜的高速剪切搅拌机，调节转速为1500rpm，搅拌混合15-20min。
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