CN108975907A - 通过变价离子掺杂提高钛酸钡介质材料抗还原性的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种通过变价离子掺杂提高钛酸钡介质材料抗还原性的方法，以BaTiO3为基础，外加质量百分比含量为1～4％的变价离子化合物X，称量配料，所述变价离子化合物X为SnO2、MnO2或NH4VO3。经过球磨、烘干、过筛后于1000～1300℃下煅烧，合成主晶相，再进行造粒，压制成生坯，生坯于1300～1450℃烧结，制得BaTiO3介质材料。本发明介电常数与空气下烧结相近，介电损耗在1.0％～4.0％范围内，绝缘电阻率＞109，可用于多层片式陶瓷电容器(MLCC)的制备。

Description

通过变价离子掺杂提高钛酸钡介质材料抗还原性的方法
技术领域
本发明属于一种以成分为特征的陶瓷组合物，特别涉及一种通过变价离子掺杂提高BaTiO3介质材料在还原气氛下介电性能的方法。
背景技术
传统的MLCC(多层片式陶瓷电容器)一般选用贵金属Pt、Pd或Pd-Ag合金作为MLCC内电极，以满足介质材料的高烧结温度的要求。但随着MLCC层数的不断增加，内电极材料的成本逐渐加大，并造成了MLCC成本居高不下的严峻问题。为了实现制作工艺的低成本化，采用Cu、Ni等贱金属作为电极材料。而这将导致MLCC的制作工艺需要在还原气氛下进行。因此需要介质材料在满足能够与内电极匹配的要求下，还应在还原气氛下烧结后满足MLCC性能的要求。传统的BaTiO3基介质材料，在还原气氛下，由于氧空位的产生引起过多的自由电子，有半导化的趋势，即失去介质材料的绝缘性能。为抑制BaTiO3介质材料半导化，通过本专利阐述的变价离子掺杂实现自由电子的消耗，进而满足贱金属-MLCC对介质材料的要求。
发明内容
本发明的目的，是为实现MLCC制作工艺的低成本化、采用贱金属作为电极材料，并为抑制BaTiO3介质材料在还原气氛下半导化，提供一种通过掺杂变价离子提高BaTiO3介质材料抗还原性的方法。
本发明通过如下技术方案予以实现。
通过变价离子掺杂提高钛酸钡介质材料抗还原性的方法，具有如下步骤：
(1)以BaTiO3为基础，外加质量百分比含量为1～4％的变价离子化合物X，称量配料；所述变价离子化合物X为SnO2、MnO2或NH4VO3；
(2)将步骤(1)配制的粉料放入球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水，球磨4小时；再将球磨后的原料置于红外干燥箱中烘干，烘干后过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
(3)将步骤(2)颗粒均匀的粉料于1000～1300℃下煅烧3小时，合成主晶相；
(4)在步骤(3)合成主晶相的粉料外加质量百分比为7％的粘结剂，过80目分样筛，造粒；
(5)将步骤(4)的造粒粉料压制成生坯，经排胶后，在还原气氛下，于1300～1450℃烧结，保温3小时，制得BaTiO3介质材料。
所述步骤(2)的烘干温度为100℃。
所述步骤(2)的粉料与氧化锆球、去离子水的质量比为1∶1∶2。
所述步骤(5)的坯体为Φ10mm×1mm的圆片。
所述步骤(5)的烧结温度为1350℃。
本发明提供了一种提高BaTiO3介质材料还原性的方法，制得的BaTiO3介质材料，烧结气氛为还原气氛，烧结温度为1300～1450℃，介电常数与空气下烧结相近，介电损耗在1.0％～6.0％范围内，绝缘电阻率＞109，可用于多层片式陶瓷电容器(MLCC)的制备。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步说明，实施例中所用原料均为市售分析纯试剂，具体实施例如下。
实施例1
(1)将原料BaTiO3、SnO2、BaCO3按Ba(Sn0.15Ti0.85)O3化学式称量配料；
(2)将上述配制的粉料放入球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水，球磨4小时，粉体与氧化锆球、去离子水的质量比为1∶1∶2；将球磨后的原料置于红外干燥箱中于100℃下烘干，烘干后过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
(3)将步骤(2)颗粒均匀的粉料于1050℃下煅烧3小时，合成主晶相；
(4)在步骤(3)合成主晶相的粉料外加质量百分比为7％的粘结剂，过80目分样筛，造粒；
(5)将步骤(4)的造粒粉料用粉末压片机以6MPa的压力压成Φ10mm×1mm的坯体，经排胶后，于1350℃烧结，保温3小时，制得BaTiO3抗还原性介质材料。
(6)采用TH2828S测试其制品的电容量C和损耗tanδ以及100V下的绝缘电阻，并计算出样品的介电常数和绝缘电阻率，1KHz下，εr＝8220，tanδ＝1.908％，ρv＝7.41×1010。
实施例2
(1)称量BaTiO3 20g，将原料MnO2按以1％的掺杂比例称量配料；
(2)将上述配制的粉料放入球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水，球磨4小时，粉体与氧化锆球、去离子水的质量比为1∶1∶2；将球磨后的原料置于红外干燥箱中于100℃下烘干，烘干后过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
(3)将步骤(2)颗粒均匀的粉料于1050℃下煅烧3小时，合成主晶相；
(4)在步骤(3)合成主晶相的粉料外加质量百分比为7％的粘结剂，过80目分样筛，造粒；
(5)将步骤(4)的造粒粉料用用粉末压片机以6MPa的压力压成Φ10mm×1mm的坯体，经排胶后，在还原气氛比例下，于1350℃烧结，保温3小时，制得BaTiO3抗还原性介质材料。
(6)采用TH2828S测试其制品的电容量C和损耗tanδ以及100V下的绝缘电阻，并计算出样品的介电常数和绝缘电阻率，1KHz下，εr＝2387，tanδ＝1.0％，ρv＝1.81×1012。
实施例3
(1)称量BaTiO3 20g，将原料NH4VO3按以1％的掺杂比例称量配料；
(2)将上述配制的粉料放入球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水，球磨4小时，粉体与氧化锆球、去离子水的质量比为1∶1∶2；将球磨后的原料置于红外干燥箱中于100℃下烘干，烘干后过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
(3)将步骤(2)颗粒均匀的粉料于1050℃下煅烧3小时，合成主晶相；
(4)在步骤(3)合成主晶相的粉料外加质量百分比为7％的粘结剂，过80目分样筛，造粒；
(5)将步骤(4)的造粒粉料用用粉末压片机以6MPa的压力压成Φ10mm×1mm的坯体，经排胶后，于1350℃烧结，保温3小时，制得BaTiO3抗还原性介质材料。
(6)采用TH2828S测试制品的电容量C和损耗tanδ以及100V下的绝缘电阻，并计算出制品的介电常数和绝缘电阻率，1KHz下，εr＝2077，tanδ＝5.181％，ρv＝4.91×109。
本发明不局限于上述实施例，一些细节的变化是可能的，但这并不因此违背本发明的范围和精神。

Claims (5)

1.通过变价离子掺杂提高钛酸钡介质材料抗还原性的方法，具有如下步骤：
(1)以BaTiO3为基础，外加质量百分比含量为1～4％的变价离子化合物X，称量配料；所述变价离子化合物X为SnO2、MnO2或NH4VO3；
(2)将步骤(1)配制的粉料放入球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水，球磨4小时；再将球磨后的原料置于红外干燥箱中烘干，烘干后过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
(3)将步骤(2)颗粒均匀的粉料于1000～1300℃下煅烧3小时，合成主晶相；
(4)在步骤(3)合成主晶相的粉料外加质量百分比为7％的粘结剂，过80目分样筛，造粒；
(5)将步骤(4)的造粒粉料压制成生坯，经排胶后，在还原气氛下，于1300～1450℃烧结，保温3小时，制得BaTiO3介质材料。
2.根据权利要求1所述的通过变价离子掺杂提高BaTiO3介质材料抗还原性的方法，其特征在于，所述步骤(2)的烘干温度为100℃。
3.根据权利要求1所述的通过变价离子掺杂提高BaTiO3介质材料抗还原性的方法，其特征在于，所述步骤(2)的粉料与氧化锆球、去离子水的质量比为1∶1∶2。
4.根据权利要求1所述的通过变价离子掺杂提高BaTiO3介质材料抗还原性的方法，其特征在于，所述步骤(5)的坯体为Φ10mm×1mm的圆片。
5.根据权利要求1所述的通过变价离子掺杂提高BaTiO3介质材料抗还原性的方法，其特征在于，所述步骤(5)的烧结温度为1350℃。
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