CN111455406A - 一种高纯度氯化铍、核纯级金属铍的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明技术方案提供了一种高纯度氯化铍及核纯级金属铍的制备方法，其中制备高纯度氯化铍包括如下步骤：将氧化铍、木炭、焦油与水按一定比例充分混合后压块，在惰性气体保护下煅烧焦化，得到焦化料；将焦化料置于氯化***，并向氯化***中通入氯气，使焦化料与氯气反应，收集产生的粗氯化铍；将所述粗氯化铍转移至蒸馏‑冷凝***中，并向该蒸馏‑冷凝***中通入氮气，采用蒸馏法提取并收集高纯度氯化铍。本发明技术方案以此高纯度氯化铍为原料，采用熔盐电解法制备的核纯级金属铍纯度至少能达到99.9％甚至99.95％以上。

Description

一种高纯度氯化铍、核纯级金属铍的制备方法
技术领域
本发明涉及有机反应催化剂的高纯化制备领域，具体涉及一种高纯度氯化铍的制备方法，进而涉及稀少金属火法－熔盐电解耦合冶金领域，具体涉及一种国防工业关键原材料—核纯级金属铍的制备方法。
背景技术
铍具备优异的核性能、热性能和光学性能，被誉为“新时代核金属”，在尖端国防科技和航空航天领域有着极为重要的应用，开发和完善铍系列产品是一个国家发展国防尖端技术和战略性新兴产业的重要一环，也是国家战略资源利用和储备的重要研究对象。
铍以铍铜、铍铝和铍镍合金，核纯级金属铍，氧化铍等形式应用于机械、电子、石油、化工、交通和国防工业等部门。而金属铍尤其是核纯级铍密度小、强度高、核性能优异，广泛用作导弹、卫星的结构材料和惯性导航***中，也是核反应堆和核武器的结构材料、中子源材料。通常采用镁热还原法制备金属铍，该方法制备的铍的纯度较低，无法达到核纯级，从而限制了金属铍在航空航天领域的应用。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的现状，本发明需要解决的技术问题是提供一种制备高纯度氯化铍和核纯级金属铍的制备方法。
需要说明的是，本发明所述“高纯度氯化铍”指包括Na+、K+、Ca2+、Mg2+、Cl－等25个杂质指标，总和不超过200ppm，其中各别关键杂质指标(如B、Hg等)不超过1ppm。
本发明所述“核纯级金属铍”指包括Na+、K+、Ca2+、Mg2+、Cl－等25个杂质指标，总和不超过1000ppm，更优选地，杂质总和不超过300ppm，其中各别关键杂质指标(如B、Hg等)不超过1ppm。
为解决上述技术问题，本发明技术方案提供了一种高纯度氯化铍的制备方法，包括如下步骤：
1)将氧化铍、木炭、焦油与水按一定比例充分混合后压块，在惰性气体保护下煅烧焦化，得到焦化料；
2)将焦化料置于氯化***，并向氯化***中通入氯气，使焦化料与氯气反应，收集产生的粗氯化铍；
3)将所述粗氯化铍转移至蒸馏-冷凝***中，并向该蒸馏-冷凝***中通入氮气，采用蒸馏法提取并收集高纯度氯化铍。
优选地，步骤1)中，氧化铍、木炭、焦油与水的质量比为1:(0.6～1.5):(0.7～1.4)：(0.9～1.6)。进一步优选地，混合比例为1:(1.0～1.3):(0.9～1.2)：(0.9～1.2)。
优选地，步骤1)中，焦化温度为600℃～1100℃，焦化时间为6h～15h。进一步优选地，焦化温度为800～1000℃，焦化时间为9～12h。
优选地，步骤2)中，所述氯化***包括氯化段和冷凝收集段，氯化段发生氯化反应，冷凝收集段收集粗氯化铍，氯化温度为500℃～1000℃，氯化时间为8h～15h，氯气流量为1L/min～5L/min。进一步地，氯化温度为600～800℃，氯化时间为10～13h，氯气流量为2～4L/min。最好选用高纯氯气。
优选地，步骤3)中，蒸馏温度为600℃～1000℃，蒸馏时间为5h～10h，氮气流量为2L/min～10L/min。更进一步地，蒸馏温度为650～800℃，蒸馏时间为7～9h，高纯氮气流量为4～7L/min。
为了解决上述技术问题，本发明技术方案还提供了一种核纯级金属铍的制备方法，采用上述的高纯度氯化铍制备，其步骤如下：
1)将所述高纯度氯化铍与氯化钠混合，形成混合盐；
2)采用熔融电解法电解所述混合盐；
3)收集析出的固体物质，并经后处理成为核纯级金属铍。
优选地，步骤1)中，高纯度氯化铍与氯化钠的质量比为1：(1～1.2)。
优选地，步骤2)中，将混合盐置于石墨坩埚中，以并联的若干金属镍片作为阴极，以石墨坩埚作为阳极，进行熔融电解。
优选地，电解温度为300～500℃，电解时间为1～4h。更优选地，电解温度为300～400℃，电解时间为2～3h。
优选地，步骤3)中，取出阴极，剥离得到粗铍，经纯水洗涤、干燥得到核纯级金属铍。金属铍的干燥温度为80～150℃，干燥时间为3～6h，更进一步地，干燥温度为100～120℃，干燥时间为4～6h。
本发明采用的高纯有机合成催化剂－无水氯化铍的制备与氯化铍的熔盐电解耦合技术制备核纯级金属铍的方法，与传统的镁热还原法相比，由于过程没有引入新的金属杂质，使得金属铍纯度明显高于镁热还原法所制金属铍，金属铍的纯度至少能达到99.9％甚至99.95％以上。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明技术方案的高纯度氯化铍和核纯级金属铍的制备方法流程图。
具体实施方式
以下将结合附图对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本发明的目的、特征和效果。
如图1所示，本发明技术方案的高纯度氯化铍和核纯级金属铍的制备方法，包括如下步骤：
1)将氧化铍、木炭、焦油与水按一定比例充分混合后压块，在惰性气体保护下煅烧焦化，得到焦化料；
2)将焦化料置于氯化***，并向氯化***中通入氯气(最好是高纯氯气)，使焦化料与氯气反应，收集产生的粗氯化铍；
3)将所述粗氯化铍转移至蒸馏-冷凝***中，并向该蒸馏-冷凝***中通入氮气(最好采用高纯氮气)，采用蒸馏法提取并收集高纯度氯化铍。
继续参照图1所示，再采用上述高纯度氯化铍制备核纯级金属铍，制备方法包括如下步骤：
1)将所述高纯度氯化铍与氯化钠(最好采用高纯氯化钠)混合，形成混合盐；
2)采用熔融电解法电解所述混合盐；
3)收集(剥离)析出的固体物质，并经后处理(洗涤、干燥)成为核纯级金属铍。
实施例1
本发明实施例的高纯度氯化铍和核纯级金属铍的制备方法，包括如下步骤：
1)700克工业级氧化铍、800克木炭、850克焦油与1000克水充分混合均匀后，在特制的模具中压块，然后，在管式炉中通入氮气，1000℃加热焦化11h，得到焦化料；
2)焦化料在氯化***中发生氯化－冷凝收集过程，在通入4L/min高纯氯气条件下，850℃氯化10h，在手套箱中收集得到粗氯化铍1086克；
3)粗氯化铍在手套箱中转移入蒸馏－冷凝提纯***中，在通入6L/min高纯氮气条件下，800℃蒸馏8h，在手套箱中收集得到高纯氯化铍999克。
再采用该高纯度氯化铍制备核纯级金属铍，制备方法包括如下步骤：
1)在手套箱中取高纯度氯化铍和高纯氯化钠各900克，混匀于石墨坩埚中；
2)以并联的若干金属镍片作为阴极，石墨坩埚作为阳极，加热至350℃呈熔盐态电解2.5h；
3)电解后，取出阴极镍片，剥离得到粗鳞片铍，经纯水洗涤、120℃干燥4h，得到66克核纯级金属铍。
实施例2
本发明实施例的高纯度氯化铍和核纯级金属铍的制备方法，包括如下步骤：
1)500克工业级氧化铍、600克木炭、550克焦油与700克水充分混合均匀后，在特制的模具中压块，然后，在管式炉中通入氮气，900℃加热焦化10h，得到焦化料；
2)焦化料在氯化***中发生氯化－冷凝收集过程，在通入3L/min高纯氯气条件下，800℃氯化11h，在手套箱中收集得到粗氯化铍706克；
3)粗氯化铍在手套箱中转移入蒸馏－冷凝提纯***中，在通入5L/min高纯氮气条件下，700℃蒸馏6h，在手套箱中收集得到高纯氯化铍635克。
再采用该高纯度氯化铍制备核纯级金属铍，制备方法包括如下步骤：
1)在手套箱中取高纯度氯化铍和高纯氯化钠各600克，混匀于石墨坩埚中；
2)以并联的若干金属镍片作为阴极，石墨坩埚作为阳极，加热至400℃呈熔盐态电解2h；
3)电解后，取出阴极镍片，剥离得到粗鳞片铍，经纯水洗涤、110℃干燥3h，得到47.5克核纯级金属铍。
实施例3
本发明实施例的高纯度氯化铍和核纯级金属铍的制备方法，包括如下步骤：
1)600克工业级氧化铍、750克木炭、600克焦油与850克水充分混合均匀后，在特制的模具中压块，然后，在管式炉中通入氮气，900℃加热焦化12h，得到焦化料；
2)焦化料在氯化***中发生氯化－冷凝收集过程，在通入2.5L/min高纯氯气条件下，900℃氯化13h，在手套箱中收集得到粗氯化铍978克；
3)粗氯化铍在手套箱中转移入蒸馏－冷凝提纯***中，在通入4L/min高纯氮气条件下，850℃蒸馏8h，在手套箱中收集得到高纯氯化铍880克。
再采用该高纯度氯化铍制备核纯级金属铍，制备方法包括如下步骤：
1)在手套箱中取高纯度氯化铍和高纯氯化钠各800克，混匀于石墨坩埚中；
2)以并联的若干金属镍片作为阴极，石墨坩埚作为阳极，加热至370℃呈熔盐态电解3h；
3)电解后，取出阴极镍片，剥离得到粗鳞片铍，经纯水洗涤、110℃干燥3h，得到62.1克核纯级金属铍。
实施例4
本发明实施例的高纯度氯化铍和核纯级金属铍的制备方法，包括如下步骤：
1)400克工业级氧化铍、450克木炭、450克焦油与550克水充分混合均匀后，在特制的模具中压块，然后，在管式炉中通入氮气，800℃加热焦化14h，得到焦化料；
2)焦化料在氯化***中发生氯化－冷凝收集过程，在通入4L/min高纯氯气条件下，750℃氯化12h，在手套箱中收集得到粗氯化铍640克；
3)粗氯化铍在手套箱中转移入蒸馏－冷凝提纯***中，在通入5L/min高纯氮气条件下，750℃蒸馏7h，在手套箱中收集得到高纯氯化铍589克。
再采用该高纯度氯化铍制备核纯级金属铍，制备方法包括如下步骤：
(1)在手套箱中取高纯度氯化铍和高纯氯化钠各500克，混匀于石墨坩埚中；
(2)以并联的若干金属镍片作为阴极，石墨坩埚作为阳极，加热至400℃呈熔盐态电解2h；
3)电解后，取出阴极镍片，剥离得到粗鳞片铍，经纯水洗涤、115℃干燥3h，得到41.6克核纯级金属铍。
实施例5
本发明实施例的高纯度氯化铍和核纯级金属铍的制备方法，包括如下步骤：
1)800克工业级氧化铍、900克木炭、1000克焦油与1200克水充分混合均匀后，在特制的模具中压块，然后，在管式炉中通入氮气，950℃加热焦化12h，得到焦化料；
2)焦化料在氯化***中发生氯化－冷凝收集过程，在通入5L/min高纯氯气条件下，900℃氯化12h，在手套箱中收集得到粗氯化铍1316克；
3)粗氯化铍在手套箱中转移入蒸馏－冷凝提纯***中，在通入6L/min高纯氮气条件下，800℃蒸馏8h，在手套箱中收集得到高纯氯化铍1198克。
再采用该高纯度氯化铍制备核纯级金属铍，制备方法包括如下步骤：
(1)在手套箱中取高纯度氯化铍和高纯氯化钠各1100克，混匀于石墨坩埚中；
(2)以并联的若干金属镍片作为阴极，石墨坩埚作为阳极，加热至350℃呈熔盐态电解2h；
3)电解后，取出阴极镍片，剥离得到粗鳞片铍，经纯水洗涤、130℃干燥4h，得到80.4克核纯级金属铍。
将实施例1～5制得的核纯级金属铍样品进行分析，结果如表1所示：
表1核纯级金属铍样品分析
Figure BDA0002445436680000061
Figure BDA0002445436680000071
由表1可看出，本发明采用焦化-氯化-蒸馏提纯法制备高纯氯化铍，再结合氯化铍-氯化钠熔盐电解法制备核纯级金属铍，方法工艺过程易于控制、生产成本低、对原料适应性强。实施例1～5制得的金属铍主含量高、纯度很高(超过99.95％)、杂质含量很低、质量稳定、各项指标均完全符合核纯级的技术要求。
以上详细描述了本发明的具体实施例，应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种高纯度氯化铍的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将氧化铍、木炭、焦油与水按一定比例充分混合后压块，在惰性气体保护下煅烧焦化，得到焦化料；
2)将焦化料置于氯化***，并向氯化***中通入氯气，使焦化料与氯气反应，收集产生的粗氯化铍；
3)将所述粗氯化铍转移至蒸馏-冷凝***中，并向该蒸馏-冷凝***中通入氮气，采用蒸馏法提取并收集高纯度氯化铍。
2.如权利要求1所述的氯化铍的制备方法，其特征在于，步骤1)中，氧化铍、木炭、焦油与水的质量比为1:(0.6～1.5):(0.7～1.4)：(0.9～1.6)。
3.如权利要求1所述的氯化铍的制备方法，其特征在于，步骤1)中，焦化温度为600℃～1100℃，焦化时间为6h～15h。
4.如权利要求1所述的氯化铍的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述氯化***包括氯化段和冷凝收集段，氯化段发生氯化反应，冷凝收集段收集粗氯化铍，氯化温度为500℃～1000℃，氯化时间为8h～15h，氯气流量为1L/min～5L/min。
5.如权利要求1所述的氯化铍的制备方法，其特征在于，步骤3)中，蒸馏温度为600℃～1000℃，蒸馏时间为5h～10h，氮气流量为2L/min～10L/min。
6.一种核纯级金属铍的制备方法，其特征在于，采用权利要求1至5任一项所述的高纯级氯化铍制备，步骤如下：
1)将所述高纯度氯化铍与氯化钠混合，形成混合盐；
2)采用熔融电解法电解所述混合盐；
3)收集析出的固体物质，并经后处理成为核纯级金属铍。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，高纯度氯化铍与氯化钠的质量比为1：(1～1.2)。
8.如权利要求6或7所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，将混合盐置于石墨坩埚中，以并联的若干金属镍片作为阴极，以石墨坩埚作为阳极，进行熔融电解。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，电解温度为300～500℃，电解时间为1～4h。
10.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中，取出阴极，剥离得到粗铍，经纯水洗涤、干燥得到核纯级金属铍。
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