CN108950685A - 一种涂层坩埚的制作方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种涂层坩埚的制作方法，所述坩埚为一碳纤维绳或带编织的环形中空网状体；所述坩埚的制造过程中，包括：进行等离子热喷涂或者是固体粉末溶液预浸再烧结的步骤。本发明的坩埚埚邦和埚底采用一根碳纤维绳或多根碳纤维绳编织而成，不需要针刺预制体，不需要粘接剂，和时间过长的气相沉积的加工步骤，节省工时；克服了预制体坩埚弹性差、脆性高的缺点，可以有效吸收石英坩埚的热形变应力；同时大大减少了坩埚埚邦的重量，减少了坩埚的热熔和杂质含量，大大降低材料成本和使用成本。

Description

一种涂层坩埚的制作方法

技术领域

本发明涉及单晶硅或多晶硅的制造过程中的一种碳纤维复合材料的应用，具体涉及一种采用碳纤维复合材料编织制作的涂层坩埚的加工制造方法。

背景技术

在单晶硅或多晶硅的制作中，目前普遍采用直拉法(CZ法)，就是沿着垂直方向从熔体中拉制单晶的方法。在制造设备中，有一个部件是石墨坩埚，它是用来承载内部的石英坩埚的。在使用过程中，由于石英坩埚和石墨坩埚的膨胀系数不同，而且硅蒸汽与石墨会产生侵蚀反应的原因，存在石墨坩埚龟裂、侵蚀失强等问题。而且，随着单晶硅生长的晶体直径越来越粗，相应的单晶炉的直径也越做越大，这样对热场的可靠性也要求越来越高。由于现有坩埚强度的局限性，直径越大那么其壁厚要求也越大，所以重量很重，而且热容很高，导致操作笨重，耗能增加，成本提高。

作为不使用大尺寸石墨坩埚的技术，已经有申请人提出了包括通过长丝卷绕法使纤维成形为坩埚形状、用树脂或沥青作为基质将其浸渍、然后进行烧制以制造由纤维复合材料制成的坩埚的技术，以及包括将碳纤维布贴附在成形模上、进行成型和固化以获得碳纤维强化型塑料、然后浸渍并烧制以制造由C/C复合材制成的坩埚的技术。。。等等。例如专利号200910118210.X公开了一种中空网状体的坩埚保持部件，利用多根绳股编织，形成网状体的坩埚保持部件；但是这些编织形成的坩埚，都必须经过加入粘结剂、高温碳化、气相沉积的加工步骤，非常浪费时间，但是这些坩埚的边缘都没有做加强处理，而且没有表面涂层处理，这样在使用过程中，坩埚的边缘部分非常容易腐蚀，导致强度不够。另外，现有技术制造涂层坩埚的方法，在惰性气氛炉内，根据涂层类别，通入不同类的气体，在一定温度下，涂层，烧结，得到坩埚的方法，生产时间长，生产效率低，成本高。

因此，现有技术的坩埚的制作方法还有提升的地方。

发明内容

针对上述缺陷，本发明的目的是提供一种碳纤维复合材料编织的有封边的涂层坩埚的制作方法，以解决现有技术的问题。

为实现上述目的，本发明采用了以下的技术方案：

一种涂层坩埚的制作方法，所述坩埚为一碳纤维绳或带编织的环形中空网状体；所述坩埚的制造过程中，包括：进行等离子热喷涂或者是固体粉末溶液预浸再烧结的步骤。

依照本申请较佳实施例所述的制作方法，所述坩埚有封边，包括：上封边部、中环部和下封边部，所述上封边部、中环部和下封边部依序连接，所述等离子热喷涂采用碳化硅、碳化钨、高温金属粉体或其他陶瓷粉体的其中一种作为表面封孔剂。

依照本申请较佳实施例所述的制作方法，所述坩埚有封边，包括：上封边部、中环部和下封边部，所述上封边部、中环部和下封边部依序连接，所述固体粉末溶液预浸再烧结中，采用碳粉、石墨粉、热解石墨粉、石墨烯、碳化硅、碳化钨、高温金属粉体或其他陶瓷粉体的其中一种作为表面封孔剂，溶剂可以是树脂或水等分散剂。

依照本申请较佳实施例所述的制作方法，在所述进行等离子热喷涂或者是固体粉末溶液预浸再烧结的步骤前，还包括以下步骤：

步骤1:对坩埚的结构进行结构设计；

步骤2：根据结构设计，设计碳纤维绳的长度、数量；

步骤3：将碳纤维纱线编织成碳纤维绳；

步骤4：按照设计好的图纸对碳纤维绳进行加工。

依照本申请较佳实施例所述的制作方法，所述中环部为一环状中空网状体，所述中环部的环状中空网状体通过将一根或多根碳纤维绳编织成相对于所述中环部的中心轴斜向对齐而形成；所述上封边部和下封边部为环形体，由一根或多根所述碳纤维绳编织而成，所述上封边部和下封边部的编织方法和中环部的编织方法不同，比中环部的编织密度大。

依照本申请较佳实施例所述的制作方法，所述中环部的网状体由一根或多根碳纤维绳沿相对于所述中心轴倾斜第一角度的第一方向对齐；由一根或多根碳纤维绳沿相对于所述中心轴倾斜第二角度的第二方向对齐；所述第二角度与所述第一角度相同，并且其中所述第一方向与所述第二方向相对于所述中心轴对称。

依照本申请较佳实施例所述的制作方法，所述碳纤维绳的每一根均包含多根碳纤维纱线，绳子的中心为平行于绳子轴心的碳纤维纱线，平行于轴心的碳纤维纱线外面包覆碳纤维编织管；所述碳纤维带的每一根均包含多根碳纤维纱线。

依照本申请较佳实施例所述的制作方法，所述埚底为一碗形中空网状体，所述埚底的碗形中空网状体通过将一根或多根碳纤维绳编织而形成。

依照本申请较佳实施例所述的制作方法，所述编织方式为针织或机织。

依照本申请较佳实施例所述的制作方法，所述坩埚包括预埋的轴向条，碳纤维绳或带包覆轴向条，并在轴向条上彼此交织，所述轴向条由碳碳、石墨、高温陶瓷、高温金属等材质的棒体制作成，所述轴向条平行于埚邦的中心轴。

由于采用了以上的技术使得本发明相比现有技术，具有以下的优点和积极效果：

第一、本申请的坩埚，不需要浸渍、固化、高温碳化的加工步骤，节省工时；

第二、本申请的坩埚，不需要使用粘接剂，减少固化过程，降低材料和工艺成本，无污染；

第三、本申请的坩埚采用直的碳纤维绳编织，不需要制作胚体，其形状的可塑性强，不受胚体的限制，可以灵活设计，批量生产缩短交货周期，材料加工浪费少；

第四、本申请的封边设计，可以有效连接碳纤维绳不需要使用粘接剂，支撑力强，解决了连接的问题。

第五、本申请的封边设计，可以有效加强坩埚边缘，起到防腐蚀和增强的作用。

第六、本申请的坩埚，表面做过表面处理，可以有效减少腐蚀，延长寿命。

附图说明

图1为坩埚示意图；

图2为碳纤维编织管示意图；

图3为编织示意图之一；

图4为编织示意图之二；

图5为编织示意图之三；

图6为编织示意图之四；

图7为制作流程图。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的几个优选实施例进行详细描述，但本发明并不仅仅限于这些实施例。本发明涵盖任何在本发明的精髓和范围上做的替代、修改、等效方法以及方案。为了使公众对本发明有彻底的了解，在以下本发明优选实施例中详细说明了具体的细节，而对本领域技术人员来说没有这些细节的描述也可以完全理解本发明。

本发明的核心思想在于，发明一种坩埚，有效的提高和超越传统坩埚的寿命，采用编织结构制作，分段式设计，边缘局部封边加强，表面涂层，同时提供一种制作这种坩埚的方法。这种坩埚可以根据实际的设计要求灵活设计其结构，而不需要重新制作胚体，能够有效节约成本和缩短交货期，同时能够批量生产；而封边的设计，可以不使用粘结剂，所以也不需要高温碳化、气相沉积的加工步骤，节约了工时，同时可以有效增强坩埚边缘，提高使用寿命；进行表面处理后，可以有效延缓硅蒸汽的侵蚀，达到验收寿命的效果。

以下结合附图，具体说明本申请。

请参见图1和图2，一种涂层坩埚可以是有封边的也可以是没有封边的，本实施例中是以有封边的为实施例；所述坩埚包括有封边的坩埚埚邦10和埚底20，应用于单晶硅或多晶硅的制造过程中的一种碳纤维复合材料的应用领域，所述坩埚埚邦10为一碳纤维绳或带编织的环形中空网状体，所述埚底20为一碗形中空网状体。埚邦10包括：上封边部11、中环部12和下封边部13，所述上封边部11、中环部12和下封边部13依序连接；其中，所述中环部12为一环状中空网状体，具有在上表面和下表面开口的基本上为圆筒的中空形状，所述中环部12的环状中空网状体通过将一根或多根碳纤维绳30编织成相对于所述中环部12的中心轴斜向对齐而形成。所述碳纤维绳30的每一根均包含多根碳纤维纱线，绳子的中心为平行于绳子轴心的碳纤维纱线，平行于轴心的碳纤维纱线外面包覆碳纤维编织管40；所述碳纤维带的每一根均包含多根碳纤维纱线。

所述上封边部11和下封边部13为环形体，由一根或多根所述碳纤维绳30编织而成，所述上封边部11和下封边部13的编织方法和中环部12的编织方法不同，所述上封边部11和下封边部13的编织密度比中环部12的编织密度大，就好像手工编织毛衣，可以用一根毛线编制一件毛衣，也可以用多根毛线编制一件毛衣，而在手腕的部分可以编的比手臂部分密一点一样；所述中环部12的网状体由一根或多根碳纤维绳30沿相对于所述中心轴倾斜第一角度的第一方向对齐；由一根或多根碳纤维绳30沿相对于所述中心轴倾斜第二角度的第二方向对齐；所述第二角度与所述第一角度相同，并且其中所述第一方向与所述第二方向相对于所述中心轴对称。

中环部12的网状体能够确保高强度，因为碳纤维绳30和碳纤维绳30之间以编织物状彼此交织，并且能够牢固地保持甚至是具有大重量的石英坩埚。此外，在实施方式中，碳纤维绳30和碳纤维绳30相对于网状体的中心轴斜向对齐，而不是沿垂直于中心轴的方向对齐，因而得到圆周方向的刚性较低的结构。鉴于此，即使由于上述的原因而导致在使得沿圆周方向膨胀的力作用于坩埚时，由碳纤维绳30和碳纤维绳30形成的格子扭曲，由此网状体能够沿圆周方向变大，从而能够吸收圆周方向的膨胀。因此，不可能发生碳纤维的断裂，形状不会在很大程度上丧失，所以坩埚具有优异的形状稳定性。

此外，在网状体中，碳纤维绳30和碳纤维绳30相对于中心轴的倾斜角度可适当变化，这取决于坩埚各部分所需的刚性。通过改变倾斜角度可以调节网状体的圆周方向的刚性，因此圆周方向的刚性可以对应于用途或者根据网状体的各部分改变。换言之，第一角度和第二角度随中空网状体的不同部分而变化。

碳纤维绳30各自通过使约数万根碳纤维成束形成。作为构成碳纤维绳30的碳纤维，可以使用沥青基碳纤维、PAN基碳纤维、黏胶基碳纤维等。构成碳纤维绳30的碳纤维可以为相同材料或不同材料。

所述上封边部11和下封边部13的编织方式为针织或机织，请参考图3、图4、图5和图6所示，为上封边部11和下封边部13的各种编织方式，通过将一根或多根碳纤维绳30编织形成。

另外，在结构设计方面，可以是具有轴向条的，也就是所述坩埚包括预埋的轴向条，碳纤维绳或带包覆轴向条，并在轴向条上彼此交织，轴向条被碳纤维绳或带内外所包围，一时间在外、一时间在内交织连接；所述轴向条由碳碳、石墨、高温陶瓷、高温金属等材质的棒体制作成，所述轴向条平行于埚邦的中心轴。轴向条加强了坩埚高度方向的支撑强度，减少了沉积时间、浸渍工艺和支撑模具，大大降低材料成本和使用成本。所谓的预埋的轴向条指的是，先将设计好数量的硬质轴向条轴向插设在预定位置的意思，然后才将纤维绳或带缠绕包覆所述轴向条。

以下，以碳纤维绳30编织来制造坩埚的工艺方法做出说明。

一种有封边的涂层坩埚，所述坩埚包括有封边的坩埚埚邦10和埚底20，应用于单晶硅或多晶硅的制造过程中的一种碳纤维复合材料的应用领域，所述坩埚埚邦10为一环形中空网状体，所述埚底20为一碗形中空网状体。埚邦10包括：上封边部11、中环部12和下封边部13，所述上封边部11、中环部12和下封边部13依序连接；所述中环部12的环状中空网状体通过将一根或多根碳纤维绳30编织成相对于所述中环部12的中心轴斜向对齐而形成，所述碳纤维绳30的每一根均包含多根碳纤维纱线。

制造步骤包括：

步骤101:对坩埚的结构进行结构设计；

根据实际的热工设计要求灵活设计坩埚结构，不需要制作胚体，能够有效节约成本和缩短交货期，同时能够批量生产；

步骤102：根据结构设计，设计碳纤维绳的长度、数量；

在3D软件汇总建模，计算碳纤维绳30的长度、数量；

将坩埚的结构分解为埚邦10和埚底20，埚邦10包括上封边部11、中环部12和下封边部13；

步骤103：将碳纤维纱线编织成碳纤维绳；

所述碳纤维绳30的每一根均包含多根碳纤维纱线，绳子的中心为平行于绳子轴心的碳纤维纱线，平行于轴心的碳纤维纱线外面包覆碳纤维编织管40；

作为构成碳纤维绳30的碳纤维，可以使用沥青基碳纤维、PAN基碳纤维、黏胶基碳纤维等。构成碳纤维绳30的碳纤维可以为相同材料或不同材料；

步骤104：按照设计好的图纸对碳纤维绳进行加工；

按照设计好的图纸对碳纤维绳30进行加工形成形成埚邦和埚底；先是形成环状中空网状体的中环部12，可以采用预埋轴向条的方式，再将碳纤维绳30在轴向条上彼此交织；碳纤维绳30相对于网状体的中心轴斜向对齐，碳纤维绳30以编织物状彼此交织。一根或多根碳纤维绳30沿相对于所述中心轴倾斜第一角度的第一方向对齐；一根或多根碳纤维绳30沿相对于所述中心轴倾斜第二角度的第二方向对齐，所述第二角度与所述第一角度相同，并且其中所述第一方向与所述第二方向相对于所述中心轴对称；

接着，把中环部12进行上、下编织，形成上封边部11和下封边部13；设计时，已经将碳纤维绳30的长度设计好，在编织中环部12后，上下都有多出的长度，用于编织上封边部11和下封边部13，上封边部11和下封边部13的存在可以使得坩埚连接稳固，不需要粘结剂，可以省下碳化、气相沉积的工艺和工时。上封边部11和下封边部13编织完成后，坩埚埚邦10的编织就完成了；另外，也可以采用预埋轴向条的方式，这时碳纤维绳30需要包覆轴向条，并在轴向条上彼此交织；所述轴向条由碳碳、石墨、高温陶瓷、高温金属等材质的棒体制作成，所述轴向条平行于埚邦的中心轴；

步骤105：进行等离子热喷涂或者是固体粉末溶液预浸再烧结；

经过这个步骤得到所需的坩埚；这个步骤指的是进行等离子热喷涂，或者是进行固体粉末溶液预浸再烧结其中的一种工艺。

其中，等离子热喷涂是将粉体在高温等离子火焰气氛中直接烧结到我们所制作的工件表面，起到封孔防护作用，本专利中主要采用碳化硅、碳化钨、高温金属粉体或其他陶瓷粉体作为表面封孔剂。

这种工艺和之前提到的气相沉积快速涂层工艺不同之处在于：

1、等离子喷涂可以在工件表面快速结壳封孔，无需漫长的沉积和烧结过程，可以实现即喷即用，大大缩短生产时间，提高生产效率，降低成本；

2、等离子喷涂可以利用固体粉体，大大节约气体消耗量，同时较少气罐等设备投资；

3、减少气体排放量，几乎没有气体排放；

4、节约电能，因为较少了烧结周期。

另外，固体粉末溶液预浸再烧结说的是：固体粉末溶液预浸烧结工艺，是将粉体在水中或者树脂中分散后形成胶体或溶液，然后把工件在常压下浸入其中或者在真空中浸入，然后烘干或固化(常温或加热)，最后在高温等离子火焰气氛中或者在真空炉中直接烧结到我们所制作的工件表面，起到封孔防护作用，本专利中主要采用碳粉、石墨粉、热解石墨粉、石墨烯、碳化硅、碳化钨、高温金属粉体或其他陶瓷粉体作为表面封孔剂，溶剂可以是树脂或水等分散剂。

这种工艺和之前提到的气相沉积快速涂层工艺不同之处在于：

1、可以在工件表面快速结壳封孔，无需漫长的沉积和烧结过程，大大缩短生产时间，提高生产效率，降低成本；

2、利用固体粉体，大大节约气体消耗量，同时较少气罐等设备投资；

3、减少气体排放量，几乎没有气体排放，环保性好；

4、节约电能，因为较少了烧结周期。

与现有技术的坩埚相比，本申请的坩埚采用碳纤维复合材料的碳纤维绳或带30编织，不需要制作胚体，坩埚的形状不受胚体的限制，可以灵活设计，由于原料规格统一，可以批量生产，而且生产效率大大提高，同时在坩埚制作过程中不需要粘结剂烧结或气相沉积或液相沉积，工时大大缩短，所以成本较低，交货周期短，易于供应。

由于采用了以上的技术使得本申请相比现有技术，具有以下的优点和积极效果：

第一、本申请的坩埚，不需要浸渍、固化、高温碳化的加工步骤，节省工时；

第二、本申请的坩埚，不需要使用粘接剂，减少固化过程，降低材料和工艺成本，无污染；

第三、本申请的坩埚采用直的碳纤维绳30编织，不需要制作胚体，其形状的可塑性强，不受胚体的限制，可以灵活设计，批量生产缩短交货周期，材料加工浪费少；

第四、本申请的封边设计，可以有效连接碳纤维绳30不需要使用粘接剂，支撑力强，解决了连接的问题。

第五、本申请的封边设计，可以有效加强坩埚边缘，起到防腐蚀和增强的作用。

第六、本申请的坩埚，表面做过表面处理，可以有效减少腐蚀，延长寿命。

依照本发明的实施例如上文所述，这些实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施例。显然，根据以上描述，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地利用本发明以及在本发明基础上的修改使用。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (10)

1.一种涂层坩埚的制作方法，所述坩埚为一碳纤维绳或带编织的环形中空网状体；其特征在于，所述坩埚的制造过程中，包括：进行等离子热喷涂或者是固体粉末溶液预浸再烧结的步骤。

2.如权利要求1所述的制作方法，其特征在于，所述坩埚有封边，包括：上封边部、中环部和下封边部，所述上封边部、中环部和下封边部依序连接，所述等离子热喷涂采用碳化硅、碳化钨、高温金属粉体或其他陶瓷粉体的其中一种作为表面封孔剂。

3.如权利要求1所述的制作方法，其特征在于，所述坩埚有封边，包括：上封边部、中环部和下封边部，所述上封边部、中环部和下封边部依序连接，所述固体粉末溶液预浸再烧结中，采用碳粉、石墨粉、热解石墨粉、石墨烯、碳化硅、碳化钨、高温金属粉体或其他陶瓷粉体的其中一种作为表面封孔剂，溶剂可以是树脂或水等分散剂。

4.如权利要求1所述的制作方法，其特征在于，在所述进行等离子热喷涂或者是固体粉末溶液预浸再烧结的步骤前，还包括以下步骤：

步骤1:对坩埚的结构进行结构设计；

步骤2：根据结构设计，设计碳纤维绳的长度、数量；

步骤3：将碳纤维纱线编织成碳纤维绳；

步骤4：按照设计好的图纸对碳纤维绳进行加工。

5.如权利要求2或3所述的制作方法，其特征在于，所述中环部为一环状中空网状体，所述中环部的环状中空网状体通过将一根或多根碳纤维绳编织成相对于所述中环部的中心轴斜向对齐而形成；

所述上封边部和下封边部为环形体，由一根或多根所述碳纤维绳编织而成，所述上封边部和下封边部的编织方法和中环部的编织方法不同，比中环部的编织密度大。

6.如权利要求5所述的制作方法，其特征在于，所述中环部的网状体由一根或多根碳纤维绳沿相对于所述中心轴倾斜第一角度的第一方向对齐；由一根或多根碳纤维绳沿相对于所述中心轴倾斜第二角度的第二方向对齐；所述第二角度与所述第一角度相同，并且其中所述第一方向与所述第二方向相对于所述中心轴对称。

7.如权利要求1所述的制作方法，其特征在于，所述碳纤维绳的每一根均包含多根碳纤维纱线，绳子的中心为平行于绳子轴心的碳纤维纱线，平行于轴心的碳纤维纱线外面包覆碳纤维编织管；所述碳纤维带的每一根均包含多根碳纤维纱线。

8.如权利要求1所述的制作方法，其特征在于，所述埚底为一碗形中空网状体，所述埚底的碗形中空网状体通过将一根或多根碳纤维绳编织而形成。

9.如权利要求8所述的制作方法，其特征在于，所述编织方式为针织或机织。

10.如权利要求1所述的制作方法，其特征在于，所述坩埚包括预埋的轴向条，碳纤维绳或带包覆轴向条，并在轴向条上彼此交织，所述轴向条由碳碳、石墨、高温陶瓷、高温金属等材质的棒体制作成，所述轴向条平行于埚邦的中心轴。